CN111960912A - 一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离甲基萘富集液制备2‑甲基萘的方法，包括以下步骤：将甲基萘富集液进行减压精馏，收集2‑甲基萘半成品；将2‑甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，进行结晶处理，结晶结束后，将混合液离心、压榨处理，得到2‑甲基萘粗品；将上述制得的2‑甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，进行多级精制纯化处理，制得目标产品2‑甲基萘。该方法制得的2‑甲基萘的收率高，纯度高。
Description
技术领域：
本发明涉及化合物精制领域，具体涉及一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法。
背景技术：
2-甲基萘又名β-甲基萘，是煤焦油洗油馏分中一种附加值较高的有机化工产品，主要用于生产维生素K3、耐高温聚合物薄膜和纤维、纺织助剂、表面活性剂和乳化剂等，因此国内外关于2-甲基萘的提取和分离方法做了大量的工作，主要方法有：①重结晶法，该工艺简单、操作方便，但要求原料中2一甲基萘的含量较高；②共沸精馏法，该法工艺简单、基本没有污染，缺点是纯度、收率较低；③化学精制法，此法优点是纯度和收率较高，缺点是成本高、生产过程中产生大量的废液。
申请号为CN200610024185.5的专利公开了β-甲基萘的纯化方法，该方法首先在在结晶器中加入β-甲基萘原料与醇类溶剂，以重量计，原料与醇类溶剂的用量比为1:0.5～3；在不低于20℃的起始温度下，边搅拌边以0.01～15K/hr的恒定冷却速度，冷却至结晶终温0～5℃；将β-甲基萘结晶与含杂质的母液分离，得到纯化的β-甲基萘。上述方法虽然能在一定程度上能对β-甲基萘进行纯化处理，但是处理过程中使用了大量的溶剂，增大了成本，而且会产生大量的废液，产品的纯度和收率也需要进一步改善。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，该方法制得的2-甲基萘的收率高，纯度高。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)将甲基萘富集液进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，进行结晶处理，结晶结束后，将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，进行多级精制纯化处理，制得目标产品2-甲基萘。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述减压精馏时控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述结晶处理过程中搅拌叶片的转速为300-600转/分；所述倾斜式搅拌叶片的倾斜角度为30-65°。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述结晶处理的过程为：首先以2-3℃/min的速率降温至10-15℃，保温结晶1-2min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶3-4min，最后以1-2℃/min的速率降温至-25～-15℃，保温结晶1-2h。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述倾斜式多孔筛板的倾斜角度为45-75°，其厚度为4-5mm，孔径大小为1-2mm。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述多级精制纯化处理的条件为：第一阶段：以35-36℃为降温起点，首先降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时向熔融结晶器的底部间歇性通入温度为5-10℃的氮气；保温1-3h；最后将未结晶的母液排出，并对熔融结晶器内的晶体进行发汗、融化。
作为上述技术方案的优选，第一阶段的降温速率为5℃/h。
作为上述技术方案的优选，第二阶段的降温速度为10℃/h，第二阶段的保温温度为5-6℃。
作为上述技术方案的优选，所述氮气每隔10min通入，通入时的流速为10-15L/h，通入时长为5min。
作为上述技术方案的优选，所述发汗时，从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1-2h；之后升温至36-40℃，融化晶层，制得目标产品。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种从甲基萘富集液中分离制备2-甲基萘的方法，首先对甲基萘富集液进行减压精馏，收集含有2-甲基萘的粗品；然后将其泵入到冷冻结片机内进行初步结晶；之后将初步结晶后的半成品加入到熔融结晶器内进行精制纯化处理；制得目标产品。该方法操作简单，成本低。
本发明提供的方法在初步结晶过程中，见2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，有效控制结晶过程中的温度变化；倾斜式搅拌叶片一方面可有效促进晶体沉降，另一方面倾斜式搅拌叶片状欢动时可有效对晶体表面起到一定的震动作用，在倾斜式搅拌叶片与塔壁之间的挤压下，大的晶体可以被粉碎成小颗粒，而且还有效防止晶体挂壁现象的发生。此外，结晶过程中晶体颗粒在倾斜式搅拌叶片上可容易沿搅拌叶片的方向沉降到冷冻结片机的底部，解决了晶体颗粒沉降性能差的问题。
本发明提供的方法中在熔融结晶器内对粗品进行多级精制纯化处理时，首先在一定温度下进行结晶处理，该过程中首先在熔融结晶器表面形成一层晶层；然后在下一个阶段降温结晶的过程中泵入未结晶的母液，有效避免了成核阶段生长速度过快，晶层包藏杂质多的问题；在第二个阶段结晶的过程中，本发明从熔融结晶器的底部间歇性通入氮气，可有效提高晶层表面的流动速度以及流动方向，大大降低了晶层附近的杂质浓度降低，有效减少了杂质的包藏量；而且熔融结晶器内倾斜式多孔筛板的设置一方面提高了氮气与料液的接触时间以及接触面积，提高了料液的传热速度，而且还促进了晶层的沉降。本发明制得的目标产品纯度高，收率高。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
下述实施例中所述的甲基萘富集液中2-甲基萘的含量为75wt％。
实施例1
(1)将甲基萘富集液泵入到精馏塔内，控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃，进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，首先以2℃/min的速率降温至10℃，保温结晶1min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶3min，最后以1℃/min的速率降温至-15℃，保温结晶1h；结晶过程中保持倾斜式搅拌叶片的转速为300转/分；结晶结束后将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，第一阶段：以35℃为降温起点，首先以5℃/h的速率降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边以10℃/h的速率降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时每隔10min向熔融结晶器的底部通入温度为5℃的氮气；氮气的流速为10L/h，每次通入时长为5min；5℃下保温1h；整个过程中，最后将未结晶的母液排出；从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1h；之后升温至36℃，融化晶层，制得目标产品。
实施例2
(1)将甲基萘富集液泵入到精馏塔内，控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃，进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，首先以3℃/min的速率降温至10℃，保温结晶1min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶4min，最后以1℃/min的速率降温至-15℃，保温结晶1h；结晶过程中保持倾斜式搅拌叶片的转速为600转/分；结晶结束后将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，第一阶段：以35℃为降温起点，首先以5℃/h的速率降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边以10℃/h的速率降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时每隔10min向熔融结晶器的底部通入温度为5℃的氮气；氮气的流速为10L/h，每次通入时长为5min；5℃下保温1h；整个过程中，最后将未结晶的母液排出；从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1h；之后升温至36℃，融化晶层，制得目标产品。
实施例3
(1)将甲基萘富集液泵入到精馏塔内，控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃，进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，首先以3℃/min的速率降温至15℃，保温结晶2min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶4min，最后以2℃/min的速率降温至-25℃，保温结晶1h；结晶过程中保持倾斜式搅拌叶片的转速为300转/分；结晶结束后将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，第一阶段：以35℃为降温起点，首先以5℃/h的速率降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边以10℃/h的速率降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时每隔10min向熔融结晶器的底部通入温度为5℃的氮气；氮气的流速为10L/h，每次通入时长为5min；5℃下保温1h；整个过程中，最后将未结晶的母液排出；从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1h；之后升温至36℃，融化晶层，制得目标产品。
实施例4
(1)将甲基萘富集液泵入到精馏塔内，控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃，进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，首先以2℃/min的速率降温至10℃，保温结晶1min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶4min，最后以1℃/min的速率降温至-25℃，保温结晶1h；结晶过程中保持倾斜式搅拌叶片的转速为300转/分；结晶结束后将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，第一阶段：以36℃为降温起点，首先以5℃/h的速率降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边以10℃/h的速率降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时每隔10min向熔融结晶器的底部通入温度为10℃的氮气；氮气的流速为15L/h，每次通入时长为5min；6℃下保温3h；整个过程中，最后将未结晶的母液排出；从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温2h；之后升温至40℃，融化晶层，制得目标产品。
实施例5
(1)将甲基萘富集液泵入到精馏塔内，控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃，进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，首先以2℃/min的速率降温至15℃，保温结晶1min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶4min，最后以2℃/min的速率降温至-15℃，保温结晶2h；结晶过程中保持倾斜式搅拌叶片的转速为500转/分；结晶结束后将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，第一阶段：以36℃为降温起点，首先以5℃/h的速率降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边以10℃/h的速率降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时每隔10min向熔融结晶器的底部通入温度为10℃的氮气；氮气的流速为13L/h，每次通入时长为5min；6℃下保温2h；整个过程中，最后将未结晶的母液排出；从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1h；之后升温至40℃，融化晶层，制得目标产品。
对比例1
熔融结晶器内不设置倾斜式多孔筛板，其他工艺条件和实施例5相同。
对比例2
步骤(3)中，结晶过程中不间歇性通入氮气，其他工艺条件和实施例5相同。
上述实施例和对比例提供的方法中2-甲基萘的收率和纯度如下：
表1
从上述测试结果来看，在熔融结晶器中设置倾斜式多孔筛板，在结晶时间歇性通入氮气可有效提高目标产品的纯度和收率。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。
Claims (10)
1.一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将甲基萘富集液进行减压精馏，收集2-甲基萘半成品；
(2)将2-甲基萘半成品泵入到设置有倾斜式搅拌叶片的冷冻结片机内，进行结晶处理，结晶结束后，将混合液离心、压榨处理，得到2-甲基萘粗品；
(3)将上述制得的2-甲基萘粗品加入到内壁交叉设置有倾斜式多孔筛板的熔融结晶器内，进行多级精制纯化处理，制得目标产品2-甲基萘。
2.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述减压精馏时控制塔顶温度为80℃，塔底温度为150℃。
3.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述结晶处理过程中搅拌叶片的转速为300-600转/分；所述倾斜式搅拌叶片的倾斜角度为30-65°。
4.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述结晶处理的过程为：首先以2-3℃/min的速率降温至10-15℃，保温结晶1-2min，然后以5℃/min的速率降温至0℃，保温结晶3-4min，最后以1-2℃/min的速率降温至-25～-15℃，保温结晶1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述倾斜式多孔筛板的倾斜角度为45-75°，其厚度为4-5mm，孔径大小为1-2mm。
6.根据权利要求1所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述多级精制纯化处理的条件为：第一阶段：以35-36℃为降温起点，首先降温至15℃，保温5min，之后将未结晶的母液排出；第二阶段：边降温边将未结晶的母液重新泵入到熔融结晶器内，同时向熔融结晶器的底部间歇性通入温度为5-10℃的氮气；保温1-3h；最后将未结晶的母液排出，并对熔融结晶器内的晶体进行发汗、融化。
7.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：第一阶段的降温速率为5℃/h。
8.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：第二阶段的降温速度为10℃/h，第二阶段的保温温度为5-6℃。
9.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：所述氮气每隔10min通入，通入时的流速为10-15L/h，通入时长为5min。
10.根据权利要求6所述的一种分离甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，其特征在于：所述发汗时，从熔融结晶器的底部通入30±2℃的氮气，保温1-2h；之后升温至36-40℃，融化晶层，制得目标产品。
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