CN114181065B - 一种节能降耗型的精对苯二甲酸生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种节能降耗型的精对苯二甲酸生产方法，包括如下步骤：1）氧化反应器排出的气相物料经能量回收单元后，冷凝液通过PX萃取回收苯羧酸和醋酸甲酯等有机物；2）萃取塔塔釜排出的水相送入汽提塔去除轻组分；3）汽提塔的塔釜采出水用于精制纯化工段的TA打浆和过滤洗涤，4）精制纯化工段排出的水一部分回萃取塔，一部分返回氧化反应器顶上的蒸馏塔。本发明将萃取和汽提技术相结合，降低了洗涤水中轻组分含量，提高了PTA产品的品质。汽提塔的塔釜高温采出水直接用于精制打浆罐的打浆水，显著提高了精制打浆罐的配料温度，进一步降低了精制预热器的高压蒸汽消耗。

Description

一种节能降耗型的精对苯二甲酸生产方法
技术领域
本发明属于化学品制备合成领域，具体涉及一种节能降耗型的精对苯二甲酸的合成新工艺。
背景技术
精对苯二甲酸（PTA）是一种重要的大宗有机原料，广泛用于生产聚酯纤维和非纤聚合物。以醋酸为溶剂，以空气为氧化剂，在Co/Mn作为催化剂、Br作为促进剂的催化作用下，对二甲苯（PX）经过一系列自由基反应后得到粗对苯二甲酸（CTA）。PX在氧化过程中会产生一系列中间产物，例如苯甲酸（BA）、对甲基苯甲酸（PT酸）、对羧基苯甲醛（4-CBA）等。其中最关键是4-CBA，因为它会影响聚酯的熔点和色泽。然而4-CBA在水中的溶解度与TA相近，难以从CTA中完全脱除。因此需要将CTA重新打浆再经过加氢，使4-CBA还原成PT酸，然后再通过结晶、过滤、干燥得到精对苯二甲酸（PTA）（4-CBA含量小于25 ppm，达到聚酯合成的进料标准）。所以，PTA生产一般包括氧化工段和精制纯化工段。
精制纯化阶段需要大量的水进行CTA的打浆和重结晶，耗水量大。另外精制纯化过程得到PT酸是PX氧化过程的中间产物，PT酸继续氧化可变成TA。为了降低用水量和物耗，专利ZL99109477.8和ZL201510079075.8分别公开了采用氧化工段生成的水作为CTA精制纯化阶段的打浆水或洗涤水，并用PX萃取的方法回收精制纯化阶段产生的PT酸。具体的工艺过程是将PX氧化反应器内的高温高压蒸汽（主要是水、醋酸溶剂和不凝气）先后经过两个蒸馏塔以回收醋酸溶剂，第二蒸馏塔塔顶出来的蒸汽（主要是水和不凝气）送入由多个冷凝器构成的能量回收单元，能量回收单元出来高温冷凝水送至后续精制纯化工段使用。精制纯化阶段产生的精制废水经过PX萃取后，PT酸和萃取剂PX直接返回氧化反应器，而萃取后的水相送至第二蒸馏塔，实现水的闭环使用。与传统的PTA生产工艺相比，上述两专利技术具有一定的技术优势，但仍存在一些问题。第一，精制母液中固体含量较高，在工艺波动（如温度波动）时容易造成萃取塔的堵塞，不利于装置长期稳定运行。第二，未将氧化气相能量回收单元前冷凝器凝液和后冷凝器凝液分开汽提，导致能量利用率较低。第三，氧化回收的废水温度低，回收的废水用于精制打浆罐的浆料打浆和精制压力过滤机的滤饼洗涤，导致精制浆料温度偏低，不仅会增加浆料预热器额外的高压蒸汽消耗，而且还不利于滤饼中的杂质去除。专利CN 105873889 A公开了一种使用脱水塔冷凝物来纯化粗产物而制备对苯二甲酸的方法，该专利技术从第二蒸馏塔侧采出含微量有机物的水（PT酸＜150ppm、甲醇小于0.05%、乙酸甲酯＜0.05%），然后这股水物料用于后续精制使用。因为该股水物料对有机物含量要求比较高，所以第二蒸馏塔的侧采出的水量要少于反应器顶上蒸馏塔直接排出冷凝液，也就是水的回收利用率不高。众所周知，该专利PTA氧化反应器顶上蒸馏塔出来的凝液中PT酸含量较高，直接将这股蒸汽凝液作为精制纯化阶段的打浆和过滤洗涤水，对PTA产品的品质会有不利影响，造成PT酸超标。精制结晶器气相凝液中的PT酸含量也较高，直接循环利用对PTA产品的品质也同样产生不利影响。为了提高水的回收利用，必须开发新的工艺流程。
发明内容
为解决上述问题本发明对现有PTA生产工艺进行改进，即本发明的目标是通过降低能量回收单元凝液和精制闪蒸结晶器凝液中轻组分杂质的含量，以此降低精制纯化阶段的循环液中轻组分杂质的含量，提高能量回收单元的能量回收率。本发明通过萃取和蒸馏回收了过滤洗涤液中苯羧酸，达到废物资源化回收目的，降低PTA生产的物耗。通过萃取回收能量回收单元前冷凝液中的醋酸甲酯，降低了后续汽提塔的能耗。本发明将萃取和汽提技术相结合，降低了洗涤水中轻组分杂含量，提高了PTA产品的品质。汽提塔的塔釜高温采出水直接用作精制打浆罐的打浆水，显著提高了精制打浆罐的配料温度，进一步降低了精制预热器的高压蒸汽消耗。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种节能降耗型的精对苯二甲酸生产方法，具体的实施步骤如下：
步骤1：氧化反应器排出的气相物料经过第一蒸馏塔和第二蒸馏塔后，送入由前冷凝器和后冷凝器构成的能量回收单元中，前冷凝器出来的凝液一部分作为回流返回至第二蒸馏塔，一部分送至萃取塔；后冷凝器出来的凝液送至第二汽提塔。
步骤2：前冷凝器排出的凝液从萃取塔的上部进料，萃取剂PX从萃取塔的下部进料，凝液中的有机物（苯羧酸和醋酸甲酯）经PX萃取后从萃取塔顶部出来，送至氧化反应器。
步骤3：萃取塔塔釜底排出的水送至第一汽提塔上部进料口。经汽提塔分离后，水中残留轻组分和PX从汽提塔塔顶采出，不含轻组分杂质的水从汽提塔塔釜采出，并分成三股送至后续各个单元。
步骤4：氧化反应器采出液相物料经结晶后，送至过滤洗涤（氧化）装置，洗涤所需的水来自步骤3第一汽提塔的塔釜采出。在过滤装置，洗涤后得到含少量杂质和醋酸的滤饼，洗涤液返回至氧化反应器。
步骤5：步骤4得到的滤饼用步骤3第一汽提塔的塔釜采出水进行重新溶解打浆，浆液预热后送入加氢反应器。
步骤6：加氢反应器出来的物料进行闪蒸结晶，结晶物料用上述步骤3第一汽提塔的塔釜采出水进行过滤洗涤。洗涤后的物料再经干燥得到最终PTA产品。
步骤7：步骤6中闪蒸结晶器排出的蒸汽先与步骤5的浆料换热后，闪蒸汽发生相变形成凝液，凝液也送至步骤2的萃取塔上部进料口，回收其中的苯羧酸。
步骤8：步骤6过滤过程中产生的洗涤液和母液混合后，送至步骤1中第二蒸馏塔上部进料口，回收循环液和热量。
步骤9：第一汽提塔和第二汽提塔的塔顶气相经冷凝并混合后，返回PTA氧化系统，进一步回收PX和醋酸甲酯。
进一步的，系统的水依次在萃取塔、汽提塔、打浆罐、预热器、加氢反应器和结晶器6个主体设备之间构成一个循环回路。
进一步的，系统的水依次在蒸馏塔、能量回收单元的前冷凝器、萃取塔、汽提塔和过滤洗涤5个主体设备之间构成一个循环回路。
进一步的，系统反应生成的水依次经蒸馏塔、能量回收单元的后冷凝器和第二汽提塔3个主体设备后外排。
进一步的，能量回收单元中排出的蒸汽凝液按冷凝器的先后顺序和操作压力分成前凝液和后凝液，然后分别进入第一汽提塔和第二汽提塔进行汽提。
作为一种改进，从第一汽提塔塔顶采出的物料可用油水分离器进一步分离浓缩PX及其他轻质有机物，油水分离器出来的水直接排除系统以减少塔顶采出中的水含量，从而降低了系统进水。
本发明的技术特征在于以下几个步骤：
1）能量回收单元中排出的蒸汽凝液按先后顺序分成前凝液和后凝液。
2）能量回收单元中排出的前凝液送至萃取塔，萃取凝液中的苯羧酸和醋酸甲酯，实现苯羧酸和醋酸甲酯的回收利用。
3）萃取塔塔釜出料送至第一汽提塔，去除物料中的轻组分和PX溶剂，然后第一汽提塔塔釜排出的水分成三股，分别用于氧化工段的过滤洗涤、精制纯化工段的打浆和过滤洗涤。能量回收单元中排出的后凝液属于氧化工段反应产生的多余水，将其送至第二汽提塔回收物料中的醋酸甲酯等轻组分，最终将这部分多余的水从系统排出。根据洗涤水用户的差异性，将前凝液和后凝液分开汽提，优化工艺流程，进一步降低了能耗和物耗。
4）精制纯化工段的过滤洗涤液和母液混合后送至第二蒸馏塔上部进料口。
5）精制纯化工段中闪蒸结晶器出来的闪蒸汽先与浆料换热后再送至萃取塔。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）本发明将萃取技术和汽提蒸馏技术结合起来，降低了精制纯化工段物料洗涤用水中的苯羧酸和轻组分含量，特别是降低了洗涤水中PT酸含量。洗涤水中PT酸含量降低后，氧化CTA中的4-CBA含量控制值可以从2700ppm提高到3200ppm，促使醋酸消耗明显降低，预计醋酸单耗从33kg/t PTA降低到30kg/t PTA，降幅约10%。
2）反应器前凝液和后凝液分开汽提，即第一汽提塔处理的釜底采出液在系统内循环利用，对塔釜采出液中轻组分含量要求不严格，这样可以通过降低汽提塔回流比，减少再沸器蒸汽消耗，蒸汽消耗约降低10%。第二汽提塔处理的釜底采出液流量比较小且作为废水外排，可对釜底采出液中轻组分含量严格控制，尽可能的降低物耗。同时，第二汽提塔的操作压力低（相比第一汽提塔），再沸器的加热蒸汽等级可以从4.5barg蒸汽降低至2.5barg蒸汽，每吨蒸汽成本可以降低15元。
3）因反应器后凝液中醋酸含量比前凝液少约0.85%，将这两股凝液分开汽提后，外排水中的醋酸量减少0.85%，整个PTA生产系统的醋酸单耗可进一步降低0.5kg/t PTA。
4）第一汽提塔底的高温釜底采出液：一部分直接用于精制打浆罐打浆，提高了浆料温度，减少了额外的高压蒸汽消耗，一部分用于精制压力过滤机滤饼洗涤，而无需再增加换热器并升温，即节约了设备成本又能节约低压蒸汽消耗。
5）来自精制的高温凝液先经闪蒸后再送至萃取塔进行萃取，而闪蒸出来的蒸汽可用作第一汽提塔的再沸器热源，用于汽提第一汽提塔中的PX和MA，极大的降低了塔釜再沸器补充蒸汽的消耗。
6）从汽提塔塔顶采出PX及其他轻组分可经分层器进一步分离浓缩PX及其他轻质有机物，减少塔顶采出液中的水含量，从而降低了PTA氧化系统进水量。
附图说明
图1为本发明的一种节能降耗型的PTA生产工艺流程。
图中：1-氧化反应器；2-蒸馏塔；3-能量回收单元；4-萃取塔；5-汽提塔；6-闪蒸结晶；7-过滤洗涤；8-混合器；9-预热器；10-加氢反应器；11-闪蒸结晶器；12-过滤洗涤；13-干燥机；a、b、c为前冷凝器；d和e为后冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
如图1所示，PX氧化反应器1的顶部气相出口与蒸馏塔2相接，蒸馏塔2的塔釜液相出口与PX氧化反应器1相连。蒸馏塔2的顶部气相出口与能量回收单元3相连接，能量回收单元3依次设置3个前冷凝器（a、b、c）和2个后冷凝器（d和e）。前冷凝器（a、b、c）的液相出口与蒸馏塔2的回流口相连，前冷凝器（a、b、c）的液相出口也与萃取塔4的上部进料口相连接。PX萃取剂从萃取塔下部进料，萃取塔顶部油相出口与氧化反应器1相连接，萃取塔4的底部水相出口与第一汽提塔5的进料口相连接，后冷凝器（d和e）的液相出口也与第二汽提塔5的进料口相连接。第一汽提塔5的底部出口分别与过滤洗涤7、混合器8和过滤洗涤12的进料口相连。闪蒸结晶器11的气相经换热器9换热后与萃取塔4的上部进料口相连，过滤洗涤7的洗涤液出口与PX氧化反应器1相连接，过滤洗涤12的洗涤液出口与蒸馏塔2的上部进料口相连接。第一汽提塔5和第二汽提塔5的塔顶气相采出都与PX氧化反应器1相连。
具体实施例如下：
氧化反应器排除的气相蒸汽主要含N2、CO2、CO、未反应的O2，和有机蒸汽（如醋酸、甲醇、醋酸甲酯等）及少量夹带的固体（TA、PT酸等），压力1.25MPa，温度188℃。经过第一蒸馏塔后气相蒸汽中大部分有机物和固体被分离返回氧化反应器，第一蒸馏塔塔顶出来的净化工艺蒸汽温度降至177℃、压力1.21MPa，接着进入第二蒸馏塔的底部。第二蒸馏塔顶部出来的气相主要以N2和水为主要成分，蒸汽温度174℃、压力1.13MPa，流量950T/h，醋酸含量低于3%。
氧化工段第二蒸馏塔顶部出来的气相蒸汽进入能量回收单元，经过前冷凝器后蒸汽温度降至150℃，压力1.09MPa，再经过后冷凝器工艺蒸汽温度降至40℃，压力1.05MPa。气相蒸汽中水和有机物被冷凝回收，形成较为干净的尾气送到尾气净化单元。能量回收单元中前冷凝器（a、b、c）排出的冷凝水一部分返回第二蒸馏塔作为回流液，一部分作为物料S1采出（230T/hr，150℃），后冷凝器（d、e）排出的冷凝水S6物料有40T/hr。
来自前冷凝器的冷凝水S1送至萃取塔的上部进料口，萃取剂对二甲苯S3以100T/hr的流量从萃取塔下部进料口。萃取塔采用专用散堆填料结构，有20块理论板数，操作压力1MPa。在萃取塔内液液传质作用下，冷凝水中的PT酸、醋酸甲酯等有机物被对二甲苯萃取，形成萃取相S2从萃取塔顶部采出，送至氧化反应器。从萃取塔底部采出的萃余相S4送至第一汽提塔的进料口。第一汽提塔采用筛板塔，有12块理论板数，从上到下第4块理论板设有进料口。经过精馏分离后，不含轻组分和溶剂PX的水S7从第一汽提塔塔釜采出，并分成三股物料（S9，S10和S11）。从后冷凝器出来的冷凝水S6送至第二汽提塔进料口，第二汽提塔采用筛板塔，有12块理论板数，从上到下第4块理论板设有进料口。第二汽提塔的塔釜采出的废水，直接排出系统。第一汽提塔和第二汽提塔都采用常压操作，塔顶温度控制在94~95℃。汽提塔塔顶采出的气相物料经冷凝后形成流股S5送至氧化反应器。
氧化反应器底部排出的物料经过降温结晶（0.02MPa，108℃）形成浆料，经过固液分离后，固相采用S9物料（125T/hr）进行过滤洗涤，洗涤液S14（15T/hr）送至氧化反应器，洗涤后的固体物料再用S10（150T/hr）进行打浆，浆料经过换热器预热后送至加氢反应器，浆料中4-CBA与氢气反应生成PT酸。加氢反应器出来的物料经过闪蒸结晶（0.39MPa，151℃），闪蒸汽经过预热器后发生相变形成液相S12（120T/hr），S12送至萃取塔的上部进料口。闪蒸结晶器出来的固体物料用S11物料（75T/hr）进行过滤洗涤。过滤洗涤产生的滤液和洗涤液混合后形成物料S13送至第2蒸馏塔上部进料口。氧化反应器产生的多余水由第二汽提塔的塔釜流股S8（40T/hr）排出。
本发明每吨PTA需要消耗的PX为0.648吨，消耗醋酸0.031吨，高压蒸汽0.48吨，PTA纯度99.98%以上。与现有的PTA生产工艺相比，PTA生产的醋酸单耗降低10%，能耗降低5%。
表1 主要管道物流的部分组成及流量
Figure DEST_PATH_IMAGE001
上表中管道S1、S2、S3…对应图1中显示管道内物流。
上述本发明所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本发明才公开部分数值以举例说明本发明的技术方案，并且上述列举的数值不应构成对本发明创造保护范围的限制。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (5)

1.一种节能降耗型的精对苯二甲酸生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）PTA氧化反应器排出的气相物料依次经过第一蒸馏塔和第二蒸馏塔后，送入由前冷凝器和后冷凝器构成的能量回收单元中，前冷凝器排出的凝液一部分作为回流返回至第二蒸馏塔，一部分送至萃取塔；后冷凝器排出的凝液送至第二汽提塔；
（2）前冷凝器排出的凝液从萃取塔的上部进料，萃取剂PX从萃取塔的下部进料，凝液中的苯羧酸和醋酸甲酯经PX萃取后从萃取塔顶部采出，送至PTA氧化反应器；
（3）萃取塔塔釜底排出的水送至第一汽提塔上部进料口，经汽提塔精馏分离后，水中残留轻组分和PX从汽提塔塔顶采出，脱除轻组分杂质的水从汽提塔塔釜采出，并分成三个流股送至后续各个单元；
（4）氧化反应器采出的液相物料经固液分离后，送至过滤洗涤装置，洗涤所需的水来自上述步骤（3）第一汽提塔的塔釜采出，洗涤液返回至氧化反应器；
（5）上述步骤（4）得到的含少量杂质和醋酸的滤饼用上述步骤（3）第一汽提塔塔釜采出水进行重新打浆，浆料经预热器加热后再送至加氢反应器；
（6）加氢反应器出来的物料在结晶器中进行闪蒸结晶，结晶器出来的物料再进行过滤洗涤，过滤洗涤采用步骤（3）第一汽提塔塔釜采出水进行洗涤，洗涤后的物料再经干燥得到最终PTA产品；
（7）步骤（6）中闪蒸结晶器排出的闪蒸汽在预热器中与步骤（5）的浆料进行换热后再送至步骤（2）的萃取塔上部进料口；
（8）步骤（6）过滤过程中产生的富含杂质的洗涤液和母液混合后送至步骤（1）中第二蒸馏塔的上部进料口。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，系统的水依次在萃取塔、汽提塔、打浆罐、预热器、加氢反应器和闪蒸结晶器6个主体设备之间构成一个循环回路。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，系统的水依次在氧化反应器、蒸馏塔、能量回收单元的前冷凝器、萃取塔、汽提塔和过滤洗涤6个主体设备之间构成一个循环回路。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化反应器生成的水依次经蒸馏塔、能量回收单元的后冷凝器和第二汽提塔3个主体设备后外排。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，能量回收单元中排出的蒸汽凝液按冷凝器的先后顺序和冷凝液出口温度分成前凝液和后凝液，能量回收单元中冷凝器凝液出口温度高于150℃的为前冷凝器，能量回收单元中冷凝器凝液出口温度低于150℃的为后冷凝器。
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