CN109293464B - 一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从洗油中有效分离提纯2‑甲基萘的方法，包括以下步骤：首先制备催化剂；然后采用精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成的装置，制备目标产物，首先将洗油馏分置于精馏塔A内进行减压蒸馏制得甲基萘富集液，然后将制得的甲基萘富集液置于异构化反应器中加入自制的催化剂进行反应，滤后的液体置于精馏塔B中进行减压蒸馏，最后进行冷冻结晶，压榨，制得目标产物。该方法操作简单，制备成本低，制得的溶剂储存稳定性好，沸点高，收率高。

Description

一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法
技术领域
本发明涉及甲基萘的制备方法，具体的涉及一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法。
背景技术
洗油馏分是焦油蒸馏切取馏程为230℃-300℃的馏分,产率一般为无水焦油的4.5％-6.5％，其中主要是中性组分(约占90％)，其余是碱性、酸性组分。洗油富含喹啉、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、吲哚、苊、芴等宝贵的基本有机化工原料，这些产品均具有广泛的开发前景。由于洗油组分具有良好的稳定性和很好的溶解能力，目前主要用于从焦炉煤气中洗涤吸收煤气中的苯族烃及各种有机气体。其余大部分作为燃料油和制炭黑的原料廉价出售，没有得到合理利用。
2-甲基萘又名β-甲基萘，是一种重要的化工原料，广泛用于有机合成、感光材料、还原性染剂、橡胶、塑料、医药、饲料添加剂和新型高聚材料等工业中。因此从洗油成分中提纯制得2-甲基萘具有重要的研究意义。
中国专利(201410183411.9)公开了从煤焦油洗油中提取高纯度β-甲基萘的方法，该方法采用连续预蒸馏与高效间歇蒸馏相结合的方法。其中，连续预蒸馏采用常压蒸馏，分两个阶段进行。高效间歇蒸馏是将连续预蒸馏所得到的β-甲基萘粗品在精馏塔中进行间歇减压精馏。该方法操作简单，设备腐蚀小，降低了环境污染。中国专利(200510014193.7)公开了从焦油中提取1-甲基萘和2-甲基萘的方法，该方法采用包括一个烷化聚合反应器和三个串联的精馏塔的装置。过程包括：将总甲基萘含量不低于60％的原料加入到烷化聚合反应器中，加入固体酸或液体酸或混合酸的催化剂和烷化剂，在不同温度下进行反应；反应后的物料加入到串联的精馏塔中进行精馏，制得2-甲基萘。上述方法制得的2-甲基萘虽然纯度高，但是收率不理想。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，该方法操作简单，制得的2-甲基萘纯度高，收率高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入柠檬酸溶液制得混合溶液A；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应2-6h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，150-180℃下反应20-30小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合3-6h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，600-800℃下煅烧处理2-4h，制得催化剂；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硫酸铝溶液的质量浓度为20％，所述柠檬酸溶液的质量浓度为13％，二者的质量比为8：(1-1.5)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，混合溶液B中，氢氧化钠的质量浓度为30％，三乙醇胺的质量浓度为5％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，混合溶液B的滴加速度为1.55-3.25mL/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述硅溶胶的固含量为20％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:(3-5)：(0.7-1.3)：(0.4-0.8)。
作为上述技术方案的优选，所述甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：(0.33-0.65)。
作为上述技术方案的优选，所述反应的时间为2-6h。
本发明具有以下有益效果：本发明采用溶胶凝胶法制得催化剂，该催化剂以硫酸铝、硅溶胶等为原料，首先以硫酸铝溶液和柠檬酸溶液混合，然后加入氢氧化钠和三乙醇胺的混合溶液，并有效调节各组分的用量比以及混合溶液B的滴加速度，来进行控制铝离子的沉淀速度，从而调节制得的催化剂的比表面积；本发明还在反应体系中加入一定量的钛酸四丁酯，实现纳米氧化钛原位改性催化剂；制得的催化剂不仅具有优异的催化活性，且力学性能优异；采用精馏塔-异构化反应器-精馏塔复合反应器对洗油馏分进行处理，首先在一定的温度下进行减压精馏制得甲基萘富集液，然后在催化剂的作用下进行异构化反应，最后再进行减压精馏、冷冻结晶，制得2-甲基萘，该方法操作简单，制得的产品纯度和收率高，制备成本低。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得质量浓度为20％的硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入质量浓度为13％的柠檬酸溶液制得混合溶液A；其中，硫酸铝溶液、柠檬酸溶液的质量比为8：1；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应2h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，150℃下反应20小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合3h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，600℃下煅烧处理2h，制得催化剂；其中，混合溶液B的滴加速度为1.55mL/min；混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:3：0.7：0.4；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应2h，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；其中，甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：0.33；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
实施例2
一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得质量浓度为20％的硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入质量浓度为13％的柠檬酸溶液制得混合溶液A；其中，硫酸铝溶液、柠檬酸溶液的质量比为8：1.5；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应6h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，180℃下反应30小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合6h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，800℃下煅烧处理4h，制得催化剂；其中，混合溶液B的滴加速度为3.25mL/min；混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:5：1.3：0.8；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应6h，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；其中，甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：0.65；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
实施例3
一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得质量浓度为20％的硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入质量浓度为13％的柠檬酸溶液制得混合溶液A；其中，硫酸铝溶液、柠檬酸溶液的质量比为8：1.1；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应3h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，160℃下反应22小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合4h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，650℃下煅烧处理2.5h，制得催化剂；其中，混合溶液B的滴加速度为1.85mL/min；混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:3.5：0.8：0.5；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应3h，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；其中，甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：0.38；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
实施例4
一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得质量浓度为20％的硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入质量浓度为13％的柠檬酸溶液制得混合溶液A；其中，硫酸铝溶液、柠檬酸溶液的质量比为8：1.2；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应4h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，160℃下反应24小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合4h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，700℃下煅烧处理3h，制得催化剂；其中，混合溶液B的滴加速度为2.35mL/min；混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:4：0.9：0.6；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应4h，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；其中，甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：0.45；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
实施例5
一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得质量浓度为20％的硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入质量浓度为13％的柠檬酸溶液制得混合溶液A；其中，硫酸铝溶液、柠檬酸溶液的质量比为8：1.3；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应4h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，170℃下反应26小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合5h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，750℃下煅烧处理3h，制得催化剂；其中，混合溶液B的滴加速度为2.75mL/min；混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:4：1.1：0.6；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应5h，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；其中，甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：0.45；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
实施例6
一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中制得质量浓度为20％的硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入质量浓度为13％的柠檬酸溶液制得混合溶液A；其中，硫酸铝溶液、柠檬酸溶液的质量比为8：1.4；
(2)将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应5h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，170℃下反应28小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合5.5h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，750℃下煅烧处理3.5h，制得催化剂；其中，混合溶液B的滴加速度为3.05mL/min；混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:4.5：1.2：0.7；
(3)该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
(4)将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应5.5h，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶温度得到2-甲基萘粗品；其中，甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：0.55；
(5)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25～-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
本发明制得的催化剂的比表面积为800-1000m/g，孔穴体积为催化剂全部体积的55％以上。
2-甲基萘的纯度，％ 2-甲基萘的收率，％
实施例1 98.5 97.5
实施例2 98.9 98.3
实施例3 99.1 97.9
实施例4 99.7 98.5
实施例5 98.9 98.8
实施例6 99.5 98.5
从上述测试结果来看，本发明制得的2-甲基萘的收率和纯度都较高，且制备方法简单。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (8)

1.一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将硫酸铝溶于去离子水中制得硫酸铝溶液；向硫酸铝溶液中加入柠檬酸溶液制得混合溶液A；
（2）将氢氧化钠、三乙醇胺溶于去离子水中制得混合溶液B；将混合溶液A置于反应釜内，并将制得的混合溶液B缓慢加入到混合溶液A中，加入完毕后缓慢升温至60-80℃，搅拌反应2-6h，然后加入硅溶胶，搅拌混合后将反应釜置于水热烘箱内，150-180℃下反应20-30小时，反应结束后冷却至室温，向反应釜中加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，滴加结束后继续搅拌混合3-6h，过滤，将滤后得到的固体干燥后置于马弗炉中，600-800℃下煅烧处理2-4h，制得催化剂；
（3）该方法采用的装置为精馏塔A、异构化反应器、精馏塔B组成，首先将洗油馏分泵入到精馏塔A中，开启精馏塔A的真空系统，调整其真空度为0.06-0.08MPa，启动精馏塔A的加热系统，控制塔顶温度175-200℃，塔底温度210-230℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经精馏塔A的塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中，未冷凝气相经精馏塔A的冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中，收集甲基萘富集液；
（4）将上述制得的甲基萘富集液加入到异构化反应器中，异构化反应器中加入上述制得的催化剂，在60-70℃下进行反应，反应结束后过滤，滤后的液体泵入到精馏塔B中，启动精馏塔B中的真空系统调节塔内压力为0.05-0.06MPa，启动精馏塔B的加热系统，调节塔底温度为220-230℃，塔顶温度为180-200℃，在塔顶得到2-甲基萘粗品；
（5）将上述制得的2-甲基萘粗品加入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25~-15℃，进行冷却、结晶，再经离心机离心分离，离心固体再送入压榨机中，进行压榨，压榨固体即为2-甲基萘。
2.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述硫酸铝溶液的质量浓度为20%，所述柠檬酸溶液的质量浓度为13%，二者的质量比为8：（1-1.5）。
3.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（2）中，混合溶液B中，氢氧化钠的质量浓度为30%，三乙醇胺的质量浓度为5%。
4.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（2）中，混合溶液B的滴加速度为1.55-3.25mL/min。
5.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述硅溶胶的固含量为20%。
6.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合溶液B、混合溶液A、硅溶胶、钛酸四丁酯的质量比为3:（3-5）：（0.7-1.3）：（0.4-0.8）。
7.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述甲基萘富集液与催化剂的质量比为10：（0.33-0.65）。
8.如权利要求1所述的一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述反应的时间为2-6h。
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