CN112408338B - 一种粗碲提纯方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种粗碲提纯方法及装置，属于提纯技术领域。包括以下步骤：将粗碲于450～500℃熔融，得到熔融态粗碲；将冷凝管浸入到熔融态粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高纯碲；所述冷凝管的外管壁的温度为410～445℃；所述粗碲的纯度为99～99.9％。本发明将粗碲熔融后，粗碲中的碲和杂质都处于熔融态，再将熔融态粗碲与外管壁温度为410～445℃的冷凝管接触，该温度下，熔融态粗碲中杂质还处于熔融态，不会冷却结晶在冷凝管的外管壁上，保证了只有碲冷却结晶在冷凝管外管壁上，保证了冷凝管外管壁上的碲具有高纯度。本发明提供的方法操作简单、生产效率高，且所得碲纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及提纯技术领域，尤其涉及一种粗碲提纯方法及装置。
背景技术
高纯碲一般的纯度为5N以上，主要应用于光伏产业、半导体产业、医疗健康等领域，是高新技术发展的重要基础材料。现有主要提纯方法有化学法和物理法两大类。
物理法一般为真空真空蒸馏法和区域熔炼法。真空蒸馏法利用元素饱和蒸气压的差异来提纯碲，但提纯效率不高，只能作为高纯碲制备的中间手段。区域熔炼法利用杂质元素在液固相间溶解度的差异，来实现元素的分离提纯，但存在效率低、能耗大等缺点。
比较经典的化学法包括：专利号CN201110113224.X公开了一种高纯碲的制备方法，以纯度为99％的工业碲为原料，采用化学与物理方法结合制备得到高纯碲；具体方法为将原料溶于硝酸，搅拌、加热和过滤，将得到的二氧化碲加入盐酸，通入双氧水，溶解后过滤；在滤液中加入亚硫酸钠溶液还原，得到3N～4N的精碲；再在400～450℃下，氢气气氛中，熔解，采用直拉提纯法处理精碲得到5N～6N的高纯碲。该化学与物理结合的方法虽然能够得到高纯碲，但是制备流程长，生产成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种粗碲提纯方法及装置，本发明提供的方法操作简单、成本低，且所得碲纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种粗碲提纯方法，包括以下步骤：
将粗碲于450～500℃熔融，得到熔融态粗碲；
将冷凝管浸入到熔融态粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高纯碲；
所述冷凝管的外管壁的温度为410～445℃；
所述粗碲的纯度为99～99.9％。
优选地，所述冷凝管的有效冷凝面积≥1cm2/g。
优选地，所述冷凝管的材质为石英或石墨。
优选地，所述冷凝管的管壁的温度通过气冷系统控制。
本发明还提供了一种粗碲提纯装置，包括结晶化料埚；位于所述结晶化料埚内部的冷凝管；与所述冷凝管连通的气冷系统，所述气冷系统包括通气管和气动泵，所述通气管连通冷凝管和气动泵；温度监测系统，所述温度监测系统包括两个温度计，两个温度计分别位于结晶化料埚内部和冷凝管的外管壁。
本发明提供了一种粗碲提纯方法，包括以下步骤：将粗碲于450～500℃熔融，得到熔融态粗碲；将冷凝管浸入到熔融态粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高纯碲；所述冷凝管的外管壁的温度为410～445℃；所述粗碲的纯度为99～99.9％。本发明将粗碲熔融后，粗碲中的碲和杂质都处于熔融态，再将熔融态粗碲与外管壁温度为410～445℃的冷凝管接触，该温度下，熔融态粗碲中杂质还处于熔融态，不会冷却结晶在冷凝管的外管壁上，保证了只有碲冷却结晶在冷凝管的外管壁上，保证了冷凝管外管壁上的碲具有高纯度。本发明提供的方法操作简单、所得碲纯度高。
进一步地，本发明控制所述冷凝管的有效冷凝面积≥1cm2/g，进一步提高了冷却结晶的速率，提高了生产效率。
本发明还提供了一种粗碲提纯装置，本发明提供的装置能够实现粗碲的高效提纯，且构造简单。
附图说明
图1为本发明提供的粗碲提纯装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种粗碲提纯方法，包括以下步骤：
将粗碲于450～500℃熔融，得到熔融态粗碲；
将冷凝管浸入到熔融态粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高纯碲；
所述冷凝管的外管壁的温度为410～445℃；
所述粗碲的纯度为99～99.9％。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料优选为市售产品。
本发明将粗碲于450～500℃熔融，得到熔融态粗碲。在本发明中，所述粗碲的纯度为99～99.9％。在本发明中，所述熔融的温度优选为470～480℃；本发明对所述熔融的时间不做具体限定，只要能够将粗碲完全熔融即可。
得到熔融态粗碲后，本发明将冷凝管浸入到熔融态粗碲中，所述冷凝管的外管壁上得到高纯碲。在本发明中，所述冷凝管的外管壁的温度为410～445℃，具体优选为410℃、428℃、430℃、435℃；所述冷凝管的有效冷凝面积优选≥1.0cm2/g，具体含义为1g熔融态粗碲所需要的冷凝面积≥1cm2；所述有效冷凝面积由浸入熔融态粗碲中的冷凝管提供；所述熔融态粗碲所需的有效冷凝面积，可以由一根冷凝管提供、也可以由多根冷凝管一次提供、也可以由一根冷凝管通过多次浸入熔融态粗碲提供。在本发明中，所述冷凝管的材质优选为石墨或石英，进一步优选为石英；所述冷凝管的外管壁的温度优选通过气冷系统控制。本发明对所述冷凝管的外径不做具体限定，只要能够通过一次或者单次提供所述熔融态粗碲所需的有效冷凝面积即可，在本发明的具体实施例中，所述冷凝管的外径优选为1cm。
本发明还提供了一种粗碲提纯装置，其结构示意图如图1所示，下面结合图1对本发明提供的粗碲提纯装置进行介绍。
本发明提供的粗碲提纯装置包括包括结晶化料埚；位于所述结晶化料埚内部的冷凝管；与所述冷凝管连通的气冷系统，所述气冷系统包括通气管和气动泵，所述通气管连通冷凝管和气动泵；温度监测系统，所述温度监测系统包括两个温度计，两个温度计分别位于结晶化料埚内部和冷凝管的外管壁。
本发明提供的粗碲提纯装置能够实现粗碲的高效提纯，且装置构造简单，易组装。
下面结合实施例对本发明提供的粗碲提纯方法及装置进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
下面结合图1所示的粗碲提纯装置进行粗碲提纯：
步骤1、首先将0.5kg纯度为99.9％的粗碲放入结晶化料埚，加热至470℃，使粗碲成熔融态粗碲，结晶化料埚的尺寸为直径10cm×高度20cm。
步骤2、开启气动泵，将外径为1cm的石英冷凝管伸入熔融态粗碲冷却结晶20min；所述石英冷凝管外管壁的温度为410℃；取出石英冷凝管，即可得到纯度为99.9991％的精碲。
实施例2
下面结合图1所示的粗碲提纯装置进行粗碲提纯：
步骤1、首先将0.5kg纯度为99.9％的粗碲放入结晶化料埚，加热至480℃，使粗碲成熔融态粗碲；所述化料埚的尺寸为直径10cm×高度20cm。
步骤2、开启气动泵，将外径为1cm的石英冷凝管伸入熔融态粗碲中冷却结晶20min，所述石英冷凝管外管壁的温度为430℃；取出石英冷凝管，即可得到纯度为99.9998％的精碲。
实施例3
下面结合图1所示的粗碲提纯装置进行粗碲提纯：
步骤1、首先将0.5kg纯度为99.9％的粗碲放入结晶化料埚，加热至500℃，使粗碲成熔融态粗碲；所述化料埚的尺寸为直径10cm×高度20cm。
步骤2、开启气动泵，将外径为1cm的石英冷凝管伸入熔融态粗碲中冷却结晶20min；所述石英冷凝管外管壁的温度为435℃；取出石英冷凝管，即可得到纯度为99.9993％的精碲。
实施例4
下面结合图1所示的粗碲提纯装置进行粗碲提纯：
步骤1、首先将0.5kg纯度为99.9％的粗碲放入结晶化料埚，加热至480℃，使粗碲成熔融态粗碲；所述结晶化料埚的尺寸为直径10cm×高度20cm；
步骤2、开启气动泵，将外径为1cm的石英冷凝管伸入熔融态粗碲中冷凝结晶20min；所述石英冷凝管外管壁的温度为428℃；取出石英冷凝管，即可得到纯度为99.9993％的精碲。
实施例5
与实施例1类似，区别仅在于冷凝管的材质为石墨，得到的碲的纯度为99.996％。
对比例1
与实施例1类似，区别仅在于石英冷凝管的外管壁的温度为400℃，得到的碲的纯度为99.998％。
对比例2
与实施例1类似，区别仅在于石英冷凝管的外管壁的温度为470℃，得到的碲的纯度为99.9％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种粗碲提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
将粗碲放入结晶化料埚中于470～480℃熔融，得到熔融态粗碲；
开启气动泵，将冷凝管浸入到熔融态粗碲中冷却结晶20min，所述冷凝管的外管壁上得到高纯碲；
所述冷凝管的外管壁的温度为410～445℃；
所述粗碲的纯度为99～99.9％。
2.根据权利要求1所述的粗碲提纯方法，其特征在于，所述冷凝管的有效冷凝面积≥1cm2/g。
3.根据权利要求1所述的粗碲提纯方法，其特征在于，所述冷凝管的材质为石英或石墨。
4.根据权利要求1所述的粗碲提纯方法，其特征在于，所述冷凝管的管壁的温度通过气冷系统控制。
5.权利要求1～4任一项所述粗碲提纯方法采用的粗碲提纯装置，其特征在于，包括结晶化料埚；位于所述结晶化料埚内部的冷凝管；与所述冷凝管连通的气冷系统，所述气冷系统包括通气管和气动泵，所述通气管连通冷凝管和气动泵；温度监测系统，所述温度监测系统包括两个温度计，两个温度计分别位于结晶化料埚内部和冷凝管的外管壁。
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