CN104910059A - 过氧化二异丙苯dcp装置循环母液的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，主要解决现有技术中因间歇操作导致DCP成品的纯度及色泽等指标不稳定、循环母液回收率低的问题。本发明通过采用一种过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，循环母液与含酒精的工业水进入油水分离器，物料分为水相和油相，水相进入酒精塔，塔顶流出的物料回收循环利用；油相经母液洗涤釜洗涤脱色后进入母液提浓进料槽，再送至母液提浓降膜蒸发器，然后进入母液提浓精馏塔，塔底流出DCP物料，塔顶流出含异丙苯和CA物料的技术方案较好地解决了上述问题，可用于过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收中。
Description
技术领域
本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法。
背景技术
过氧化二异丙苯DCP生产过程中，来自缩合反应釜出口的物料提浓、结晶后，与酒精溶剂混合洗涤后，进入离心机进行离心分离，析出白色晶体为纯净的DCP产品，而分离剩余的滤液为循环母液，其主要成分为：酒精、异丙苯、二甲基苄醇CA、未结晶的DCP等物料，需要加以回收并循环使用。
CN201110302406.1涉及一种过氧化氢二异丙苯母液的洗涤方法，公开了采用草酸溶液、碱溶液、水对母液进行洗涤的工艺技术；主要解决母液洗涤过程中添加异丙苯造成苯酚去除率低，洗涤后母液中的有机杂物多、色泽差、酸性强、DCP含量低的问题。CN201120437702.8涉及一种过氧化氢二异丙苯母液洗涤装置，公开了采用真空鼓泡、夹套加热、盘管冷却、增加洗涤介质等母液洗涤方法。主要克服母液洗涤过程中搅拌效果差，母液与水分层效果差的缺点。
但是，以上专利中母液洗涤回收工艺均为间歇操作，由于操作过程中的不连续性，存在物料生产批次质量出现差异，母液结晶析出的DCP成品纯度、色泽等质量指标不稳定，满足不了DCP产品质量标准等问题；而且循环母液还存在酒精溶剂利用率低，异丙苯、CA、DCP等物料回收率低等问题。
本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中因间歇操作导致DCP成品的纯度及色泽等指标不稳定、循环母液回收率低的问题，提供一种新的过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法。该方法用于过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收中，具有可连续操作、DCP成品的纯度及色泽等指标稳定、循环母液回收率高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，含酒精、异丙苯、CA、未结晶DCP的循环母液与含酒精的工业水进入油水分离器，物料分为水相和油相，所述水相经加热后进入酒精塔，塔顶流出的酒精物料回收循环利用；所述油相经母液洗涤釜洗涤脱色后进入母液提浓进料槽，上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热后的物料进入母液提浓精馏塔，塔底流出DCP物料，经提浓、结晶、洗涤后生成DCP产品，塔顶流出含异丙苯和CA物料，该物料再进入异丙苯回收塔，塔底流出CA物料以及塔顶流出的异丙苯物料回收循环利用；其中，所述母液洗涤釜至少为两台，每台母液洗涤釜内按照先脱色后洗涤的顺序操作，同时保证至少两台母液洗涤釜不同时脱色或洗涤，使得至少一台母液洗涤釜进行脱色的同时另一台母液洗涤釜进行洗涤操作，以保持物料的连续运行。
上述技术方案中，优选地，所述含酒精的工业水的酒精含量为0.001～30％(重量)。
上述技术方案中，更优选地，所述含酒精的工业水的酒精含量为0.001～20％(重量)。上述技术方案中，优选地，所述酒精塔的操作条件为顶压0.000～0.005MPaG，顶温73～84℃，釜温100～115℃，回流比1.5～4.5；母液提浓精馏塔的操作条件为顶压-0.099～-0.093MPaG，顶温85～110℃，釜温90～115℃，回流比0.5～4.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压-0.099～-0.093MPaG，顶温45～70℃，釜温90～115℃，回流比3.0～6.5。
上述技术方案中，更优选地，所述酒精塔的操作条件为0.000～0.001MPaG，顶温为77～80℃，釜温为100～105℃，回流比为2.5～3.5；母液提浓精馏塔的操作条件为-0.097～-0.095MPaG，顶温为95～100℃，釜温为100～105℃，回流比为1.5～2.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压为-0.097～-0.095MPaG，顶温为55～60℃，釜温为100～105℃，回流比为4.0～4.5。
上述技术方案中，优选地，所述母液洗涤釜带有搅拌器，加入含脱色剂的酒精溶液进行脱色后，加入水进行洗涤。
上述技术方案中，优选地，所述母液提浓进料槽下层分出带有色杂质的酒精水溶液。
上述技术方案中，优选地，所述循环母液与工业水的质量流量之比为1：0.35～0.65。
上述技术方案中，优选地，所述水相经加热至60～90℃后进入酒精塔；母液提浓进料槽上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热至80～110℃后的物料进入母液提浓精馏塔。
上述技术方案中，优选地，所述脱色剂为草酸。
本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，可以连续回收循环母液中的酒精、异丙苯、CA、未结晶DCP等物料。回收的酒精浓度≥90％(重量)，回收率≥95％；回收的异丙苯≥228千克/吨DCP，回收的CA≥39.2千克/吨DCP，回收的未结晶DCP≥164千克/吨DCP，取得了较好的技术效果，并且本发明能够在大规模工业化生产装置上应用。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，含酒精、异丙苯、CA、未结晶DCP的循环母液(10)与含酒精的水溶液(14)混合后，进入油水分离器(1)中进行物料分离，分为水相(15)和油相(16)。水相(15)经酒精塔预热器(25)加热后，物料(6)进入酒精塔(5)进行精馏分离；酒精塔塔顶为含90％的酒精物料(23)，回收的酒精物料(23)返回并循环利用，塔釜为含醇废水(24)。油相(16)送至母液洗涤釜(7)或(8)中，在搅拌器的作用下，与含脱色剂的酒精溶液(2)充分混合，以此除去油相(16)中的有色杂质；脱色处理后，再加入一定量的水(3)洗涤2～3次；所述母液洗涤釜至少为两台，每台母液洗涤釜内按照先脱色后洗涤的顺序操作，同时保证至少两台母液洗涤釜不同时脱色或洗涤，使得至少一台母液洗涤釜进行脱色的同时另一台母液洗涤釜进行洗涤操作，以保持物料的连续运行。母液洗涤釜流出的物料(4)进入母液提浓进料槽(9)停留缓冲，上层分离出油相物料(18)，下层分离出水相物料(17)，该物料为带有色杂质的酒精水溶液。母液提浓进料槽(9)中的油相物料(18)连续进入母液提浓降膜蒸发器(11)进行加热，加热后的物料进入母液提浓精馏塔(12)进行物料分离；母液提浓精馏塔(12)塔底流出DCP物料(19)经提浓、结晶、洗涤后生成DCP产品；母液提浓精馏塔(12)塔顶流出含异丙苯和CA物料(22)，该物料(22)再进入异丙苯回收塔(13)进行物料分离；塔底流出CA物料(20)，塔顶流出异丙苯物料(21)，回收的塔底流出CA物料(20)和塔顶流出异丙苯物料(21)返回并循环利用。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
以生产规模300吨/年过氧化二异丙苯DCP工业装置为例，采用如图1所示的循环母液回收方法，其工艺操作条件如下：含酒精工业水中的酒精含量为20％(重量)；酒精塔的操作条件为顶压0.001MPaG，顶温80℃，釜温105℃，回流比2.5；母液提浓精馏塔的操作条件为顶压-0.095MPaG，顶温100℃，釜温105℃，回流比1.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压-0.095MPaG，顶温60℃，釜温105℃；回流比4.0；循环母液与工业水的质量流量之比为1：0.60；水相经加热至85℃后进入酒精塔；母液提浓进料槽上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热至105℃后的物料进入母液提浓精馏塔；脱色剂为草酸。由此，回收的酒精浓度90％(重量)，回收率95％；回收的异丙苯68.4吨/年，回收的CA为11.8吨/年，回收的未结晶DCP为49.2吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件，仅仅过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模改为3000吨/年。采用本发明的循环母液回收方法，由此，回收的酒精浓度91％(重量)，回收率96％；回收的异丙苯690.8吨/年，回收的CA为118.8吨/年，回收的未结晶DCP为496.9吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件，仅仅过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模改为1万吨/年。采用本发明的循环母液回收方法，由此，回收的酒精浓度92％(重量)，回收率97％；回收的异丙苯2325.6吨/年，回收的CA为399.8吨/年，回收的未结晶DCP为1672.8吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件，仅仅过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模改为2万吨/年。采用本发明的循环母液回收方法，由此，回收的酒精浓度92％(重量)，回收率97％；回收的异丙苯4651.2吨/年，回收的CA为799.7吨/年，回收的未结晶DCP为3345.6吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件，仅仅过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模改为6万吨/年。采用本发明的循环母液回收方法，由此，回收的酒精浓度92％(重量)，回收率97％；回收的异丙苯13953.6吨/年，回收的CA为2399.0吨/年，回收的未结晶DCP为10036.8吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。
【实施例6】
按照实施例4所述的条件，过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/年，仅仅工艺操作条件改变。其工艺操作条件如下：其工艺操作条件如下：含酒精工业水中的酒精含量为0％(重量)；酒精塔的操作条件为顶压0.000MPaG，顶温73℃，釜温100℃，回流比1.5；母液提浓精馏塔的操作条件为顶压-0.099MPaG，顶温85℃，釜温90℃，回流比0.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压-0.099MPaG，顶温45℃，釜温90℃；回流比3.0；循环母液与工业水的质量流量之比为1：0.35；水相经加热至60℃后进入酒精塔；母液提浓进料槽上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热至80℃后的物料进入母液提浓精馏塔；脱色剂为草酸。由此，回收的酒精浓度90％(重量)，回收率95％；回收的异丙苯4560.0吨/年，回收的CA为784.0吨/年，回收的未结晶DCP为3280.0吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。【实施例7】
按照实施例4所述的条件，过氧化二异丙苯DCP工业装置的生产规模仍为2万吨/年，仅仅工艺操作条件改变。其工艺操作条件如下：其工艺操作条件如下：含酒精工业水中的酒精含量为30％(重量)；酒精塔的操作条件为顶压0.005MPaG，顶温84℃，釜温115℃，回流比4.5；母液提浓精馏塔的操作条件为顶压-0.093MPaG，顶温110℃，釜温115℃，回流比4.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压-0.093MPaG，顶温70℃，釜温115℃；回流比6.5；循环母液与工业水的质量流量之比为1：0.65；水相经加热至90℃后进入酒精塔；母液提浓进料槽上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热至110℃后的物料进入母液提浓精馏塔；脱色剂为草酸。由此，回收的酒精浓度90％(重量)，回收率95％；回收的异丙苯4560.0吨/年，回收的CA为784.0吨/年，回收的未结晶DCP为3280.0吨/年，而且回收的DCP经重结晶后，DCP晶体纯度、色泽达到DCP产品的质量标准。
Claims (10)
1.一种过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，含酒精、异丙苯、CA、未结晶DCP的循环母液与含酒精的工业水进入油水分离器，物料分为水相和油相，所述水相经加热后进入酒精塔，塔顶流出的酒精物料回收循环利用；所述油相经母液洗涤釜洗涤脱色后进入母液提浓进料槽，上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热后的物料进入母液提浓精馏塔，塔底流出DCP物料，经提浓、结晶、洗涤后生成DCP产品，塔顶流出含异丙苯和CA物料，该物料再进入异丙苯回收塔，塔底流出CA物料以及塔顶流出的异丙苯物料回收循环利用；其中，所述母液洗涤釜至少为两台，每台母液洗涤釜内按照先脱色后洗涤的顺序操作，同时保证至少两台母液洗涤釜不同时脱色或洗涤，使得至少一台母液洗涤釜进行脱色的同时另一台母液洗涤釜进行洗涤操作，以保持物料的连续运行。
2.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述含酒精的工业水的酒精含量为0.001～30％(重量)。
3.根据权利要求2所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述含酒精的工业水的酒精含量为0.001～20％(重量)。
4.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述酒精塔的操作条件为顶压0.000～0.005MPaG，顶温73～84℃，釜温100～115℃，回流比1.5～4.5；母液提浓精馏塔的操作条件为顶压-0.099～-0.093MPaG，顶温85～110℃，釜温90～115℃，回流比0.5～4.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压-0.099～-0.093MPaG，顶温45～70℃，釜温90～115℃，回流比3.0～6.5。
5.根据权利要求4所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述酒精塔的操作条件为0.000～0.001MPaG，顶温为77～80℃，釜温为100～105℃，回流比为2.5～3.5；母液提浓精馏塔的操作条件为-0.097～-0.095MPaG，顶温为95～100℃，釜温为100～105℃，回流比为1.5～2.5；异丙苯回收塔的操作条件为顶压为-0.097～-0.095MPaG，顶温为55～60℃，釜温为100～105℃，回流比为4.0～4.5。
6.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述母液洗涤釜带有搅拌器，加入含脱色剂的酒精溶液进行脱色后，加入水进行洗涤。
7.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述母液提浓进料槽下层分出带有色杂质的酒精水溶液。
8.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述循环母液与工业水的质量流量之比为1：0.35～0.65。
9.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述水相经加热至60～90℃后进入酒精塔；母液提浓进料槽上层流出的物料再送至母液提浓降膜蒸发器进行加热，加热至80～110℃后的物料进入母液提浓精馏塔。
10.根据权利要求6所述过氧化二异丙苯DCP装置循环母液的回收方法，其特征在于所述脱色剂为草酸。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |