CN109942472A - 一种缩合液提浓结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种缩合液提浓结晶工艺，包括以下步骤：将缩合液槽中缩合液用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，至缩合提浓气液分离器，汽相分别经缩合提浓一冷、缩合提浓二冷冷凝冷却后至缩合提浓顶液槽，然后送至回异碱洗泵进行碱洗，缩合提浓气液分离器中液相，由缩合提浓液槽计量、监视，将提浓液用N2压至2400单元，计量的酒精用N2压至2400单元，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，以得到菱状透明带有光泽的DCP晶体，该发明制备工艺简单，缩合液提浓采用一次降膜减压蒸发工艺，具有工艺简单、安全可靠等特点。
Description
技术领域
本发明涉及缩合液提浓结晶技术领域，具体为一种缩合液提浓结晶工艺。
背景技术
缩合液提浓结晶是将碱洗、水洗后的缩合液经降膜减压提浓得到DCP含量大于85％的缩合提浓液，或将经过草酸洗涤、碱水洗后的母液经减压提浓，得到DCP含量大于75％的母液提浓液，并将提浓液、酒精溶剂按配比压送至结晶釜降温结晶。
传统缩合液提浓结晶工艺大多采用多次降膜减压蒸发步骤，工艺流程时间较长，效率较低，因此，亟待一种改进的技术来解决现有技术中所存在的这一问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种缩合液提浓结晶工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种缩合液提浓结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一：将缩合液槽中缩合液用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，由蒸汽调节阀控制预热温度后，送至缩合降膜蒸发器，由蒸汽调节阀控制提浓温度，至缩合提浓气液分离器，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
步骤二：汽相分别经缩合提浓一冷、缩合提浓二冷冷凝冷却后至缩合提浓顶液槽，然后用提浓顶液泵经提浓顶液槽出料液位调节阀控制，送至回异碱洗泵进行碱洗；
步骤三：缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，并由低温热水内盘管冷却，控制提浓液槽槽温；
步骤四：由缩合提浓液槽计量、监视，将提浓液用N2压至2400单元；
步骤五：酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经液位调节阀控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元，结晶釜投料后，通过各结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收DCP、回收下脚料DCP，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，以得到菱状透明带有光泽的DCP晶体。
优选的，所述步骤一中预热温度为70~80℃。
优选的，所述步骤一中提浓温度为90~100℃。
优选的，所述步骤三中提浓液槽槽温控制在40～75℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
缩合液提浓采用一次降膜减压蒸发工艺，具有工艺简单、安全可靠等特点，生产效率大大提高。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种缩合液提浓结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一：将缩合液槽中缩合液用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，由蒸汽调节阀控制预热温度70~80℃后，送至缩合降膜蒸发器，由蒸汽调节阀控制提浓温度90~100℃，至缩合提浓气液分离器，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
步骤二：汽相分别经缩合提浓一冷、缩合提浓二冷冷凝冷却后至缩合提浓顶液槽，然后用提浓顶液泵经提浓顶液槽出料液位调节阀控制，送至回异碱洗泵进行碱洗；
步骤三：缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，并由低温热水内盘管冷却，控制提浓液槽槽温40～75℃；
步骤四：由缩合提浓液槽计量、监视，将提浓液用N2压至2400单元；
步骤五：酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经液位调节阀控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元，结晶釜投料后，通过各结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收DCP、回收下脚料DCP，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，以得到菱状透明带有光泽的DCP晶体。
本工艺也适用于母液提浓结晶。
实施例一：
将缩合液槽中缩合液替换成母液提浓进料槽中的母液。
一种缩合液提浓结晶工艺，包括以下步骤：
步骤一：将母液提浓进料槽中的母液用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，由蒸汽调节阀控制预热温度80℃后，送至缩合降膜蒸发器，由蒸汽调节阀控制提浓温度100℃，至缩合提浓气液分离器，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
步骤二：汽相分别经缩合提浓一冷、缩合提浓二冷冷凝冷却后至缩合提浓顶液槽，然后用提浓顶液泵经提浓顶液槽出料液位调节阀控制，送至回异碱洗泵进行碱洗；
步骤三：缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，并由低温热水内盘管冷却，控制提浓液槽槽温65；
步骤四：由缩合提浓液槽计量、监视，将提浓液用N2压至2400单元；
步骤五：酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经液位调节阀控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元，结晶釜投料后，通过各结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收DCP、回收下脚料DCP，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的母液浓缩液进行重结晶，以得到菱状透明带有光泽的DCP晶体。
实施例二：
将步骤五中来自原料槽中的酒精由酒精塔回流泵来的酒精代替。
步骤一：将缩合液槽中缩合液用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，由蒸汽调节阀控制预热温度70℃后，送至缩合降膜蒸发器，由蒸汽调节阀控制提浓温度90℃，至缩合提浓气液分离器，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
步骤二：汽相分别经缩合提浓一冷、缩合提浓二冷冷凝冷却后至缩合提浓顶液槽，然后用提浓顶液泵经提浓顶液槽出料液位调节阀控制，送至回异碱洗泵进行碱洗；
步骤三：缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，并由低温热水内盘管冷却，控制提浓液槽槽温60℃；
步骤四：由缩合提浓液槽计量、监视，将提浓液用N2压至2400单元；
步骤五：酒精塔回流泵来的酒精用原料酒精泵经液位调节阀控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元，结晶釜投料后，通过各结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收DCP、回收下脚料DCP，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，以得到菱状透明带有光泽的DCP晶体。
提浓结晶的原理：缩合液提浓是利用减压条件下，溶液（缩合液、母液）沸点的降低，溶质（DCP）处于化学稳定条件下，使挥发性溶剂异丙苯及杂质与溶质（DCP）提浓分离的物理过程。
DCP结晶是利用溶质（DCP）在溶剂（乙醇）中，随着溶液温度的降低，形成过饱和溶液，溶质（DCP）的微粒（晶核）从形成（成核阶段）到晶体成长（成长阶段）的物理过程，也有一个提纯的过程。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种缩合液提浓结晶工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将缩合液槽中缩合液用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，由蒸汽调节阀控制预热温度后，送至缩合降膜蒸发器，由蒸汽调节阀控制提浓温度，至缩合提浓气液分离器，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
步骤二：汽相分别经缩合提浓一冷、缩合提浓二冷冷凝冷却后至缩合提浓顶液槽，然后用提浓顶液泵经提浓顶液槽出料液位调节阀控制，送至回异碱洗泵进行碱洗；
步骤三：缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，并由低温热水内盘管冷却，控制提浓液槽槽温；
步骤四：由缩合提浓液槽计量、监视，将提浓液用N2压至2400单元；
步骤五：酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经液位调节阀控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元，结晶釜投料后，通过各结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收DCP、回收下脚料DCP，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，以得到菱状透明带有光泽的DCP晶体。
2.根据权利要求1所述的一种缩合液提浓结晶工艺，其特征在于：所述步骤一中预热温度为70~80℃。
3.根据权利要求1所述的一种缩合液提浓结晶工艺，其特征在于：所述步骤一中提浓温度为90~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种缩合液提浓结晶工艺，其特征在于：所述步骤三中提浓液槽槽温控制在40～75℃。
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