CN109503331B - 一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种由2,4‑二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，包括以下步骤：步骤一：合成二氯苯酚，以苯酚和氯气为主原料，经氯化反应合成2,4‑二氯苯酚；步骤二：尾气分离与精制，通过低温精馏对氯气和氯化氢的混合物进行分离纯化得到液氯和氯化氢气体，然后分别通过增加泵一和/或变压吸附对所述氯化氢气体进行回收。本发明所述的由2,4‑二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，采用低温精馏进行分离纯化，分离的氯气可以作为原料重复利用，分离氯化氢气体是常用的化工原料，高纯氯化氢气体更是电子行业大量消耗的气体，在解决环保问题同时，副产价值较高的氯化氢、氯气，进而精制得到电子级的氯化氢气体，附加值更高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是涉及一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法。
背景技术
2，4-二氯苯酚是医药工业、农药工业、助剂工业上重要的中间体，可用于生产驱虫药硫双二氯酚、2，4-D农药、防霉剂TCS等一系列物质。2，4－二氯苯酚的生产方法主要有苯酚直接氯化法、对氯苯酚催化氯化法、邻氯苯酚催化氯化法等方法。
苯酚直接氯化法是传统的生产工艺，具有成本低、工艺简单等特点，但苯酚和氯气直接氯化反应时间较长，且产物包括邻氯苯酚、对氯苯酚、2，6-二氯苯酚和2，4，6三氯苯酚等，同时反应产生的氯气、氯化氢为重要的工业气体。
工业气体是现代工业的基础原材料，在国民经济中有着重要的地位和作用，是石化、化工、冶金、电子、医疗和食品等行业不可或缺的原料。电子气体作为极大规模集成电路、平面显示器件、化合物半导体器件、太阳能电池、光纤等电子工业生产中不可缺少的基础和支撑性材料之一，被广泛应用于薄膜、刻蚀、掺杂、气相沉积、扩散等工艺。随着半导体集成电路技术的发展，对电子气体的纯度和质量要求越来越高，同时为提高混合气使用效率，解决安全使用和运输电子气体，特别是高纯氯气的问题，以推动绿色气体的使用，以及满足降低处理废气成本和环保要求，从而高纯电子气体发展方向为：绿色气体、现场发生技术和回收技术。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，利用2，4-二氯苯酚分离制备高纯电子气体。
一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，包括以下步骤：
步骤一：合成二氯苯酚，以苯酚和氯气为主原料，经氯化反应合成2,4-二氯苯酚；
步骤二：尾气分离与精制，通过低温精馏对氯气和氯化氢的混合物进行分离纯化得到液氯和氯化氢气体，然后分别通过增加泵一和/或变压吸附对所述氯化氢气体进行回收。
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，所述步骤一：合成二氯苯酚，具体包括以下步骤：
(a)将原料苯酚加热至热熔后，定量地泵入到氯化釜中；控制氯化釜的釜内温度升至45～55℃，控制反应釜压力小于10cm水柱；
(b)待所述苯酚加料完毕后，将氯气由氯化釜底部缓慢通入并控制氯气加入速率和夹套水流量，控制上述氯化釜反应温度在45～55℃反应20-30h；
(c)当通氯量达到理论值的70-90％时停止通氯气；
(d)检测反应终点，若达到产品所需规格时，反应结束，冷却结晶，出料得2,4-二氯苯酚产品和尾气；若未达到产品所需规格，则继续通入氯气直至满足产品所需规格，反应结束；所述尾气包括间二氯苯酚、对二氯苯酚、2、4-二氯苯酚，苯酚、氯气和氯化氢；
(e)然后通过水冷降温，气固分离把苯酚和二氯苯酚从尾气中分离，所述二氯苯酚包括间二氯苯酚、对二氯苯酚和2、4-二氯苯酚。
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，所述步骤二：尾气分离与精制，具体包括以下步骤：
(1)通过冷冻机将氯化氢和氯气的混合物于-60℃～-50℃低温精馏得到液氯和纯度＞99.9％的氯化氢气体，然后将所述液氯气化得到氯气；
(2)通过增压泵一将一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体回收得到氯化氢气体，并储存于HCl气体储罐，所述增压泵一的压力设为3-5个大气压；
(3)同时，将另一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体通过变压吸附得到纯度＞99.999％电子级氯化氢气体；
(4)通过增压泵二将步骤(3)中得到的纯度＞99.999％的电子级氯化氢气体回收得到高纯度氯化氢气体，并储存于电子级HCl气体储罐，所述增压泵二的压力设为3-5个大气压，所述高纯度氯化氢气体纯度＞99.999％。
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，步骤(2)中所述变压吸附为采用分子筛或活性炭吸附。
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，所述分子筛为5A或13X型分子筛；所述活性炭的比表面＞1000m2/g，孔径在0.6nm～0.9nm。
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，步骤(a)中控制氯化釜的釜内温度升至55℃；步骤(b)中控制上述氯化釜反应温度在55℃反应25h。
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其中，步骤(c)中当通氯量达到理论值的85％时停止通氯气。
本发明有益效果：
本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，对2,4-二氯苯酚生产过程中尤其是氯化过程中有组织排放较多的氯化氢、氯气、苯酚、2,4-二氯苯酚等废弃物回收利用，采用低温精馏进行分离纯化，分离的氯气可以作为原料重复利用，分离的氯化氢气体是常用的化工原料，高纯氯化氢气体更是电子行业大量消耗的气体，在解决环保问题的同时，副产价值较高的氯化氢和氯气；进而精制得到电子级的氯化氢气体附加值更高。
附图说明
图1为本发明所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法的工艺流程图。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用常规纯度。
实施例1
如图1所示，一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，包括以下步骤：
步骤一：合成二氯苯酚，具体包括以下步骤：
(a)将原料苯酚加热至热熔后，定量地泵入到氯化釜中；控制氯化釜的釜内温度升至55℃，控制反应釜压力小于10cm水柱；
(b)待所述苯酚加料完毕后，将氯气由所述氯化釜底部缓慢通入并控制氯气加入速率和夹套水流量，控制上述氯化釜反应温度在55℃反应25h；
(c)当通氯量达到理论值的85wt％时停止通氯气；
(d)检测反应终点，若达到产品所需规格时，反应结束，冷却结晶，出料得2,4-二氯苯酚产品和尾气；若未达到产品所需规格，则继续通入氯气直至满足产品所需规格，反应结束；其副反应产物包括间二氯苯酚、对二氯苯酚、苯酚、氯气和氯化氢，所述尾气包括间二氯苯酚、对二氯苯酚、2、4-二氯苯酚、苯酚、氯气和氯化氢，间二氯苯酚和对二氯苯酚均是油性物质，常温下是固体，稍微冷却下结晶即变成针状晶体，尾气稍微冷却后通过过滤除掉间二氯苯酚和对二氯苯酚；
(e)然后通过水冷降温，气固分离把苯酚和二氯苯酚从尾气中分离，所述二氯苯酚包括间二氯苯酚、对二氯苯酚和2、4-二氯苯酚；
步骤二：尾气分离与精制，具体包括以下步骤：
(1)通过冷冻机将氯化氢和氯气的混合物于-60℃～-50℃低温精馏得到液氯和纯度＞99.9％的氯化氢气体，然后将所述液氯气化得到氯气；
(2)通过增压泵一将一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体回收得到氯化氢气体，并储存于HCl气体储罐，增压泵一的压力设为3-5个大气压；
(3)同时，将另一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体通过变压吸附得到纯度＞99.999％电子级氯化氢气体；所述变压吸附为采用分子筛或活性炭吸附；所述分子筛为5A或13X型分子筛，有效孔径：约5A；所述活性炭的比表面＞1000m2/g，孔径分布主要为微孔，孔径在0.6nm～0.9nm。
(4)通过增压泵二将步骤(3)中得到的纯度＞99.999％的电子级氯化氢气体回收得到高纯度氯化氢气体，并储存于电子级HCl气体储罐，增压泵二的压力设为3-5个大气压，所述高纯度氯化氢气体纯度＞99.999％。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：合成二氯苯酚，以苯酚和氯气为主原料，经氯化反应合成2,4-二氯苯酚；
步骤二：尾气分离与精制，通过低温精馏对氯气和氯化氢的混合物进行分离纯化得到液氯和氯化氢气体，然后分别通过增加泵一和/或变压吸附对所述氯化氢气体进行回收；
所述步骤一：合成二氯苯酚，具体包括以下步骤：
(a)将原料苯酚加热至热熔后，定量地泵入到氯化釜中；控制氯化釜的釜内温度升至45～55℃，控制反应釜压力小于10cm水柱；
(b)待所述苯酚加料完毕后，将氯气由氯化釜底部缓慢通入并控制氯气加入速率和夹套水流量，控制上述氯化釜反应温度在45～55℃反应20-30h；
(c)当通氯量达到理论值的70-90％时停止通氯气；
(d)检测反应终点，若达到产品所需规格时，反应结束，冷却结晶，出料得2,4-二氯苯酚产品和尾气；若未达到产品所需规格，则继续通入氯气直至满足产品所需规格，反应结束；所述尾气包括间二氯苯酚、对二氯苯酚、2、4-二氯苯酚、苯酚、氯气和氯化氢；
(e)然后通过水冷降温，气固分离把苯酚和二氯苯酚从尾气中分离，所述二氯苯酚包括间二氯苯酚、对二氯苯酚和2、4-二氯苯酚；
所述步骤二：尾气分离与精制，具体包括以下步骤：
(1)通过冷冻机将氯化氢和氯气的混合物于-60℃～-50℃低温精馏得到液氯和纯度＞99.9％的氯化氢气体，然后将所述液氯气化得到氯气；
(2)通过增压泵一将一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体回收得到氯化氢气体，并储存于HCl气体储罐，所述增压泵一的压力设为3-5个大气压；
(3)同时，将另一部分步骤(1)中得到的纯度＞99.9％的氯化氢气体通过变压吸附得到纯度＞99.999％电子级氯化氢气体；
(4)通过增压泵二将步骤(3)中得到的纯度＞99.999％的电子级氯化氢气体回收得到高纯度氯化氢气体，并储存于电子级HCl气体储罐，所述增压泵二的压力设为3-5个大气压，所述高纯度氯化氢气体纯度＞99.999％；
步骤(3)中所述变压吸附为采用分子筛或活性炭吸附；所述分子筛为5A或13X型分子筛；所述活性炭的比表面＞1000m2/g，孔径在0.6nm～0.9nm。
2.根据权利要求1所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其特征在于：步骤(a)中控制氯化釜的釜内温度升至55℃；步骤(b)中控制上述氯化釜反应温度在55℃反应25h。
3.根据权利要求1或2所述的由2,4-二氯苯酚副产制备高纯氯化氢气体的方法，其特征在于：步骤(c)中当通氯量达到理论值的85％时停止通氯气。
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| CN108545700A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-18 | 大连中鼎化学有限公司 | 一种超纯氯化氢的制备装置及方法 |
| CN108939861A (zh) * | 2018-07-30 | 2018-12-07 | 江苏常丰农化有限公司 | 一种2,4-d废气的处理方法 |
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| CN108424355A (zh) * | 2017-02-13 | 2018-08-21 | 山东润博生物科技有限公司 | 一种2,4-二氯苯酚的生产方法及生产系统 |
| CN207435353U (zh) * | 2017-11-16 | 2018-06-01 | 连云港拜尔特化工有限公司 | 一种2,4二氯苯酚的生产系统 |
| CN108545700A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-09-18 | 大连中鼎化学有限公司 | 一种超纯氯化氢的制备装置及方法 |
| CN108939861A (zh) * | 2018-07-30 | 2018-12-07 | 江苏常丰农化有限公司 | 一种2,4-d废气的处理方法 |
| CN109096057A (zh) * | 2018-10-15 | 2018-12-28 | 连云港恒贸化工有限公司 | 一种塔式连续氯化法生产对氯苯酚的工艺过程 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 2,4-二氯苯酚尾气的处理方法;江莉;《中国氯碱》;20050331(第3期);38-39 * |
| 低浓度氯气富集研究现状与进展;李云;《现代化工》;20090930;第29卷(第9期);21-24 * |
| 吸附法、低温精馏法分离氯气、氯化氢对比研究;王晓熙;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20150715(第7期);B015-8 * |
| 超高纯氯气的大规模产业化生产;孙福楠;《低温与特气》;20080229;第26卷(第1期);1-2 * |
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