CN114478471A - 一种丙交酯纯化系统及纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种丙交酯纯化系统及纯化工艺，丙交酯纯化系统，包括：连续结晶单元，连续结晶单元包括连续结晶器，连续结晶器内设置多级结晶区、一个发汗区和一个熔融区，连续结晶器通过管道与L母液罐、L汗液罐和L‑丙交酯产品罐连接；精馏单元，精馏单元包括精馏塔，精馏塔上部设置有塔顶冷凝器，精馏塔底设置有降膜再沸器，精馏塔侧线设置采出管；静态结晶单元，静态结晶单元包括静态结晶器，静态结晶器通过管道与M‑母液罐、M‑汗液罐及M‑丙交酯产品罐连接。本发明提供的粗丙交酯纯化系统能耗低，产品纯度，收率高，且回收了M‑丙交酯副产品，适用于聚乳酸工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及丙交酯提纯技术领域，具体的是一种丙交酯纯化系统及纯化工艺。
背景技术
随着人们环保意识的增强，绿色化工新材料越来越受到社会关注。聚乳酸“PLA”，作为一种可降解的生物基高分子材料，因其优异的理化性能在众多环保材料中脱颖而出。目前，工业上多采用两步法制备聚乳酸：乳酸分子先通过低聚裂解获得环状的丙交酯，丙交酯开环链接形成高分子量的聚乳酸产品。研究结果表明，两步法中间体丙交酯的纯度对最终聚乳酸的品质有着重要的影响，因此这一工艺的关键是得到高纯度的丙交酯单体。丙交酯含有两个手性碳原子，存在三种异构体：L-丙交酯、D-丙交酯以及Meso-丙交酯。通过裂解获得的粗丙交酯中主要含有乳酸、L/D-丙交酯、Meso-丙交酯以及乳酸低聚物等，其中聚合单元需要的单体为L-丙交酯。
L-丙交酯的沸点为304.5℃，Meso-丙交酯的沸点为296.8℃，乳酸的沸点为230.8℃，因此采用工业上常用的精馏单元进行分离提纯很难实现很好的分离效果，并且需要在减压高温条件下，能耗较大。熔融结晶作为一种绿色的化工分离手段，在化学工业中的应用越来越广泛。研究结果表明，L-丙交酯，Meso-丙交酯及乳酸之间的固液相图均为，低共融完全不互溶体系，适用于熔融结晶进行分离提纯。目前很多工艺都采取了结晶-精馏耦合的方式对粗丙交酯进行提纯，如专利CN110498787A、CN113387920A等报道先精馏后结晶的粗丙交酯分离纯化方法，但粗丙交酯先进精馏系统存在着操作条件复杂，并且高温条件下会伴有不利的副反应发生，且在减压条件下L-丙交酯与Meso-丙交酯的沸点接近，通过精馏对其分离需要相当高的能耗等缺点。专利CN112500389A等报道了一种先结晶后精馏的粗丙交酯精制工艺，虽然先结晶操作条件温和可以减少副反应的发生，但该工艺操作弹性低，需要保证较高的原料纯度的前提下才可以获得高纯度的L-丙交酯。并且目前，没有对副产品Meso-丙交酯回收工艺的开发。
综上，现有的专利报道虽然在一定程度上解决了丙交酯精制的工业化问题，但如何在低能耗下获得高纯度的丙交酯以及对其副产品的回收等问题仍需进一步解决。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种丙交酯纯化系统及纯化工艺，本发明提供的粗丙交酯纯化系统能耗低，产品纯度，收率高，且回收了M-丙交酯副产品，适用于聚乳酸工业生产，通过本发明系统提纯丙交酯获得L-丙交酯单体纯度可以达到99.5～99.9％，收率高达92～95％。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种丙交酯纯化系统，包括：连续结晶单元，连续结晶单元包括连续结晶器，连续结晶器内设置多级结晶区、一个发汗区和一个熔融区，连续结晶器通过管道与L母液罐、L汗液罐和L-丙交酯产品罐连接；
精馏单元，精馏单元包括精馏塔，精馏塔上部设置有塔顶冷凝器，精馏塔底设置有降膜再沸器，精馏塔侧线设置采出管；
静态结晶单元，静态结晶单元包括静态结晶器，静态结晶器通过管道与M-母液罐、M-汗液罐及M-丙交酯产品罐连接。
进一步优选地，丙交酯纯化系统还包括粗丙交酯储罐，粗丙交酯储罐经进料泵与原料冷凝器连接，原料冷凝器通过管道与连续结晶器的进料口连接。
进一步优选地，L母液罐经L母液泵与精馏塔预热器连接，精馏塔预热器通过管道与精馏塔进料口连接，L汗液罐经L汗液泵与连续结晶器进液口连接。
进一步优选地，塔顶冷凝器的出液口通过管道与塔顶缓冲罐连接，塔顶缓冲罐通过塔顶回流泵分别与精馏塔和M结晶冷凝器连接，M结晶冷凝器连接M静态结晶器；
精馏塔塔底液体经塔底循环泵进入降膜再沸器，降膜再沸器出气口通过管道与精馏塔连接，降膜再沸器底部设有出料口；
精馏塔侧线的采出管与侧线冷凝器连接，侧线冷凝器经侧线泵与连续结晶单元连接。
进一步优选地，M-母液罐经-M母液泵与精馏塔预热器的进料口连接，M汗液罐经M汗液泵与静态结晶器的进料口连接。
一种丙交酯纯化方法，包括以下步骤：
S1、将上游反应得到的粗丙交酯首先经过原料冷凝器降温至90-100℃后进入连续熔融结晶单元，粗丙交酯进入后经多级结晶区冷却结晶后进入母液收集罐，多级结晶得到的晶体首先经过发汗区，该区域设置温度为80～85℃，得到的汗液进入汗液罐，最后进入熔融区，设置温度为100～110℃，得到产品进入L-丙交酯产品罐；
S2、步骤S1中得到母液和汗液混合后经精馏预热器预热到130～150℃后进入精馏塔，精馏塔压力为400Pa，操作温度为150～155℃，在塔的顶部设置冷凝器，控制回流比40：1，采出的塔顶产品富含M-丙交酯，精馏塔的底部设置降膜再沸器，气化的组分回到精馏塔内进行气液接触传质，液相重组分采出回到上游反应单元，精馏塔的中部设置侧线采出，气相的L-丙交酯经冷凝后回到连续熔融结晶单元进行提纯；
S3、将步骤S2中精馏塔塔顶获得塔顶产品的M-丙交酯纯度为88～92％，塔顶产品经过塔顶冷凝器冷凝后进入静态结晶单元，静态结晶器设置温度为48～53℃，降温速率为1～3℃/min，经过静态结晶器结晶获得纯度为98％-99％的M-丙交酯产品。
本发明的有益效果：
本发明提供的粗丙交酯纯化系统能耗低，产品纯度，收率高，且回收了M-丙交酯副产品，适用于聚乳酸工业生产，通过本发明系统提纯丙交酯获得L-丙交酯单体纯度可以达到99.5～99.9％，收率高达92～95％。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明丙交酯纯化系统的整体结构示意图。
图中：
1-粗丙交酯原料储罐，2-原料进料泵，3-原料冷凝器，4-连续结晶器，5-L母液罐，6-L汗液罐，7-L-丙交酯产品罐，8-L母液泵，9-L汗液泵，10-精馏预热器，11-精馏塔，12-塔顶冷凝器，13-塔顶缓冲罐，14-塔顶回流泵，15-M结晶冷凝器，16-侧线冷凝器，17-侧线泵，18-塔底循环泵，19-降膜再沸器，20-M静态结晶器，21-M母液罐，22-M汗液罐，23-M产品罐，24-M汗液泵，25-M母液泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种丙交酯纯化系统，包括：连续结晶单元，连续结晶单元包括连续结晶器，连续结晶器上设置有粗丙交酯进料管，上游反应单元获得的粗丙交酯首先经过原料冷凝器冷凝后进入通过粗丙交酯进料管进入连续结晶器,连续结晶器内设置多级结晶区、一个发汗区和一个熔融区，粗丙交酯在这些区域进行结晶，发汗以及融化，连续结晶器通过管道与L母液罐、L汗液罐和L-丙交酯产品罐连接，母液经母液分离管进入母液回收罐，汗液经汗液分离管进入汗液回收罐，产品经产品收集管进入精丙交酯产品罐；
精馏单元，精馏单元包括精馏塔，L母液罐内的液体通过L母液泵打入到精馏塔中，精馏塔侧线设置采出管精馏塔上部设置有塔顶冷凝器，塔顶气相轻组分一部分冷凝回到塔内，一部分作为粗M-丙交酯采出，精馏塔底设置有降膜再沸器，塔底重组分一部分气化回到塔里，一部分低聚物排出系统回到上级反应单元，塔侧线设置采出管，采出的丙交酯循环回到连续结晶，精馏塔塔顶采出的丙交酯经冷凝器冷凝后进入静态结晶单元进行进一步分离提纯；
静态结晶单元，静态结晶单元包括静态结晶器，静态结晶器通过管道与M-母液罐、M-汗液罐及M-丙交酯产品罐连接，静态结晶器汗液循环回到板式结晶器，母液循环回到精馏单元。
丙交酯纯化系统还包括粗丙交酯储罐，粗丙交酯储罐经进料泵与原料冷凝器连接，原料冷凝器通过管道与连续结晶器的进料口连接。
L母液罐经L母液泵与精馏塔预热器连接，精馏塔预热器通过管道与精馏塔进料口连接，L汗液罐经L汗液泵与连续结晶器进液口连接。
塔顶冷凝器的出液口通过管道与塔顶缓冲罐连接，塔顶缓冲罐通过塔顶回流泵分别与精馏塔和M结晶冷凝器连接，M结晶冷凝器连接M静态结晶器；
精馏塔塔底液体经塔底循环泵进入降膜再沸器，降膜再沸器出气口通过管道与精馏塔连接，降膜再沸器底部设有出料口；
精馏塔侧线的采出管与侧线冷凝器连接，侧线冷凝器经侧线泵与连续结晶单元连接。
M-母液罐经-M母液泵与精馏塔预热器的进料口连接，M汗液罐经M汗液泵与静态结晶器的进料口连接。
一种丙交酯纯化方法，包括以下步骤：
S1、将上游反应得到的粗丙交酯首先经过原料冷凝器降温至90-100℃后进入连续熔融结晶单元，粗丙交酯进入后经多级结晶区冷却结晶后进入母液收集罐，多级结晶得到的晶体首先经过发汗区，该区域设置温度为80～85℃，得到的汗液进入汗液罐，最后进入熔融区，设置温度为100～110℃，得到产品进入L-丙交酯产品罐；
S2、步骤S1中得到母液和汗液混合后经精馏预热器预热到130～150℃后进入精馏塔，精馏塔压力为400Pa，操作温度为150～155℃，在塔的顶部设置冷凝器，控制回流比40：1，采出的塔顶产品富含M-丙交酯，精馏塔的底部设置降膜再沸器，气化的组分回到精馏塔内进行气液接触传质，液相重组分采出回到上游反应单元，精馏塔的中部设置侧线采出，气相的L-丙交酯经冷凝后回到连续熔融结晶单元进行提纯；
S3、将步骤S2中精馏塔塔顶获得塔顶产品的M-丙交酯纯度为88～92％，塔顶产品经过塔顶冷凝器冷凝后进入静态结晶单元，静态结晶器设置温度为48～53℃，降温速率为1～3℃/min，经过静态结晶器结晶获得纯度为98％-99％的M-丙交酯产品。
实施例1
本案例提纯的粗丙交酯组成为：91％L-丙交酯，5.5％M-丙交酯，1.5％乳酸，2％低聚物。
储罐1内的粗丙交酯经原料进料泵2进入原料冷凝器3，冷凝至85℃后进入连续层式结晶器4。
结晶器设置多级结晶区温度分别为70℃，60℃，55℃，50℃，粗丙交酯经过多级结晶区后收集到L母液罐5，母液纯度为83％；同时结晶器还设置一发汗区，设置温度为80℃，汗液进入L汗液罐6，纯度为91.3％，经L汗液泵9循环回到结晶装置；晶体经熔融区(100℃)进入产品收集罐7，纯度为99.7％。
L母液罐5内的母液经L母液泵8进入精馏塔预热器10，预热到125℃后进入精馏塔11。
本实例中精馏塔11塔顶温度为136℃，压力为300Pa，塔底温度为160℃，压力为2200Pa；塔顶气体经塔顶冷凝器12冷凝后，一部分经塔顶回流泵14进入塔里，一部分采出，冷凝器设置温度为110℃；塔底液体经塔底循环泵18进入降膜再沸器19，气化的组分进入精馏塔，重组分采出，再沸器设置温度190℃；侧线气相经侧线冷凝器16冷凝，通过侧线泵17回到连续结晶单元，冷凝器设置的温度为100℃。
塔顶采出液经M结晶冷凝器15冷凝后进入M静态结晶器20，冷凝器设置温度为80℃，静态结晶器20设置结晶温度为50℃，设置降温速率为1.5℃/min。
板式结晶器的母液进入M母液罐21，经M母液泵25进入精馏塔中；发汗温度设置为58℃，升温速率为1℃/min，获得的汗液进入M汗液罐22，经M汗液泵24进入静态结晶器循环；熔融温度设置为70℃，M丙交酯产品进入M产品罐23。
本实例L-丙交酯的收率可以达到90.35％，M-丙交酯的收率为75.58％。
参照实施案例一的工艺流程进行了实施例2和实施例3，具体的条件及结果参数如表1所示：
表1实施例2和实施例3参数
通过以上三个实施例，本发明提供的粗丙交酯的纯化工艺，采用结晶和精馏相耦合的方法，先采用结晶工艺，利用物质熔点的不同，先对L-丙交酯进行精制提纯，得到精制丙交酯，纯度可以达到99.5％以上，该过程温度低，副反应少，能耗低；然后利用物质沸点的不同，通过精馏工艺对母液进行回收，得到中纯丙交酯，回到结晶单元进行精制；精馏塔塔顶采出进入静态结晶单元，对M-丙交酯进行回收精制，得到纯M-丙交酯纯度能够达到98％以上。L-丙交酯纯化收率能达到92以上，M-丙交酯纯化收率可以达到83％以上。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (6)
1.一种丙交酯纯化系统，其特征在于，包括：
连续结晶单元，连续结晶单元包括连续结晶器(4)，连续结晶器(4)内设置多级结晶区、一个发汗区和一个熔融区，连续结晶器(4)通过管道与L母液罐(5)、L汗液罐(6)和L-丙交酯产品罐(7)连接；
精馏单元，精馏单元包括精馏塔(11)，精馏塔(11)上部设置有塔顶冷凝器(12)，精馏塔(11)底设置有降膜再沸器(19)，精馏塔(11)侧线设置采出管；
静态结晶单元，静态结晶单元包括静态结晶器(20)，静态结晶器(20)通过管道与M-母液罐(21)、M-汗液罐(22)及M-丙交酯产品罐(23)连接。
2.根据权利要求1所述的丙交酯纯化系统，其特征在于，所述丙交酯纯化系统还包括粗丙交酯储罐(1)，粗丙交酯储罐(1)经进料泵(2)与原料冷凝器连接(3)，原料冷凝器(3)通过管道与连续结晶器(4)的进料口连接。
3.根据权利要求1所述的丙交酯纯化系统，其特征在于，所述L母液罐(5)经L母液泵(8)与精馏塔预热器(10)连接，精馏塔预热器(10)通过管道与精馏塔(11)进料口连接，所述L汗液罐(6)经L汗液泵(9)与连续结晶器(4)进液口连接。
4.根据权利要求1所述的丙交酯纯化系统，其特征在于，所述塔顶冷凝器(12)的出液口通过管道与塔顶缓冲罐(13)连接，所述塔顶缓冲罐(13)通过塔顶回流泵(14)分别与精馏塔(11)和M结晶冷凝器(15)连接，所述M结晶冷凝器(15)连接M静态结晶器(20)；
所述精馏塔(11)塔底液体经塔底循环泵(18)进入降膜再沸器(19)，所述降膜再沸器(19)出气口通过管道与精馏塔(11)连接，所述降膜再沸器(19) 底部设有出料口；
所述精馏塔(11)侧线的采出管与侧线冷凝器(16)连接，侧线冷凝器(16)经侧线泵(17)与连续结晶单元连接。
5.根据权利要求1所述的丙交酯纯化系统，其特征在于，所述M-母液罐(21)经25-M母液泵(25)与精馏塔预热器(10)的进料口连接，所述M汗液罐(22)经M汗液泵(24)与静态结晶器(20)的进料口连接。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述丙交酯纯化系统的丙交酯纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将上游反应得到的粗丙交酯首先经过原料冷凝器降温至90-100℃后进入连续熔融结晶单元，粗丙交酯进入后经多级结晶区冷却结晶后进入母液收集罐，多级结晶得到的晶体首先经过发汗区，该区域设置温度为80～85℃，得到的汗液进入汗液罐，最后进入熔融区，设置温度为100～110℃，得到产品进入L-丙交酯产品罐；
S2、步骤S1中得到母液和汗液混合后经精馏预热器预热到130～150℃后进入精馏塔，精馏塔压力为400Pa，操作温度为150～155℃，在塔的顶部设置冷凝器，控制回流比40：1，采出的塔顶产品富含M-丙交酯，精馏塔的底部设置降膜再沸器，气化的组分回到精馏塔内进行气液接触传质，液相重组分采出回到上游反应单元，精馏塔的中部设置侧线采出，气相的L-丙交酯经冷凝后回到连续熔融结晶单元进行提纯；
S3、将步骤S2中精馏塔塔顶获得塔顶产品的M-丙交酯纯度为88～92％，塔顶产品经过塔顶冷凝器冷凝后进入静态结晶单元，静态结晶器设置温度为48～53℃，降温速率为1～3℃/min，经过静态结晶器结晶获得纯度为98％-99％的M-丙交酯产品。
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