CN112357894A - 一种粗碲结晶提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法,属于提纯技术领域,包括以下步骤:将粗碲熔融,得到熔融态粗碲;将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼,碲结晶析出高纯碲。本发明调节熔区温度为460~500℃,能够保证粗碲中的杂质和粗碲都处于熔融态,当熔融态的粗碲离开熔区后,熔融态粗碲自然降温,碲首先结晶析出;杂质仍处于熔融态,经重力作用进入熔融态液体中;熔区移动速度≤1.0mm/min,能够保证熔区对粗碲的连续加热,使结晶碲和熔融杂质缓慢彻底分离;区域熔炼的次数为10~20次,保证即便进入到结晶碲中的杂质,在反复熔炼的过程中,跑出结晶碲区,提高结晶碲的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及提纯技术领域,尤其涉及一种粗碲结晶提纯方法。
背景技术
高纯碲主要应用于光伏产业、半导体产业、医疗健康等领域,是高新技术发展的重要基础材料。主要提纯方法有化学法和物理法两大类。中国专利CN 201110113224.X公开了一种高纯碲的制备方法,以纯度为99%的工业碲为原料,采用化学与物理方法结合制备得到高纯碲。将原料溶于硝酸,搅拌、加热、过滤,将得到的二氧化碲加入盐酸,通入双氧水,溶解后过滤。在滤液中加入亚硫酸钠溶液还原,得到3N~4N的精碲。在400~450℃下,氢气气氛中,熔解,采用直拉提纯法处理精碲得到5N~6N的高纯碲。化学法制备高纯碲存在流程长、生产成本高问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种粗碲结晶提纯方法,本发明提供的结晶提纯方法操作简单,生产成本低,且得到的碲纯度高达5N。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法,包括以下步骤:
将粗碲熔融,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼,碲结晶析出高纯碲;
所述区域熔炼的熔区温度为460~500℃,熔区移动速度≤1.0mm/min,熔区宽度为0.5~2.0cm;所述区域熔炼的次数为10~20次。
优选地,进行竖直方向区域熔炼时,所述熔融态粗碲装入结晶管。
优选地,所述熔融态粗碲在结晶管内的高度≥1m。
优选地,所述结晶管的直径为1~2cm。
优选地,所述结晶管的材质为石英或石墨。
优选地,所述熔区为绕熔融态粗碲的环形区域。
优选地,所述粗碲的纯度为99~99.99%。
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法,包括以下步骤:将粗碲熔融,得到熔融态粗碲;将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼,碲结晶析出高纯碲;所述区域熔炼的熔区温度为460~500℃,熔区移动速度≤1.0mm/min,熔区宽度为0.5~2.0cm;所述区域熔炼的次数为10~20次。本发明调节熔区温度为460~500℃,能够保证粗碲中的杂质和粗碲都处于熔融态,当熔融态的粗碲离开熔区后,熔融态粗碲自然降温,碲首先结晶析出;杂质仍处于熔融态,经重力作用进入熔融态液体中;熔区移动速度≤1.0mm/min,能够保证熔区对粗碲的连续加热,使结晶碲和熔融杂质缓慢彻底分离;区域熔炼的次数为10~20次,保证即便进入到结晶碲中的杂质,在反复熔炼的过程中,跑出结晶碲区,提高结晶碲的纯度。
附图说明
图1为本发明粗碲结晶提纯用装置示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种粗碲结晶提纯方法,包括以下步骤:
将粗碲熔融,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼,碲结晶析出高纯碲。
本发明将粗碲熔融,得到熔融态粗碲。在本发明中,所述熔融的温度优选为480~500℃,本发明对所述熔融的时间不做具体限定,只要能够将粗碲完全熔融即可;所述粗碲的纯度优选为99~99.99%。在本发明中,所述粗碲优选在坩埚中进行熔融。
得到熔融态粗碲后,本发明将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼,碲结晶析出高纯碲。
在本发明中,进行竖直方向的区域熔炼时,所述熔融态粗碲优选装入结晶管;所述熔融态粗碲在结晶管内的高度≥1m,具体优选为1.1m、1.4m或1.9m;所述结晶管的直径优选为1~2cm,具体优选为1.0cm或1.5cm;所述结晶管的材质优选为石英或石墨,进一步优选为石英。
在本发明中,所述竖直方向的区域熔炼具体为熔融态粗碲相对熔区向上运动。
在本发明中,所述区域熔炼的熔区温度为460~500℃,具体优选为460℃、470℃、475℃或500℃;熔区移动速度≤1.0mm/min,具体优选为0.3mm/min、0.35mm/min、0.5mm/min、0.8mm/min或1.0mm/min;熔区宽度为0.5~2.0cm,具体优选为优选为0.5cm、1.0cm、1.2cm、1.3cm、1.5cm或2.0cm,所述熔区宽度为提供加热的设备的在竖直方向上的长度;所述区域熔炼的次数为10~20次,优选为15~18次;所述熔区优选为绕熔融态粗碲的环形区域,所述环形区域的内径优选与结晶管的直径相匹配,即所述环形区域的内径能够使所述结晶管在环形区域内移动。
图1本发明粗碲结晶提纯用装置,包括环形熔区加热器、石英试管、熔区移动器和支架;所述石英试管位于所述环形熔区加热器的中央;所述熔区移动器与所述石英试管连接;所述支架与所述熔区移动器连接。
进行粗碲结晶提纯时,将熔融态粗碲放入石英试管中,设置熔区加热器的温度,利用熔区移动器带动石英试管在竖直方向向上移动,进行区域熔炼,以实现粗碲的结晶提纯。
下面结合实施例对本发明提供的粗碲结晶提纯方法进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯:
将纯度为99.9%的粗碲在坩埚于500℃熔融0.5h,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲装入石英管中(石英管的直径为1.5cm,长度为1.2m,其中熔融态粗碲的装填长度为1.1m),进行竖直方向的区域熔炼,熔区温度为470℃,熔区移动速度为0.5mm/min,熔区宽度为1cm,区域熔炼次数为10次,得到99.9992%的高纯碲产品。
实施例2
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯:
将纯度为99.5%的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm,长度为2m,其中熔融态粗碲的装填长度为1.9m),进行竖直方向的区域熔炼;熔区温度为500℃,熔区移动速度为1mm/min,熔区宽度为2cm,区域熔炼次数20次,熔炼后得到99.9997%的高纯碲产品。
实施例3
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯:
将纯度为99.99%的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm,长度为1.5m,其中熔融态粗碲的装填长度为1.4m),进行竖直方向的区域熔炼;控制熔区温度为500℃,熔区移动速度为0.5mm/min,熔区宽度为1.5cm,区域熔炼次数14次,熔炼后得到99.9994%的高纯碲产品。
实施例4
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯:
将纯度为99.99%的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm,长度为2m,其中熔融态粗碲的装填长度为1.9m),进行竖直方向的区域熔炼;熔区温度为500℃,熔区移动速度为0.35mm/min,熔区宽度为1.3cm,区域熔炼次数18次,熔炼后得到99.9994%的高纯碲产品。
实施例5
与实施例1类似,区别仅在于,石英试管的直径为1cm,所得碲的纯度为99.9992%。
实施例6
与实施例1类似,区别仅在于,熔区移动速度为0.3mm/min;所得碲的纯度为99.9996%。
实施例7
与实施例1类似,区别仅在于,熔区温度为460℃,所得碲的纯度为99.9992%。
实施例8
与实施例1类似,区别仅在于,熔区宽度为0.5cm,所得碲的纯度为99.9995%。
对比例1
与实施例1类似,区别仅在于,熔区移动速度为1.5mm/min;所得碲的纯度为99.992%。
对比例2
与实施例1类似,区别仅在于,熔区温度为510℃,所得碲的纯度为99.9988%。
对比例3
与实施例1类似,区别仅在于,熔区宽度为2.5cm,所得碲的纯度为99.998%。
对比例4
与实施例1类似,区别仅在于,熔炼次数为8次,所得碲的纯度为99.992%。
对比例5
与实施例1类似,区别仅在于,石英试管的直径为3cm,所得碲的纯度为99.998%。
对比例6
利用图1所示的装置进行粗碲的结晶提纯:
将纯度为99%的粗碲在坩埚中于500℃熔融0.5h,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲装入石英试管(石英试管的直径为1.5cm,长度为1.0m,其中熔融态粗碲的装填长度为0.9m),进行竖直方向的区域熔炼;控制熔区温度为475℃,熔区移动速度为0.8mm/min,熔区宽度为1.2cm,区域熔炼次数16次,熔炼后得到99.991%的高纯碲产品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种粗碲结晶提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
将粗碲熔融,得到熔融态粗碲;
将所述熔融态粗碲进行竖直方向的区域熔炼,碲结晶析出高纯碲;
所述区域熔炼的熔区温度为460~500℃,熔区移动速度≤1.0mm/min,熔区宽度为0.5~2.0cm;所述区域熔炼的次数为10~20次。
2.根据权利要求1所述的粗碲结晶提纯方法,其特征在于,进行竖直方向区域熔炼时,所述熔融态粗碲装入结晶管。
3.根据权利要求2所述的粗碲结晶提纯方法,其特征在于,所述熔融态粗碲在结晶管内的高度≥1m。
4.根据权利要求2或3所述的粗碲结晶提纯方法,其特征在于,所述结晶管的直径为1~2cm。
5.根据权利要求2或3所述的粗碲结晶提纯方法,其特征在于,所述结晶管的材质为石英或石墨。
6.根据权利要求1所述的粗碲结晶提纯方法,其特征在于,所述熔区为绕熔融态粗碲的环形区域。
7.根据权利要求1所述的粗碲结晶提纯方法,其特征在于,所述粗碲的纯度为99~99.99%。
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