CN109651204A - 一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法 - Google Patents

一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法 Download PDF

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朱连博
徐豪杰
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/18—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted ureas
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Abstract

本发明提供了一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2‑苯基丁酰脲的方法包括以下步骤：(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(w/w)乙醇搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液浓缩回收乙醇，得到含2‑苯基丁酰脲的混合物；(2)向步骤(1)得到的含有2‑苯基丁酰脲的混合物中加入含量95％(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2‑苯基丁酰脲粗品；(3)向步骤(2)得到的2‑苯基丁酰脲粗品中加入含量95％(w/w)乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，结晶、离心、真空干燥得2‑苯基丁酰脲精品；本发明操作简单，易于控制，实现了循环经济，降低了生产成本，适合工业化生产要求。

Description

一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的 方法
技术领域
本发明属于废渣处理领域，具体涉及一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法。
背景技术
相关的合成路线文献报道的较少主要是苯巴比妥钠盐水解等,而本发明提供的是一种从苯巴比妥生产废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法。2-苯基丁酰脲是苯巴比妥生产反应过程中，苯基乙基丙二酸二乙酯在醇钠的催化下与尿素作用生成的混合副产物其中的一种，同时在苯巴比妥粗品后处理工序同脱色活性炭一同过滤分离形成混合物废渣。如果不进行有效的回收利用，不仅对环境造成了污染，而且也造成了一定的资源浪费。本发明的分离纯化方法，实现了生产废渣的综合回收利用及产品质量研究和生产需求，并且回收的活性炭可直接用于本工序，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，包括以下步骤：
(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(w/w)乙醇搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液浓缩回收乙醇，得到含2-苯基丁酰脲的混合物；
(2)向步骤(1)得到的含有2-苯基丁酰脲的混合物中加入含量95％(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2-苯基丁酰脲粗品；
(3)向步骤(2)得到的2-苯基丁酰脲粗品中加入含量95％(w/w)乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，结晶、离心、真空干燥得2-苯基丁酰脲精品。
所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于步骤(1)中所述的苯巴比妥生产活性炭废渣与含量95％(w/w)乙醇的质量比是1：3；溶解温度为回流温度，时间为30min。
所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于步骤(2)中所述的含有2-苯基丁酰脲的混合物中含量95％(w/w)乙醇的用量为：含苯巴比妥生产活性炭废渣与含量95％(w/w)乙醇的质量比是1：0.2～0.4；溶解温度为70～75℃，含苯巴比妥生产活性炭废渣与纯化水质量比是为0.8～1.6，滴加纯化水温度为70～75℃，结晶温度5～10℃。
所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于步骤(3)中所述的2-苯基丁酰脲粗品与乙醇水溶液的质量比为4～6；乙醇水溶液中乙醇含量为25％(W/W)，结晶温度2～5℃。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明操作简单，易于控制，所得产品纯度高，收率高，实现了生产废渣的综合回收利用及产品质量研究和生产需求，实现了循环经济，降低了生产成本，该工艺稳定，适合工业化生产要求。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)向2000L反应釜中加入400kg含2-苯基丁酰脲的苯巴比妥反应副产物杂质混合物活性炭废渣，加入1200kg含量95％(w/w)乙醇，搅拌下升温回流30min，压滤，洗涤，滤液蒸馏回收乙醇，得到含2-苯基丁酰脲的固体混合物；
(2)向步骤(1)中得到含2-苯基丁酰脲的固体混合物中，加入80kg含量95％(w/w)乙醇，搅拌下升温至75℃溶解，于75℃缓缓滴加320kg纯化水析晶，降温至10℃保温结晶30min，放料离心、用纯化水洗涤，干燥得2-苯基丁酰脲粗品41.5kg；
(3)向精制反应釜中加入配制的含量25％(W/W)乙醇水溶液166kg，搅拌下加入步骤(2)得到的41.5kg2-苯基丁酰脲粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于5℃保温结晶30min，离心、干燥得2-苯基丁酰脲精品38.9kg，HPLC含量99.32％。
实施例2：
步骤(1)同实施例1步骤(1)；
(2)向步骤(1)中得到含2-苯基丁酰脲的固体混合物中，加入160kg含量95％(w/w)乙醇，搅拌下升温至70℃溶解，于70℃缓缓滴加640kg纯化水析晶，降温至5℃保温结晶30min，放料离心、用纯化水洗涤，干燥得2-苯基丁酰脲粗品40.1kg；
(3)向精制反应釜中加入配制的含量25％(W/W)乙醇水溶液240.6kg，搅拌下加入步骤(2)得到的40.1kg2-苯基丁酰脲粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于2℃保温结晶30min，离心、干燥得2-苯基丁酰脲精品36.4kg，HPLC含量99.73％。
实施例3：
步骤(1)同实施例1步骤(1)；
(2)向步骤(1)中得到含2-苯基丁酰脲化合物的固体混合物中，加入120kg含量95％(w/w)乙醇，搅拌下升温至73℃溶解，于73℃缓缓滴加480kg纯化水析晶，降温至7.5℃保温结晶30min，放料离心、用纯化水洗涤，干燥得2-苯基丁酰脲粗品42.1kg；
(3)向精制反应釜中加入配制的含量25％(W/W)乙醇水溶液210.5kg，搅拌下加入步骤(2)得到的42.1kg2-苯基丁酰脲粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于3.5℃保温结晶30min，离心、干燥得2-苯基丁酰脲精品38.3kg，HPLC含量99.51％。
实施例4：
步骤(1)同实施例1步骤(1)；
(2)向步骤(1)中得到含2-苯基丁酰脲化合物的固体混合物中，加入160kg含量95％(w/w)乙醇，搅拌下升温至70℃溶解，于70℃缓缓滴加320kg纯化水析晶，降温至5℃保温结晶30min，放料离心、用纯化水洗涤，干燥得2-苯基丁酰脲粗品39.5kg；
(3)向精制反应釜中加入配制的含量25％(W/W)乙醇水溶液158kg，搅拌下加入步骤(2)得到的39.5kg2-苯基丁酰脲粗品，搅拌下升温溶解完全后压滤，滤液降温析晶，于3℃保温结晶30min，离心、干燥得2-苯基丁酰脲精品37.6kg，HPLC含量99.19％。

Claims (4)

1.一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)向苯巴比妥生产活性炭废渣中加入含量95％(w/w)乙醇搅拌升温溶解，压虑、洗涤，滤液浓缩回收乙醇，得到含2-苯基丁酰脲的混合物；
(2)向步骤(1)得到的含有2-苯基丁酰脲的混合物中加入含量95％(w/w)乙醇升温搅拌溶解、保温滴加纯化水析晶、离心、得2-苯基丁酰脲粗品；
(3)向步骤(2)得到的2-苯基丁酰脲粗品中加入含量95％(w/w)乙醇水溶液，升温搅拌溶解、压滤，结晶、离心、真空干燥得2-苯基丁酰脲精品。
2.根据权利要求1所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于步骤(1)中所述的苯巴比妥生产活性炭废渣与含量95％(w/w)乙醇的质量比是1：3；溶解温度为回流温度，时间为30min。
3.根据权利要求1所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于步骤(2)中所述的含有2-苯基丁酰脲的混合物中含量95％(w/w)乙醇的用量为：含苯巴比妥生产活性炭废渣与含量95％(w/w)乙醇的质量比是1：0.2～0.4；溶解温度为70～75℃，含苯巴比妥生产活性炭废渣与纯化水质量比是为0.8～1.6，滴加纯化水温度为70～75℃，结晶温度5～10℃。
4.根据权利要求1所述的一种从苯巴比妥生产活性炭废渣中分离纯化2-苯基丁酰脲的方法，其特征在于步骤(3)中所述的2-苯基丁酰脲粗品与乙醇水溶液的质量比为4～6；乙醇水溶液中乙醇含量为25％(W/W)，结晶温度2～5℃。
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