CN108383678A - 一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法 - Google Patents
一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：含均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入氮气小气泡，先降温至‑10~‑15℃，然后降温至‑25~‑30℃，结晶处理，自上而下通入氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过倾斜多孔筛过滤处理，得到均四甲苯粗品；将均四甲苯粗品加热熔融后，自下而上通入氮气小气泡，先升温至190℃，再继续升温至196‑198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。本发明利用气泡技术加速均四甲苯的结晶和蒸发效率，并与精确的控温技术，在降低能耗的基础上，显著提高均四甲苯的分离提纯效率，简单高效，可控性强，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于均四甲苯分离技术领域，具体涉及一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法。
背景技术
均四甲苯，即 1,2,4,5-四甲基苯，具有对称的偶极子对，其沸点 196.8℃，熔点79.2 ℃，高于其同分异构体连四甲苯和偏四甲苯，樟脑臭味，白色晶体，溶于乙醚、乙醇等有机溶剂，不溶于水，能升华，其衍生的聚合物具有阶梯式交替的单键和双键，耐高温性能好，因此，市场需求量日益增加。
均四甲苯目前可通过从C10芳烃中分离或者异构化等合成反应得到，其中传统的分离提纯技术是从C10芳烃中先精馏切割不同沸点馏分，再经冷冻结晶分离出粗均四甲苯产品，再经过压榨分离得到均四甲苯产品，同时回收离心和压榨得到的母液可作用异构化反应的原料。中国专利CN 1028358C公开的从C10重芳烃中提取均四甲苯，将从C10重芳烃中精馏分离得到的均四甲苯富集液送入分布结晶塔中，在结晶塔中析出结晶，并将结晶提纯分离，利用复合交变升温，使均四甲苯反复熔融结晶，提高均四甲苯的浓度和纯度。中国专利CN 101279886B公开的重整碳十芳烃生产均四甲苯的工艺方法，将重整碳十芳烃经过至少包括第一精馏塔（塔顶温度125-135℃，塔底温度150-170℃，提取S-100c芳烃溶剂）、第二精馏塔（塔顶温度135-145℃，塔底温度180-190℃，提取均四甲苯和偏四甲苯）和第三精馏塔（塔顶温度150-160℃，塔底温度205-215℃，提取205℃以前的芳烃溶剂），进行连续精馏，将得到的均四甲苯富集母液降温至-7℃，过饱析出晶体，离心分离压滤得到均四甲苯成品。该方法将连续精馏技术与提高冷冻温度相结合，降低了工艺对设备的要求，降低和生产成本和能耗，且产品的收率可达80%，纯度达99%。
由上述现有技术可知，将精馏后的均四甲苯富集液经不同的结晶提纯可得到不同收率和纯度的均四甲苯，但是该制备方法工艺路线复杂，能耗高，可操控性低，工作效率低，生产环境差，均四甲苯的纯度和收率仍有很大的提升空间。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，利用气泡技术加速均四甲苯的结晶和蒸发效率，并与精确的控温技术，在降低能耗的基础上，显著提高均四甲苯的分离提纯效率，简单高效，可控性强，适合于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）含均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入氮气小气泡，先降温至-10~-15℃，然后按照0.5-1℃/min的速率降温至-25~-30℃，结晶处理，自上而下通入氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过56-60℃的倾斜多孔筛过滤，处理5-50min，得到均四甲苯粗品；
（2）将步骤（1）制备的均四甲苯粗品加热熔融后，自下而上通入氮气小气泡，先以5-10℃的速率升温至190℃，再以0.1-0.5℃/min的速率继续升温至196-198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，含均四甲苯的物料中均四甲苯的含量不低于45%。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，自下而上通入氮气小气泡的气速为40-60L/h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，结晶处理的时间为50-90min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，自上而下通入氮气小气泡的气速为30-50L/h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，多孔筛中附着纳米级金属颗粒。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（1）中，倾斜多孔筛的倾斜角度为45-50°，多孔筛的孔径为0.5-5mm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，加热熔融的温度为130-135℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，自下而上通入氮气小气泡的气速为15-45L/h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤（2）中，分离提纯的均四甲苯的纯度为99.7-99.8%，收率为95-98%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，利用气泡技术加速均四甲苯的结晶和蒸发效率，在降温和升温过程中，通过通入氮气小气泡，小气泡的周围会有一层薄薄的液膜呈湍流态下降，使热量的传递阻力大大减小，且部分小气泡在上升的过程中会合并成大气泡，制使涡流的产生，进一步促使均四甲苯富集液中热量的传质，提高了冷却和加热的效率，达到了低能耗和高效率的目的，且在过滤过程中，改变了通入氮气小气泡的方向，促使使体系中形成的小晶体的沉降速度，且有利于悬浮于体系中的微小晶体通过多孔筛，降低了晶体表面和内部粘附或者包覆杂质的存在，提高了分离的效率和产品的纯度。此外，本发明还在晶体沉降过滤过程中，对多孔筛进行控温，使晶体在过滤的过程中进行发汗处理，由于通过过滤的晶体颗粒微小，因此，发汗效果显著，且通过将多孔筛的角度倾斜，加大了颗粒过滤的路程，提高发汗处理的时间，使发汗处理充分，提高晶体中包覆液体的清除率，继而进一步提高了分离的效率和产品的纯度。
（2）本发明的基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，根据均四甲苯的沸点为196.84℃，熔点为79.23℃，偏三甲苯的沸点为169.38℃，熔点为-43.77℃，偏四甲苯的沸点为198.04℃，熔点为-23.67℃，五甲苯的沸点为232℃，熔点为54.2℃，精确地控制温度，且采用分步升温和降温技术，降低了晶体表面和内部粘附或者包覆杂质的存在，不仅降低了生产能耗，而且产品的分离效率高，纯度高。
（3）本发明的制备方法简单，可操控性强，且在降低能耗的基础上，显著提高均四甲苯的分离提纯效率，简单高效，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
（1）含50%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为40L/h的氮气小气泡，先降温至-10℃，然后按照0.5℃/min的速率降温至-25℃，结晶处理50min，自上而下通入流量为30L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过56℃的倾斜45°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理5min，其中，多孔筛的孔径为0.5-1mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在130℃下加热熔融后，自下而上通入流量为15L/h的氮气小气泡，先以5℃的速率升温至190℃，再以0.1℃/min的速率继续升温至196℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
实施例2：
（1）含55%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为60L/h的氮气小气泡，先降温至-15℃，然后按照1℃/min的速率降温至-30℃，结晶处理90min，自上而下通入流量为50L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过60℃的倾斜50°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理50min，其中，多孔筛的孔径为3-5mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在135℃下加热熔融后，自下而上通入流量为45L/h的氮气小气泡，先以10℃的速率升温至190℃，再以0.5℃/min的速率继续升温至198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
实施例3：
（1）含60%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为55L/h的氮气小气泡，先降温至-13℃，然后按照0.7℃/min的速率降温至-24℃，结晶处理60min，自上而下通入流量为35L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过57℃的倾斜48°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理30min，其中，多孔筛的孔径为1-3mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在132℃下加热熔融后，自下而上通入流量为20L/h的氮气小气泡，先以7℃的速率升温至190℃，再以0.2℃/min的速率继续升温至197℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
实施例4：
（1）含55%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为45L/h的氮气小气泡，先降温至-13℃，然后按照0.8℃/min的速率降温至-26℃，结晶处理75min，自上而下通入流量为35L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过58℃的倾斜49°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理30min，其中，多孔筛的孔径为0.5-2mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在134℃下加热熔融后，自下而上通入流量为30L/h的氮气小气泡，先以6℃的速率升温至190℃，再以0.4℃/min的速率继续升温至197.5℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
实施例5：
（1）含50%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为45L/h的氮气小气泡，先降温至-11℃，然后按照0.8℃/min的速率降温至-30℃，结晶处理80min，自上而下通入流量为35L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过59℃的倾斜49°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理40min，其中，多孔筛的孔径为3-5mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在133℃下加热熔融后，自下而上通入流量为25L/h的氮气小气泡，先以6℃的速率升温至190℃，再以0.4℃/min的速率继续升温至197℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
实施例6：
（1）含50%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为40L/h的氮气小气泡，先降温至-12℃，然后按照0.5℃/min的速率降温至-28℃，结晶处理50min，自上而下通入流量为50L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过56℃的倾斜50°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理5min，其中，多孔筛的孔径为4-5mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在130℃下加热熔融后，自下而上通入流量为45L/h的氮气小气泡，先以5℃的速率升温至190℃，再以0.5℃/min的速率继续升温至196℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
实施例7：
（1）含60%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为60L/h的氮气小气泡，先降温至-15℃，然后按照1℃/min的速率降温至-30℃，结晶处理90min，自上而下通入流量为30L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过60℃的倾斜45°附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处50min，其中，多孔筛的孔径为0.5-1.5mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在135℃下加热熔融后，自下而上通入流量为15L/h的氮气小气泡，先以10℃的速率升温至190℃，再以0.1℃/min的速率继续升温至198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
对比例1：
（1）含55%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为60L/h的氮气小气泡，先降温至-10℃，然后按照1℃/min的速率降温至-30℃，结晶处理90min，自上而下通入流量为50L/h的氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过平的附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理50min，其中，多孔筛的孔径为3-5mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在135℃下加热熔融后，自下而上通入流量为45L/h的氮气小气泡，先以10℃的速率升温至190℃，再以0.5℃/min的速率继续升温至198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
对比例2：
（1）含55%的均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入流量为60L/h的氮气小气泡，先降温至-10℃，然后按照1℃/min的速率降温至-30℃，结晶处理90min，将结晶沉降的晶体通过60℃的平的附着纳米级金属颗粒的多孔筛过滤处理50min，其中，多孔筛的孔径为3-5mm，得到均四甲苯粗品。
（2）将均四甲苯粗品在135℃下加热熔融后，自下而上通入流量为45L/h的氮气小气泡，先以10℃的速率升温至190℃，再以0.5℃/min的速率继续升温至198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
经检测，实施例1-7和对比例1-2制备的均四甲苯的纯度和收率的结果如下所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 纯度（%） | 99.72 | 99.78 | 99.74 | 99.76 | 99.8 | 99.73 | 99.77 | 96.5 | 97.2 |
| 收率（%） | 95．9 | 97．2 | 96．6 | 98.0 | 97．3 | 96．7 | 97.9 | 97.1 | 94.2 |
由上表可见，本发明制备的基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法的纯度高，收率好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）含均四甲苯的物料加入结晶器，自下而上通入氮气小气泡，先降温至-10~-15℃，然后按照0.5-1℃/min的速率降温至-25~-30℃，结晶处理，自上而下通入氮气小气泡，将结晶沉降的晶体通过56-60℃的倾斜多孔筛过滤，处理5-50min，得到均四甲苯粗品；
（2）将步骤（1）制备的均四甲苯粗品加热熔融后，自下而上通入氮气小气泡，先以5-10℃的速率升温至190℃，再以0.1-0.5℃/min的速率继续升温至196-198℃保温处理，将蒸汽冷凝回收，得到分离提纯的均四甲苯。
2.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，含均四甲苯的物料中均四甲苯的含量不低于45%。
3.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，自下而上通入氮气小气泡的气速为40-60L/h。
4.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，结晶处理的时间为50-90min。
5.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，自上而下通入氮气小气泡的气速为30-50L/h。
6.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，多孔筛中附着纳米级金属颗粒。
7.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（1）中，倾斜多孔筛的倾斜角度为45-50°，多孔筛的孔径为0.5-5mm。
8.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，加热熔融的温度为130-135℃。
9.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，自下而上通入氮气小气泡的气速为15-45L/h。
10.根据权利要求1所述的一种基于气泡分步结晶和蒸馏的均四甲苯分离提纯方法，其特征在于：所述步骤（2）中，分离提纯的均四甲苯的纯度为99.7-99.8%，收率为95-98%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 312, Building 2, Small and Medium-sized Enterprise Park, Jiangsu Avenue, Xuwei New District, Lianyungang City, Jiangsu Province, 222000 Applicant after: Lianyungang Peng Chen special new material Co., Ltd. Address before: Room 312, Building 2, Small and Medium-sized Enterprise Park, Jiangsu Avenue, Xuxuxu New District, Suzhou City, Jiangsu Province, 2002 Applicant before: Lianyungang Peng Chen special new material Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A separation and purification method of mesitylene based on bubble fractional crystallization and distillation Effective date of registration: 20210918 Granted publication date: 20201020 Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Lianyungang Branch Pledgor: LIANYUNGANG PENGCHEN SPECIAL NEW MATERIAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021320000235 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |