CN114669077B - 一种2-甲基萘的提纯系统及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2‑甲基萘的提纯系统及提纯方法，本发明方法包括如下步骤：将2‑甲基萘粗品、软化水和溶剂加入到结晶罐中，依次进行升温融化和冷冻结晶；冷冻结晶后得到的结晶物和非结晶液体的混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理后通入精馏塔中；结晶物经加热融化后进入产品罐，得到纯化后的2‑甲基萘；在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行进行间歇精馏，得到的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环利用，未蒸出的残液外甩。采用本发明提纯方法，得到的2‑甲基萘产品尺寸均匀、收率高、纯度高；此外，本发明方法操作简单，且不涉及强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。

Description

一种2-甲基萘的提纯系统及提纯方法
技术领域
本发明属于精细化学品的精制提纯技术领域，具体地，本发明涉及一种2-甲基萘的提纯系统及提纯方法。
背景技术
2-甲基萘，又名β-甲基萘，是一种重要的精细化工和有机化工原料，用途广泛，主要应用于医药、染料、感光材料、橡胶、塑料、农业饲料以及新型高分子材料等工业中，例如将2-甲基萘用于生产维生素K3、止血剂、纺织洗涤剂、乳化剂、润湿剂，2-甲基萘其也是生产水泥减水剂、植物生长调节剂、饲料添加剂等精细化工产品的主要原料。
2-甲基萘的纯度是影响其应用的重要影响因素，2-甲基萘的提纯精制技术受到广泛重视。目前提纯2-甲基萘的方法主要有精馏、结晶、溶剂萃取、化学精制、烷基化、沸石分离、络合分离、化学合成等方法，其中结晶法具有能耗低、操作简单、易于分离提纯同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系，因而广泛应用于2-甲基萘等精细化学品的分离提纯领域。
专利CN101028988A中公开了一种纯化2-甲基萘的方法，该方法包括搅拌熔融、冷却结晶、成核剂加入、母液分离、晶体洗涤等步骤。该发明所用原料为97％的2-甲基萘粗品，主要杂质是1-甲基萘、2-甲基硫茚、5-甲基硫茚等，经过结晶纯化最后得到纯度大于99％的2-甲基萘产品。该方法结晶步骤中需要加入成核剂，降低了结晶速率，增加了操作难度；且结晶物需要多次用溶剂洗涤，造成了产品和溶剂损失，致使2-甲基萘的收率低，收率仅为26-50％。
专利CN101177377A中公开了一种采用膜式熔融结晶提纯2-甲基萘粗品的方法，通过挂膜、结晶、发汗、熔融等工艺步骤，该方法采用的原料是纯度为85％左右的2-甲基萘粗品，最终得到的产品纯度大于98％，收率为40-90％。该方法采用间歇式膜式熔融结晶，结晶器结构复杂；熔融结晶晶层厚度需要严格控制，晶层太薄会造成产品收率低，晶层太厚会使发汗过程杂质的排出时间大大延长，降低除杂效率，因此该方法操作复杂。
专利CN101293808A提供了一种利用四次熔融结晶方法分离纯化2-甲基萘的方法，该方法以70％纯度的2-甲基萘馏分为原料，在34℃～-15℃的条件下，在含有四段的熔融结晶器中，经过至少四次熔融结晶后得到纯度为98％以上的2-甲基萘产品。该方法需要进行四次熔融结晶，运行成本高，结晶器四段分布，结构复杂，且产品收率较低，收率为60％。
专利CN101353288A公开了一种从催化重整重芳烃中分离、精制2-甲基萘的方法，该方法包括共沸精馏、沉降分离、溶剂结晶、离心分离、乙醇洗涤或重结晶等步骤，最后得到的2-甲基萘纯度在99％以上。该方法间歇式操作，离心分离和溶剂洗涤都在室温下进行，导致产品和溶剂损失量大。
上述以及相关技术提纯2-甲基萘的方法中，在对结晶混合物进行分离过程中，往往采用真空抽滤、离心分离、压榨等方法，在结晶物和非结晶物分离过程中，由于没有分级过滤，过滤面积小，导致结晶物和非结晶物分离效果不好，且结晶物分离过程中，操作温度在室温下进行，很容易导致结晶物融化，从而导致2-甲基萘的收率降低。此外，2-甲基萘结晶物需要进行洗涤、干燥处理，进一步降低了2-甲基萘的收率，也影响了2-甲基萘的纯度。而使用溶剂重结晶方法提纯时，晶体偏大，容易夹带杂质，导致2-甲基萘纯度偏低；使用熔融结晶方法提纯时，步骤繁琐，操作复杂，运行成本高。因此，开发一种操作简单、产品纯度高、收率高的提纯2-甲基萘的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-甲基萘的提纯系统及提纯方法，至少在一定程度上解决现有2-甲基萘提纯工艺中存在的操作复杂、产品纯度和收率低等问题。
本发明采用的技术方案为：
本发明实施例一方面提供了一种2-甲基萘的提纯方法，包括如下步骤：
S1，将2-甲基萘粗品、软化水和溶剂加入到结晶罐中，并通入氮气或惰性气体，保持结晶罐内的压力为0.2-2.0bar；
S2，对结晶罐中的物料进行搅拌、加热，直至物料融化为液体为止；
S3，结晶罐内的物料全部融化后，以1-3℃/h的速率冷却降温，使结晶罐中的物料冷冻结晶，得到结晶物和非结晶液体的混合物；
S4，控制过滤罐中的温度和结晶罐中的结晶温度一致，将结晶罐中的结晶物和非结晶液体的混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理，并通入精馏塔中；
S5，对过滤罐进行加热升温，使过滤罐内的结晶物融化为液体，并在0.2-2.0bar的压力下进入产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品；
S6，在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次蒸馏出软化水和溶剂，蒸馏出的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环使用，塔底未蒸出的残液外甩。
本发明实施例的提纯方法通过逐级过滤处理，大大提高了结晶物和非结晶物的分离效果，避免了常规离心分离或真空抽滤所需的晶体洗涤和干燥环节，从而提高产品收率，此外，本发明实施例中软化水的加入，能使结晶物尺寸均匀，避免了结晶物因尺寸过大而夹带杂质的问题，提高2-甲基萘产品的纯度，且本发明实施例的提纯方法工艺简单，操作过程中无任何污染、绿色环保，提纯得到的2-甲基萘产品的纯度高、收率高。
在一些实施例中，步骤S1中，2-甲基萘粗品中2-甲基萘的含量为80-90％，其他主要为1-甲基萘、萘、吲哚、喹啉、甲基硫茚等杂质；2-甲基萘粗品与溶剂的质量比为1:1-1:8；
溶剂为醇类溶剂、烷烃类溶剂、胺类溶剂中的任一种，其中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、丁醇中的一种或两种以上的组合，烷烃类溶剂为己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的组合，胺类溶剂为乙醇胺、甲酰胺、乙酰胺、苯胺中的一种或两种以上的组合；
当溶剂为醇类溶剂时，溶剂与软化水的质量比为4:1-5:1；当溶剂为烷烃类溶剂时，溶剂与软化水的质量比为3:1-4:1；当溶剂为胺类溶剂时，溶剂与软化水的质量比为4:1-6:1。
在一些实施例中，步骤S1中，软化水是将自来水经电渗析处理后制得，软化水的硬度为0-25mg/L。
在一些实施例中，结晶罐中的物料总体积不超过结晶罐总容积的四分之三。
在一些实施例中，步骤S2中，搅拌的转速为100-300r/min，加热的速率为1-6℃/h，融化终温为40-60℃，终温持续时间为10-30min。
在一些实施例中，步骤S3中，结晶终温为-10℃～-1℃，结晶终温持续时间为2-7h。
在一些实施例中，步骤S4中，一级滤芯的孔径为1-4mm，二级滤芯的孔径为0.5-1mm，三级滤芯的孔径为10-30μm。
在一些实施例中，步骤S5中，升温速率为1-3℃/h，终温为50-60℃。
在一些实施例中，步骤S6中，精馏塔为间歇填料精馏塔，填料为波纹管状规整填料，波纹线呈40°-50°-40°角度变化，通过圆角圆滑过渡，波纹管比表面积为2000-2800m2/m3。
在一些实施例中，还包括对一次提纯产品再进行多次结晶提纯，例如2次、3次等。
本发明实施例另一方面还提供了一种2-甲基萘的提纯系统，包括结晶罐、过滤罐、产品罐和精馏塔；结晶罐的出料口与过滤罐的进料口连接；过滤罐的内部设有三个逐级嵌套的圆筒形滤芯，自外层向内层依次为一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯，三级滤芯的底部设有出口管道；出口管道分为第一支路和第二支路，第一支路与产品罐相连，第二支路与精馏塔相连。
本发明实施例2-甲基萘的提纯系统通过在过滤罐中设置三级滤芯，提高了结晶物和非结晶物的分离效果，进而提高了产品的收率，且本发明实施例提纯系统中的设备结构简单、设备成本低。
在一些实施例中，结晶罐的罐体外侧套设有夹套，夹套内存放冷却/加热介质；过滤罐的罐体外侧套设有夹套，夹套内存放冷却/加热介质；提纯系统还包括液体温控机，液体温控机分别与结晶罐的夹套、过滤罐的夹套相连。
在一些实施例中，精馏塔为间歇填料精馏塔，填料为波纹管状规整填料，波纹线呈40°-50°-40°角度变化，通过圆角圆滑过渡。
在一些实施例中，结晶罐的上方设置有搅拌电机；结晶罐的内部设有搅拌轴和搅拌桨，搅拌桨为直叶圆盘涡轮浆，搅拌桨安装在搅拌轴上，搅拌轴与搅拌电机连接。
在一些实施例中，过滤罐与结晶罐的连接管道为大口径不锈钢管，管道直径为过滤罐直径的1/12-1/5。
本发明所具有的优点和有益效果为：
(1)本发明实施例采用三级滤芯，通过逐级过滤处理，提高了结晶物和非结晶物的分离效果，避免了常规离心分离或真空抽滤所需的晶体洗涤和干燥环节，提高了产品收率，本发明实施例中2-甲基萘产品的收率达到70-90％。
(2)本发明实施例通过向原料中加入软化水，能够使结晶物尺寸均匀，避免了结晶物因尺寸过大而夹带杂质的问题，提高2-甲基萘产品的纯度；此外，软化水的加入，提高了体系的液固比，有利于带有晶体的母液的输送和过滤，进一步提高2-甲基萘产品的纯度和收率。
(3)本发明实施例采用间歇高效波纹填料精馏塔，采用独特设计的填料，具有每米理论板数高、压降低、通量大，易于工程放大等优点，使得蒸馏后得到的溶剂和软化水纯度较高，利于回收利用。
(4)本发明实施例方法操作简单，且不涉及强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。
(5)采用本发明实施例方法提纯得到的2-甲基萘产品纯度高，其中，一次结晶提纯后，2-甲基萘产品的纯度达到93.0-96.5％，二次结晶提纯后2-甲基萘产品的纯度可达到99％以上。
附图说明
图1为本发明实施例中2-甲基萘的提纯系统的示意图。
附图标记：
1为搅拌电机、2为液体温控机、3为结晶罐、301为搅拌桨、302为搅拌轴、303为物料加入口、304为气体入口、4为第一阀门、5为过滤罐、501为一级滤芯、502为二级滤芯、503为三级滤芯、6为第二阀门、7为精馏塔、8为第三阀门、9为产品罐。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的详细说明。
本发明实施例一方面提供了一种2-甲基萘的提纯方法，包括如下步骤：
(1)物料的加入
将软化水和溶剂按照一定比例配制成溶液，加入到结晶罐中，然后再加入2-甲基萘粗品，并向结晶罐中通入氮气或惰性气体(如氩气等)，使结晶罐内的压力保持在0.2-2.0bar。
(2)升温融化
对结晶罐中的物料进行搅拌、加热，直至全部物料融化为液体为止。
(3)冷冻结晶
待结晶罐内的物料全部融化后，以1-3℃/h的速率冷却降温，降温到一定温度后，保持结晶罐中温度不变，使结晶罐中的物料充分冷冻结晶，得到结晶物和非结晶液体的固-液混合物。
(4)逐级过滤
控制过滤罐中的温度和结晶罐中的结晶温度一致，将结晶罐中的结晶物和非结晶液体的固-液混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理，并将滤液通入精馏塔中；在过滤过程中，氮气或惰性气体一直保持充入状态，使结晶罐和过滤罐中的压力一直处于0.2-2.0bar。
(5)结晶物的融化
对过滤罐进行加热升温，使过滤罐内的结晶物融化为液体，并在0.2-2.0bar的压力下流入产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
(6)软化水和溶剂的循环使用
在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次蒸馏出软化水和溶剂，蒸馏出的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环使用，塔底未蒸出的残液外甩。
本发明还可针对一次提纯后的产品进行二次提纯，即重复步骤(1)-(6)，最终得到二次提纯的2-甲基萘产品。
本发明实施例的提纯方法通过逐级过滤处理，大大提高了结晶物和非结晶物的分离效果，避免了常规离心分离或真空抽滤所需的晶体洗涤和干燥环节，从而提高产品收率，此外，本发明实施例中通过向原料中加入软化水，能够使结晶物尺寸均匀，避免了结晶物因尺寸过大而夹带杂质的问题，提高2-甲基萘产品的纯度，且本发明实施例的提纯方法工艺简单，操作成本低，过程无任何污染。
在一些实施例中，步骤(1)中，2-甲基萘粗品中2-甲基萘的含量为80-90％，其他主要为1-甲基萘、萘、吲哚、喹啉、甲基硫茚等杂质；2-甲基萘粗品与溶剂的质量比为1:1-1:8；
溶剂为醇类溶剂、烷烃类溶剂、胺类溶剂中的任一种，其中，醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、丁醇中的一种或两种以上的组合，烷烃类溶剂为己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的组合，胺类溶剂为乙醇胺、甲酰胺、乙酰胺、苯胺中的一种或两种以上的组合；
当溶剂为醇类溶剂时，溶剂与软化水的质量比为4:1-5:1；当溶剂为烷烃类溶剂时，溶剂与软化水的质量比为3:1-4:1；当溶剂为胺类溶剂时，溶剂与软化水的质量比为4:1-6:1。
在一些实施例中，步骤(1)中，软化水是将自来水经电渗析处理后制得，软化水的硬度为0-25mg/L。
在一些实施例中，结晶罐中的物料总体积不超过结晶罐总容积的四分之三。
在一些实施例中，步骤(2)中，搅拌的转速为100-300r/min，加热的速率为1-6℃/h，融化终温为40-60℃，终温持续时间为10-30min。
在一些实施例中，步骤(3)中，结晶终温为-10℃～-1℃，结晶终温持续时间为2-7h。
在一些实施例中，步骤(4)中，一级滤芯的孔径为1-4mm，二级滤芯的孔径为0.5-1mm，三级滤芯的孔径为10-30μm。
在一些实施例中，步骤(5)中，升温速率为1-3℃/h，终温为50-60℃。
在一些实施例中，步骤(6)中，精馏塔为间歇填料精馏塔，填料为波纹管状规整填料，波纹线呈40°-50°-40°角度变化，通过圆角圆滑过渡，波纹管比表面积为2000-2800m2/m3。
下面结合附图描述本发明实施例的2-甲基萘的提纯系统。
图1为本发明实施例2-甲基萘的提纯系统的示意图。如图1所示：本发明实施例2-甲基萘的提纯系统，包括结晶罐3、过滤罐5、产品罐9和精馏塔7；结晶罐3的出料口与过滤罐5的进料口连接；过滤罐5的内部设有三个逐级嵌套的圆筒形滤芯，自外层向内层依次为一级滤芯501、二级滤芯502和三级滤芯503，三级滤芯503的底部设有出口管道；出口管道分为第一支路和第二支路，第一支路与产品罐9相连，第二支路与精馏塔7相连。
本发明实施例2-甲基萘的提纯系统通过在过滤罐中设置三级滤芯，提高了结晶物和非结晶物的分离效果，进而提高了产品的收率和纯度，且本发明实施例提纯系统中的设备结构简单、便于操作。
在一些实施例中，结晶罐3的罐体外侧套设有夹套(图中未示出)，夹套内存放冷却/加热介质；过滤罐5的罐体外侧套设有夹套(图中未示出)，夹套内存放冷却/加热介质；提纯系统还包括液体温控机2，液体温控机2分别与结晶罐3的夹套、过滤罐5的夹套相连，从而控制结晶罐3和过滤罐5的温度，温度控制范围为-10-100℃。
在一些实施例中，精馏塔7为间歇填料精馏塔，填料为波纹管状规整填料，波纹线呈40°-50°-40°角度变化，通过圆角圆滑过渡；精馏塔7主要用于将逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次从塔顶蒸出软化水和溶剂，并将其重新加入到结晶罐3中循环利用，塔底未蒸出的含有杂质的残液外甩。
在一些实施例中，结晶罐3的上方设置有搅拌电机1；结晶罐3的内部设有搅拌桨301和搅拌轴302，搅拌桨301为直叶圆盘涡轮浆，搅拌桨301安装在搅拌轴302上，搅拌轴302与搅拌电机1连接，结晶罐3主要是将物料进行均匀混合和冷冻结晶。
在一些实施例中，过滤罐5为圆筒形过滤罐；过滤罐5与结晶罐3的连接管道为大口径不锈钢管，管道直径为过滤罐5直径的1/12-1/5，过滤罐5主要用于将结晶物和非结晶液体进行有效分离。
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明2-甲基萘的提纯方法。
实施例1
本实施例提出一种2-甲基萘的提纯方法，包括如下步骤：
(1)物料的加入
将乙醇胺溶剂和软化水按质量比6:1配制成溶液，加入到结晶罐中，然后再加入2-甲基萘粗品(其中2-甲基萘的含量为85.2％)，2-甲基萘粗品与乙醇胺溶剂的质量比为1:1.5，并向结晶罐中通入氮气，使结晶罐内的压力保持0.5bar。
(2)升温融化
以160r/min的搅拌速度、3℃/h的加热速率对结晶罐中的物料进行搅拌、加热，加热至45℃，保持20min，此时全部物料融化为液体。
(3)冷冻结晶
待结晶罐内的物料全部融化后，以1℃/h的速率冷却降温，降温到-7℃后，保持结晶罐中温度不变3h，使结晶罐中的物料充分冷冻结晶，得到结晶物和非结晶液体的固液混合物。
(4)逐级过滤
控制过滤罐中的温度和结晶罐中的结晶温度一致，将结晶罐中的结晶物和非结晶液体的固液混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理(其中，一级滤芯的孔径为2mm，二级滤芯的孔径为0.5mm，三级滤芯的孔径为10μm)，并将滤液通入精馏塔中；在过滤过程中，氮气一直保持充入状态，使结晶罐和过滤罐的压力一直为0.5bar。
(5)结晶物的融化
以1℃/h的升温速率，对过滤罐进行加热升温至50℃，使过滤罐内的结晶物融化为液体，并在0.5bar压力下流入产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
(6)软化水和溶剂的循环使用
在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次蒸馏出软化水和溶剂，蒸馏出的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环使用，塔底未蒸出的残液外甩。
本实施例提纯方法还可针对一次提纯后的产品进行二次提纯，即重复步骤(1)-(6)，最终得到二次提纯的2-甲基萘产品。
采用本实施例提纯方法对2-甲基萘粗品进行一次结晶提纯后，2-甲基萘产品的纯度达到94.6％，收率达到78.4％；二次结晶提纯后2-甲基萘产品的纯度可达到99.1％，收率达到82.3％。
实施例2
本实施例提出一种2-甲基萘的提纯方法，包括如下步骤：
(1)物料的加入
将丙三醇溶剂和软化水按质量比5:1配制成溶液，加入到结晶罐中，然后再加入2-甲基萘粗品(其中2-甲基萘的含量为86.5％)，2-甲基萘粗品与丙三醇溶剂的质量比为1:3，并向结晶罐中通入氮气，使结晶罐内的压力保持1.0bar。
(2)升温融化
以200r/min的搅拌速度、4℃/h的加热速率对结晶罐中的物料进行搅拌、加热，加热至50℃，保持30min，此时全部物料融化为液体。
(3)冷冻结晶
待结晶罐内的物料全部融化后，以2℃/h的速率冷却降温，降温到-10℃后，保持结晶罐中温度不变5h，使结晶罐中的物料充分冷冻结晶，得到结晶物和非结晶液体的固液混合物。
(4)逐级过滤
控制过滤罐中的温度和结晶罐中的结晶温度一致，将结晶罐中的结晶物和非结晶液体的固液混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理(其中，一级滤芯的孔径为3mm，二级滤芯的孔径为0.5mm，三级滤芯的孔径为20μm)，并将滤液通入精馏塔中；在过滤过程中，氮气一直保持充入状态，使结晶罐和过滤罐的压力一直为1.0bar。
(5)结晶物的融化
以2℃/h的升温速率，对过滤罐进行加热升温至56℃，使过滤罐内的结晶物融化为液体，并在1.0bar压力下流入产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
(6)软化水和溶剂的循环使用
在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次蒸馏出软化水和溶剂，蒸馏出的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环使用，塔底未蒸出的残液外甩。
本实施例提纯方法还可针对一次提纯后的产品进行二次提纯，即重复步骤(1)-(6)，最终得到二次提纯的2-甲基萘产品。
采用本实施例提纯方法对2-甲基萘粗品进行一次结晶提纯后，2-甲基萘产品的纯度达到95.1％，收率达到88.5％；二次结晶提纯后2-甲基萘产品的纯度可达到99.2％以上，收率达到79.5％。
实施例3
本实施例提出一种2-甲基萘的提纯方法，包括如下步骤：
(1)物料的加入
将正庚烷溶剂和软化水按质量比3:1配制成溶液，加入到结晶罐中，然后再加入2-甲基萘粗品(其中2-甲基萘的含量为87.3％)，2-甲基萘粗品与正庚烷溶剂的质量比为1:8，并向结晶罐中通入氮气，使结晶罐内的压力保持2.0bar。
(2)升温融化
以300r/min的搅拌速度、5℃/h的加热速率对结晶罐中的物料进行搅拌、加热，加热至60℃，保持30min，此时全部物料融化为液体。
(3)冷冻结晶
待结晶罐内的物料全部融化后，以2℃/h的速率冷却降温，降温到-10℃后，保持结晶罐中温度不变7h，使结晶罐中的物料充分冷冻结晶，得到结晶物和非结晶液体的固液混合物。
(4)逐级过滤
控制过滤罐中的温度和结晶罐中的结晶温度一致，将结晶罐中的结晶物和非结晶液体的固液混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理(其中，一级滤芯的孔径为3mm，二级滤芯的孔径为1mm，三级滤芯的孔径为10μm)，并将滤液通入精馏塔中；在过滤过程中，氮气一直保持充入状态，使结晶罐和过滤罐的压力一直为2.0bar。
(5)结晶物的融化
以3℃/h的升温速率，对过滤罐进行加热升温至60℃，使过滤罐内的结晶物融化为液体，并在2.0bar压力下流入产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
(6)软化水和溶剂的循环使用
在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次蒸馏出软化水和溶剂，蒸馏出的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环使用，塔底未蒸出的残液外甩。
本实施例提纯方法还可针对一次提纯后的产品进行二次提纯，即重复步骤(1)-(6)，最终得到二次提纯的2-甲基萘产品。
采用本实施例提纯方法对2-甲基萘粗品进行一次结晶提纯后，2-甲基萘产品的纯度达到95.5％，收率达到76.8％；二次结晶提纯后2-甲基萘产品的纯度可达到99.4％以上，收率达到81.1％。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (8)

1.一种2-甲基萘的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将2-甲基萘粗品、软化水和溶剂加入到结晶罐中，并通入氮气或惰性气体，保持结晶罐内的压力为0.2-2.0bar；其中，所述溶剂为醇类溶剂、烷烃类溶剂、胺类溶剂中的任一种；且当所述溶剂为所述醇类溶剂时，所述溶剂与所述软化水的质量比为4:1-5:1；当所述溶剂为所述烷烃类溶剂时，所述溶剂与所述软化水的质量比为3:1-4:1；当所述溶剂为所述胺类溶剂时，所述溶剂与所述软化水的质量比为4:1-6:1；
S2，对结晶罐中的物料进行搅拌、加热，直至物料融化为液体为止；
S3，结晶罐内的物料全部融化后，以1-3℃/h的速率冷却降温，使结晶罐中的物料冷冻结晶，得到结晶物和非结晶液体的混合物；其中，结晶终温为-10℃～-1℃，结晶终温持续时间为2-7h；
S4，控制过滤罐中的温度和结晶罐中的结晶温度一致，将结晶罐中的结晶物和非结晶液体的混合物通入过滤罐中，利用过滤罐中的一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯对非结晶液体进行逐级过滤处理，并通入精馏塔中；其中，所述一级滤芯的孔径为1-4mm，所述二级滤芯的孔径为0.5-1mm，所述三级滤芯的孔径为10-30μm；
S5，对过滤罐进行加热升温，使过滤罐内的结晶物融化为液体，并在0.2-2.0bar的压力下进入产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品；
S6，在精馏塔中，对逐级过滤后的非结晶液体进行间歇精馏，依次蒸馏出软化水和溶剂，蒸馏出的软化水和溶剂重新加入到结晶罐中循环使用，塔底未蒸出的残液外甩。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基萘的提纯方法，其特征在于，步骤S1中，所述2-甲基萘粗品中2-甲基萘的含量为80-90％，所述2-甲基萘粗品与所述溶剂的质量比为1:1-1:8；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙三醇、丁醇中的一种或两种以上的组合，所述烷烃类溶剂为己烷、正庚烷、甲苯、二甲苯中的一种或两种以上的组合，所述胺类溶剂为乙醇胺、甲酰胺、乙酰胺、苯胺中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基萘的提纯方法，其特征在于，步骤S2中，所述搅拌的转速为100-300r/min，所述加热的速率为1-6℃/h，融化终温为40-60℃，终温持续时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基萘的提纯方法，其特征在于，步骤S5中，升温速率为1-3℃/h，终温为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基萘的提纯方法，其特征在于，步骤S6中，所述精馏塔为间歇填料精馏塔，填料为波纹管状规整填料，波纹线呈40°-50°-40°角度变化，通过圆角圆滑过渡，波纹管比表面积为2000-2800m2/m3。
6.一种2-甲基萘的提纯系统，其特征在于，用于实施权利要求1-5任一项所述的提纯方法，包括结晶罐、过滤罐、产品罐和精馏塔；所述结晶罐的出料口与所述过滤罐的进料口连接；所述过滤罐的内部设有三个逐级嵌套的圆筒形滤芯，自外层向内层依次为一级滤芯、二级滤芯和三级滤芯，所述三级滤芯的底部设有出口管道；所述出口管道分为第一支路和第二支路，所述第一支路与所述产品罐相连，所述第二支路与所述精馏塔相连。
7.根据权利要求6所述的一种2-甲基萘的提纯系统，其特征在于，所述结晶罐的罐体外侧套设有夹套，夹套内存放冷却/加热介质；所述过滤罐的罐体外侧套设有夹套，夹套内存放冷却/加热介质；所述提纯系统还包括液体温控机，所述液体温控机分别与所述结晶罐的夹套、所述过滤罐的夹套相连。
8.根据权利要求6所述的一种2-甲基萘的提纯系统，其特征在于，所述精馏塔为间歇填料精馏塔，填料为波纹管状规整填料，波纹线呈40°-50°-40°角度变化，通过圆角圆滑过渡。
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