CN111793756A - 一种制备高纯单质金属的工艺 - Google Patents

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朱戴博
王富涛
陈�峰
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Abstract

本发明提出的一种制备高纯单质金属的工艺，它包括：安装重熔装置，投料，旋转并熔融、旋转冷并却，截除等工序，方法利用液体金属遇到离心力后密度会变化的原理，在金属熔化时旋转臂筒产生离心力，可以使臂筒内的液态金属的自身密度达到原来的10倍～20倍以上，使气体向上浮起，有效分离液体单质金属中的气体，夹在在液体金属中的重金属在臂筒旋转时，被甩向臂筒的两端提高了单质金属的纯度，通过将该装置置于真空罩，有效防止单质金属被氧化的问题发生，在熔体旋转时通入液氮，液氮预热成为氮气，臂筒在旋转时降温，使臂筒内的液体金属凝固，工作效率高。

Description

一种制备高纯单质金属的工艺
技术领域
本发明涉及金属材料加工领域，具体是一种制备高纯单质金属的工艺。
背景技术
单质金属是同种元素组成的纯净物，单质金属必须是由一种金属元素组成的纯净物，因此混合物不可能是单质。单质金属通常通过物理分离法、热分解法、还原法、电解法、氧化法等方法来制取，然而现有技术中，需要制取同种元素组成的纯净物还存在各种各样的技术难题，例如铍，铍作为一种新兴材料日益被重视，铍是原子能、火箭、导弹、航空、宇宙航行以及冶金工业中不可缺少的宝贵材料。
虽然铍的应用领域非常广泛，但是现有技术中，如果铍珠直接熔化成铍锭使用的话，那怕在真空状态融化，由于其密度小，也非常容易导致在液体铍表面结一层致密的氧化铍的膜，同时，因其自重轻的原因，液体铍中的气体和金属杂质将无法排除和分离，即使用真空重熔的方式加工，也会使最终得到的铍锭内部呈海绵状，会有大量的气孔无法排除，密度高的金属杂质会沉淀在底部。
现有技术利用重熔的方式来制作铍锭，铍锭中的气孔夹杂会成为裂纹源，导致铍锭制作得到的铍箔的加工成材率在15％～20％，大量的报废导致成本升高，浪费了大量的劳动力，能源消耗过多。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供的一种制备高纯单质金属的工艺，该工艺方法简单，保证了制备单质金属的纯度，制备单质金属的效率高，有效去除金属锭材的气孔和杂质。
技术方案：为了实现以上目的，本发明所述的一种制备高纯单质金属的工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一、将重熔装置置于桌面或支撑板上，桌面或支撑板上设有用于容纳水冷同轴电刷的孔，水冷同轴电刷与中频电源柜接通；
步骤二、将重熔装置的真空罩从壳体底板上取下，向储料桶内投放单质金属坯料，单质金属坯料填充三通、臂筒和储料桶；
步骤三、单质金属坯料投放完毕后，将真空罩罩在壳体底板上，然后通过密封材料将真空罩和壳体底板的连接处密封安装，再将真空罩20内抽真空，然后启动真空电机和中频电源柜；
步骤四、真空电机带动传动带工作，传动带将动力传送至齿轮副)，由齿轮副传递动力至穿设在齿轮内的下传动块，下传动块带动支撑板以及固设在支撑板上的三通和臂筒衬套旋转；
三通和臂筒衬套旋转同时，中频电源柜通过水冷同轴电刷，由水冷线圈向套设在臂筒外侧的臂筒衬套加热；
步骤五、测温枪测得三通和臂筒内的温度达到限定值后，水冷线圈对其持续加热7min～15min，使单质金属熔化；支撑板带动臂筒内熔体持续旋转8min～12min来分离气泡和重金属；
步骤六、水冷线圈断电后，真空罩上的输入口输入液氮时间和支撑板带动臂筒旋转的时间皆为6min～18min，通过测温枪测得三通和臂筒内的温度达到室温后，真空电机停止工作；
步骤七、打开真空罩，将三通从上支撑块上取下后，沿着三通第一端外径方向垂直截除得到分离的第二端、第三端和第一端的重熔段，余下的第二端22和第三端23的端部向原第一端21方向垂直截除其长度的一半，远离第二端22和第三端23的端部解除的一截为成品纯单质金属坯锭，第二端22和第三端23的端部一截为重熔段。
作为本发明的进一步优选，测温枪发送信号至PLC电路，由其控制中频电源柜和真空电机开启和关闭
作为本发明的进一步优选，步骤二中，所述的三通的第一端的高度h≤臂筒的长度L，第一端的直径D≥臂筒直径d的1.4倍，该数据可以使设备在高速和高温的工作状态下，保持平衡，保证设备工作的稳定性。
作为本发明的进一步优选，步骤二中，单质金属的松装密度为0.6g/cm3～0.7g/cm3，储料桶内装入单质金属体积的公式为：V储＝πD2/2·L，第一端的直径为D，臂筒的长度为L，根据松装密度，计算得到应当装入三通、臂筒和储料桶内的单质金属体积，然后对该设备抽真空，即可通电工作。
作为本发明的进一步优选，步骤二中，所述的支撑板的转速为300r/min～600r/min，该数据可以使设备在高速和高温的工作状态下，保持平衡，保证设备工作的稳定性；
作为本发明的进一步优选，步骤二中，所述的三通和臂筒内的限定值温度为1300℃～1400℃，单质金属在熔化时臂筒旋转，臂筒旋转时可以使臂筒内的液态单质金属的自身密度达到原来的20倍以上，有效分离液体单质金属中的气体，使气体向上浮起。
作为本发明的进一步优选，所述的测温枪、支撑板上的传感器，真空罩上的输入口、输出口、真空电机和中频电源柜分别与PLC电路相连。
作为本发明的进一步优选，所述的三通的第二端和第三端分别与两个臂筒的端部螺纹连接在一起。
作为本发明的进一步优选，所述的臂筒衬套与三通过盈配合连接，臂筒外侧套设的防火缓冲层与臂筒衬套内表面相抵，所述的防火缓冲层为高锆硅酸铝纤维布、高锆硅酸铝板或高锆硅酸铝管，通过在臂筒外侧和臂筒衬套内侧设置防火缓冲层，有效防止了臂筒在臂筒衬套内晃动的情况发生，增加了臂筒和三通连接的可靠性和稳定性，保证了设备的工作效率。
作为本发明的进一步优选，所述的臂筒衬套和储料桶衬套外侧设有的水冷线圈通过接线槽连接，臂筒衬套上的水冷线圈通过接线槽穿过支撑板和下传动块上的传线孔后与水冷同轴电刷相连。
作为本发明的进一步优选，所述的真空电机通过齿轮副和带传动与下传动块连接，所述的下传动块的一端与支撑板固连，另一端的端部安装在轴承座上，所述的轴承座固定在与真空罩密封连接的壳体底板上，所述的真空罩在壳体底板的上方，然后通过密封材料将真空罩和壳体底板的连接处密封安装；
作为本发明的进一步优选，所述的臂筒的外侧端部设有的臂筒端板，所述的真空罩上设有用于输入液氮的输入口和排除氮气的输出口。
作为本发明的进一步优选，三通的下表面设有带有内螺纹的孔，所述的孔的位置与第一端的位置相对，支撑板上表面的轴心位置设有上支撑块，支撑块上设有的外螺纹和三通上的孔内的内螺纹配合连接在一起
作为本发明的进一步优选，紧靠在臂筒端板外侧的衬套限位板固定在臂筒衬套上，且通过螺栓与限位板连接，两个臂筒分别与三通连接后，使臂筒和三通轴向固定在一起成为一个整体，通过螺栓与限位板连接，保证了三通和臂筒连接的同轴度，进一步保证设备工作的稳定性。
作为本发明的进一步优选，螺钉穿过压条将水冷线圈固定在定位板上，因定位板和支撑板为固定在一起的结构，当套设在臂筒衬套外侧的水冷线圈固定在定位板上后，实现了臂筒衬套的径向固定，也就是臂筒的径向固定。
作为本发明的进一步优选，所述的水冷线圈的加热时间为7min～15min,使单质金属坯料熔化成为液体单质金属，支撑板带动臂筒持续旋转8min～12min后使液体单质金属中的空气逐渐浮至三通的第一端顶部，液体单质金属中的重金属逐渐向臂筒两端累积，水冷线圈断电后，支撑板持续转动，带动臂筒转动，真空罩上的输入口输入液氮时间和支撑板带动臂筒旋转的时间皆为6min～18min，液氮遇热成为氮气，对臂筒衬套和臂筒整体降温，使臂筒内的液体单质金属凝固成为单质金属锭坯。
作为本发明的进一步优选，所述的储料桶衬套、三通、臂筒和臂筒衬套的材料为高纯石墨坩埚、氧化铍陶瓷或钨坩埚。
作为本发明的进一步优选，储料桶内投放单质金属坯料为铍珠、铝坯料、银坯料等密度小的单质金属。
有益效果：本发明提供的一种制备高纯单质金属的工艺，与现有技术相比，具有以下优点：
1、该方法利用液体金属遇到离心力后密度会变化的原理，在金属熔化时旋转臂筒产生离心力，可以使臂筒内的液态金属的自身密度达到原来的10倍～20倍以上，有效分离液体单质金属中的气体，使气体向上浮起；
2、夹在在液体金属中的重金属在臂筒旋转时，被甩向臂筒的两端，有效分离熔体内的重金属；
3、通过将该装置置于真空罩，有效防止单质金属被氧化的问题发生；
4、熔体在旋转时通入液氮，液氮预热成为氮气，臂筒在旋转时降温，使臂筒内的液体金属凝固。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的俯视图；
图3为本发明的局部视图；
图4为截取单质金属坯锭后的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。
如图1、图2、图3所示，本发明所述的一种制备高纯单质金属的工艺，通过使用离心重熔原位凝固装置得到高纯单质金属。
所述的离心重熔原位凝固装置包括：位于真空罩20内的三通2，套设在三通2的第一端21的“八”字形储料桶100，套设在储料桶100外侧的储料桶衬套1，分别套设在三通2的第二端22和第三端23外侧的臂筒衬套4，分别穿设在第二端22和第三端23内的臂筒3，用来支撑三通2的支撑板10，位于支撑板10下方的下传动块11和位于传动块11一侧的真空电机12，所述的真空电机12通过齿轮副19和带传动191与下传动块11连接；
下传动块11的一端与支撑板10固连，另一端的端部安装在轴承座171上，所述的轴承座171固定在壳体底板25上；
三通2上设有接线槽24，储料桶衬套1和臂筒衬套4的外侧设有的水冷线圈14通过接线槽24连接，臂筒衬套4上的水冷线圈14通过接线槽24穿过支撑板10和下传动块11上的传线孔18后与水冷同轴电刷17相连，所述的水冷同轴电刷17连接到中频电源柜172，所述的水冷线圈14与定位板9连接固定，定位板9固设在支撑板10的上方；
臂筒3的外侧端部设有的臂筒端板6，所述的真空罩20上设有用于输入液氮的输入口201和排除氮气的输出口202。
实施例1
步骤一、将重熔装置置于桌面或支撑板上，桌面或支撑板上设有用于容纳水冷同轴电刷17的孔，水冷同轴电刷17与中频电源柜172接通；
步骤二、将重熔装置的真空罩20从壳体底板25上取下，向储料桶100内投放单质金属坯料，铍珠填充三通2、臂筒2和储料桶100；
步骤三、铍珠投放完毕后，将真空罩20罩在壳体底板25上，然后通过密封胶水将真空罩20和壳体底板25的连接处密封安装，再将真空罩20内抽真空，然后启动真空电机12和中频电源柜172，真空电机12的电压为380V，电流为10A，中频电源柜172的电压为700V，电流为70A；
步骤四、真空电机12带动传动带191工作，传动带191将动力传送至齿轮副19，由齿轮副19传递动力至穿设在齿轮内的下传动块11，下传动块11带动支撑板10以及固设在支撑板10上的三通2和臂筒衬套4旋转，支撑板10的转速为300r/min～600r/min；
三通2和臂筒衬套4旋转同时，中频电源柜172通过水冷同轴电刷17，由水冷线圈14向套设在臂筒3外侧的臂筒衬套4加热；
步骤五、测温枪2002测得三通2和臂筒3内的温度达到1300℃～1400℃后，将信号发送至PLC电路，由其控制水冷线圈14对三通2和臂筒3持续加热7min～15min，使铍珠熔化；支撑板10带动臂筒3内熔体持续旋转8min～12min来进行分离液体铍中的气泡和重金属后，支撑板10上的传感器将信号发送至中频电源柜172，由其发出信号控制水冷线圈断电；
步骤六、水冷线圈14断电后，PLC电路控制输入口201打开，向真空罩20内输入液氮，液氮预热成为氮气，对臂筒衬套4和臂筒3整体降温，支撑板20带动臂筒3持续转动，使臂筒3内的液体铍凝固成为高纯铍锭，此时的输出口202排出氮气，6min～18min后停止输入液氮，通过测温枪2002测得三通2和臂筒3内的温度达到室温后，PLC电路发出信号控制真空电机12停止工作；
步骤七、打开真空罩，将三通2从上支撑块15上取下后，沿着三通2第一端21外径方向垂直截除得到分离的第二端22、第三端23和第一端21的重熔段B，余下的第二端22和第三端23的端部向原第一端21方向垂直截除其长度的一半，远离第二端22和第三端23的端部解除的一截为成品纯铍锭A，第二端22和第三端23的端部一截为重熔段B。
实施例2
步骤一、将重熔装置置于桌面或支撑板上，桌面或支撑板上设有用于容纳水冷同轴电刷17的孔，水冷同轴电刷17与中频电源柜172接通；
步骤二、将重熔装置的真空罩20从壳体底板25上取下，向储料桶100内投放铝坯料，铝坯料填充三通2、臂筒2和储料桶100；
步骤三、铝坯料投放完毕后，将真空罩20罩在壳体底板25上，然后通过密封胶水将真空罩20和壳体底板25的连接处密封安装，再将真空罩20内抽真空，然后启动真空电机12和中频电源柜172，真空电机12的电压为380V，电流为10A，中频电源柜172的电压为700V，电流为70A；
步骤四、真空电机12带动传动带191工作，传动带191将动力传送至齿轮副19，由齿轮副19传递动力至穿设在齿轮内的下传动块11，下传动块11带动支撑板10以及固设在支撑板10上的三通2和臂筒衬套4旋转，支撑板10的转速为300r/min～600r/min；
三通2和臂筒衬套4旋转同时，中频电源柜172通过水冷同轴电刷17，由水冷线圈14向套设在臂筒3外侧的臂筒衬套4加热；
步骤五、测温枪2002测得三通2和臂筒3内的温度达到1300℃～1400℃后，将信号发送至PLC电路，由其控制水冷线圈14对三通2和臂筒3持续加热7min～15min，使铝坯料熔化；支撑板10带动臂筒3内熔体持续旋转8min～12min来进行分离液体铝中的气泡和重金属后，支撑板10上的传感器将信号发送至中频电源柜172，由其发出信号控制水冷线圈断电；
步骤六、水冷线圈14断电后，PLC电路控制输入口201打开，向真空罩20内输入液氮，液氮预热成为氮气，对臂筒衬套4和臂筒3整体降温，支撑板20带动臂筒3持续转动，使臂筒3内的液体铝凝固成为高纯铝锭，此时的输出口202排出氮气，6min～18min后停止输入液氮，通过测温枪2002测得三通2和臂筒3内的温度达到室温后，PLC电路发出信号控制真空电机12停止工作；
步骤七、打开真空罩，将三通2从上支撑块15上取下后，沿着三通2第一端21外径方向垂直截除得到分离的第二端22、第三端23和第一端21的重熔段B，余下的第二端22和第三端23的端部向原第一端21方向垂直截除其长度的一半，远离第二端22和第三端23的端部解除的一截为成品高纯铝锭A，第二端22和第三端23的端部一截为重熔段B。。
实施例3
步骤一、将重熔装置置于桌面或支撑板上，桌面或支撑板上设有用于容纳水冷同轴电刷17的孔，水冷同轴电刷17与中频电源柜172接通；
步骤二、将重熔装置的真空罩20从壳体底板25上取下，向储料桶100内投放银坯料，银锭坯料填充三通2、臂筒2和储料桶100；
步骤三、单质金属坯料投放完毕后，将真空罩20罩在壳体底板25上，然后通过密封胶水将真空罩20和壳体底板25的连接处密封安装，再将真空罩20内抽真空，然后启动真空电机12和中频电源柜172，真空电机12的电压为380V，电流为10A，中频电源柜172的电压为700V，电流为70A；
步骤四、真空电机12带动传动带191工作，传动带191将动力传送至齿轮副19，由齿轮副19传递动力至穿设在齿轮内的下传动块11，下传动块11带动支撑板10以及固设在支撑板10上的三通2和臂筒衬套4旋转，支撑板10的转速为300r/min～600r/min；
三通2和臂筒衬套4旋转同时，中频电源柜172通过水冷同轴电刷17，由水冷线圈14向套设在臂筒3外侧的臂筒衬套4加热；
步骤五、测温枪2002测得三通2和臂筒3内的温度达到1300℃～1400℃后，将信号发送至PLC电路，由其控制水冷线圈14对三通2和臂筒3持续加热7min～15min，使银坯料熔化；支撑板10带动臂筒3内熔体持续旋转8min～12min来进行分离液体银中的气泡和重金属后，支撑板10上的传感器将信号发送至中频电源柜172，由其发出信号控制水冷线圈断电；
步骤六、水冷线圈14断电后，PLC电路控制输入口201打开，向真空罩20内输入液氮，液氮预热成为氮气，对臂筒衬套4和臂筒3整体降温，支撑板20带动臂筒3持续转动，使臂筒3内的液体银凝固成为高纯银锭，此时的输出口202排出氮气，6min～18min后停止输入液氮，通过测温枪2002测得三通2和臂筒3内的温度达到室温后，PLC电路发出信号控制真空电机12停止工作；
步骤七、打开真空罩，将三通2从上支撑块15上取下后，沿着三通2第一端21外径方向垂直截除得到分离的第二端22、第三端23和第一端21的重熔段B，余下的第二端22和第三端23的端部向原第一端21方向垂直截除其长度的一半，远离第二端22和第三端23的端部解除的一截为成品高纯银锭A，第二端22和第三端23的端部一截为重熔段B。。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是让熟悉该技术领域的技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此来限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做出的等同变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：
步骤一、将重熔装置置于桌面或支撑板上，桌面或支撑板上设有用于容纳水冷同轴电刷(17)的孔，水冷同轴电刷(17)与中频电源柜(172)接通；
步骤二、将重熔装置的真空罩(20)从壳体底板(25)上取下，向储料桶(100)内投放单质金属坯料，单质金属坯料填充三通(2)、臂筒(2)和储料桶(100)；
步骤三、单质金属坯料投放完毕后，将真空罩(20)罩在壳体底板(25)上，然后通过密封材料将真空罩(20)和壳体底板(25)的连接处密封安装，再将真空罩20内抽真空，然后启动真空电机(12)和中频电源柜(172)；
步骤四、真空电机(12)带动传动带(191)工作，传动带(191)将动力传送至齿轮副(19)，由齿轮副(19)传递动力至穿设在齿轮内的下传动块(11)，下传动块(11)带动支撑板(10)以及固设在支撑板(10)上的三通(2)和臂筒衬套(4)旋转；
三通(2)和臂筒衬套(4)旋转同时，中频电源柜(172)通过水冷同轴电刷(17)，由水冷线圈(14)向套设在臂筒(3)外侧的臂筒衬套(4)加热；
步骤五、测温枪(2002)测得三通(2)和臂筒(3)内的温度达到限定值后，水冷线圈(14)对其持续加热7min～15min，使单质金属熔化；支撑板(10)带动臂筒(3)内熔体持续旋转8min～12min来分离气泡和重金属；
步骤六、水冷线圈(14)断电后，真空罩(20)上的输入口(201)输入液氮时间和支撑板(10)带动臂筒(3)旋转的时间皆为6min～18min，通过测温枪(2002)测得三通(2)和臂筒(3)内的温度达到室温后，真空电机(12)停止工作；
步骤七、打开真空罩，将三通(2)从上支撑块(15)上取下后，沿着三通(2)第一端(21)外径方向垂直截除得到分离的第二端(22)、第三端(23)和第一端(21)的重熔段(B)，余下的第二端22和第三端23的端部向原第一端21方向垂直截除其长度的一半，远离第二端22和第三端23的端部解除的一截为成品纯单质金属坯锭(A)，第二端22和第三端23的端部一截为重熔段(B)。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：步骤二中，三通(2)的第一端(21)的高度h≤臂筒(3)的长度L，第一端(21)的直径D≥臂筒(3)直径d的1.4倍。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：步骤二中，单质金属的松装密度为0.6g/cm3～0.7g/cm3，储料桶(100)内装入单质金属体积的公式为：V储＝πD2/2·L，第一端(21)的直径为D，臂筒(3)的长度为L。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：步骤四中，所述的支撑板(10)的转速为300r/min～600r/min。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：步骤五中，所述的三通(2)和臂筒(3)内的限定值温度为1300℃～1400℃。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：所述的测温枪(2002)、真空电机(12)、中频电源柜(172)分别与PLC电路相连。
所述的水冷线圈(14)的加热时间为7min～15min,支撑板(10)带动臂筒(3)内熔体持续旋转的时间为8min～12min，水冷线圈(14)断电后，真空罩(20)上的输入口(201)输入液氮时间和支撑板(10)带动臂筒(3)旋转的时间皆为6min～18min。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：所述的三通(2)的第二端(22)和第三端(23)分别与两个臂筒(3)的端部螺纹连接在一起。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：所述的臂筒衬套(4)与三通(2)过盈配合连接，臂筒(3)外侧套设的防火缓冲层(5)与臂筒衬套(4)内表面相抵。
9.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：所述的臂筒衬套(4)和储料桶衬套(1)外侧设有的水冷线圈(14)通过接线槽(24)连接，臂筒衬套(4)上的水冷线圈(14)通过接线槽(24)穿过支撑板(10)和下传动块(11)上的传线孔(18)后与水冷同轴电刷(17)相连。
10.根据权利要求1所述的一种制备高纯单质金属的工艺，其特征在于：所述的真空电机(12)通过齿轮副(19)和带传动(191)与下传动块(11)连接。
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