CN106316753A - 一种2‑甲基萘分离提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2‑甲基萘分离提纯工艺，以混合甲基萘贫液为起始原料，加入具有酸性溶液的反应器内；之后加入碱性溶液至反应器，边搅拌边加热至60～70℃；总时长至少4h，保温1h，静止分层；取静止分层后的上层混合甲基萘引入具有活性炭纤维填充层的过滤器，之后再将混合甲基萘引入负压精馏塔，进行负压精馏，从负压精馏塔塔底采出混合甲基萘，从负压精馏塔塔顶采出2‑甲基萘馏分，负压精馏塔塔顶压力的真空度为95％以上，塔顶温度为150℃～170℃，回流比为10‑15；对采出的2‑甲基萘进行冷冻、结晶、抽滤。本发明的2‑甲基萘分离提纯工艺，简单方便、能耗低，分离得到的2‑甲基萘纯度高达99.8wt％，收率高达99.5％。

Description

一种2-甲基萘分离提纯工艺
技术领域
本发明涉及2-甲基萘的分离提纯工艺，具体地说，涉及一种从混合甲基萘中分离、提纯2-甲基萘的工艺。
背景技术
2-甲基萘(β-甲基萘)是一种重要的化工原料和中间体。如2-甲基萘可用于制备2，6-萘二羧酸(该羧酸是生产耐高温聚合物一个关键组分)；用于合成维生素K1、K3和K4。此外，2-甲基萘还可用于生产香料及其他精细化学品，因此，它的商业化制备备受化学家的关注。
US 3,219,719公开了一种异构化提纯2-甲基萘的方法。在催化剂的作用下加成烷基萘，利用生成的不同构象的烷基萘烷的物理性质分离出2-甲基萘烷，再脱氢制备高纯度的2-甲基萘。该法操作步骤复杂，对设备要求高，难以扩大到工业应用的规模。
US 3,183,279揭示了一种选择性氧化提纯2-甲基萘的方法。该法通过氧化剂选择性氧化1-甲基萘达到提纯的目的，但是反应生成的1-萘甲酸和萘甲醛增加了后处理成本，且2-甲基萘的收率很低，不是经济的混合化提纯方法。
中国专利(200610024185.5)报道了一种以2-甲基萘含量为97wt％的煤焦油提取物为起始原料，采用溶液结晶法(添加醇类试剂经冷冻结晶，再离心分离达到纯化目的)进一步纯化2-甲基萘的方法。该方法存在的不足在于，(1)起始原料难以获得，(2)当操作环境的温度较高时，要将2-甲基萘晶体与母液进行分离是相当困难的，同时为了回收醇势必还要增加设备投资。
鉴于此，提供一种具备商用价值的2-甲基萘的分离纯化方法就成本发明需 要解决的技术问题。
发明内容
本发明为克服现有技术的缺陷，而提供一种高纯度的2-甲基萘分离提纯工艺，所得2-甲基萘的含量大于或等于99.8wt％，同时吲哚的含量小于0.05wt％，满足医药生产的需求，同时具有低能耗、对环境友好等的优点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种2-甲基萘分离提纯工艺，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)以混合甲基萘贫液为起始原料，将起始原料以250～1000mL/min的流速加入反应器内，在所述反应器内具有α酸性溶液；起始原料全部加入后反应器内；其中α酸性溶液加入浓度控制在3％-4％；
(2)加入β碱性溶液至反应器，同时边搅拌边加热至60～70℃；其中β碱性溶液加入总浓度控制在4％-6％，β碱性溶液加入流速采用流速计控制在100～1000mL/min，总时长至少4h；并保温1h，后静止分层；
(3)取步骤(2)中静止分层后的上层混合甲基萘引入具有活性炭纤维填充层的过滤器；
(4)将经步骤(3)采出混合甲基萘进入负压精馏塔，进行负压精馏，从负压精馏塔塔底采出混合甲基萘，从负压精馏塔塔顶采出2-甲基萘馏分，所述负压精馏塔塔顶压力的真空度为95％以上，塔顶温度为150℃～170℃，回流比为10-15；
(5)对经步骤(4)采出的2-甲基萘进行冷冻、结晶、抽滤，从中提取纯度大于99.8％的2-甲基萘。
优选方案，所述步骤(5)中的冷冻至-20℃。
优选方案，所述负压精馏塔塔顶温度为170-180℃。
优选方案，将步骤(5)采出2-甲基萘进入催化器，让微量成分催化聚合，并由催化器底部排出，从催化器上部采出的2-甲基萘进入分离器，分离出2-甲基萘。
优选方案，所述反应器为密闭容器，在步骤(1)、(2)的进行过程中进行真空脱气处理。
优选方案，所述真空脱气处理采用真空脱气处理装置实现，包括真空脱气罐体，所述真空脱气罐体包括化学处理区、吸附区、冷凝处理区和排放回收处理区。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的2-甲基萘分离提纯工艺，简单方便、能耗低，分离得到的2-甲基萘纯度高达99.8wt％，收率高达99.5％。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
附图1为本发明的2-甲基萘分离提纯工艺的控制流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明的2-甲基萘分离提纯工艺，步骤一，以混合甲基萘贫液为起始原料，将起始原料以800mL/min的流速加入反应器1内，物料溶液进入反应器1内的过碳酸钠的酸溶液12内，待所有起始物料溶液全部加入后反应器1内后，将溶液加热到85℃并保温1h，其中α酸性溶液加入浓度控制在3％，通过上述工艺能够将物料溶液内的喹啉去除；
步骤二，向反应器1内后加入KOH碱性溶液21的同时边搅拌边加热至70℃；其中KOH碱洗碱性溶液21加入总浓度控制在6％，碱性水溶液21加入流速采用 流速计控制在1000mL/min，总时长至少4h，并保温1h，后静止分层；随着加热温度向原料沸点241℃逼近，物料溶液内的萘、吲哚含量迅速下降，当水分全部馏出时，吲哚含量小于0.05wt％；
采用添加碱调节的方式，改变吲哚的粘度，从而使其能够与酸液反应，以去除成品2-甲基萘中的吲哚杂质，从而提高了2-甲基萘的产品纯度，使其符合工业生产中的要求，同时所采用的工艺最终获得的废物中，酸性油中的废水量大大降低，既达到了环保的要求，又节省了企业对于污水处理开支，降低了生产成本。
其中反应器1为密闭容器，在步骤一、二的进行过程中，采用真空脱气处理装置22进行真空脱气处理。
真空脱气处理装置22包括真空脱气罐体，所述真空脱气罐体包括化学处理区23、吸附区24、冷凝处理区25和排放回收处理区26。通过真空脱气处理，将步骤一、二内产生的化学气体脱除，有利于下一工艺的进行的同时环保。化学处理区采用化学溶剂的方式将步骤一、二内产生的化学气体脱除，吸附区主要通过活性炭颗粒实现剩余气体的吸附，而吸附了NOX以及SO2的活性炭可返回活性炭厂进行再生并回收硫酸及硝酸，达到废气再利用的目的；再经冷凝处理区、排放回收处理区26缓冲处理后达到安全排放目的。
步骤三，取步骤二中静止分层后的上层混合甲基萘引入具有活性炭纤维填充层的过滤器2；剩余喹啉、吲哚完全被吸附在活性炭纤维填充层11内，提高目的产品的纯度。
步骤四：将经步骤三采出混合甲基萘进入负压精馏塔4，进行负压精馏，从负压精馏塔塔底采出混合甲基萘，从负压精馏塔塔顶采出2-甲基萘馏分，所述负压精馏塔塔顶压力的真空度为95％以上，塔顶温度为160℃，回流比为12。
步骤五：将步骤四采出2-甲基萘进入催化器5，让微量成分催化聚合，并由催化器5底部排出，从催化器5上部采出的2-甲基萘进入分离器6，分离出2-甲基萘，从而得到含量大于99.8％的2-甲基萘。
步骤六，对经步骤四采出的混合甲基萘进行冷冻-20℃、结晶、抽滤，从中提取纯度大于99.8％的2-甲基萘。
实施例二，在实施例的步骤三与步骤四之间，增加一预负压蒸馏工艺，将经实施例一中的步骤三处理后的液态物料流入负压蒸馏塔3；从负压蒸馏塔3塔底采出混合甲基萘，从负压蒸馏塔塔顶采出2-甲基萘馏分；塔顶温度为180℃；塔顶压力的真空度为95％，塔顶温度为170℃，回流比为10；采出含量不小于98％的2-甲基萘；
对上述步骤采出的混合甲基萘进行冷冻-20℃、结晶、抽滤，从中提取纯度大于99.8％的2-甲基萘。采出的2-甲基萘进入催化器5，让微量成分催化聚合，并由催化器5底部排出，从催化器5上部采出的2-甲基萘进入分离器6，分离出2-甲基萘，从而得到含量大于99.8％的2-甲基萘。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种2-甲基萘分离提纯工艺，其特征在于，所述分离提纯工艺包括如下步骤：
(1)以混合甲基萘贫液为起始原料，将起始原料以250～1000mL/min的流速加入反应器内，在所述反应器内具有α酸性溶液；起始原料全部加入后反应器内；其中α酸性溶液加入浓度控制在3％-4％；
(2)加入β碱性溶液至反应器，同时边搅拌边加热至60～70℃；其中β碱性溶液加入总浓度控制在4％-6％，β碱性溶液加入流速采用流速计控制在100～1000mL/min，总时长至少4h；并保温1h，后静止分层；
(3)取步骤(2)中静止分层后的上层混合甲基萘引入具有活性炭纤维填充层的过滤器；
(4)将经步骤(3)采出混合甲基萘进入负压精馏塔，进行负压精馏，从负压精馏塔塔底采出混合甲基萘，从负压精馏塔塔顶采出2-甲基萘馏分，所述负压精馏塔塔顶压力的真空度为95％以上，塔顶温度为150℃～170℃，回流比为10-15；
(5)对经步骤(4)采出的2-甲基萘进行冷冻、结晶、抽滤，从中提取纯度大于99.8％的2-甲基萘。
2.根据权利要求1所述的2-甲基萘分离提纯工艺，其特征在于，所述步骤(5)中的冷冻至-20℃。
3.根据权利要求1所述的2-甲基萘分离提纯工艺，其特征在于，所述负压精馏塔塔顶温度为170-180℃。
4.根据权利要求1所述的2-甲基萘分离提纯工艺，其特征在于，将步骤(5)采出2-甲基萘进入催化器，让微量成分催化聚合，并由催化器底部排出，从催化器上部采出的2-甲基萘进入分离器，分离出2-甲基萘。
5.根据权利要求1所述的2-甲基萘分离提纯工艺，其特征在于，所述反应器为密闭容器，在步骤(1)、(2)的进行过程中进行真空脱气处理。
6.根据权利要求5所述的2-甲基萘分离提纯工艺，其特征在于，所述真空脱气处理采用真空脱气处理装置实现，包括真空脱气罐体，所述真空脱气罐体包括化学处理区、吸附区、冷凝处理区和排放回收处理区。
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