CN112357894A - 一种粗碲结晶提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法，属于提纯技术领域，包括以下步骤：将粗碲熔融，得到熔融态粗碲；将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼，碲结晶析出高纯碲。本发明调节熔区温度为460～500℃，能够保证粗碲中的杂质和粗碲都处于熔融态，当熔融态的粗碲离开熔区后，熔融态粗碲自然降温，碲首先结晶析出；杂质仍处于熔融态，经重力作用进入熔融态液体中；熔区移动速度≤1.0mm/min，能够保证熔区对粗碲的连续加热，使结晶碲和熔融杂质缓慢彻底分离；区域熔炼的次数为10～20次，保证即便进入到结晶碲中的杂质，在反复熔炼的过程中，跑出结晶碲区，提高结晶碲的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，尤其涉及一种粗碲结晶提纯方法。
背景技术
高纯碲主要应用于光伏产业、半导体产业、医疗健康等领域，是高新技术发展的重要基础材料。主要提纯方法有化学法和物理法两大类。中国专利CN 201110113224.X公开了一种高纯碲的制备方法，以纯度为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合制备得到高纯碲。将原料溶于硝酸，搅拌、加热、过滤，将得到的二氧化碲加入盐酸，通入双氧水，溶解后过滤。在滤液中加入亚硫酸钠溶液还原，得到3N～4N的精碲。在400～450℃下，氢气气氛中，熔解，采用直拉提纯法处理精碲得到5N～6N的高纯碲。化学法制备高纯碲存在流程长、生产成本高问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种粗碲结晶提纯方法，本发明提供的结晶提纯方法操作简单，生产成本低，且得到的碲纯度高达5N。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法，包括以下步骤：
将粗碲熔融，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼，碲结晶析出高纯碲；
所述区域熔炼的熔区温度为460～500℃，熔区移动速度≤1.0mm/min，熔区宽度为0.5～2.0cm；所述区域熔炼的次数为10～20次。
优选地，进行竖直方向区域熔炼时，所述熔融态粗碲装入结晶管。
优选地，所述熔融态粗碲在结晶管内的高度≥1m。
优选地，所述结晶管的直径为1～2cm。
优选地，所述结晶管的材质为石英或石墨。
优选地，所述熔区为绕熔融态粗碲的环形区域。
优选地，所述粗碲的纯度为99～99.99％。
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法，包括以下步骤：将粗碲熔融，得到熔融态粗碲；将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼，碲结晶析出高纯碲；所述区域熔炼的熔区温度为460～500℃，熔区移动速度≤1.0mm/min，熔区宽度为0.5～2.0cm；所述区域熔炼的次数为10～20次。本发明调节熔区温度为460～500℃，能够保证粗碲中的杂质和粗碲都处于熔融态，当熔融态的粗碲离开熔区后，熔融态粗碲自然降温，碲首先结晶析出；杂质仍处于熔融态，经重力作用进入熔融态液体中；熔区移动速度≤1.0mm/min，能够保证熔区对粗碲的连续加热，使结晶碲和熔融杂质缓慢彻底分离；区域熔炼的次数为10～20次，保证即便进入到结晶碲中的杂质，在反复熔炼的过程中，跑出结晶碲区，提高结晶碲的纯度。
附图说明
图1为本发明粗碲结晶提纯用装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法，包括以下步骤：
将粗碲熔融，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼，碲结晶析出高纯碲。
本发明将粗碲熔融，得到熔融态粗碲。在本发明中，所述熔融的温度优选为480～500℃，本发明对所述熔融的时间不做具体限定，只要能够将粗碲完全熔融即可；所述粗碲的纯度优选为99～99.99％。在本发明中，所述粗碲优选在坩埚中进行熔融。
得到熔融态粗碲后，本发明将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼，碲结晶析出高纯碲。
在本发明中，进行竖直方向的区域熔炼时，所述熔融态粗碲优选装入结晶管；所述熔融态粗碲在结晶管内的高度≥1m，具体优选为1.1m、1.4m或1.9m；所述结晶管的直径优选为1～2cm，具体优选为1.0cm或1.5cm；所述结晶管的材质优选为石英或石墨，进一步优选为石英。
在本发明中，所述竖直方向的区域熔炼具体为熔融态粗碲相对熔区向上运动。
在本发明中，所述区域熔炼的熔区温度为460～500℃，具体优选为460℃、470℃、475℃或500℃；熔区移动速度≤1.0mm/min，具体优选为0.3mm/min、0.35mm/min、0.5mm/min、0.8mm/min或1.0mm/min；熔区宽度为0.5～2.0cm，具体优选为优选为0.5cm、1.0cm、1.2cm、1.3cm、1.5cm或2.0cm，所述熔区宽度为提供加热的设备的在竖直方向上的长度；所述区域熔炼的次数为10～20次，优选为15～18次；所述熔区优选为绕熔融态粗碲的环形区域，所述环形区域的内径优选与结晶管的直径相匹配，即所述环形区域的内径能够使所述结晶管在环形区域内移动。
图1本发明粗碲结晶提纯用装置，包括环形熔区加热器、石英试管、熔区移动器和支架；所述石英试管位于所述环形熔区加热器的中央；所述熔区移动器与所述石英试管连接；所述支架与所述熔区移动器连接。
进行粗碲结晶提纯时，将熔融态粗碲放入石英试管中，设置熔区加热器的温度，利用熔区移动器带动石英试管在竖直方向向上移动，进行区域熔炼，以实现粗碲的结晶提纯。
下面结合实施例对本发明提供的粗碲结晶提纯方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯：
将纯度为99.9％的粗碲在坩埚于500℃熔融0.5h，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲装入石英管中(石英管的直径为1.5cm，长度为1.2m，其中熔融态粗碲的装填长度为1.1m)，进行竖直方向的区域熔炼，熔区温度为470℃，熔区移动速度为0.5mm/min，熔区宽度为1cm，区域熔炼次数为10次，得到99.9992％的高纯碲产品。
实施例2
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯：
将纯度为99.5％的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm，长度为2m，其中熔融态粗碲的装填长度为1.9m)，进行竖直方向的区域熔炼；熔区温度为500℃，熔区移动速度为1mm/min，熔区宽度为2cm，区域熔炼次数20次，熔炼后得到99.9997％的高纯碲产品。
实施例3
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯：
将纯度为99.99％的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm，长度为1.5m，其中熔融态粗碲的装填长度为1.4m)，进行竖直方向的区域熔炼；控制熔区温度为500℃，熔区移动速度为0.5mm/min，熔区宽度为1.5cm，区域熔炼次数14次，熔炼后得到99.9994％的高纯碲产品。
实施例4
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯：
将纯度为99.99％的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm，长度为2m，其中熔融态粗碲的装填长度为1.9m)，进行竖直方向的区域熔炼；熔区温度为500℃，熔区移动速度为0.35mm/min，熔区宽度为1.3cm，区域熔炼次数18次，熔炼后得到99.9994％的高纯碲产品。
实施例5
与实施例1类似，区别仅在于，石英试管的直径为1cm，所得碲的纯度为99.9992％。
实施例6
与实施例1类似，区别仅在于，熔区移动速度为0.3mm/min；所得碲的纯度为99.9996％。
实施例7
与实施例1类似，区别仅在于，熔区温度为460℃，所得碲的纯度为99.9992％。
实施例8
与实施例1类似，区别仅在于，熔区宽度为0.5cm，所得碲的纯度为99.9995％。
对比例1
与实施例1类似，区别仅在于，熔区移动速度为1.5mm/min；所得碲的纯度为99.992％。
对比例2
与实施例1类似，区别仅在于，熔区温度为510℃，所得碲的纯度为99.9988％。
对比例3
与实施例1类似，区别仅在于，熔区宽度为2.5cm，所得碲的纯度为99.998％。
对比例4
与实施例1类似，区别仅在于，熔炼次数为8次，所得碲的纯度为99.992％。
对比例5
与实施例1类似，区别仅在于，石英试管的直径为3cm，所得碲的纯度为99.998％。
对比例6
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯：
将纯度为99％的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm，长度为1.0m，其中熔融态粗碲的装填长度为0.9m)，进行竖直方向的区域熔炼；控制熔区温度为475℃，熔区移动速度为0.8mm/min，熔区宽度为1.2cm，区域熔炼次数16次，熔炼后得到99.991％的高纯碲产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种粗碲结晶提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粗碲熔融，得到熔融态粗碲；
将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼，碲结晶析出高纯碲；
所述区域熔炼的熔区温度为460～500℃，熔区移动速度≤1.0mm/min，熔区宽度为0.5～2.0cm；所述区域熔炼的次数为10～20次。
2.根据权利要求1所述的粗碲结晶提纯方法，其特征在于，进行竖直方向区域熔炼时，所述熔融态粗碲装入结晶管。
3.根据权利要求2所述的粗碲结晶提纯方法，其特征在于，所述熔融态粗碲在结晶管内的高度≥1m。
4.根据权利要求2或3所述的粗碲结晶提纯方法，其特征在于，所述结晶管的直径为1～2cm。
5.根据权利要求2或3所述的粗碲结晶提纯方法，其特征在于，所述结晶管的材质为石英或石墨。
6.根据权利要求1所述的粗碲结晶提纯方法，其特征在于，所述熔区为绕熔融态粗碲的环形区域。
7.根据权利要求1所述的粗碲结晶提纯方法，其特征在于，所述粗碲的纯度为99～99.99％。
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