CN111377793A - 一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法，包括溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，侧线采出均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液经换热器后送入多级熔融结晶器中进行熔融结晶，精制出均四甲苯；均四甲苯分馏塔塔顶分馏得到溶剂油SA1800；均四甲苯分馏塔的塔釜液送入脱色塔，脱色塔塔顶分离得到溶剂油SA2000，脱色塔塔釜残液送焦化系统。本发明将连续精馏与熔融结晶耦合，从溶剂油中提纯均四甲苯，同时将溶剂油脱色，将重芳烃从溶剂油阶段进一步深加工，提高经济效益。本发明操作简单，安全性高，能耗低，工业化可行性高。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法。
背景技术
均四甲苯是一种稀缺的精细化工原料，是目前多甲苯中唯一具有工业用途的四甲苯，由于其甲基很活泼，具有高选择性和高反应速度，在工业上越来越受重视。均四甲苯结构使其与连四甲苯、偏四甲苯相比有较高的熔点，故均四甲苯及其衍生物的一个用途就是增加聚合物的结晶度。例如，从均四甲苯二胺及癸二酸制备的聚胺，玻璃化温度要比用1，4-苯二胺制得的聚胺高出400℃；另外，均四甲苯还能用来生产均苯四甲酸二酐PMDA，再进一步加工成新型耐高温工程塑料聚酰亚胺PI，PMDA广泛用于粉末涂料、环氧树脂固化剂、聚酰亚胺原料、聚脂树脂的交联剂，并在聚酯、聚碳酸酯、聚酰胺等方面作为稳定剂，PI薄膜主要作为F、H级绝缘材料，用于电机制造工业，可使电机体积缩小，重量轻，能在较高温度下长期运转，在恶劣环境下频繁启动。随着航天航空、微电子和精细制造业的发展，世界对聚酰亚胺的需求以6.5％/年的速度递增，相应的均四甲苯需求量也越来越高。
CN202337741U公开了一种由精馏塔、冷冻结晶器、离心机、压榨机和分步结晶器组成的从重芳烃中生产均四甲苯的连续反应系统，该工艺采用离心分离工艺，安全性低。CN208406149U通过油液分离装置，将含油溶液通入分离壳体，将溶液中的杂质通过筛板截留后通向截流板，利用溶液与油液的比重不同进行连续碰撞进行加速运动，实现溶液的分流和分层，进而通过冷冻结晶提纯均四甲苯。上述两种发明均采用冷冻结晶，能耗高。CN103566615A公开了一种利用吸附剂活性炭颗粒将溶剂油脱色的精馏塔装置，但使用吸附剂脱色，成本高，溶剂油损耗大。目前从重芳烃中提取的溶剂油多用作汽柴油调和油，售价较低。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提出一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法，以解决如何提取均四甲苯并同时进行溶剂油脱色的技术问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提出一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法，该方法包括：溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，侧线采出均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液经换热器后送入多级熔融结晶器中进行熔融结晶，精制出均四甲苯；均四甲苯分馏塔塔顶分馏得到溶剂油SA1800；均四甲苯分馏塔的塔釜液送入脱色塔，脱色塔塔顶分离得到溶剂油SA2000，脱色塔塔釜残液送焦化系统。
进一步地，溶剂油原料中均四甲苯的质量分数为10～15％。
进一步地，均四甲苯分馏塔压力为负压20～50KPa，侧线采出温度为140～170℃，塔顶温度为120～150℃，塔釜温度为160～200℃。
进一步地，均四甲苯分馏塔侧线采出的均四甲苯质量分数为40～50％。
进一步地，换热器采用高压热水冷凝均四甲苯。
进一步地，熔融结晶的过程具体包括如下步骤：
S1、降温结晶：将均四甲苯分馏塔侧线采出的均四甲苯富集液冷凝后通入熔融结晶器降温结晶；
S2、发汗：排出未结晶母液，对晶体进行发汗；
S3、化料：排净发汗液后，升温至全熔点，放料至产品罐，得到提纯后的均四甲苯。
进一步地，步骤S1中，降温速率为1.8～5℃/h，降温终温为69～73℃
进一步地，步骤S2中，发汗温度为77～78.5℃，恒温发汗0.5～1h。
进一步地，精制出的均四甲苯的质量分数为95％以上。
进一步地，脱色塔压力为40～50KPa，塔顶温度为150～180℃，塔釜温度为230～250℃。
(三)有益效果
本发明提出一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法，包括溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，侧线采出均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液经换热器后送入多级熔融结晶器中进行熔融结晶，精制出均四甲苯；均四甲苯分馏塔塔顶分馏得到溶剂油SA1800；均四甲苯分馏塔的塔釜液送入脱色塔，脱色塔塔顶分离得到溶剂油SA2000，脱色塔塔釜残液送焦化系统。
本发明将连续精馏与熔融结晶耦合，从溶剂油中提纯均四甲苯，同时将溶剂油脱色，将重芳烃从溶剂油阶段进一步深加工，提高经济效益。本发明操作简单，安全性高，能耗低，工业化可行性高。
本发明的有益效果具体包括：
1、工艺路线短、操作简单。在提纯均四甲苯的同时进行产品脱色，能够提高装置的总体效益。
2、与传统分步冷冻结晶相比，连续熔融结晶工艺生产条件稳定、操作控制简单，产品纯度高、副产物少、产量大、收率高。
3、熔融结晶无需额外溶剂，不需要溶剂回收，具有环保优势。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明提出一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法，具体工艺流程如图1所示。以下通过多个实施例进行说明。
实施例1
溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，溶剂油原料均四甲苯质量分数为12％，分馏塔压力为负压30KPa，塔顶温度为120℃，侧线采出温度为140℃，塔釜温度为160℃。塔顶得到溶剂油SA1800，侧线采出得到质量分数为45％的均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液通入换热器，采用高压热水冷凝均四甲苯，冷凝后的均四甲苯富集液送入多级熔融结晶器中进行结晶。
熔融结晶器以4℃/h降温至70℃，将未结晶母液排出，对晶体进行发汗，发汗温度为77℃，恒温发汗0.5h，将发汗母液排出，将晶体升温至全熔点后放料至产品罐，得到质量分数为95％的均四甲苯。
均四甲苯分馏塔塔釜液送入脱色塔，脱色塔压力为40KPa，塔顶温度为190℃，塔釜温度为230℃。脱色塔顶分离得到溶剂油SA2000，塔釜残液送焦化系统。
实施例2
溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，溶剂油原料均四甲苯质量分数为14％，分馏塔压力为负压30KPa，侧线采出温度为120℃，塔顶温度为140℃，塔釜温度为160℃。塔顶得到溶剂油SA1800，侧线采出得到质量分数为48％的均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液通入换热器，采用高压热水冷凝均四甲苯，冷凝后的均四甲苯富集液送入多级熔融结晶器中进行结晶。
熔融结晶器以3℃/h降温至72℃，将未结晶母液排出，对晶体进行发汗，发汗温度为78℃，恒温发汗1h，将发汗母液排出，将晶体升温至全熔点后放料至产品罐，得到质量分数为97％的均四甲苯。
均四甲苯分馏塔塔釜液送入脱色塔，脱色塔压力为44KPa，塔顶温度为190℃，塔釜温度为230℃。脱色塔顶分离得到溶剂油SA2000，塔釜残液送焦化系统。
实施例3
溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，溶剂油原料均四甲苯质量分数为12％，分馏塔压力为负压50KPa，侧线采出温度为170℃，塔顶温度为150℃，塔釜温度为200℃。塔顶得到溶剂油SA1800，侧线采出得到质量分数为50％的均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液通入换热器，采用高压热水冷凝均四甲苯，冷凝后的均四甲苯富集液送入多级熔融结晶器中进行结晶。
熔融结晶器以2℃/h降温至73℃，将未结晶母液排出，对晶体进行发汗，发汗温度为78.5℃，恒温发汗1h，将发汗母液排出，将晶体升温至全熔点后放料至产品罐，得到质量分数为98％的均四甲苯。
均四甲苯分馏塔塔釜液送入脱色塔，脱色塔压力为40KPa，塔顶温度为190℃，塔釜温度为230℃。脱色塔顶分离得到溶剂油SA2000，塔釜残液送焦化系统。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种溶剂油脱色并提取均四甲苯的方法，其特征在于，所述方法包括：溶剂油原料进入均四甲苯分馏塔，侧线采出均四甲苯富集液，将均四甲苯富集液经换热器后送入多级熔融结晶器中进行熔融结晶，精制出均四甲苯；均四甲苯分馏塔塔顶分馏得到溶剂油SA1800；均四甲苯分馏塔的塔釜液送入脱色塔，脱色塔塔顶分离得到溶剂油SA2000，脱色塔塔釜残液送焦化系统。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂油原料中均四甲苯的质量分数为10～15％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均四甲苯分馏塔压力为负压20～50KPa，侧线采出温度为140～170℃，塔顶温度为120～150℃，塔釜温度为160～200℃。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述均四甲苯分馏塔侧线采出的均四甲苯质量分数为40～50％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述换热器采用高压热水冷凝均四甲苯。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融结晶的过程具体包括如下步骤：
S1、降温结晶：将均四甲苯分馏塔侧线采出的均四甲苯富集液冷凝后通入熔融结晶器降温结晶；
S2、发汗：排出未结晶母液，对晶体进行发汗；
S3、化料：排净发汗液后，升温至全熔点，放料至产品罐，得到提纯后的均四甲苯。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，降温速率为1.8～5℃/h，降温终温为69～73℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，发汗温度为77～78.5℃，恒温发汗0.5～1h。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述精制出的均四甲苯的质量分数为95％以上。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱色塔压力为40～50KPa，塔顶温度为150～180℃，塔釜温度为230～250℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200707 |
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