CN104232932A - 一种高纯铝的提纯装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高纯铝的提纯装置及其使用方法，包括炉体、加热装置、凝固装置、电磁搅拌装置、下引机构和固定支架。其中：加热装置固定于固定支架上并位于隔热装置内侧，凝固装置位于炉体的下方并与炉体同轴连接，电磁搅拌装置与凝固装置水平放置并同轴固定，下引机构位于炉体的底部并与凝固装置的下端相连。本发明装置的工作状态为常压，不需真空装置，可降低设备成本、缩短工艺时间并大幅提高生产效率，晶体的最大生长速度可达30cm/h，4N纯铝熔体经一次提纯，成品率可达85％以上，产品纯度最高可达5.5N。

Description

一种高纯铝的提纯装置及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种铸造冶金技术领域的装置，特别涉及一种高纯铝的提纯装置，本发明还涉及该种提纯装置的使用方法。

技术背景

在电子工业领域，尤其是在光电子存储媒体、半导体器件、超导电缆等高技术领域对铝的纯度要求很高，一般需要使用5N至6N的高纯铝。目前世界各国对铝的提纯，大多采用三层液电解精炼法、偏析原理提纯法、有机溶液电解法等来制备各种纯度的高纯或高纯铝。先进的三层液电解法提取铝的纯度基本在4N至4N8之间，但电耗一般在13000kwh/t以上，是偏析法的4至5倍左右，成本降低已经很困难，同时在电解过程中产生氟化氢、一氧化碳、二氧化硫等有害气体及废电解液严重污染环境；有机溶液电解法由于能耗高，产量低，工艺复杂，一般用于7N以上纯度超高纯铝的少量制取，不适合工业化生产。偏析原理提纯法属于物理提纯方法，根据原料、工艺和设备的不同可以用来制备3N5％至6N％纯度的高纯铝，具有能耗低、劳动强度小、无化学反应污染，使用越来越广泛。

目前常规偏析法生产高纯铝技术，熔炼与结晶在同一个炉中进行，且一般都在真空条件下进行，抽真空、换气及熔炼时间在4～6h才能开始结晶，在真空条件下，凝固末端时，杂质富集的残余熔体不能直接导出，需继续结晶至完全凝固，延长了工艺时间；在真空条件下，凝固完成后，炉内充气、开炉等所需时间不少于1h；同时，熔炼-结晶一体炉的单炉熔量都较小，结晶过程不能连续进行，生产效率较低。通过检索发现，中国专利文献CN101748281B发明了一种“高纯铝真空提纯装置”，该装置以4N高纯铝为原料，采用真空条件下感应加热熔炼，加电磁搅拌，向下长晶方式的定向凝固技术对原料进行提纯。该方法的电磁搅拌系统作用于整个炉体，可在极短的时间内使溶液的温度均匀，促进偏析过程排出的杂质元素的扩散与分散，降低液固界面前沿熔体中溶质的浓度，从而控制凝固过程，提高提纯效率。但该装置为真空条件下熔炼，设备成本较高、生产效率较低；该装置集熔炼、凝固于一体，不利于规模化工业生产；同时，该装置中电磁搅拌与感应线圈位置重叠，感应线圈产生的磁场对电磁搅拌器磁场干扰较大，难以对液固界面进行均匀、有效的搅拌，其排杂效果也有待提高。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种高纯度铝提纯装置，以铝熔体为原料，利用电阻加热进行加热保温，电磁搅拌控制生长界面熔体的流场，促进偏析过程排出的杂质元素的扩散与分散，降低结晶过程中液固界面前沿熔体中杂质的浓度，从而控制凝固过程，提高提纯效率。

为达到上述目的，本发明提出了如下技术方案：

本发明的技术方案提供了一种高纯铝的提纯装置，包括炉体、加热装置、凝固装置、电磁搅拌装置、下引机构和固定支架。其中：加热装置固定于固定支架上并位于隔热装置内侧，凝固装置位于炉体的下方并与炉体同轴连接，电磁搅拌装置与凝固装置水平放置并同轴固定，下引机构位于炉体的底部并与凝固装置的下端相连；所述的凝固装置包括：胀缩式抱紧结晶器、水平结晶器和高纯铝盘，其中：胀缩式抱紧结晶器为两半式结构，固定设置于水平结晶器外部，水平结晶器与高纯铝盘通过螺纹固定连接为一体，与坩埚同轴固定设置于坩埚的下端，高纯铝盘与坩埚直接相连；所述的加热装置为加热电阻丝，且采用多段独立控制输出功率。

根据上述技术方案提供的设备，所述的炉体包括：炉壳、隔热装置、坩埚，其中隔热装置位于炉壳和加热装置之间，并包围在坩埚的周围。

根据上述技术方案提供的设备，所述的炉壳包括：炉盖、炉盖启合装置、观察窗。其中炉盖启合装置位于炉壳的左上角炉盖和炉体交接处，观察窗位于炉盖上并呈小长方形。

根据上述技术方案提供的设备，坩埚呈上大下小的无底圆筒型，置于加热电阻丝内并与凝固装置同轴相连。

根据上述技术方案提供的设备，所述的下引机构包括：传动丝杆、电机和下引传动连杆，其中：下引传动连杆上端与水平结晶器固定连接，下端通过电机与传动丝杆相连，传动丝杆固定于固定支架上。

一种的高纯铝提纯装置的使用方法，包括以下步骤：备炉，上升下引机构至高纯铝盘与坩埚接触，开启加热装置炉温升至700～760℃后保温；偏析，开启炉盖，将熔化处理后的铝熔体注入本装置中后关闭炉盖，加热至700～760℃后保温0.5h，开启电磁搅拌器，启动凝固装置和下引机构，晶体生长至所需高度时，开启导液阀，将顶层残余铝液全部排出；关闭电源，待铝锭下引脱离胀缩式抱紧结晶器后，取出凝固提纯后的晶体。

根据上述技术方案提供的方法，步骤2)中下引机构的下引速率为10～30cm/h。

本发明的有益效果在于：

(1)本发明采用熔炼、结晶分炉进行，采用燃气式熔炼炉对原料进行熔炼。熔炼完成后，经真空包或溜槽将铝熔体转入预热好的本装置中，搅拌均匀后可直接进行结晶，待残余熔体至一定量后将其导出，并将铝锭移出，可大幅降低熔炼及启、停炉及工艺时间。更换高纯铝盘后，可实现连续生产，降低了升、降温过程中的能量顺势，并大幅降低设备及运行成本，便于规模化生产，同时也提高了生产效率。

(2)采用电阻加热对铝熔体进行加热保温，尤其是加热电阻丝采用多段独立控制输出功率的结构，极大提高了凝固区的温场精度，同时也避免了感应加热中感应加热线圈产生的磁场对电磁搅拌器磁场的干扰。

(3)通过感应线圈电磁搅拌直接作用于凝固过程的液固界面，无需直接接触熔体，减少污染，并促进偏析过程排出的杂质元素的扩散与分散，降低结晶过程中液固界面前沿熔体中杂质的浓度，提高提纯效率。

(4)凝固装置采用分体式设计可提高产品纯度和长晶速率。通过水平结晶器对熔体进行强制冷却，可精确控制凝固过程处于较高的温度梯度；当凝固开始后，在高纯铝盘表面直接长晶，可降低外界杂质的影响并提高高纯铝锭与水平结晶器的结合力；凝固过程中，胀缩式抱紧结晶器与高纯铝锭直接接触，增加传热能力，进行强制冷却，提高晶体保持水平界面生长时的速率，且通过控制结晶的速率，可获得不同纯度的高纯铝。

附图说明

图1为高纯铝提纯装置的发明结构示意图，

图1中：1为炉盖启合装置，2为炉盖，3为观察窗，4为炉壳，5为隔热装置，6为加热电阻，7为坩埚，8为电磁搅拌器，9为高纯铝盘，10为水平结晶器，11为胀缩式抱紧结晶器，12为传动丝杆，13为下引传动连杆，14为电机，15为铝熔体，16为导液口，17为高纯铝锭，18为导液阀，19为固定支架。

图2为图1中A区域的放大图。

图2中：9为高纯铝盘，10为水平结晶器，11为胀缩式抱紧结晶器，17为高纯铝锭，20为带外螺纹凸台。

图3为图1中B-B区域放大俯视图。

图3中：11为抱紧式结晶器，17为高纯铝锭，21为气缸。

具体实施方式

以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围，为了进一步描述本发明，下面结合附图用具体实施例来说明。

实施例1

1)备料，选用500Kg纯度为99.99％的高纯铝为原料，对其表面进行清理并烘干后放入熔炼炉，加热至740℃至完全熔化后保温1h，加入中间合金，开启搅拌器，反应0.5～2h后，静置保温；

2)备炉，将下引机构升至最高处，即高纯铝盘与坩埚直接接触，开启加热装置，空炉升温至740℃后保温；

3)偏析，开启本装置炉盖，用真空抬包吸取49.8Kg保温好的铝熔体注入本装置中后关闭炉盖，加热至740℃保温0.5h，开启电磁搅拌器，启动凝固装置和下引机构，下引速率为22cm/h，晶体生长后，开启导液阀，将顶层残余铝液全部排出，结晶完成；

4)关闭电源，待铝锭下引脱离胀缩式抱紧结晶器后，取出凝固提纯后的晶体。更换高纯铝盘后，将下引机构上移至高纯铝盘与坩埚直接接触，开启炉盖，坩埚中加入铝熔体，关闭炉盖，开始下一个工作循环。

5)取出高纯铝锭，重43.8Kg，经检测，纯度达到99.999％，一次提纯效率为88％。

实施例2

1)备料，选用500Kg纯度为99.996％的高纯铝为原料，对其表面进行清理并烘干后放入熔炼炉，加热至720℃至完全熔化后保温1h，加入中间合金，开启搅拌器，反应0.5～2h后，静置保温；

2)备炉，将下引机构升至最高处，即高纯铝盘与坩埚直接接触，开启加热装置，空炉升温至720℃后保温；

3)偏析，开启本装置炉盖，用真空抬包吸取58.6Kg保温好的铝熔体注入本装置中后关闭炉盖，加热至720℃保温0.5h，开启电磁搅拌器，启动凝固装置和下引机构，下引速率为10cm/h，晶体生长后，开启导液阀，将顶层残余铝液全部排出，结晶完成；

4)关闭电源，待铝锭下引脱离胀缩式抱紧结晶器后，取出凝固提纯后的晶体。更换高纯铝盘后，将下引机构上移至高纯铝盘与坩埚直接接触，开启炉盖，坩埚中加入铝熔体，关闭炉盖，开始下一个工作循环。

5)取出高纯铝锭，重50.2Kg，经检测，纯度达到99.9995％，一次提纯效率为85.7％。

实施例3

1)备料，选用500Kg纯度为99.99％的高纯铝为原料，对其表面进行清理并烘干后放入熔炼炉，加热至750℃至完全熔化后保温1小时，加入中间合金，开启搅拌器，反应0.5～2h后，静置保温；

2)备炉，将下引机构升至最高处，即高纯铝盘与坩埚直接接触，开启加热装置，空炉升温至750℃后保温；

3)偏析，开启本装置炉盖，用真空抬包吸取97.9Kg保温好的铝熔体注入本装置中后关闭炉盖，加热至750℃保温0.5h，开启电磁搅拌器，启动凝固装置和下引机构，下引速率为28cm/h，晶体生长后，开启导液阀，将顶层残余铝液全部排出，结晶完成；

4)关闭电源，待铝锭下引脱离胀缩式抱紧结晶器后，取出凝固提纯后的晶体。更换高纯铝盘后，将下引机构上移至高纯铝盘与坩埚直接接触，开启炉盖，坩埚中加入铝熔体，关闭炉盖，开始下一个工作循环。

5)取出高纯铝锭，重88.3Kg，经检测，纯度达到99.996％，一次提纯效率为90.2％。

Claims (8)

1.一种高纯铝的提纯装置，包括炉体、加热装置、凝固装置、电磁搅拌装置、下引机构和固定支架，其中：加热装置固定于固定支架上并位于隔热装置内侧，凝固装置位于炉体的下方并与炉体同轴连接，电磁搅拌装置与凝固装置水平放置并同轴固定，下引机构位于炉体的底部并与凝固装置的下端相连；

所述的凝固装置包括：胀缩式抱紧结晶器、水平结晶器和高纯铝盘，其中：胀缩式抱紧结晶器为两半式结构，固定设置于水平结晶器外部，水平结晶器与高纯铝盘通过螺纹固定连接为一体，与坩埚同轴固定设置于坩埚的下端，高纯铝盘与坩埚直接相连；

所述的加热装置为加热电阻丝，且采用多段独立控制输出功率。

2.根据权利要求1所述的高纯铝的提纯装置，其特征在于，所述的炉体包括：炉壳、隔热装置、坩埚，其中隔热装置位于炉壳和加热装置之间，并包围在坩埚的周围。

3.根据权利要求2所述的高纯铝的提纯装置，其特征在于，所述的炉壳包括：炉盖、炉盖启合装置、观察窗，其中炉盖启合装置位于炉壳的左上角炉盖和炉体交接处，观察窗位于炉盖上并呈小长方形。

4.根据权利要求2所述的高纯铝的提纯装置，其特征在于，所述的坩埚呈上大下小的无底圆筒型，置于加热电阻丝内并与凝固装置同轴相连。

5.根据权利要求1所述的高纯铝的提纯装置，其特征在于，所述的下引机构包括：传动丝杆、电机和下引传动连杆，其中：下引传动连杆上端与水平结晶器固定连接，下端通过电机与传动丝杆相连，传动丝杆固定于固定支架上。

6.根据权利要求1所述的高纯铝的提纯装置，其特征在于，所述的电磁搅拌装置采用感应线圈电磁搅拌器，电磁搅拌器安装于加热电阻丝外，与坩埚同轴固定设置于固定支架上。

7.一种使用权利要求1至6任意一项所述的高纯铝提纯装置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)备炉，上升下引机构至高纯铝盘与坩埚接触，开启加热装置，炉温升至700～760℃后保温；

2)偏析，开启炉盖，将熔化处理后的铝熔体注入装置中后关闭炉盖，加热至700～760℃后保温0.5 h，开启电磁搅拌器，启动凝固装置和下引机构，晶体生长后，开启导液阀，将顶层残余铝液全部排出；

3)关闭电源，待铝锭下引脱离胀缩式抱紧结晶器后，取出凝固提纯后的晶体。

8.根据权利要求7所述的使用方法，其特征在于，步骤2)中下引机构的下引速率为10～30 cm/h。