CN108251664A - 稀土金属及稀土金属的提纯方法 - Google Patents

稀土金属及稀土金属的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了稀土金属及稀土金属的提纯方法。稀土金属的提纯方法包括:将稀土金属料棒竖直放置于真空或保护性气氛中,对稀土金属料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;使熔区下移,当熔区下移至设定位置时停止加热,得到复凝金属棒,其中设定位置与稀土金属料棒的下端距离至少为1cm时;以及待复凝金属棒冷却后切除上、下端部金属,得到提纯稀土金属。将稀土金属棒竖直放置,熔区及其中的金属杂质的自上而下的移动速度加快,因此能够在熔区凝固之前分离出去,提高了所得到的提纯稀土金属的纯度;且能够相应提高熔区的移动速度,进而缩短了提纯周期;同时,本申请没有采用价格高昂的钽坩埚,采用常规的区域熔炼设备即可,因此成本较低。

Description

稀土金属及稀土金属的提纯方法
技术领域
本发明涉及稀土材料领域,具体而言,涉及一种稀土金属及稀土金属的提纯方法。
背景技术
镧、铈、镨、钕等轻稀土金属,在还原和精炼提纯过程中,引入了钨、钽、钼等坩埚杂质,但由于该组稀土元素的饱和蒸气压较低,无法采用真空蒸馏进行提纯,因此钨、钽、钼等杂质成为轻稀土金属主要金属杂质。
对于饱和蒸气压稍高的稀土金属,如钆、铽、镝、钬、铒、镥、钇和钪,虽然可以采用真空蒸馏的方法将钨、钽的杂质予以分离去除,但对于钇、钪、镥等稀土金属,由于蒸馏温度过高时,仍有部分杂质残留在稀土金属中,有时甚至高达几十个ppm。
目前去除坩埚杂质主要有2种方法:(1)稀土金属在钽质坩埚冷凝,钨、钽等杂质沉降至坩埚底部,冷却后机械切割;(2)金属棒材进行区域熔炼,将钨、钽、钼等在金属棒一端富集。但第一种方法中,金属冷却速度较快,杂质钽不能完全沉积到坩埚底部,另外钽价格昂贵,甚至钽坩埚的成本大于稀土金属的价格。第二种方法中,熔区移动速度较慢、并需多次区熔,生产周期长。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种稀土金属及稀土金属的提纯方法,以解决现有技术中的稀土金属提纯周期长、成本高的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种稀土金属的提纯方法,包括:将稀土金属料棒竖直放置于真空或保护性气氛中,对稀土金属料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;使熔区下移,当熔区下移至设定位置时停止加热,得到复凝金属棒,其中设定位置与稀土金属料棒的下端距离至少为1cm时;以及待复凝金属棒冷却后切除上、下端部金属,得到提纯稀土金属。
进一步地,上述熔区的下移速率为0.1~20cm/h。
进一步地,上述设定位置与稀土金属料棒的下端距离为1~2cm。
进一步地,上述真空的真空度为10-7~103Pa。
进一步地,上述保护性气氛为惰性气体气氛。
进一步地,上述惰性气体气氛为氩气气氛。
进一步地,上述局部加热的加热温度为800~2500℃。
进一步地,上述稀土金属选自镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钪和钇中的任意一种。
根据本发明的另一方面,提供了一种稀土金属,该稀土金属中钨杂质、钼杂质和钽杂质中任一种杂质含量小于0.2ppm。
应用本发明的技术方案,本申请将稀土金属棒竖直放置,熔区及其中的金属杂质的自上而下的移动速度相对于水平放置时的水平移动速度加快,因此能够在熔区凝固之前分离出去,提高了所得到的提纯稀土金属的纯度;且由于金属杂质的移动速度加快,因此能够相应提高熔区的移动速度,进而缩短了提纯周期;同时,本申请没有采用价格高昂的钽坩埚,采用常规的区域熔炼设备即可,因此成本较低。即本申请综合了区域熔炼和重力沉降的优势,使得杂质和稀土金属的分离更容易、成本更低、周期更短。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的,目前利用坩埚除杂所使用的钽坩埚价格昂贵导致提纯成本较高,而区域熔炼的熔区移动速度较慢,导致生产周期较长。为了解决上述成本高、周期长的问题,本申请一种典型的实施方式中,提供了一种稀土金属的提纯方法,包括:将稀土金属料棒竖直放置于真空或保护性气氛中,对稀土金属料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;使熔区下移,当熔区下移至设定位置时停止加热,得到复凝金属棒,其中设定位置与稀土金属料棒的下端距离至少为1cm时;以及待复凝金属棒冷却后切除上、下端部金属,得到提纯稀土金属。
本申请将稀土金属棒竖直放置,熔区及其中的金属杂质的自上而下的移动速度相对于水平放置时的水平移动速度加快,因此能够在熔区凝固之前分离出去,提高了所得到的提纯稀土金属的纯度;且由于金属杂质的移动速度加快,因此能够相应提高熔区的移动速度,进而缩短了提纯周期;同时,本申请没有采用价格高昂的钽坩埚,采用常规的区域熔炼设备即可,因此成本较低。即本申请综合了区域熔炼和重力沉降的优势,使得杂质和稀土金属的分离更容易、成本更低、周期更短。上述切除的上、下端部金属的长度可以参考现有技术,比如下端部以设定位置为起始点开始切除,在此不再赘述。
以提纯稀土金属镧为例,采用上述提纯方法,经过一次区域熔炼-重力沉降后提纯稀土金属镧,镧中钨杂质的含量由45ppm降至<0.05ppm。对比重力沉积-切屑钽坩埚方法,坩埚杂质含量显著下降;对比区熔提纯,提纯时间缩短90%以上,杂质含量降低99%以上。
在尽可能加快提纯速度,保证提纯纯度,优选上述熔区的下移速率为0.1~20cm/h。
上述设定位置与稀土金属料棒的下端距离的设定是以稀土金属料棒能够稳定竖直放置为准,为了尽可能提高稀土金属料棒的利用率,优选上述设定位置与稀土金属料棒的下端距离为1~2cm。
上述金属熔化时的真空主要是考虑到设备在高温下的耐受度和操作安全性,优选上述真空的真空度为10-7~103Pa。
当不设置真空环境时,也可以利用保护性气氛进行保护,其中该保护性气氛可以为惰性气体气氛,比如氩气气氛。
上述对稀土金属料棒进行局部加热是为了形成熔区,因此具体的加热温度根据金属的熔点温度进行选择,优选上述局部加热的加热温度为800~2000℃。
为了保证最终得到的稀土金属纯度,优选上述下端部金属的长度大于等于设定位置与稀土金属料棒的下端距离。
本申请上述提纯方法可以适用于多种稀土金属的提出,比如上述稀土金属选自镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钪和钇中的任意一种。
通过上述的描述可知,通过本申请的提纯方法,得到的提纯稀土金属的纯度远优于现有技术的坩埚除杂法和区域熔炼法,因此本申请还提供了一种稀土金属,该稀土金属中钨杂质、钼杂质和钽杂质中任一种杂质含量小于0.2ppm。
以下将结合实施例和对比例进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
将镧金属料棒竖直放置于真空度为2×10-5Pa的真空腔室中,采用高频感应加热方式以1100℃的温度对料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;通过移动高频感应线圈使熔区逐渐下移,且控制下移速度为10cm/h;当下移至料棒下端1cm后停止加热,得到复凝金属棒;待复凝金属棒冷却后切除上、下端长度各为1cm的金属,得到实施例1的提纯镧金属。
实施例2
与实施例1的区别在于,熔区的下移速度为1cm/h。
实施例3
与实施例1的区别在于,熔区的下移速度为20cm/h。
实施例4
与实施例1的区别在于,熔区的下移速度为25cm/h。
实施例5
将镨金属料棒竖直放置于真空度为7×10-6Pa的真空腔室中,采用高频感应加热方式以1150℃的温度对料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;通过移动高频感应线圈使熔区逐渐下移,且控制下移速度为10cm/h;当下移至料棒下端1cm后停止加热,得到复凝金属棒;待复凝金属棒冷却后切除上、下端长度各为1cm的金属,得到实施例5的提纯镨金属。
实施例6
将钆金属料棒竖直放置于真空度为3×10-4Pa的真空腔室中,采用高频感应加热方式以1560℃的温度对料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;通过移动高频感应线圈使熔区逐渐下移,且控制下移速度为5cm/h;当下移至料棒下端1cm后停止加热,得到复凝金属棒;待复凝金属棒冷却后切除上、下端长度各为1cm的金属,得到实施例6的提纯钆金属。
实施例7
将钇金属料棒竖直放置于真空度为6×10-5Pa的真空腔室中,采用高频感应加热方式以1800℃的温度对料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;通过移动高频感应线圈使熔区逐渐下移,且控制下移速度为15cm/h;当下移至料棒下端1cm后停止加热,得到复凝金属棒;待复凝金属棒冷却后切除上、下端长度各为1cm的金属,得到实施7的提纯钇金属。
实施例8
将镝金属料棒竖直放置于真空度为5×103Pa的真空腔室中,采用高频感应加热方式以1480℃的温度对料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;通过移动高频感应线圈使熔区逐渐下移,且控制下移速度为4cm/h;当下移至料棒下端1cm后停止加热,得到复凝金属棒;待复凝金属棒冷却后切除上、下端长度各为1cm的金属,得到实施例8的提纯镝金属。
采用辉光放电质谱(GDMS)对实施例1至8稀土金属中提纯前后的杂质元素含量进行检测,检测结果见表1。
表1
通过上述表格中的数据可以看出,采用本申请的方法,能够将稀土金属中的各金属杂质含量控制在0.2ppm以下,且提纯周期较短。且根据实施例1至4的比较可以看出,熔区的下移速率会对除杂效果产生一定影响,但是均能控制各金属杂质含量在0.2ppm以下。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
本申请将稀土金属棒竖直放置,熔区及其中的金属杂质的自上而下的移动速度相对于水平放置时的水平移动速度加快,因此能够在熔区凝固之前分离出去,提高了所得到的提纯稀土金属的纯度;且由于金属杂质的移动速度加快,因此能够相应提高熔区的移动速度,进而缩短了提纯周期;同时,本申请没有采用价格高昂的钽坩埚,采用常规的区域熔炼设备即可,因此成本较低。即本申请综合了区域熔炼和重力沉降的优势,使得杂质和稀土金属的分离更容易、成本更低、周期更短。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种稀土金属的提纯方法,其特征在于,包括:
将稀土金属料棒竖直放置于真空或保护性气氛中,对所述稀土金属料棒上端进行局部加热至熔化,形成熔区;
使所述熔区下移,当所述熔区下移至设定位置时停止加热,得到复凝金属棒,其中所述设定位置与所述稀土金属料棒的下端距离至少为1cm时;以及
待所述复凝金属棒冷却后切除上、下端部金属,得到提纯稀土金属。
2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述熔区的下移速率为0.1~20cm/h。
3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述设定位置与所述稀土金属料棒的下端距离为1~2cm。
4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述真空的真空度为10-7~103Pa。
5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述保护性气氛为惰性气体气氛。
6.根据权利要求5所述的提纯方法,其特征在于,所述惰性气体气氛为氩气气氛。
7.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述局部加热的加热温度为800~2500℃。
8.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于,所述稀土金属选自镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钪和钇中的任意一种。
9.一种稀土金属,其特征在于,所述稀土金属中钨杂质、钼杂质和钽杂质中任一种杂质含量小于0.2ppm。
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