CN109734619A - 一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质a、c的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废渣处理领域，具体涉及一种苯巴比妥生产过程中，从其粗品反应工序过滤废渣中分离纯化杂质A2‑苯基丁酰胺，杂质C2‑苯基丁酰脲的方法；本发明是将苯巴比妥生产过程中含有反应副产物杂质的活性炭废渣，进行分离纯化得到杂质A、C；本发明操作简单，易于控制，所得产品纯度高，收率高，实现了生产废渣的综合回收利用及产品质量研究和生产需求，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。
Description
技术领域
本发明属于废渣处理领域，具体涉及一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质A、C的方法
背景技术
相关的苯巴比妥生产废渣的处理方法及副产物杂质A、C的合成路线文献报道的较少,苯巴比妥生产有关物质杂质A为2-苯基丁酰胺，杂质C为2-苯基丁酰脲。其中杂质A的合成路线主要有α-苯基丁腈法，2-苯基丁酰氯；杂质C的合成路线文献报道主要是苯巴比妥钠盐水解。而本发明提供的是一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质A、C的方法。是苯巴比妥生产反应过程苯基乙基丙二酸二乙酯在醇钠的催化下与尿素作用生成的混合副产物。是在苯巴比妥粗品后处理工序同脱色活性炭一同过滤分离的混合物废渣。如果不进行有效的回收利用，不仅对环境造成了污染，而且也造成了一定的资源浪费。本发明的分离纯化方法，所得有关物质杂质A和杂质C含量＞99.0％，实现了生产废渣的综合回收利用及产品质量研究和生产需求，回收活性炭直接用于本工序，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质A、C的方法包括以下步骤：
(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(W/W)的乙醇，搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液减压浓缩回收乙醇，得到含杂质A、C的混合物；
(2)向步骤(1)得到的杂质A、C的混合物中，加入含量95％(W/W)的乙醇升温搅拌溶解，保温缓缓加入纯化水析晶、离心、干燥得杂质C粗品；滤液减压分馏回收乙醇，浓缩液降温结晶，离心，干燥得杂质A粗品；
(3)分为杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②；
①向步骤(2)得到的杂质A粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解、降温、压滤，滤液减压分馏回收乙醇，浓缩液降温保温结晶，离心、干燥得杂质A精品；
②向步骤(2)得到的杂质C粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，滤液降温结晶、离心、干燥得杂质B精品。
所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的杂质A为2-苯基丁酰胺，杂质C为2-苯基丁酰脲；含杂质A和杂质C的混合物废渣与含量95％(W/W)的乙醇的质量比是1：3；溶解温度为回流温度，时间为30min。
所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的向步骤(1)得到的含杂质A、C的混合物中加入含量95％(W/W)的乙醇，升温搅拌溶解、保温加入纯化水析晶、离心、滤饼干燥得杂质C粗品；滤液减压回收乙醇至浓缩液有结晶析出，降温结晶，离心干燥得杂质A粗品。
所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的含杂质A、C的混合物与含量95％(W/W)的乙醇的用量为：含杂质A、C的混合物废渣与含量95％(W/W)的乙醇的质量比是1：0.2～0.4；溶解温度为70～75℃；含杂质A、C的混合物废渣与纯化水质量比是为0.8～1.6；杂质C结晶离心温度为室温；杂质A结晶离心温度为5～10℃。
所述的的方法，其特征在于步骤(3)分为杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②中所述的：①杂质A粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解；于室温下压滤，滤液减压回收乙醇至浓缩液有结晶析出；杂质A粗品与乙醇水溶液的质量比为4～6；乙醇水溶液含量为25％(W/W)；结晶温度0～5℃。②杂质C粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解；杂质C粗品与乙醇水溶液的质量比为4～6；乙醇水溶液含量为含乙醇25％(W/W)，结晶温度5～10℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明操作简单，易于控制，所得产品纯度高，收率高，实现了生产废渣的综合回收利用及产品质量研究和生产需求，回收活性炭直接用本工序，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)向反应釜中加入500kg含2-苯基丁酰胺的苯巴比妥反应副产物杂质混合物活性炭废渣，加入1500kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温回流30min，压滤，洗涤，滤液蒸馏回收乙醇，得到含2-苯基丁酰胺的固体混合物。
(2)向步骤(1)中得到含杂质A、C的固体混合物中，加入100kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温至75℃溶解，缓缓加入400kg纯化水，于室温下离心洗涤，干燥得杂质C粗品49.3kg。离心母液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶至10℃，保温结晶30min，放料离心、干燥得杂质A粗品47.9kg。
(3)杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②：
①杂质A的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W)乙醇水溶液191.6kg，搅拌下加入步骤(2)得到的47.9kg杂质A粗品，搅拌下升温溶解，降温至室温压滤，滤液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶，于5℃保温结晶30min，离心、用纯化水洗涤，干燥得杂质A精品45.5kg。
②杂质C的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含量25％(W/W)乙醇水溶液197.2kg，搅拌下加入步骤(2)得到的49.3kg杂质C粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于5℃保温结晶30min，离心、干燥得杂质C精品46.1kg。
实施例2：
(1)向反应釜中加入500kg含2-苯基丁酰胺的苯巴比妥反应副产物杂质混合物活性炭废渣，加入1500kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温回流30min，压滤，洗涤，滤液蒸馏回收乙醇，得到含2-苯基丁酰胺的固体混合物。
(2)向步骤(1)中得到含杂质A、C的固体混合物中，加入200kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温至70℃溶解，缓缓加入800kg纯化水，于室温下离心洗涤，干燥得杂质C粗品50.1kg。离心母液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶至5℃，保温结晶30min，放料离心、干燥得杂质A粗品47.2kg。
(3)杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②：
①杂质A的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W)乙醇水溶液283.2kg，搅拌下加入步骤(2)得到的47.2kg杂质A粗品，搅拌下升温溶解，降温至室温压滤，滤液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶，于2℃保温结晶30min，离心、用纯化水洗涤，干燥得杂质A精品43.9kg。
②杂质C的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W)乙醇水溶液300.6kg，搅拌下加入步骤(2)得到的50.1kg杂质C粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于10℃保温结晶30min，离心、干燥得杂质C精品45.7kg。
实施例3：
(1)向反应釜中加入500kg含2-苯基丁酰胺的苯巴比妥反应副产物杂质混合物活性炭废渣，加入1500kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温回流30min，压滤，洗涤，滤液蒸馏回收乙醇，得到含2-苯基丁酰胺的固体混合物。
(2)向步骤(1)中得到含杂质A、C的固体混合物中，加入150kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温至73℃溶解，缓缓加入600kg纯化水，于室温下离心洗涤，干燥得杂质C粗品51.8kg。离心母液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶至8℃，保温结晶30min，放料离心、干燥得杂质A粗品48.5kg。
(3)杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②：
①杂质A的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W乙醇水溶液242.5kg，搅拌下加入步骤(2)得到的48.5kg杂质A粗品，搅拌下升温溶解，降温至室温压滤，滤液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶，于3℃保温结晶30min，离心、用纯化水洗涤，干燥得杂质A精品44.3kg。
②杂质C的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W)乙醇水溶液259kg，搅拌下加入步骤(2)得到的51.8kg杂质C粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于7℃保温结晶30min，离心、干燥得杂质C精品46.2kg。
实施例4：
(1)向反应釜中加入500kg含2-苯基丁酰胺的苯巴比妥反应副产物杂质混合物活性炭废渣，加入1500kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温回流30min，压滤，洗涤，滤液蒸馏回收乙醇，得到含2-苯基丁酰胺的固体混合物。
(2)向步骤(1)中得到含杂质A、C的固体混合物中，加入200kg含量95％(W/W)的乙醇，搅拌下升温至73℃溶解，缓缓加入400kg纯化水，于室温下离心洗涤，干燥得杂质C粗品47.8kg。离心母液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶至8℃，保温结晶30min，放料离心、干燥得杂质A粗品49.6kg。
(3)杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②：
①杂质A的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W)乙醇水溶液198.4kg，搅拌下加入步骤(2)得到的49.6kg杂质A粗品，搅拌下升温溶解，降温至室温压滤，滤液减压分馏回收乙醇至有结晶析出为止，浓缩液降温结晶，于2℃保温结晶30min，离心、用纯化水洗涤，干燥得杂质A精品45.2kg。
②杂质C的精制纯化：向精制反应釜中加入配制的含乙醇25％(W/W)乙醇水溶液259kg，搅拌下加入步骤(2)得到的47.8kg杂质C粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于7℃保温结晶30min，离心、干燥得杂质C精品43.1kg。
Claims (5)
1.一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化杂质A、C的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(W/W)的乙醇，搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液减压浓缩回收乙醇，得到含杂质A、C的混合物；
(2)向步骤(1)得到的杂质A、C的混合物中，加入含量95％(W/W)的乙醇升温搅拌溶解，保温缓缓加入纯化水析晶、离心、干燥得杂质C粗品；滤液减压分馏回收乙醇，浓缩液降温结晶，离心，干燥得杂质A粗品；
(3)分为杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②；
①向步骤(2)得到的杂质A粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解、降温、压滤，滤液减压分馏回收乙醇，浓缩液降温保温结晶，离心、干燥得杂质A精品；
②向步骤(2)得到的杂质C粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，滤液降温结晶、离心、干燥得杂质B精品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的杂质A为2-苯基丁酰胺，杂质C为2-苯基丁酰脲；含杂质A和杂质C的混合物废渣与含量95％(W/W)的乙醇的质量比是1：3；溶解温度为回流温度，时间为30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的向步骤(1)得到的含杂质A、C的混合物中加入含量95％(W/W)的乙醇，升温搅拌溶解、保温加入纯化水析晶、离心、滤饼干燥得杂质C粗品；滤液减压回收乙醇至浓缩液有结晶析出，降温结晶，离心干燥得杂质A粗品。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的含杂质A、C的混合物与含量95％(W/W)的乙醇的用量为：含杂质A、C的混合物废渣与含量95％(W/W)的乙醇的质量比是1：0.2～0.4；溶解温度为70～75℃；含杂质A、C的混合物废渣与纯化水质量比是为0.8～1.6；杂质C结晶离心温度为室温；杂质A结晶离心温度为5～10℃。
5.根据权利要求1所述的的方法，其特征在于步骤(3)分为杂质A的精制纯化①，和杂质C的精制纯化②中所述的：①杂质A粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解；于室温下压滤，滤液减压回收乙醇至浓缩液有结晶析出；杂质A粗品与乙醇水溶液的质量比为4～6；乙醇水溶液含量为含乙醇25％(W/W)；结晶温度0～5℃。②杂质C粗品中加入乙醇水溶液，升温搅拌溶解；杂质C粗品与乙醇水溶液的质量比为4～6；乙醇水溶液含量为含乙醇25％(W/W)，结晶温度5～10℃。
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| CN115745828A (zh) * | 2022-11-07 | 2023-03-07 | 山东新华制药股份有限公司 | 一种生产苯基酰胺的方法 |
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