JPH0920727A - 炭酸ジメチルの蒸留分離方法 - Google Patents
炭酸ジメチルの蒸留分離方法Info
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- JPH0920727A JPH0920727A JP17173295A JP17173295A JPH0920727A JP H0920727 A JPH0920727 A JP H0920727A JP 17173295 A JP17173295 A JP 17173295A JP 17173295 A JP17173295 A JP 17173295A JP H0920727 A JPH0920727 A JP H0920727A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明は、シュウ酸ジメチルの存在下に炭酸
ジメチルとメタノールの混合物を蒸留して得られる、炭
酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物から炭酸ジメチ
ルを蒸留分離する上で、操作圧力の異なる蒸留塔を直列
で２塔用いて減圧下で炭酸ジメチルを蒸留分離すること
を特徴とする炭酸ジメチルの蒸留分離方法に関する。 【効果】 本発明の方法により、シュウ酸ジメチルの存
在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を蒸留して得
られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物か
ら、エネルギー的に非常に有利に炭酸ジメチルを蒸留分
離できる。
ジメチルとメタノールの混合物を蒸留して得られる、炭
酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物から炭酸ジメチ
ルを蒸留分離する上で、操作圧力の異なる蒸留塔を直列
で２塔用いて減圧下で炭酸ジメチルを蒸留分離すること
を特徴とする炭酸ジメチルの蒸留分離方法に関する。 【効果】 本発明の方法により、シュウ酸ジメチルの存
在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を蒸留して得
られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物か
ら、エネルギー的に非常に有利に炭酸ジメチルを蒸留分
離できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭酸ジメチルの製造な
どにおいて、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
から炭酸ジメチルを効率よく蒸留分離して炭酸ジメチル
を得る方法に関する。炭酸ジメチルは、芳香族ポリカー
ボネートや医農薬等の合成原料として、また溶剤として
有用な化合物である。
どにおいて、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
から炭酸ジメチルを効率よく蒸留分離して炭酸ジメチル
を得る方法に関する。炭酸ジメチルは、芳香族ポリカー
ボネートや医農薬等の合成原料として、また溶剤として
有用な化合物である。
【０００２】
【従来の技術】炭酸ジメチルは、例えば一酸化炭素、メ
タノール及び酸素を塩化銅存在下で反応させる方法（特
公昭５５−４５６５５号など）、エチレンカーボネート
等の環状カーボネートを触媒存在下でメタノールとエス
テル交換反応させる方法（特公昭６０−２７６５８号な
ど）、一酸化炭素と亜硝酸エステルを触媒存在下で気相
接触反応させる方法（特開平３−１４１２４３号など）
によって製造されるが、いずれの方法においてもメタノ
ールとの混合物として得られる。このため、炭酸ジメチ
ルを蒸留分離するにはメタノールの分離除去が不可欠に
なるが、炭酸ジメチルとメタノールはその組成比が３
０：７０（重量比）で共沸混合物を形成するので、炭酸
ジメチルとメタノールの混合物から常圧で炭酸ジメチル
を蒸留分離することは容易ではない。
タノール及び酸素を塩化銅存在下で反応させる方法（特
公昭５５−４５６５５号など）、エチレンカーボネート
等の環状カーボネートを触媒存在下でメタノールとエス
テル交換反応させる方法（特公昭６０−２７６５８号な
ど）、一酸化炭素と亜硝酸エステルを触媒存在下で気相
接触反応させる方法（特開平３−１４１２４３号など）
によって製造されるが、いずれの方法においてもメタノ
ールとの混合物として得られる。このため、炭酸ジメチ
ルを蒸留分離するにはメタノールの分離除去が不可欠に
なるが、炭酸ジメチルとメタノールはその組成比が３
０：７０（重量比）で共沸混合物を形成するので、炭酸
ジメチルとメタノールの混合物から常圧で炭酸ジメチル
を蒸留分離することは容易ではない。
【０００３】炭酸ジメチルとメタノールの混合物から常
圧で炭酸ジメチルを蒸留分離する方法としては、例えば
シュウ酸ジメチルの存在下にこの混合物を蒸留してメタ
ノールを分離除去した後に、炭酸ジメチルとシュウ酸ジ
メチルの混合物から炭酸ジメチルを蒸留分離する方法が
知られている（特開平４−２７０２４９号、同６−２５
１０４号）。
圧で炭酸ジメチルを蒸留分離する方法としては、例えば
シュウ酸ジメチルの存在下にこの混合物を蒸留してメタ
ノールを分離除去した後に、炭酸ジメチルとシュウ酸ジ
メチルの混合物から炭酸ジメチルを蒸留分離する方法が
知られている（特開平４−２７０２４９号、同６−２５
１０４号）。
【０００４】従来、この炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチ
ルの混合物からの炭酸ジメチルの蒸留分離は常圧の蒸留
塔で行われていたが、工業的に常圧蒸留を行う場合はリ
ボイラーに２００℃以上の高レベルの熱源を用いなけれ
ばならず、多量のエネルギーが必要とされていた。ま
た、炭酸ジメチル製造プロセス（特開平６−２５１０４
号）や用役設備あるいは他の化学品製造プロセスから発
生する１３０℃以下の低レベルの熱源を用いて、減圧の
蒸留塔１塔によって前記の炭酸ジメチルとシュウ酸ジメ
チルの混合物から炭酸ジメチルの蒸留分離を行うと、塔
底温度が１００℃以下の場合には塔頂温度が３０℃以下
となって、通常の冷却水（約３０℃）をコンデンサーに
用いることができなくなるという問題があった。このた
め、前記のような低レベルの熱源を利用しようとすれば
コンデンサーを冷凍装置で直接冷却するか又は間接冷却
された冷水を用いなければならず、低レベルの熱源を用
いても結局エネルギー的に得策ではなくなってくるとい
う問題があった。
ルの混合物からの炭酸ジメチルの蒸留分離は常圧の蒸留
塔で行われていたが、工業的に常圧蒸留を行う場合はリ
ボイラーに２００℃以上の高レベルの熱源を用いなけれ
ばならず、多量のエネルギーが必要とされていた。ま
た、炭酸ジメチル製造プロセス（特開平６−２５１０４
号）や用役設備あるいは他の化学品製造プロセスから発
生する１３０℃以下の低レベルの熱源を用いて、減圧の
蒸留塔１塔によって前記の炭酸ジメチルとシュウ酸ジメ
チルの混合物から炭酸ジメチルの蒸留分離を行うと、塔
底温度が１００℃以下の場合には塔頂温度が３０℃以下
となって、通常の冷却水（約３０℃）をコンデンサーに
用いることができなくなるという問題があった。このた
め、前記のような低レベルの熱源を利用しようとすれば
コンデンサーを冷凍装置で直接冷却するか又は間接冷却
された冷水を用いなければならず、低レベルの熱源を用
いても結局エネルギー的に得策ではなくなってくるとい
う問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、シュウ酸ジ
メチルの存在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を
蒸留して得られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの
混合物から炭酸ジメチルを蒸留分離する上で、１３０℃
以下の低レベル熱源を有効に利用すると共にコンデンサ
ーに通常の冷却水（約３０℃）を用いて炭酸ジメチルを
蒸留分離することができる、エネルギー的に有利な炭酸
ジメチルの蒸留分離方法を提供することを目的とするも
のである。
メチルの存在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を
蒸留して得られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの
混合物から炭酸ジメチルを蒸留分離する上で、１３０℃
以下の低レベル熱源を有効に利用すると共にコンデンサ
ーに通常の冷却水（約３０℃）を用いて炭酸ジメチルを
蒸留分離することができる、エネルギー的に有利な炭酸
ジメチルの蒸留分離方法を提供することを目的とするも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、シュウ
酸ジメチルの存在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合
物を蒸留して得られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチ
ルの混合物から炭酸ジメチルを蒸留分離する上で、操作
圧力の異なる蒸留塔を直列で２塔用いて減圧下で炭酸ジ
メチルを蒸留分離することを特徴とする炭酸ジメチルの
蒸留分離方法によって達成される。
酸ジメチルの存在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合
物を蒸留して得られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチ
ルの混合物から炭酸ジメチルを蒸留分離する上で、操作
圧力の異なる蒸留塔を直列で２塔用いて減圧下で炭酸ジ
メチルを蒸留分離することを特徴とする炭酸ジメチルの
蒸留分離方法によって達成される。
【０００７】以下に本発明を詳しく説明する。炭酸ジメ
チルとメタノールの混合物は、公知の炭酸ジメチルの製
造法、例えば一酸化炭素、メタノール及び酸素を塩化銅
存在下で反応させる方法（特公昭５５−４５６５５号な
ど）、一酸化炭素と亜硝酸エステルを触媒存在下で気相
接触反応させる方法（特開平３−１４１２４３号、同６
−２５１０４号など）において反応混合物として得られ
る。また、エチレンカーボネート等の環状カーボネート
を触媒存在下でメタノールとエステル交換反応させる炭
酸ジメチルの製造法（特公昭６０−２７６５８号など）
や炭酸ジメチルとフェノールをエステル交換反応させる
炭酸ジフェニルの製造法（特開平７−１０１９０８号な
ど）においても反応時の留出物として得ることができ
る。
チルとメタノールの混合物は、公知の炭酸ジメチルの製
造法、例えば一酸化炭素、メタノール及び酸素を塩化銅
存在下で反応させる方法（特公昭５５−４５６５５号な
ど）、一酸化炭素と亜硝酸エステルを触媒存在下で気相
接触反応させる方法（特開平３−１４１２４３号、同６
−２５１０４号など）において反応混合物として得られ
る。また、エチレンカーボネート等の環状カーボネート
を触媒存在下でメタノールとエステル交換反応させる炭
酸ジメチルの製造法（特公昭６０−２７６５８号など）
や炭酸ジメチルとフェノールをエステル交換反応させる
炭酸ジフェニルの製造法（特開平７−１０１９０８号な
ど）においても反応時の留出物として得ることができ
る。
【０００８】炭酸ジメチルとメタノールの混合物に含ま
れるメタノールの量は特に制限されるものではないが、
通常５〜３０重量％のメタノールがこの混合物に含まれ
る。なお、炭酸ジメチルとメタノールの混合物に水が存
在するとシュウ酸ジメチルが加水分解されるため、必要
に応じて予め水を除去しておくことが好ましい。
れるメタノールの量は特に制限されるものではないが、
通常５〜３０重量％のメタノールがこの混合物に含まれ
る。なお、炭酸ジメチルとメタノールの混合物に水が存
在するとシュウ酸ジメチルが加水分解されるため、必要
に応じて予め水を除去しておくことが好ましい。
【０００９】この点を考慮すれば、一酸化炭素と亜硝酸
エステルを触媒存在下で気相接触反応させる方法により
得られる反応混合物は殆ど水を含まない上、少量のシュ
ウ酸ジメチルを副生物として含むので、前記の炭酸ジメ
チルとメタノールの混合物の中では本発明の方法を適用
して炭酸ジメチルを製造するために最も好ましいもので
ある。また、エステル交換反応により炭酸ジメチルや炭
酸ジフェニルを製造する際に得られる留出物も水を含ま
ないので、本発明の方法を適用して炭酸ジメチルを分離
精製するために好適に使用することができる。
エステルを触媒存在下で気相接触反応させる方法により
得られる反応混合物は殆ど水を含まない上、少量のシュ
ウ酸ジメチルを副生物として含むので、前記の炭酸ジメ
チルとメタノールの混合物の中では本発明の方法を適用
して炭酸ジメチルを製造するために最も好ましいもので
ある。また、エステル交換反応により炭酸ジメチルや炭
酸ジフェニルを製造する際に得られる留出物も水を含ま
ないので、本発明の方法を適用して炭酸ジメチルを分離
精製するために好適に使用することができる。
【００１０】シュウ酸ジメチルは、メタノールの分離効
率を上げるために炭酸ジメチルとメタノールの混合物中
に３成分中のシュウ酸ジメチルのモル分率が０．３以
上、特には０．５以上存在させることが好ましい。な
お、分離効率上からは、この上限はないが工業的に実施
可能な範囲、例えば０．９であればよい。
率を上げるために炭酸ジメチルとメタノールの混合物中
に３成分中のシュウ酸ジメチルのモル分率が０．３以
上、特には０．５以上存在させることが好ましい。な
お、分離効率上からは、この上限はないが工業的に実施
可能な範囲、例えば０．９であればよい。
【００１１】シュウ酸ジメチル−炭酸ジメチル−メタノ
ールの３成分系では、炭酸ジメチルとメタノールは共沸
混合物を形成しないので通常の常圧蒸留でメタノールを
分離することができる。このメタノールの蒸留分離は、
例えば特開平４−２７０２４９号や特開平６−２５１０
４号のように行うことができ、蒸留塔の塔頂からメタノ
ール等が抜き出され、塔底から炭酸ジメチルとシュウ酸
ジメチルの混合物が抜き出される。
ールの３成分系では、炭酸ジメチルとメタノールは共沸
混合物を形成しないので通常の常圧蒸留でメタノールを
分離することができる。このメタノールの蒸留分離は、
例えば特開平４−２７０２４９号や特開平６−２５１０
４号のように行うことができ、蒸留塔の塔頂からメタノ
ール等が抜き出され、塔底から炭酸ジメチルとシュウ酸
ジメチルの混合物が抜き出される。
【００１２】炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
は次に操作圧力の異なる直列の蒸留塔２塔を用いて減圧
下で蒸留される。第１塔では、前記のようにメタノール
等が分離された炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合
物、及び第２塔の塔頂から抜き出される留出物が塔中部
へ供給されて減圧蒸留が行われ、塔頂からは純度がほぼ
１００％の炭酸ジメチルが留出液として抜き出され、塔
底からは炭酸ジメチルの濃度が３〜１０重量％の炭酸ジ
メチルとシュウ酸ジメチルの混合物が抜き出されて第２
塔の上部へ供給される。なお、第２塔の塔頂留出液は炭
酸ジメチルの濃度が高いため、前記のメタノール等が分
離された炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物より
も上部に供給される。
は次に操作圧力の異なる直列の蒸留塔２塔を用いて減圧
下で蒸留される。第１塔では、前記のようにメタノール
等が分離された炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合
物、及び第２塔の塔頂から抜き出される留出物が塔中部
へ供給されて減圧蒸留が行われ、塔頂からは純度がほぼ
１００％の炭酸ジメチルが留出液として抜き出され、塔
底からは炭酸ジメチルの濃度が３〜１０重量％の炭酸ジ
メチルとシュウ酸ジメチルの混合物が抜き出されて第２
塔の上部へ供給される。なお、第２塔の塔頂留出液は炭
酸ジメチルの濃度が高いため、前記のメタノール等が分
離された炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物より
も上部に供給される。
【００１３】第１塔における蒸留は、コンデンサーに通
常の冷却水（約３０℃）を使用するため、塔頂温度が通
常３５℃以上、好ましくは４０〜５０℃になるような操
作圧力、即ち７０ｍｍＨｇ以上、好ましくは１１０〜２
００ｍｍＨｇの圧力で、還流比が通常０．１〜５．０、
好ましくは０．５〜２．０の条件で行われる。また、塔
底温度は利用する低レベル熱源の温度によるが、通常８
０℃以上、好ましくは９０〜１００℃である。この温度
をできるだけ高くすれば塔底の炭酸ジメチルの濃度が低
くなってエネルギー効率がよくなるが、リボイラーの伝
熱面積が大きくなるため、塔底温度は上記温度範囲で適
宜選択される。
常の冷却水（約３０℃）を使用するため、塔頂温度が通
常３５℃以上、好ましくは４０〜５０℃になるような操
作圧力、即ち７０ｍｍＨｇ以上、好ましくは１１０〜２
００ｍｍＨｇの圧力で、還流比が通常０．１〜５．０、
好ましくは０．５〜２．０の条件で行われる。また、塔
底温度は利用する低レベル熱源の温度によるが、通常８
０℃以上、好ましくは９０〜１００℃である。この温度
をできるだけ高くすれば塔底の炭酸ジメチルの濃度が低
くなってエネルギー効率がよくなるが、リボイラーの伝
熱面積が大きくなるため、塔底温度は上記温度範囲で適
宜選択される。
【００１４】なお、蒸留塔としては、通常の充填塔ある
いは棚段塔が用いられる。また、低レベルの熱源として
は、炭酸ジメチル製造プロセス（特開平６−２５１０４
号）や用役設備あるいはジフェニルカーボネート等の他
の化学品製造プロセスから発生する１３０℃以下の低レ
ベル熱源が挙げられる。
いは棚段塔が用いられる。また、低レベルの熱源として
は、炭酸ジメチル製造プロセス（特開平６−２５１０４
号）や用役設備あるいはジフェニルカーボネート等の他
の化学品製造プロセスから発生する１３０℃以下の低レ
ベル熱源が挙げられる。
【００１５】第２塔では、前記のように第１塔の塔底か
ら抜き出された炭酸ジメチルの濃度が３〜１０重量％の
炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物が塔上部へ供
給されて減圧蒸留が行われ、塔頂から炭酸ジメチルの濃
度が４０〜６０重量％の炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチ
ルの混合物が留出液として抜き出され、塔底からは純度
がほぼ１００％のシュウ酸ジメチルが抜き出される。そ
して、塔頂から抜き出された炭酸ジメチルとシュウ酸ジ
メチルの混合物は前記のように第１塔の中部へ循環供給
され、塔底から抜き出されたシュウ酸ジメチルは前工程
のメタノールの蒸留分離工程などに循環供給される。
ら抜き出された炭酸ジメチルの濃度が３〜１０重量％の
炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物が塔上部へ供
給されて減圧蒸留が行われ、塔頂から炭酸ジメチルの濃
度が４０〜６０重量％の炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチ
ルの混合物が留出液として抜き出され、塔底からは純度
がほぼ１００％のシュウ酸ジメチルが抜き出される。そ
して、塔頂から抜き出された炭酸ジメチルとシュウ酸ジ
メチルの混合物は前記のように第１塔の中部へ循環供給
され、塔底から抜き出されたシュウ酸ジメチルは前工程
のメタノールの蒸留分離工程などに循環供給される。
【００１６】第２塔における蒸留は第１塔と同様の冷却
水、低レベル熱源及び装置を使用して行われる。このと
き、塔底温度は第１塔と同じく通常８０℃以上、好まし
くは９０〜１００℃である。操作圧力は塔底の液組成と
温度から決定されるが、通常３５ｍｍＨｇ以上、好まし
くは５０〜８０ｍｍＨｇの範囲で第１塔よりも低く設定
される。なお、還流比は通常０．１〜３．０、好ましく
は０．３〜１．５であり、塔頂温度は通常７５〜８５℃
である。また、コンデンサーには通常の冷却水（約３０
℃）を使用するため、コンデンサー出温度は通常３５℃
以上、好ましくは４０〜５０℃に保持される。
水、低レベル熱源及び装置を使用して行われる。このと
き、塔底温度は第１塔と同じく通常８０℃以上、好まし
くは９０〜１００℃である。操作圧力は塔底の液組成と
温度から決定されるが、通常３５ｍｍＨｇ以上、好まし
くは５０〜８０ｍｍＨｇの範囲で第１塔よりも低く設定
される。なお、還流比は通常０．１〜３．０、好ましく
は０．３〜１．５であり、塔頂温度は通常７５〜８５℃
である。また、コンデンサーには通常の冷却水（約３０
℃）を使用するため、コンデンサー出温度は通常３５℃
以上、好ましくは４０〜５０℃に保持される。
【００１７】次に、本発明のプロセスを本発明の一実施
態様を示すフローシート図面に従って具体的に説明す
る。シュウ酸ジメチルの存在下でメタノールを蒸留分離
して得られる炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
が導管３を通して蒸留塔１（第１塔）の塔中部に供給さ
れ、同時に蒸留塔２（第２塔）の塔頂から抜き出される
留出液も導管４を通して第１塔の塔中部に供給される。
低レベルの熱源で塔底を加熱し還流下で蒸留を行って、
塔頂から導管５を通して純度がほぼ１００％の炭酸ジメ
チルが抜き出される。そして、塔底からは炭酸ジメチル
の濃度が数％になった炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチル
の混合物が導管６を通して抜き出される。なお、塔底か
ら抜き出された混合物の一部はリボイラーで加熱され導
管７を通して塔底に循環供給される。
態様を示すフローシート図面に従って具体的に説明す
る。シュウ酸ジメチルの存在下でメタノールを蒸留分離
して得られる炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
が導管３を通して蒸留塔１（第１塔）の塔中部に供給さ
れ、同時に蒸留塔２（第２塔）の塔頂から抜き出される
留出液も導管４を通して第１塔の塔中部に供給される。
低レベルの熱源で塔底を加熱し還流下で蒸留を行って、
塔頂から導管５を通して純度がほぼ１００％の炭酸ジメ
チルが抜き出される。そして、塔底からは炭酸ジメチル
の濃度が数％になった炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチル
の混合物が導管６を通して抜き出される。なお、塔底か
ら抜き出された混合物の一部はリボイラーで加熱され導
管７を通して塔底に循環供給される。
【００１８】蒸留塔２（第２塔）では、導管６を通して
第１塔の塔底から抜き出された炭酸ジメチルとシュウ酸
ジメチルの混合物が塔上部へ供給され、第１塔と同様に
蒸留が行われる。但し、第２塔の操作圧力は第１塔の操
作圧力よりも低く維持される。その結果、塔頂からは炭
酸ジメチルの濃度が数十％に高められた炭酸ジメチルと
シュウ酸ジメチルの混合物が抜き出され、塔底からは導
管８を通して純度がほぼ１００％のシュウ酸ジメチルが
抜き出される。シュウ酸ジメチルの一部はリボイラーで
加熱され導管９を通して塔底に循環供給される。
第１塔の塔底から抜き出された炭酸ジメチルとシュウ酸
ジメチルの混合物が塔上部へ供給され、第１塔と同様に
蒸留が行われる。但し、第２塔の操作圧力は第１塔の操
作圧力よりも低く維持される。その結果、塔頂からは炭
酸ジメチルの濃度が数十％に高められた炭酸ジメチルと
シュウ酸ジメチルの混合物が抜き出され、塔底からは導
管８を通して純度がほぼ１００％のシュウ酸ジメチルが
抜き出される。シュウ酸ジメチルの一部はリボイラーで
加熱され導管９を通して塔底に循環供給される。
【００１９】以上のようにして、シュウ酸ジメチルの存
在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を蒸留して得
られる炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物から、
１３０℃以下の低レベル熱源を有効に利用すると共にコ
ンデンサーに通常の冷却水（約３０℃）を用いて炭酸ジ
メチルを効率よく蒸留分離することができる。
在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を蒸留して得
られる炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物から、
１３０℃以下の低レベル熱源を有効に利用すると共にコ
ンデンサーに通常の冷却水（約３０℃）を用いて炭酸ジ
メチルを効率よく蒸留分離することができる。
【００２０】
【実施例】次に、実施例及び比較例を挙げて本発明の方
法を具体的に説明する。 実施例１ 特開平６−２５１０４号に従って得られる、シュウ酸ジ
メチルの存在下でメタノールが蒸留分離された炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル１４．
３重量％）１０００ｋｇ／ｈｒを、内径４００ｍｍ、高
さ３０００ｍｍの蒸留塔（第１塔）の中段に導き、同時
に蒸留塔（第２塔）の塔頂から抜き出される留出液（炭
酸ジメチル４１．０重量％）７９．１ｋｇ／ｈｒを第１
塔の中段に導入して、塔底温度１００℃、塔頂温度４０
℃、圧力約１１０ｍｍＨｇで蒸留した。なお、還流比は
１．１３で、冷却には通常の冷却水（３０℃）を用い、
リボイラーには１２０℃の飽和スチームを用いた。
法を具体的に説明する。 実施例１ 特開平６−２５１０４号に従って得られる、シュウ酸ジ
メチルの存在下でメタノールが蒸留分離された炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル１４．
３重量％）１０００ｋｇ／ｈｒを、内径４００ｍｍ、高
さ３０００ｍｍの蒸留塔（第１塔）の中段に導き、同時
に蒸留塔（第２塔）の塔頂から抜き出される留出液（炭
酸ジメチル４１．０重量％）７９．１ｋｇ／ｈｒを第１
塔の中段に導入して、塔底温度１００℃、塔頂温度４０
℃、圧力約１１０ｍｍＨｇで蒸留した。なお、還流比は
１．１３で、冷却には通常の冷却水（３０℃）を用い、
リボイラーには１２０℃の飽和スチームを用いた。
【００２１】第１塔の塔頂から純度９９．９重量％の炭
酸ジメチル１４２．３ｋｇ／ｈｒを得ると共に、第１塔
の塔底からは炭酸ジメチルの濃度が低下した炭酸ジメチ
ルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル３．６重
量％）９３６．８ｋｇ／ｈｒを抜き出して内径２００ｍ
ｍ、高さ３０００ｍｍの蒸留塔（第２塔）の上部へ供給
した。
酸ジメチル１４２．３ｋｇ／ｈｒを得ると共に、第１塔
の塔底からは炭酸ジメチルの濃度が低下した炭酸ジメチ
ルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル３．６重
量％）９３６．８ｋｇ／ｈｒを抜き出して内径２００ｍ
ｍ、高さ３０００ｍｍの蒸留塔（第２塔）の上部へ供給
した。
【００２２】第２塔では、塔底温度１００℃、塔頂温度
８４℃、圧力約８０ｍｍＨｇで蒸留を行った。なお、還
流比は０．５０で、冷却には通常の冷却水（３０℃）を
用い、リボイラーには１２０℃の飽和スチームを用い
た。第２塔の塔頂から、炭酸ジメチルの濃度が高くなっ
た留出液（炭酸ジメチル４１．０重量％）７９．１ｋｇ
／ｈｒを抜き出して第１塔の中部に供給した。一方、第
２塔の塔底からは純度９９．９重量％のシュウ酸ジメチ
ル８５７．７ｋｇ／ｈｒを得た。
８４℃、圧力約８０ｍｍＨｇで蒸留を行った。なお、還
流比は０．５０で、冷却には通常の冷却水（３０℃）を
用い、リボイラーには１２０℃の飽和スチームを用い
た。第２塔の塔頂から、炭酸ジメチルの濃度が高くなっ
た留出液（炭酸ジメチル４１．０重量％）７９．１ｋｇ
／ｈｒを抜き出して第１塔の中部に供給した。一方、第
２塔の塔底からは純度９９．９重量％のシュウ酸ジメチ
ル８５７．７ｋｇ／ｈｒを得た。
【００２３】比較例１ 特開平６−２５１０４号に従って得られる、シュウ酸ジ
メチルの存在下でメタノールが蒸留分離された炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル１４．
３重量％）１０００ｋｇ／ｈｒを、内径２００ｍｍ、高
さ６０００ｍｍの蒸留塔の中段に導き、塔底温度１７８
℃、塔頂温度９０℃で常圧下で蒸留した。そして、塔頂
から純度９９．９重量％の炭酸ジメチル１４２．３ｋｇ
／ｈｒを得て、塔底からは純度９９．９重量％のシュウ
酸ジメチル８５７．７ｋｇ／ｈｒを得た。なお、還流比
は１．３６で、冷却には通常の冷却水（３０℃）を用
い、リボイラーには２００℃の高圧スチームを用いた。
この方法ではリボイラーに２００℃以上の高レベルの熱
源を用いなければならず、多量のエネルギーが必要とさ
れた。
メチルの存在下でメタノールが蒸留分離された炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル１４．
３重量％）１０００ｋｇ／ｈｒを、内径２００ｍｍ、高
さ６０００ｍｍの蒸留塔の中段に導き、塔底温度１７８
℃、塔頂温度９０℃で常圧下で蒸留した。そして、塔頂
から純度９９．９重量％の炭酸ジメチル１４２．３ｋｇ
／ｈｒを得て、塔底からは純度９９．９重量％のシュウ
酸ジメチル８５７．７ｋｇ／ｈｒを得た。なお、還流比
は１．３６で、冷却には通常の冷却水（３０℃）を用
い、リボイラーには２００℃の高圧スチームを用いた。
この方法ではリボイラーに２００℃以上の高レベルの熱
源を用いなければならず、多量のエネルギーが必要とさ
れた。
【００２４】比較例２ 特開平６−２５１０４号に従って得られる、シュウ酸ジ
メチルの存在下でメタノールが蒸留分離された炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル１４．
３重量％）１０００ｋｇ／ｈｒを、内径４００ｍｍ、高
さ６０００ｍｍの蒸留塔の中段に導き、塔底温度１００
℃、塔頂温度３０℃、圧力約８０ｍｍＨｇで蒸留を行っ
た。そして、塔頂から純度９９．９重量％の炭酸ジメチ
ル１４２．３ｋｇ／ｈｒを得て、塔底からは純度９９．
９重量％のシュウ酸ジメチル８５７．７ｋｇ／ｈｒを得
た。なお、還流比は１．９５で、冷却には冷凍装置で冷
却した冷却水（１５℃）を用い、リボイラーには１２０
℃の飽和スチームを用いた。この方法では冷凍装置が必
要になるため、低レベルの熱源を用いても結果としてエ
ネルギー的に得策ではなかった。
メチルの存在下でメタノールが蒸留分離された炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物（炭酸ジメチル１４．
３重量％）１０００ｋｇ／ｈｒを、内径４００ｍｍ、高
さ６０００ｍｍの蒸留塔の中段に導き、塔底温度１００
℃、塔頂温度３０℃、圧力約８０ｍｍＨｇで蒸留を行っ
た。そして、塔頂から純度９９．９重量％の炭酸ジメチ
ル１４２．３ｋｇ／ｈｒを得て、塔底からは純度９９．
９重量％のシュウ酸ジメチル８５７．７ｋｇ／ｈｒを得
た。なお、還流比は１．９５で、冷却には冷凍装置で冷
却した冷却水（１５℃）を用い、リボイラーには１２０
℃の飽和スチームを用いた。この方法では冷凍装置が必
要になるため、低レベルの熱源を用いても結果としてエ
ネルギー的に得策ではなかった。
【００２５】
【発明の効果】本発明の方法により、シュウ酸ジメチル
の存在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を蒸留し
て得られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
から炭酸ジメチルを蒸留分離する上で、１３０℃以下の
低レベル熱源を有効に利用することができると共にコン
デンサーに通常の冷却水（約３０℃）を用いて炭酸ジメ
チルを蒸留分離することができる。本発明により、エネ
ルギー的に非常に有利な炭酸ジメチルの蒸留分離方法を
提供できる。
の存在下に炭酸ジメチルとメタノールの混合物を蒸留し
て得られる、炭酸ジメチルとシュウ酸ジメチルの混合物
から炭酸ジメチルを蒸留分離する上で、１３０℃以下の
低レベル熱源を有効に利用することができると共にコン
デンサーに通常の冷却水（約３０℃）を用いて炭酸ジメ
チルを蒸留分離することができる。本発明により、エネ
ルギー的に非常に有利な炭酸ジメチルの蒸留分離方法を
提供できる。
【図１】図１は本発明の一実施例を示すフローシートで
ある。
ある。
１、２は蒸留塔、３〜９は導管を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 児玉 学 山口県宇部市大字小串1978番地の10 宇部 興産株式会社宇部統合事業所内
Claims (1)
- 【請求項１】 シュウ酸ジメチルの存在下に炭酸ジメチ
ルとメタノールの混合物を蒸留して得られる、炭酸ジメ
チルとシュウ酸ジメチルの混合物から炭酸ジメチルを蒸
留分離する上で、操作圧力の異なる蒸留塔を直列で２塔
用いて減圧下で炭酸ジメチルを蒸留分離することを特徴
とする炭酸ジメチルの蒸留分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7171732A JP3036677B2 (ja) | 1995-07-07 | 1995-07-07 | 炭酸ジメチルの蒸留分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7171732A JP3036677B2 (ja) | 1995-07-07 | 1995-07-07 | 炭酸ジメチルの蒸留分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0920727A true JPH0920727A (ja) | 1997-01-21 |
| JP3036677B2 JP3036677B2 (ja) | 2000-04-24 |
Family
ID=15928661
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7171732A Expired - Fee Related JP3036677B2 (ja) | 1995-07-07 | 1995-07-07 | 炭酸ジメチルの蒸留分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3036677B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014129283A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-07-10 | Ube Ind Ltd | シュウ酸ジアルキルの製造方法 |
| KR20180029669A (ko) | 2016-09-13 | 2018-03-21 | 주식회사 엘지화학 | 선택 증류 장치 및 증류 방법. |
| CN111072481A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-04-28 | 凯瑞环保科技股份有限公司 | 一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置和方法 |
| CN111116543A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-08 | 山西中科惠安化工有限公司 | 一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111848399B (zh) * | 2020-07-14 | 2021-06-08 | 上海交通大学 | 低能耗分离草酸二甲酯和碳酸二甲酯的方法 |
-
1995
- 1995-07-07 JP JP7171732A patent/JP3036677B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014129283A (ja) * | 2012-12-28 | 2014-07-10 | Ube Ind Ltd | シュウ酸ジアルキルの製造方法 |
| KR20180029669A (ko) | 2016-09-13 | 2018-03-21 | 주식회사 엘지화학 | 선택 증류 장치 및 증류 방법. |
| CN111116543A (zh) * | 2019-12-26 | 2020-05-08 | 山西中科惠安化工有限公司 | 一种尿素与多元醇反应液中多元醇与环状碳酸酯分离的方法和装置 |
| CN111072481A (zh) * | 2020-01-08 | 2020-04-28 | 凯瑞环保科技股份有限公司 | 一种生产高浓度碳酸二甲酯的装置和方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3036677B2 (ja) | 2000-04-24 |
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