CN110857453A - 真空定向提纯炉及利用该炉定向凝固提纯高纯铝的方法 - Google Patents

Abstract

一种真空定向提纯炉，包括炉壳，炉壳的上侧部分中固定有坩埚容器，坩埚容器的外侧端面包裹固定有保温层，保温层外部置放有加热线圈，加热线圈与保温层之间布置有电磁搅拌线圈，加热线圈与电磁搅拌线圈错位分布，坩埚容器的底端平面上开设有通孔，坩埚容器的通孔中插接固定有引晶杆，坩埚容器底部外端面上套接固定有隔热环，隔热环底端平面上抵接固定有结晶器，结晶器套接固定在引晶杆的上侧部位。本发明还公开一种真空定向提纯炉定向凝固提纯高纯铝的方法。本发明的电磁搅拌线圈能保证坩埚容器内的高温液体持续保持在高温状态，减少对加热线圈的用电量，且结晶器外侧安装有炉底测温装置，可间接地测量出坩埚容器的内部温度，降低生产成本。

Description

真空定向提纯炉及利用该炉定向凝固提纯高纯铝的方法

技术领域

本发明涉及一种真空定向提纯炉及利用该真空定向提纯炉定向凝固提纯高纯铝的方法。

背景技术

在电子工业领域，尤其是在光电子存储媒体、半导体器件、超导电缆等高技术领域需要使用5N至6N的高纯铝。高纯铝的纯度表示方法有两种，一种是直接写出铝含量或行业标准牌号，如99.95％,99.99％、AL99.993A％等；一种是用“数字+N”或“数字+N+数字”表示，如4N表示99.99％，4N6表示99.996％等。一般在没有说明具体的检测元素时，铝含量以中国有色金属行业标准“重熔用精铝锭YS/T665至2009”中的规定为准。

目前世界各国大多采用三层液电解精炼法、偏析原理提纯法、有机溶液电解法等来制备各种纯度的高纯或高纯铝。先进的三层液电解法提取铝的纯度基本在4N至4N8之间，但电耗一般在13000kwh/t以上，是偏析法的4至5倍左右，成本降低已经很困难，同时在电解过程中产生氟化氢、一氧化碳、二氧化硫等有害气体及废电解液严重污染环境；有机溶液电解法由于能耗高，产量低，工艺复杂，一般用于7N以上纯度超高纯铝的少量制取，不适合工业化生产。偏析原理提纯法属于物理提纯方法，根据原料、工艺和设备的不同可以用来制备3N5％至6N％纯度的高纯铝，具有能耗低、劳动强度小、无化学反应污染，使用越来越广泛。铝的偏析原理提纯法有多种实现方式，目前主要有分布结晶法、区域熔炼法、定向凝固法。分布结晶法在国外已经大量工业化使用，提纯效果取决于原铝的纯度，一般使用99.5％至99.95％的铝原料经提纯可获得3N5至4N5的高纯铝，但生产效率低，并且残留铝液对已提纯的铝存在污染，工艺和设备复杂，提纯效果有限；区域熔炼法能够获得5N5至6N的高纯铝，主要用于将三层液法或其他偏析法高纯铝进一步提纯，设备复杂，效率低下，能耗较高，不适合工业化生产。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供了一种能够解决上述问题的真空定向提纯炉。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：

一种真空定向提纯炉，包括炉壳，所述炉壳分为上下两个部分，所述炉壳的上侧部分中固定有坩埚容器，坩埚容器的外侧端面包裹固定有保温层，保温层的外部置放有加热线圈，加热线圈固定安装在炉壳的内部中，加热线圈与保温层之间布置有电磁搅拌线圈，加热线圈与电磁搅拌线圈错位分布，坩埚容器的底端平面上开设有通孔，坩埚容器的通孔中插接固定有引晶杆，坩埚容器的底部外端面上套接固定有隔热环，隔热环的底端平面上抵接固定有结晶器，结晶器套接固定在引晶杆的上侧部位，引晶杆的下侧部位插接固定在炉壳的下侧部分中。

上述技术方案中，所述炉壳的下侧部分内固定安装有支撑架，炉壳的支撑架上固定安装有减速机，减速机的一端固定连接有高速马达；另一端固定连接有伺服马达，减速机的顶部配合连接有下拉丝杆，下拉丝杆的顶部插入到引晶杆的内部中。

上述技术方案中，所述结晶器的外侧安装有炉底测温装置。

上述技术方案中，所述炉壳的炉壁为双层结构，炉壳的外层炉壁与内层炉壁固定形成一体结构，且外层炉壁与内层炉壁之间留有间距。

上述技术方案中，所述炉壳的顶部上固定安装有打开炉门机构，打开炉门机构的一端边框铰接在炉壳的顶部边框上；另一端扣接固定在炉壳顶部的另一侧边框上。

上述技术方案中，所述打开炉门机构的外侧端面上固定安装有观察孔3。

本发明还公开一种利用该真空定向提纯炉定向凝固提纯高纯铝的方法：

包括以下步骤，第一步、选料；选用纯度4N至4N5的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；第二步、熔炼；将第一步中准备好的铝原料放入坩埚容器内，将铝原料加热到670℃至730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；第三步、凝固提纯；将第二步所得的铝液体在670℃至730℃下静置7分钟至80分钟；然后对坩埚容器的底部实施冷却，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，从结晶器上结晶，1小时至8小时后得到结晶锭；第四步、获得成品；根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％至70％部分，能够得到5N至5N5的高纯铝。

有益效果：本发明与现有技术相比较，其具有以下有益效果：

本发明真空定向提纯炉的加热线圈与电磁搅拌线圈错位分布，电磁搅拌线圈通电后产生交变磁场，交变磁场作用在坩埚容器内部中的高温液体中会产生涡流，坩埚容器内的高温液体持续保持在高温状态，并温度均匀，减少了对加热线圈的用电量，同时结晶器的外侧安装有炉底测温装置，可间接地测量出坩埚容器的内部温度，确保坩埚容器的内部温度处于设定温度范围内，降低了生产成本。

附图说明

图1为真空定向提纯炉的主视图。

具体实施方式

参阅图1，一种真空定向提纯炉，包括炉壳1，炉壳1的炉壁为双层结构，炉壳1的外层炉壁与内层炉壁固定形成一体结构，且外层炉壁与内层炉壁之间留有间距，间距中充满有冷却水，通过流动的冷却水可降低炉壳1的炉壁温度，炉壳1不会受到高温长期炙烧而形状出现坍塌，炉壳1的顶部上固定安装有打开炉门机构2，打开炉门机构2的一端边框铰接在炉壳1的顶部边框上；另一端扣接固定在炉壳1顶部的另一侧边框上，打开炉门机构2的外侧端面上固定安装有观察孔3，观察孔3用于实时观察炉壳1内工作状况，遇到突发情况可及时做出应对措施，炉壳1分为上下两个部分，炉壳1的上侧部分中固定有坩埚容器7，坩埚容器7的底端平面上开设有通孔，坩埚容器7的通孔中插接固定有引晶杆10，坩埚容器7的底部外端面上套接固定有隔热环8，隔热环8的底端平面上抵接固定有结晶器9，结晶器9套接固定在引晶杆10的上侧部位，引晶杆10的下侧部位插接固定在炉壳1的下侧部分中，炉壳1的下侧部分内固定安装有支撑架(图未标)，炉壳1的支撑架上固定安装有减速机12，减速机12的一端固定连接有高速马达13；另一端固定连接有伺服马达14，减速机12的顶部配合连接有下拉丝杆11，下拉丝杆11的顶部插入到引晶杆10的内部中，减速机12通过高速马达13可完成动力输出，之后减速机12将扭矩输送到下拉丝杆11上，下拉丝杆11可在引晶杆10的内部中沿着轴向方向上下往复移动，引晶杆10内部的结晶铝锭被下拉丝杆11刮落下来，之后落到炉壳1的底部并进行收集。

坩埚容器7的材质为石墨坩埚，坩埚容器7的外侧端面包裹固定有保温层6，保温层6的材质为耐高温棉，保温层6可增加坩埚容器7的保温性，延缓了高温液体冷却时间，保温层6的外部置放有加热线圈5，加热线圈5固定安装在炉壳1的内部中，加热线圈5与保温层6之间布置有电磁搅拌线圈4，加热线圈5与电磁搅拌线圈4错位分布，坩埚容器7内的熔化液通过电磁搅拌线圈4完成的旋涡搅拌，电磁搅拌线圈4通电后产生交变磁场，交变磁场作用在坩埚容器7内部中的高温液体中会产生涡流，坩埚容器7内的高温液体持续保持在高温状态，并温度均匀，这也减少了对加热线圈5的用电量，降低了能耗。

结晶器9的外侧安装有炉底测温装置(图未示)，通过炉底测温装置可间接地测量出坩埚容器7的内部温度，确保坩埚容器7的内部温度处于设定温度范围内，也减少了加热线圈5的通电量，降低了生产成本。

该定向凝固提纯高纯铝的方法按以下步骤进行，第一步、选料；选用纯度4N至4N5的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；第二步、熔炼；将第一步中准备好的铝原料放入坩埚容器7内，将铝原料加热到670℃至730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；第三步、凝固提纯；将第二步所得的铝液体在670℃至730℃下静置7分钟至80分钟；然后对坩埚容器7的底部实施冷却，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，从结晶器9上结晶，1小时至8小时后得到结晶锭；第四步、获得成品；根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％至70％部分，能够得到5N至5N5的高纯铝。

第二实施例，该定向凝固提纯高纯铝的方法按以下步骤进行，第一步、选料；选用纯度4N5至5N的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；第二步、熔炼；将第一步中准备好的铝原料放入坩埚容器7内，将铝原料加热到670℃或730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；第三步、凝固提纯；将第二步所得的铝液体在670℃或730℃下静置7分钟或80分钟；然后对坩埚容器7的底部实施冷却，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660°C或700℃范围内，从结晶器9上结晶，1小时或8小时后得到结晶锭；第四步、获得成品；根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％或70％部分，能够得到5N5或6N的高纯铝。

真空定向提纯炉的加热线圈5与电磁搅拌线圈4错位分布，电磁搅拌线圈4通电后产生交变磁场，交变磁场作用在坩埚容器7内部中的高温液体中会产生涡流，坩埚容器7内的高温液体持续保持在高温状态，并温度均匀，减少了对加热线圈5的用电量，同时结晶器9的外侧安装有炉底测温装置，可间接地测量出坩埚容器7的内部温度，确保坩埚容器7的内部温度处于设定温度范围内，降低了生产成本。

上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定。在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域普通人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入到本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims (7)

1.一种真空定向提纯炉，包括炉壳(1)，所述炉壳(1)分为上下两个部分，其特征在于，所述炉壳(1)的上侧部分中固定有坩埚容器(7)，坩埚容器(7)的外侧端面包裹固定有保温层(6)，保温层(6)的外部置放有加热线圈(5)，加热线圈(5)固定安装在炉壳(1)的内部中，加热线圈(5)与保温层(6)之间布置有电磁搅拌线圈(4)，加热线圈(5)与电磁搅拌线圈(4)错位分布，坩埚容器(7)的底端平面上开设有通孔，坩埚容器(7)的通孔中插接固定有引晶杆(10)，坩埚容器(7)的底部外端面上套接固定有隔热环(8)，隔热环(8)的底端平面上抵接固定有结晶器(9)，结晶器(9)套接固定在引晶杆(10)的上侧部位，引晶杆(10)的下侧部位插接固定在炉壳(1)的下侧部分中。

2.根据权利要求1所述的真空定向提纯炉，其特征在于，所述炉壳(1)的下侧部分内固定安装有支撑架，炉壳(1)的支撑架上固定安装有减速机(12)，减速机(12)的一端固定连接有高速马达(13)；另一端固定连接有伺服马达(14)，减速机(12)的顶部配合连接有下拉丝杆(11)，下拉丝杆(11)的顶部插入到引晶杆(10)的内部中。

3.根据权利要求1所述的真空定向提纯炉，其特征在于，所述结晶器(9)的外侧安装有炉底测温装置。

4.根据权利要求1所述的真空定向提纯炉，其特征在于，所述炉壳(1)的炉壁为双层结构，炉壳(1)的外层炉壁与内层炉壁固定形成一体结构，且外层炉壁与内层炉壁之间留有间距。

5.根据权利要求4所述的真空定向提纯炉，其特征在于，所述炉壳(1)的顶部上固定安装有打开炉门机构(2)，打开炉门机构(2)的一端边框铰接在炉壳(1)的顶部边框上；另一端扣接固定在炉壳(1)顶部的另一侧边框上。

6.根据权利要求5所述的真空定向提纯炉，其特征在于，所述打开炉门机构(2)的外侧端面上固定安装有观察孔(3)。

7.一种利用权利要求1至6任一项所述的真空定向提纯炉定向凝固提纯高纯铝的方法，其特征在于，包括以下步骤，第一步、选料；选用纯度4N至4N5的铝原料，并对上述铝原料的表面进行物理清洁；第二步、熔炼；将第一步中准备好的铝原料放入坩埚容器(7)内，将铝原料加热到670℃至730℃，使铝原料取全部熔化，得到铝液体；第三步、凝固提纯；将第二步所得的铝液体在670℃至730℃下静置7分钟至80分钟；然后对坩埚容器(7)的底部实施冷却，使铝液体的温度从结晶面向上由低到高控制在660℃至700℃范围内，从结晶器(9)上结晶，1小时至8小时后得到结晶锭；第四步、获得成品；根据纯度需求的不同，从结晶锭的尾部去除厚度的15％至70％部分，能够得到5N至5N5的高纯铝。

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