CN114230611B - 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法 - Google Patents
2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114230611B CN114230611B CN202210092671.XA CN202210092671A CN114230611B CN 114230611 B CN114230611 B CN 114230611B CN 202210092671 A CN202210092671 A CN 202210092671A CN 114230611 B CN114230611 B CN 114230611B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cop
- dioxaphospholane
- oxo
- chloro
- melting crystallizer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- SBMUNILHNJLMBF-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-1,3,2$l^{5}-dioxaphospholane 2-oxide Chemical compound ClP1(=O)OCCO1 SBMUNILHNJLMBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 69
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000000746 purification Methods 0.000 title abstract description 23
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 41
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 32
- 208000008454 Hyperhidrosis Diseases 0.000 claims abstract description 25
- 230000035900 sweating Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 32
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 23
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910001039 duplex stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 210000004243 sweat Anatomy 0.000 claims 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 abstract description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010057040 Temperature intolerance Diseases 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000007810 chemical reaction solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 230000008543 heat sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
- C07F9/6564—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms
- C07F9/6571—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having phosphorus atoms, with or without nitrogen, oxygen, sulfur, selenium or tellurium atoms, as ring hetero atoms having phosphorus and oxygen atoms as the only ring hetero atoms
- C07F9/6574—Esters of oxyacids of phosphorus
- C07F9/65742—Esters of oxyacids of phosphorus non-condensed with carbocyclic rings or heterocyclic rings or ring systems
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
- B01D29/01—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with flat filtering elements
- B01D29/03—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with flat filtering elements self-supporting
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0004—Crystallisation cooling by heat exchange
- B01D9/0013—Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0018—Evaporation of components of the mixture to be separated
- B01D9/0031—Evaporation of components of the mixture to be separated by heating
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
Abstract
本发明属于含磷有机化合物中间体2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的提纯方法技术领域，具体涉及一种2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的提纯方法。所述的2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷的提纯方法，包括以下步骤：将粗产品COP通入熔融结晶器，以5℃/h的速度降温至‑25℃并搅拌，COP结晶；COP结晶完毕，将熔融结晶器以0.5℃/h的速度升温至0℃，并进行一次发汗和二次发汗；发汗结束，以5℃/h的速度升温至25℃；继续重复以上步骤，得到高纯度的COP。本发明提供的2‑氯‑2‑氧‑1,3,2‑二氧磷杂环戊烷提纯方法，提高COP产率和纯度，延长设备寿命，节能减排，高安全。
Description
技术领域
本发明属于含磷有机化合物中间体2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法技术领域，具体涉及一种2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法。
技术背景
2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷(COP)是精细化工领域一种重要的中间体，主要用于合成具有良好生物活体相容性的磷脂双亲性化合物，应用前景广阔。
COP的常压沸点270℃、熔点12℃，超过120℃即分解，具有沸点高，受热易分解的特点，并且含氯具有腐蚀性，传统的提纯方法是利用高真空减压蒸馏，但是这种提纯方式对真空设备要求极高，并且高真空减压蒸馏极易造成产品的分解和设备的腐蚀，导致产率低，设备使用寿命较短。
一般来说，物料分离可以根据沸点的区别，利用蒸馏的方法分离，也可以根据熔点的不同，利用结晶过滤的方法分离。传统方式合成粗COP后，通常含有如下杂质：溶剂甲苯，其熔点-94.9℃，沸点110℃；有机磷酸类杂质，其熔点-20℃，沸点350℃。而COP的熔点为12℃，沸点280℃。可见粗COP产品中原料与各种杂质的沸点较高而熔点区别较大，且COP具有热敏性，受热易分解，因此传统合成COP的提纯方式造成COP的损失较大。
CN201910399054.2公开了一种2-氯-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的制备方法，制备得到2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷杂环戊烷粗产品，基于在合成反应体系中加入了含氟试剂，后处理仅仅是经过简单地分液和蒸馏即可得到，但是这种COP的提纯方式有两大弊端，一是含氟试剂价格极高，全部依赖进口，无法工业化应用；二是此提纯方法无法彻底去除反应溶剂，残留溶剂将影响后续产品品质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，减少COP高温分解的损失，延长设备的使用寿命，节能减排，安全系数高。
本发明所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，包括以下步骤：
(1)将粗产品COP通入熔融结晶器，以每小时5℃的速度降温至-25℃，保温搅拌；
(2)COP结晶完毕，放掉甲苯，然后将熔融结晶器以每小时0.5℃的速度升温至0℃，并进行一次发汗；
(3)一次发汗结束，放掉有机磷酸类杂质，然后将熔融结晶器以每小时0.5℃的速度升温至5℃，并进行二次发汗；
(4)二次发汗结束，继续放掉有机磷酸类杂质，然后将熔融结晶器以每小时5℃的速度升温至25℃；
(5)继续重复步骤(1)至步骤(4)的操作，得到高纯度的COP。
优选地，熔融结晶器的材质为钛材、哈氏合金、2205双相不锈钢、碳化硅、玻璃中的一种。
优选地，步骤(1)中保温搅拌速度为10～30r/min，搅拌时间为3.5-4.5h。
优选地，步骤(2)中一次发汗和步骤(3)中二次发汗时间均为1.8-2.2h。
所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯用的熔融结晶器，包括熔融结晶器，熔融结晶器内设置有中空搅拌装置，中空搅拌装置包括中空搅拌翅和中空搅拌轴；熔融结晶器上设置有过滤板；熔融结晶器外部设置有夹套。
优选地，中空搅拌装置上连接有冷却水出水管a和冷却水进水管a。
优选地，夹套上连接有冷却水出水管b和冷却水进水管b。
优选地，中空搅拌翅和中空搅拌轴为相互连通的结构，内部分布有冷却水循环管路，且冷却水进水管a分为两路，分别进入左右两侧的中空搅拌翅，并且左右两侧的管路最终汇入冷却水出水管a。
优选地，过滤板为四氟过滤板，过滤精度为200目。
优选地，熔融结晶器上设置有底阀。
具体地，本发明所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将粗产品COP通入熔融结晶器，在中空翅型搅拌中通入冷却水，在熔融结晶器夹套中通入冷却水，控制冷却水温度以每小时5℃的速度降温至-25℃，同时保持30r/min的速度缓慢搅拌，搅拌3.5-4.5h后，由于COP熔点为12℃，有机磷酸类杂质熔点为-20℃，因此在-25℃下，此两类物质会在翅型搅拌器表面和结晶器内壁上结晶，而杂质甲苯熔点较低，仍然保持液态存在于结晶器底部；
(2)待粗COP结晶完毕，打开底部带四氟过滤板的放料阀，将未结晶的甲苯放掉，然后关闭底阀，将熔融结晶器夹套和中空搅拌中的冷却水温度以每小时0.5℃的速度缓慢升温至0℃，此时已结晶的粗COP开始一次发汗，发汗时间为1.8-2.2h，其中的有机磷酸类杂质开始融化，从晶体中析出；
(3)一次发汗结束，打开底阀将未结晶的有机磷酸类杂质放掉，关闭底阀，将冷却水的温度以每小时0.5℃的速度升温至5℃，保持1.8-2.2h，进行二次发汗，此时又有少量有机磷酸类杂质融化，从晶体中析出，形成液态存于结晶器底部；
(4)二次发汗结束，打开底阀将未结晶的有机磷酸类杂质放掉，关闭底阀，将冷却水温度以每小时5℃的速度升温至25℃，此时COP晶体融化结晶器内全部为液态的COP和极少量的有机磷酸类杂质；
(5)为了进一步提高COP纯度，将冷却水温度以每小时5℃的速率降温至-25℃，即继续重复步骤(1)至步骤(4)的操作，最终重复两次发汗后，将冷却水温度升温至25℃，COP晶体融化，从底部放料至储存罐中，得到高纯度的COP。
本发明所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，将粗品COP，经过熔融结晶首先降温，然后在缓慢升温，将溶剂甲苯去除，然后，经过二次发汗将有机磷酸类杂质去除干净，并经过循环操作，得到高纯度的COP，本申请采用低温熔融结晶器，冷却水通过中空的管路进入到中空搅拌轴中，然后进入到搅拌轴相连的中空搅拌翅中，增加了换热面积，让整个搅拌和搅拌翅都是冷的，让COP在翅片上结晶，且换热面积和结晶面积大，易于杂质析出。对于本申请的熔融结晶器，采用其低温熔融结晶器，未显示的结构均为现有技术的结构，因此不做过多论述。
与现有技术相比，本发明具有以下的有益效果：
(1)本发明所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，无需进行高温操作，避免产品COP的高温分解，提高产率；
(2)本发明合成的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，进行低温操作，腐蚀性低，有效提升设备寿命；
(3)本发明合成的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，无需高真空和高温，节能环保，安全系数高。
附图说明
图1为本发明的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯用的熔融结晶器的结构示意图；
图2为熔融结晶器的中空搅拌装置的立体结构示意图；
图中：1、熔融结晶器；2、冷却水出水管a；3、冷却水进水管a；4、中空搅拌装置；5、冷却水出水管b；6、底阀；7、过滤板；8、冷却水进水管b；9、夹套；10、中空搅拌翅；11、中空搅拌轴。
具体实施方式
本发明提供了一种2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来书是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的制备方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本发明的制备方法进行改动和适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法进行详细描述。
实施例1
取粗产品COP共100g，其中杂质含量为10g，将粗COP提纯，提纯工艺包括以下步骤：
(1)在氮气保护下，将粗产品COP通入熔融结晶器，在中空翅型搅拌中通入冷却水，在熔融结晶器夹套中通入冷却水，控制冷却水温度以每小时5℃的速度降温至-25℃，同时保持30r/min的速度缓慢搅拌，搅拌4h；
(2)待粗COP结晶完毕，打开底部带四氟过滤板的放料阀，将未结晶的甲苯放掉，然后关闭底阀，将熔融结晶器夹套和中空搅拌中的冷却水温度以每小时0.5℃的速度缓慢升温至0℃，此时已结晶的粗COP开始一次发汗，发汗时间为2h，其中的有机磷酸类杂质开始融化，从晶体中析出；
(3)一次发汗结束，打开底阀将未结晶的有机磷酸类杂质放掉，关闭底阀，将冷却水的温度以每小时0.5℃的速度升温至5℃，保持2h，进行二次发汗，此时又有少量有机磷酸类杂质融化，从晶体中析出，形成液态存于结晶器底部；
(4)二次发汗结束，打开底阀将未结晶的有机磷酸类杂质放掉，关闭底阀，将冷却水温度以每小时5℃的速度升温至25℃，此时COP晶体融化结晶器内全部为液态的COP和极少量的有机磷酸类杂质；
(5)为了进一步提高COP纯度，将冷却水温度以每小时5℃的速率降温至-25℃，即继续重复步骤(1)至步骤(4)的操作，最终重复两次发汗后，将冷却水温度升温至25℃，COP晶体融化，从底部放料至储存罐中，提纯得到COP共89.91g，并进行气相色谱检测；
计算其COP的收率为99.9％，纯度为99.5％。
对比例1
取与实施例1取相同的粗产品COP100g，进行传统的蒸馏提纯方法，其步骤为：
(1)将粗COP投入到耐腐蚀的真空蒸馏釜中(2)给反应釜加热至90℃，控制釜内真空度不高于3000帕，脱去溶剂甲苯；
(3)待反应釜内物料不再有馏分蒸出，提高釜内真空至20帕，收集此时蒸出的COP；
提纯得到COP共62.82g，并进行气相色谱检测；计算其COP的收率为69.8％，纯度为98.2％。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (2)
1.一种2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将粗产品COP通入熔融结晶器，以每小时5℃的速度降温至-25℃，在10~30r/min保温搅拌3.5-4.5h；
（2）COP结晶完毕，放掉甲苯，然后将熔融结晶器以每小时0.5℃的速度升温至0℃，并进行一次发汗1.8-2.2h；
（3）一次发汗结束，放掉有机磷酸类杂质，然后将熔融结晶器以每小时0.5℃的速度升温至5℃，并进行二次发汗1.8-2.2h；
（4）二次发汗结束，继续放掉有机磷酸类杂质，然后将熔融结晶器以每小时5℃的速度升温至25℃；
（5）继续重复步骤（1）至步骤（4）的操作，得到高纯度的COP；
所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯用的熔融结晶器：包括熔融结晶器（1），熔融结晶器（1）内设置有中空搅拌装置（4），中空搅拌装置（4）包括中空搅拌翅（10）和中空搅拌轴（11）；熔融结晶器（1）上设置有过滤板（7）；熔融结晶器（1）外部设置有夹套（9）；中空搅拌装置（4）上连接有冷却水出水管a（2）和冷却水进水管a（3）；夹套（9）上连接有冷却水出水管b（5）和冷却水进水管b（8）；中空搅拌翅（10）和中空搅拌轴（11）为相互连通的结构，内部分布有冷却水循环管路；过滤板（7）为四氟过滤板，过滤精度为200目；熔融结晶器（1）上设置有底阀（6）。
2.根据权利要求1所述的2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法，其特征在于：熔融结晶器的材质为钛材、哈氏合金、2205双相不锈钢、碳化硅、玻璃中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210092671.XA CN114230611B (zh) | 2022-01-26 | 2022-01-26 | 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210092671.XA CN114230611B (zh) | 2022-01-26 | 2022-01-26 | 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114230611A CN114230611A (zh) | 2022-03-25 |
| CN114230611B true CN114230611B (zh) | 2023-06-20 |
Family
ID=80747289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210092671.XA Active CN114230611B (zh) | 2022-01-26 | 2022-01-26 | 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114230611B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101247869B (zh) * | 2005-07-26 | 2011-06-08 | 苏舍化学技术有限公司 | 通过从溶剂混合物分级层状结晶提纯高熔点有机粗产品或化合物混合物的方法和装置 |
| CN2933520Y (zh) * | 2006-08-08 | 2007-08-15 | 武汉旭日华科技发展有限公司 | 一种新型的熔融结晶器 |
| CN206454643U (zh) * | 2017-02-07 | 2017-09-01 | 江苏极易新材料有限公司 | 一种预结晶式反应釜的搅拌机构 |
| CN112225756B (zh) * | 2020-12-17 | 2021-04-20 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种环状氯代磷酸酯的制备方法 |
-
2022
- 2022-01-26 CN CN202210092671.XA patent/CN114230611B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114230611A (zh) | 2022-03-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3931305A (en) | Terephthalic acid recovery by continuous flash crystallization | |
| US5434316A (en) | Purification of bisphenol-A | |
| JP2004535360A (ja) | （メタ）アクリル酸の精製方法及びその製造装置 | |
| CA2062142C (en) | Process for the recovery of adipic acid | |
| KR930006692B1 (ko) | 인산결정을 위한 종자결정의 제조방법 | |
| CN114230611B (zh) | 2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的提纯方法 | |
| EP0462283B1 (en) | Process for producing dipentaerythritol | |
| JPS62164672A (ja) | １，２−ジメチルイミダゾ−ルの製造法 | |
| DE10223968A1 (de) | Verfahren zur Reinigung von N-Vinyl-epsilon-caprolactam | |
| EP2374786A1 (en) | Purification of monochloroacetic acid rich streams | |
| CN114057787A (zh) | 一种磷酸三乙酯的制备方法 | |
| US4568776A (en) | Process for purifying 2,6-xylenol | |
| KR100804197B1 (ko) | 판형 얼음 결정화기를 이용한 초산 폐수의 정제방법 | |
| CN219272164U (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯系统 | |
| CN109734619A (zh) | 一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质a、c的方法 | |
| CN115645945A (zh) | 一种己二酸生产废液中二元酸回收提纯系统 | |
| CN114669077B (zh) | 一种2-甲基萘的提纯系统及提纯方法 | |
| CN1033637C (zh) | 从混合三氯苯中分离提纯1，2，4-三氯苯的方法 | |
| US2816143A (en) | Probst | |
| CA2303876C (en) | Method for purifying phthalides | |
| RU2402524C1 (ru) | Способ получения монохлоруксусной кислоты | |
| JPH08176044A (ja) | ２−ｔ−ブチルハイドロキノンの製造方法 | |
| CN115806481A (zh) | L-薄荷基甲酸的分离提纯方法 | |
| CN115057823A (zh) | 一种2,4-二氯嘧啶的生产方法 | |
| CN117504344A (zh) | 一种连续纯化间苯二甲胺的装置及连续纯化间苯二甲胺的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |