CN104860861A - 生产过氧化二异丙苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产过氧化二异丙苯的方法，主要解决现有技术中DCP选择性低、产品收率低、工艺参数波动巨大、难以大规模工业化应用的问题。本发明通过采用一种生产过氧化二异丙苯的方法，异丙苯原料、空气分别进入异丙苯pH调节器、空气pH调节器进行预处理，然后进入异丙苯氧化反应器，生成过氧化氢异丙苯CHP物料后，进入CHP精制塔，精制后的CHP物料的一路与还原剂进入CHP还原反应器，生成CA物料，然后进入CA精制塔，塔釜分离出的精CA物料与另一路CHP物料以及酸催化剂共同进入缩合反应器，生成包括过氧化二异丙苯DCP的物料的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯的生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种生产过氧化二异丙苯DCP的方法。
背景技术
过氧化二异丙苯DCP是一种优良的聚合反应的引发剂，橡胶制品的硫化剂，聚合物的发泡剂和固化剂以及共聚物的交联剂。其中DCP发生交联作用后，使聚合物的抗热性、耐化学性、耐压性、抗裂性和机械强度均有所提高，因此DCP在制鞋、电线电缆、建材等行业得到广泛应用，并且需求量以每年5％以上的速度不断增长。同时，DCP的应用领域也不断扩展，在涂料、油漆、橡胶、塑料等行业，DCP的需求也不断增加。
专利申请号201110059672.6设计一种用于生产过氧化二异丙苯的原料的制备方法，采用碱性离子液体和碳酸钠混合物作为催化剂将异丙苯氧化为过氧化氢异丙苯和二甲基苄醇混合物，将该混合物直接缩合生成DCP，省去了还原步骤以此降低了DCP的生产成本。该方法仅仅用于实验室规模生产DCP，而且反应时间长达16-36小时，异丙苯的转化率为75-99％，存在实验装置生产规模小，工艺技术参数波动巨大，难以在工业规模的生产装置上应用等问题。
专利申请号201210356730.6涉及过氧化二异丙苯的合成方法，公开了一种采用精苄醇和氧化液为原料合成过氧化二异丙苯的方法。虽然已经降低了苯酚、丙酮等副产物的含量，但是苯酚、丙酮等副产物含量仍然高达3.5-4.2％，存在DCP产品收率低，副产物含量高等问题。
专利申请号201310079457.1涉及一种过氧化二异丙苯的生产方法，涉及一种过氧化二异丙苯缩合反应过程中，减少副产物的生产方法。缩合反应的DCP选择性为90.9-92.8％，反应生成液中的DCP含量为60.11-61.65％，存在缩合反应DCP选择性低，反应生成液DCP含量也低等问题。
专利申请号201310208646.4涉及用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法，描述了还原剂与氧化液在还原釜中进行还原反应的工艺步骤和控制方法，从而有效保证还原反应的安全进行。仅仅对工艺过程进行了定性的描述，采用硫化钠水溶液作为还原剂，并确定当还原液中CHP含量为0.2％-2％时结束还原反应，存在还原反应收率低，工艺过程没有定量数据，没有工艺技术指标，控制操作参数困难，难以直接应用到工业规模的生产装置上等问题。
本发明有针对性的解决了上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中DCP选择性低、产品收率低、工艺参数波动巨大、难以大规模工业化应用的问题，提供一种新的生产过氧化二异丙苯的方法。该方法用于生产过氧化二异丙苯中，具有DCP选择性高、产品收率高、工艺参数波动小、能大规模工业化应用的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种生产过氧化二异丙苯的方法，异丙苯原料、空气分别进入异丙苯pH调节器、空气pH调节器进行预处理，预处理后的异丙苯原料、空气进入异丙苯氧化反应器，异丙苯与空气在异丙苯氧化反应器内以鼓泡的方式，进行气液两相接触，生成过氧化氢异丙苯CHP物料后，进入CHP精制塔进行提浓精制处理；精制后的CHP物料至少分成两路，一路CHP物料与还原剂进入CHP还原反应器，在还原剂的作用下，CHP物料发生还原反应，生成包括二甲基苄醇CA的物料，然后包括二甲基苄醇CA的物料进入CA精制塔进行提浓精制处理，CA精制塔塔顶分离出的异丙苯返回异丙苯pH调节器入口管线；CA精制塔塔釜分离出的精CA物料与CHP精制塔流出的另一路CHP物料以及酸催化剂共同进入缩合反应器，在酸催化剂作用下，CHP物料与CA物料发生缩合反应，生成包括过氧化二异丙苯DCP的物料，然后包括过氧化二异丙苯DCP的物料进入DCP精制塔进行提浓精制处理后送入DCP结晶器，结晶后的DCP晶体与母液分离并经过DCP包装机包装，得到DCP产品。
上述技术方案中，优选地，在异丙苯pH调节器、空气pH调节器内设置氧化钙颗粒，异丙苯原料和空气的pH值控制在7.5～10.5之间。
上述技术方案中，优选地，所述CA精制塔塔顶分离出的异丙苯返回异丙苯pH调节器入口管线，所述异丙苯原料与返回的异丙苯的质量流量比为1：1.0～10.0。
上述技术方案中，更优选地，所述异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5～9.5之间。
上述技术方案中，优选地，所述还原剂为硫化钾K2S、硫化氢钾KHS、硫化钠Na2S、硫化氢钠NaHS、硫化钡BaS或硫化铵(NH4)2S中的至少一种。
上述技术方案中，优选地，所述酸催化剂采用盐酸HCl、硫酸H2SO4、高氯酸HClO4、磷酸H3PO4、碱性离子液体中的至少一种。
上述技术方案中，更优选地，所述异丙苯原料与返回的异丙苯的质量流量比为1：1.5～3.5。
上述技术方案中，优选地，所述异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为90～110℃，反应压力为0.2～0.6MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为60～70℃，反应压力为0.000～0.005MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为90～110℃，操作压力为-0.099～-0.091MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为45～65℃，操作压力为-0.099～-0.091MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为40～60℃，反应压力为0.000～0.005MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为95～115℃，操作压力为-0.099～-0.091MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为35～55℃，操作压力为0.000～0.005MPaG。
上述技术方案中，优选地，精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与还原剂进入CHP还原反应器，第二路与CA精制塔塔釜分离出的精CA物料以及酸催化剂进入缩合反应器，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：0.9～1.1。
上述技术方案中，优选地，所述异丙苯原料与空气的质量比为1：0.3～0.5。
本发明采用异丙苯作为原料，通过氧化反应和还原反应以及缩合反应三步法生产过氧化二异丙苯DCP产品。
第一步：异丙苯作为原料，与空气进行气液二相鼓泡接触，发生氧化反应，生成过氧化氢异丙苯CHP：
第二步：一部分过氧化氢异丙苯CHP，在还原剂的作用下，发生还原反应，生成二甲基苄醇CA：
第三步：另一部分过氧化氢异丙苯CHP与二甲基苄醇CA，在酸催化剂作用下，发生缩合反应，生成过氧化二异丙苯DCP：
本发明涉及一种采用异丙苯原料，通过氧化反应和还原反应以及缩合反应三步法生产DCP产品的方法。异丙苯的转化率为98.5-99.5％，DCP的选择性为93.1-93.7％，DCP产品的纯度为99.5-99.6％，并且本发明所述的工艺方法可在工业规模的生产装置上应用，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1为异丙苯原料；2为空气；3为还原剂；4为酸催化剂；5为DCP产品；6为异丙苯pH调节器；7为空气pH调节器；8为异丙苯物料；9为预处理后的空气；10为CA精制塔塔顶分离出的异丙苯物料；11为异丙苯氧化反应器；12为CHP精制塔；13为CHP还原反应器；14为CHP精制塔流出的一路CHP物料；15为CHP精制塔流出的另一路CHP物料；16为粗CA物料；17为CA精制塔；18为CA物料；19为缩合反应器；20为DCP精制塔；21为粗DCP物料；22为高纯度DCP物料；23为DCP结晶器；24为高纯度DCP晶体；25为DCP包装机。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【对比例】
采用现有技术生产过氧化二异丙苯DCP产品，异丙苯的转化率为75-99％，DCP选择性为90.9-92.8％，DCP产品的纯度为95-99％，异丙苯原料和空气碱洗过程中，有一定数量的废碱液需要排放。
【实施例1】
在如图1所示的工艺流程中，异丙苯原料首先进入异丙苯pH调节器进行预处理，空气也进入空气pH调节器进行预处理；预处理后的异丙苯物料和预处理后的空气分别进入异丙苯氧化反应器，异丙苯物料与空气在异丙苯氧化反应器内以鼓泡的方式，进行气液二相接触，异丙苯物料发生氧化反应，生成过氧化氢异丙苯CHP物料后，进入CHP精制塔进行提浓精制处理；精制后的CHP物料分成二路，一路CHP物料与高效还原剂共同进入CHP还原反应器，在高效还原剂的作用下，CHP物料发生还原反应，生成二甲基苄醇CA物料，之后粗CA物料进入CA精制塔进行提浓精制处理，CA精制塔塔顶分离出的异丙苯物料返回并与新鲜异丙苯合并以进一步循环使用；CA精制塔塔釜分离出的精CA物料与CHP精制塔流出的另一路CHP物料以及高效酸催化剂共同进入缩合反应器内，在高效酸催化剂作用下，CHP物料与CA物料发生缩合反应，生成过氧化二异丙苯DCP物料；粗DCP物料再进入DCP精制塔进行提浓精制处理成为高纯度DCP物料后，送入DCP结晶器，结晶后的高纯度DCP晶体与母液分离后，经过DCP包装机包装，成为DCP产品外送。
本发明将异丙苯作为原料，通过氧化反应和还原反应以及缩合反应三步法生产DCP产品，商业化工艺装置的生产规模为200吨/年。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：1.5，高效还原剂的配比是80％硫化钾+20％硫化氢钠，高效酸催化剂的配比是85％高氯酸+10％盐酸+5％碱性离子液体，碱性离子液体选用CN201110059672.6所述的碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为105℃，反应压力为0.45MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为68℃，反应压力为0.004MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为105℃，操作压力为-0.093MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为60℃，操作压力为-0.093MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为55℃，反应压力为0.004MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为110℃，操作压力为-0.093MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为50℃，操作压力为0.004MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：1.03。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.44。
由此生产DCP产品，异丙苯的转化率为99.1％，DCP的选择性为93.3％，DCP产品的纯度为99.5％以上，异丙苯原料和空气碱洗过程中，没有废碱液排放。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤，商业化工艺装置的生产规模改为2000吨/年。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：1.5，高效还原剂的配比是80％硫化钾+20％硫化氢钠，高效酸催化剂的配比是85％高氯酸+10％硫酸+5％碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为105℃，反应压力为0.45MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为68℃，反应压力为0.004MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为105℃，操作压力为-0.093MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为60℃，操作压力为-0.093MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为55℃，反应压力为0.004MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为110℃，操作压力为-0.093MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为50℃，操作压力为0.004MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：1.03。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.44。
由此生产DCP产品，异丙苯的转化率为99.1％，DCP的选择性为93.3％，DCP产品的纯度为99.5％以上，异丙苯原料和空气碱洗过程中，没有废碱液排放。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤，商业化工艺装置的生产规模改为20000吨/年。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：1.5，高效还原剂的配比是80％硫化钠+20％硫化氢钠，高效酸催化剂的配比是85％高氯酸+10％磷酸+5％碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为105℃，反应压力为0.45MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为68℃，反应压力为0.004MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为105℃，操作压力为-0.093MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为60℃，操作压力为-0.093MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为55℃，反应压力为0.004MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为110℃，操作压力为-0.093MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为50℃，操作压力为0.004MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：1.03。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.44。
由此生产DCP产品，异丙苯的转化率为99.1％，DCP的选择性为93.3％，DCP产品的纯度为99.5％以上，异丙苯原料和空气碱洗过程中，没有废碱液排放。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤，商业化工艺装置的生产规模改为24000吨/年。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：1.5，高效还原剂的配比是85％硫化钡+15％硫化氢钠，高效酸催化剂的配比是80％高氯酸+10％盐酸+10％碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为105℃，反应压力为0.45MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为68℃，反应压力为0.004MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为105℃，操作压力为-0.093MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为60℃，操作压力为-0.093MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为55℃，反应压力为0.004MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为110℃，操作压力为-0.093MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为50℃，操作压力为0.004MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：1.03。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.44。
由此，异丙苯的转化率为99.3％，DCP的选择性为93.6％，DCP产品的纯度为99.6％以上，异丙苯原料和空气在碱洗过程中，没有废碱液排放。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件和步骤，商业化工艺装置的生产规模改为60000吨/年。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：1.5，高效还原剂的配比是75％硫化钠+25％硫化铵，高效酸催化剂的配比是80％高氯酸+15％盐酸+5％碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为105℃，反应压力为0.45MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为68℃，反应压力为0.004MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为105℃，操作压力为-0.093MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为60℃，操作压力为-0.093MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为55℃，反应压力为0.004MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为110℃，操作压力为-0.093MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为50℃，操作压力为0.004MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：1.03。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.44。
由此生产DCP产品，异丙苯的转化率为99.1％，DCP的选择性为93.3％，DCP产品的纯度为99.5％以上，异丙苯原料和空气碱洗过程中，没有废碱液排放。
【实施例6】
按照实施例3所述的条件和步骤，商业化工艺装置的生产规模为20000吨/年，仅仅操作条件改变。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在7.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：1.0，高效还原剂的配比是80％硫化氢钠+20％硫化铵，高效酸催化剂的配比是65％磷酸+30％高氯酸+5％碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为90℃，反应压力为0.2MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为60℃，反应压力为0.000MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为90℃，操作压力为-0.099MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为45℃，操作压力为-0.099MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为40℃，反应压力为0.000MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为95℃，操作压力为-0.099MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为35℃，操作压力为0.000MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：0.9。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.3。
由此生产DCP产品，异丙苯的转化率为98.5％，DCP的选择性为93.1％，DCP产品的纯度为99.5％以上，异丙苯原料和空气碱洗过程中，没有废碱液排放。
【实施例7】
按照实施例3所述的条件和步骤，商业化工艺装置的生产规模为20000吨/年，仅仅操作条件改变。采用异丙苯pH调节器和空气pH调节器，异丙苯原料和空气的pH值控制在10.5，新鲜异丙苯与返回循环异丙苯的流量比为1：10.0，高效还原剂的配比是60％硫化铵+25％硫化氢钠+15％硫化氢钾，高效酸催化剂的配比是85％高氯酸+5％盐酸+10％碱性离子液体；异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为110℃，反应压力为0.6MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为70℃，反应压力为0.005MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为110℃，操作压力为-0.091MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为65℃，操作压力为-0.091MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为60℃，反应压力为0.005MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为115℃，操作压力为-0.091MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为55℃，操作压力为0.005MPaG。精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：1.1。异丙苯原料与空气的质量比为1：0.5。
由此生产DCP产品，异丙苯的转化率为99.5％，DCP的选择性为93.7％，DCP产品的纯度为99.6％以上，异丙苯原料和空气碱洗过程中，没有废碱液排放。
Claims (10)
1.一种生产过氧化二异丙苯的方法，异丙苯原料、空气分别进入异丙苯pH调节器、空气pH调节器进行预处理，预处理后的异丙苯原料、空气进入异丙苯氧化反应器，异丙苯与空气在异丙苯氧化反应器内以鼓泡的方式，进行气液两相接触，生成过氧化氢异丙苯CHP物料后，进入CHP精制塔进行提浓精制处理；精制后的CHP物料至少分成两路，一路CHP物料与还原剂进入CHP还原反应器，在还原剂的作用下，CHP物料发生还原反应，生成包括二甲基苄醇CA的物料，然后包括二甲基苄醇CA的物料进入CA精制塔进行提浓精制处理，CA精制塔塔顶分离出的异丙苯返回异丙苯pH调节器入口管线；CA精制塔塔釜分离出的精CA物料与CHP精制塔流出的另一路CHP物料以及酸催化剂共同进入缩合反应器，在酸催化剂作用下，CHP物料与CA物料发生缩合反应，生成包括过氧化二异丙苯DCP的物料，然后包括过氧化二异丙苯DCP的物料进入DCP精制塔进行提浓精制处理后送入DCP结晶器，结晶后的DCP晶体与母液分离并经过DCP包装机包装，得到DCP产品。
2.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于在异丙苯pH调节器、空气pH调节器内设置氧化钙颗粒，异丙苯原料和空气的pH值控制在7.5～10.5之间。
3.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述CA精制塔塔顶分离出的异丙苯返回异丙苯pH调节器入口管线，所述异丙苯原料与返回的异丙苯的质量流量比为1：1.0～10.0。
4.根据权利要求2所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述异丙苯原料和空气的pH值控制在8.5～9.5之间。
5.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述还原剂为硫化钾K2S、硫化氢钾KHS、硫化钠Na2S、硫化氢钠NaHS、硫化钡BaS或硫化铵(NH4)2S中的至少一种。
6.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述酸催化剂采用盐酸HCl、硫酸H2SO4、高氯酸HClO4、磷酸H3PO4、碱性离子液体中的至少一种。
7.根据权利要求3所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述异丙苯原料与返回的异丙苯的质量流量比为1：1.5～3.5。
8.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述异丙苯氧化反应器的操作条件为：反应温度为90～110℃，反应压力为0.2～0.6MPaG；CHP还原反应器的操作条件为：反应温度为60～70℃，反应压力为0.000～0.005MPaG；CHP精制塔的操作条件为：操作温度为90～110℃，操作压力为-0.099～-0.091MPaG；CA精制塔的操作条件为：操作温度为45～65℃，操作压力为-0.099～-0.091MPaG；缩合反应器的操作条件为：反应温度为40～60℃，反应压力为0.000～0.005MPaG；DCP精制塔的操作条件为：操作温度为95～115℃，操作压力为-0.099～-0.091MPaG；DCP结晶器的操作条件为：操作温度为35～55℃，操作压力为0.000～0.005MPaG。
9.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于精制后的CHP物料分成两路，第一路CHP物料与还原剂进入CHP还原反应器，第二路与CA精制塔塔釜分离出的精CA物料以及酸催化剂进入缩合反应器，第一路CHP物料与第二路CHP物料的质量比为1：0.9～1.1。
10.根据权利要求1所述生产过氧化二异丙苯的方法，其特征在于所述异丙苯原料与空气的质量比为1：0.3～0.5。
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