CN110195164A - 以粗钪为原料制备高纯钪的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种以粗钪为原料制备高纯钪的装置及方法，包括：由上而下依次设置的熔融机构、冷却机构、牵引机构以及分别与熔融机构和牵引机构相连的温控模块，其中：待提纯钪置于熔融机构通过无线加热的方式熔融至液态并由重力和牵引机构复合作用下通过冷却机构实现定向凝固。本发明不仅能缩短提纯周期、降低产品成本，而且提纯效果好，既能去除大部分金属杂质又能去除非金属杂质。

Description

以粗钪为原料制备高纯钪的装置及方法
技术领域
本发明涉及的是一种稀土提纯领域的技术，具体是一种以2N粗钪为原料制备4N～5N纯钪的装置及方法。
背景技术
金属钪目前广泛应用于原子能等领域。现有4N以上金属钪的制备方法主要有真空蒸馏法-升华法、熔盐电解精炼法、固相电解法、区域精炼-电迁移联合法等。但真空蒸馏法一般需多次蒸馏，钪的纯度才能达到4N以上。熔盐电解精炼法可有效去除金属杂质，但难以去除H、O、N和F。固相电解法只能能有效去除O、N、C等非金属杂质，且生产周期长、生产能力小，产品成本高，仅适用于制备特定的试样。区域精炼-电迁移是结合区域熔炼与固相电解法的提纯方法，虽可提高提纯程度和效果，产品成本同样高，不适合大量生产。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种以粗钪为原料制备高纯钪的装置及方法，不仅能缩短提纯周期、降低产品成本，而且提纯效果好，既能去除大部分金属杂质又能去除非金属杂质。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种4N以上纯度钪的定向凝固装置，包括：由上而下依次设置的熔融机构、冷却机构、牵引机构以及分别与熔融机构和牵引机构相连的温控模块，其中：待提纯钪置于熔融机构通过无线加热的方式熔融至液态并由重力和牵引机构复合作用下通过冷却机构实现定向凝固。
所述的熔融机构包括：石墨坩埚以及设置于其外部的隔热材料和加热线圈和设置于其内部的热电偶，其中：热电偶设置于熔融机构内并分别与温控模块相连并输出实时温度，加热线圈为上下双线圈，实现上下两区独立控温。
所述的热电偶分别设置于金属液中间位置、固液界面上方1cm、固液界面下方1cm以及冷却区中间位置并向温控模块输出金属液温度、固液界面上方液体温度、结晶体温度和固液界面下方结晶体温度。
所述的冷却机构包括：结晶器和位于结晶器外部的方形铜管，其中：结晶器位于熔融机构下方并与之相连，用于水冷的方形铜管上设有与温控模块相连的电磁阀及流量计，电磁阀接收来自温控模块的开合指令，流量计向温控模块输出水冷流速。
所述的熔融机构和冷却机构在固液界面的温度梯度大于50℃/cm，该温度梯度通过双区加热以及强制水冷实现的，利用上线圈保持熔体温度，利用下线圈提高液固界面前沿的熔体温度，配合强制冷却装置，获得了大于50℃/cm的液固界面前沿高温度梯度。
所述的牵引机构包括：变频电机驱动的涡轮蜗杆，其中：变频电机与温控模块相连并接收转动指令。
所述的温控模块包括四个独立的控温单元，分别通过调整电磁阀开闭程度以及变频电机工作电流以控制金属液温度、固液界面上方液体温度、结晶体温度和固液界面下方结晶体温度。
本发明涉及一种基于上述装置的制备高纯钪的方法，采用2N纯度的粗钪为原料，经真空一次蒸馏后，将得到的3N纯度的金属钪置于定向凝固装置中经定向凝固提纯后得到4N以上高纯度的钪。
所述的2N纯度的粗钪，通过金属热还原法制备得到，纯度为98～99％。
所述的蒸馏，温度为1500-1600℃。
所述的蒸馏，采用但不限于真空感应炉。
所述的熔融机构和冷却机构在固液界面的温度梯度大于50℃/cm。
所述的定向凝固，通过温控模块对牵引机构发出指令以控制牵引速度为0.5-4cm/h。
技术效果
与现有技术相比，本发明将现有的真空蒸馏技术与改进的定向凝固法相结合，整个提纯过程为物理过程，杜绝了化学除杂过程中引入杂质的可能性，真空蒸馏法结合定向凝固提纯法提纯周期短，产品成本低，提纯效果高，最终钪的纯度可提纯至99.99％以上。改进的定向凝固技术在于温控机构，可以实现大于50℃/cm的温度梯度。
附图说明
图1为钪定向凝固提纯装置示意图；
图中：熔融机构1、冷却机构2、牵引机构3、温控模块4、隔热材料5、加热线圈6、熔融金属7、金属晶体8、电磁阀9、热电偶11、变频电机12、涡轮蜗杆13、T1为固液界面上方液体温度、T2为金属溶液温度、T3为固液界面下方结晶体温度、T4为结晶体下段温度。
具体实施方式
实施例1
本实施例通过图1所示装置及以下步骤实现：
1)真空蒸馏：取粗钪500g，经电感耦合等离子体发射光谱仪测试，纯度为99％。将粗钪放入真空感应炉中，蒸馏前抽真空至真空度0.02Pa以下，在1560℃下蒸馏2小时。
2)定向凝固提纯：将一次蒸馏后的金属钪放入装置的高纯石墨坩埚内，提纯前抽真空至真空度0.02Pa以下。开启中频感应熔融机构，将金属钪熔化，并加热至1600℃。整个系统达到热稳定状态后，开启冷却机构，设定温度T1和与温度T4的温差为500℃，牵引机构的牵引速率设定为2cm/h。提纯4小时后，停止提纯，取出结晶体，纯度为99.99％。
实施例2
本实施例通过图1所示装置及以下步骤实现：
1)真空蒸馏：取纯度为99％的粗钪500g，放入蒸馏装置中，蒸馏前系统抽真空至真空度0.02Pa以下，在1560℃下蒸馏2小时。
2)定向凝固提纯：将一次蒸馏后的金属钪放入装置的高纯石墨坩埚内，提纯前系统抽真空至真空度0.02Pa以下。开启中频感应熔融机构，将金属钪熔化，并加热至1600℃。整个系统达到热稳定状态后，开启冷却机构，设定温度T1和与温度T4的温差为500℃，牵引机构的牵引速率设定为0.5m/h。提纯约6小时后，停止提纯，取出结晶体，纯度为99.995％。
经过具体实际实验，将一次真空蒸馏后的金属钪在真空度0.02Pa以下、金属溶液1600℃的环境下，经强制冷却获得50℃/cm的温度梯度后，以0.5-2cm/h的速率控制金属晶体的生长，能够得到纯度大于4N的金属钪。与现有技术相比，本方法的性能指标提升在于：缩短了高纯钪制备的流程，实现了批量生产，降低了生产成本。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (9)

1.一种4N以上纯度钪的定向凝固装置，其特征在于，包括：由上而下依次设置的熔融机构、冷却机构、牵引机构以及分别与熔融机构和牵引机构相连的温控模块，其中：待提纯钪置于熔融机构通过无线加热的方式熔融至液态并由重力和牵引机构复合作用下通过冷却机构实现定向凝固，熔融机构和冷却机构在固液界面的温度梯度大于50℃/cm；
所述的熔融机构包括：石墨坩埚以及设置于其外部的隔热材料和加热线圈和设置于其内部的热电偶，其中：热电偶设置于熔融机构内并分别与温控模块相连并输出实时温度，加热线圈为上下双线圈，实现上下两区独立控温。
2.根据权利要求1所述的定向凝固装置，其特征是，所述的热电偶分别设置于金属液中间位置、固液界面上方1cm、固液界面下方1cm以及冷却区中间位置并向温控模块输出金属液温度、固液界面上方液体温度、结晶体温度和固液界面下方结晶体温度。
3.根据权利要求1所述的定向凝固装置，其特征是，所述的冷却机构包括：结晶器和位于结晶器外部的方形铜管，其中：结晶器位于熔融机构下方并与之相连，用于水冷的方形铜管上设有与温控模块相连的电磁阀及流量计，电磁阀接收来自温控模块的开合指令，流量计向温控模块输出水冷流速。
4.根据权利要求1所述的定向凝固装置，其特征是，所述的牵引机构包括：变频电机驱动的涡轮蜗杆，其中：变频电机与温控模块相连并接收转动指令。
5.根据权利要求1所述的定向凝固装置，其特征是，所述的温控模块包括四个独立的控温单元，分别通过调整电磁阀开闭程度以及变频电机工作电流以控制金属液温度、固液界面上方液体温度、结晶体温度和固液界面下方结晶体温度。
6.一种以粗钪为原料制备高纯钪的方法，其特征在于，采用2N纯度的粗钪为原料，经真空一次蒸馏后，将得到的3N纯度的金属钪置于权利要求1～5中任一所述的定向凝固装置中经定向凝固提纯后得到4N以上高纯度的钪。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征是，所述的2N纯度的粗钪，通过金属热还原法制备得到，纯度为98～99％。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征是，所述的蒸馏，温度为1500-1600℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征是，所述的定向凝固，通过温控模块对牵引机构发出指令以控制牵引速度为0.5-4cm/h。
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