CN102838248A - 过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法 - Google Patents

过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺作为萃取剂，包括如下步骤：第一步，将5～15%的N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺用异丙苯稀释配成溶剂，作为萃取剂；第二步，将所述的过氧化二异丙苯缩合废水用酸性废水混合，调节pH值至1～6的混合液；第三步，将该混合液经三级或四级逆向萃取，得到萃取液；第四步，所述的萃取后的废水进入常压蒸馏塔分离，蒸馏液经冷凝后回收，检测COD值和酚含量；第五步，将萃取液用氢氧化钠溶液洗涤,得萃取剂循环使用。本发明萃取剂体系可循环处理后重复使用；过氧化二异丙苯缩合废水经三级或四级逆向萃取处理后回收的蒸馏液脱酚率可达到99.5%以上,蒸馏后COD除去率高。

Description

过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法。
背景技术
现有技术中，过氧化二异丙苯缩合废水在装置内不处理，一般采用去水处理厂处理。
过氧化二异丙苯的缩合废水去水处理厂时，废水中不仅化学耗氧量（CODcr）高、酚高，且带有二甲基苄醇，异丙苯、苯酚、丙酮、过氧化氢异丙苯、苯甲酸等有机物，水处理厂处理成本高，难度大。
 目前市场上的萃取剂N-503，用于处理废水萃取有机化合物,如酚类、芳香族硝基化合物,具有很好的效果。N-503化学名为N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺。
   提供适于实用、且降低过氧化二异丙苯缩合废水处理成本是本领域的一个难题。
发明内容
发明目的在于：提供一种过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法。以解决水处理厂处理废水成本高，难度大的不足。
 为了实现以上目的，一种过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺作为萃取剂，包括如下步骤：
第一步，将5～15%的N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺用异丙苯稀释配成溶剂，作为萃取剂；
第二步，将所述的过氧化二异丙苯缩合废水用酸性废水混合，调节pH值至1～6的混合液；
第三步，将该混合液经三级或四级逆向萃取，得到萃取液和萃取后的废水；
第四步，所述的萃取后的废水进入常压蒸馏塔分离，蒸馏液经冷凝后回收，检测COD；
第五步，将萃取液用氢氧化钠溶液洗涤,得萃取剂循环使用。
本发明中：N-503一异丙苯体系作萃取剂时，经反复试验验证表明：N-503浓度高，对萃取效果好，但达到一定浓度时效果不明显，当N-503浓度达到10%以上时，一次脱酚率可达到97%以上，但使用一段时间后，由于体系中N-503含量下降到10%以下时，萃取效果降低，必须补充新鲜N-503，已保证萃取效果。
在上述方案基础上，所述第二步中，用废碱酸析后的酸性废水与过氧化二异丙苯缩合废水混合，调节pH值为2～4。不但效果明显，而且成本低。
本发明中：缩合废水的pH值对萃取效果有一定的影响,试验表明缩合废水必需在酸性条件下萃取，酸性越强，脱酚效果越好，当pH≦5时,pH值的变化对CODcr、酚的去除率影响不大。pH控制越低对脱酚及CODcr的效率会提高，但对设备的腐蚀会加强。故pH值控制在2～3，萃取出口废水pH值为2～4。
在上述方案基础上，所述的蒸馏塔分离中控制蒸馏塔釜温度在90-105℃，将气相经冷却器和冷凝器冷凝后回收蒸馏液。
在上述方案基础上，所述的第三步中所述的三级逆向萃取方法为：
1）将混合液进入第一沉降槽，经分离后，废水从底部出去和来自第三沉降槽的萃取剂混合进入第二沉降槽；
2）将进入第二沉降槽的混合液，经分离后，废水从底部出去和来自经氢氧化钠溶液洗涤的萃取剂混合，进入第三沉降槽；
3）将进入第三沉降槽的混合液进行萃取分离后，废水从底部出去蒸馏。
在上述方案基础上，所述的逆向萃取方法中：萃取剂和缩合废水逆流萃取，萃取剂和缩合废水混合后先经第三沉降槽，经萃取分离后，第一级萃取液从第三沉降槽顶部出去；和来自第一沉降槽的缩合废水混合后进第二沉降槽，再经分离后，第二级萃取液从第二沉降槽顶部出去，和缩合废水混合后进第一沉降槽，经分离后，第三级萃取液去氢氧化钠洗涤槽洗涤再生萃取剂。
本发明的有益效果是：
1）缩合废水中的主要污染物质苯酚、丙酮、乙醇等去除效率高，经处理后过氧化二异丙苯缩合废水经三级或四级逆向萃取处理后蒸馏后废水COD小于5000mg/l,COD除去率高；酚小于100mg/l，回收的蒸馏液脱酚率可达到99.5%以上,环境效益和经济效益显著。
2）本发明萃取剂体系可循环处理后重复使用。
具体实施方式
实施例1
Figure 2012103708111100002DEST_PATH_IMAGE001
配置10%的N-503一异丙苯体系萃取剂；
Figure 643429DEST_PATH_IMAGE002
用废碱酸析后的酸性废水和缩合废水混合调节pH值至2.5；
Figure 2012103708111100002DEST_PATH_IMAGE003
将混合液进入第一沉降槽，经分离后，废水从底部出去和来自第三沉降槽的萃取剂混合；
Figure 499259DEST_PATH_IMAGE004
混合废水进入第二沉降槽，经分离后，废水从底部出去和来自经氢氧化钠溶液洗涤的萃取剂混合，进入第三沉降槽，
Figure 2012103708111100002DEST_PATH_IMAGE005
混合废水进入第三沉降槽，经分离后，废水从底部出去蒸馏，
Figure 430306DEST_PATH_IMAGE006
萃取剂和缩合废水逆流萃取，萃取剂和缩合废水混合后先经第三沉降槽，经分离后，从第三沉降槽顶部出去，和来自第一沉降槽的缩合废水混合后进第二沉降槽，再经分离后，从第二沉降槽顶部出去，和缩合废水混合后进第一沉降槽，经分离后，去氢氧化钠洗涤槽洗涤再生。
Figure 2012103708111100002DEST_PATH_IMAGE007
控制蒸馏塔釜温度在102℃，将气相经冷却器和冷凝器经冷凝后回收馏出液，检测结果为：后蒸馏后废水COD小于5000mg/l,COD除去率高；酚小于100mg/l。
实施例2
Figure 184635DEST_PATH_IMAGE001
配置10%的N-503一异丙苯体系萃取剂；
Figure 607133DEST_PATH_IMAGE002
用废碱酸析后的酸性废水和缩合废水混合调节pH值至2.0；
Figure 130518DEST_PATH_IMAGE003
将混合液进入第一沉降槽，经分离后，废水从底部出去和来自第三沉降槽的萃取剂混合；
Figure 560362DEST_PATH_IMAGE004
混合废水进入第二沉降槽，经分离后，废水从底部出去和来自经氢氧化钠溶液洗涤的萃取剂混合，进入第三沉降槽，
混合废水进入第三沉降槽，经分离后，废水从底部出去蒸馏，
Figure 14794DEST_PATH_IMAGE006
萃取剂和缩合废水逆流萃取，萃取剂和缩合废水混合后先经第三沉降槽，经分离后，从第三沉降槽顶部出去，和来自第一沉降槽的缩合废水混合后进第二沉降槽，再经分离后，从第二沉降槽顶部出去，和缩合废水混合后进第一沉降槽，经分离后，去氢氧化钠洗涤槽洗涤再生。
Figure 658265DEST_PATH_IMAGE007
控制蒸馏塔釜温度在101℃，将气相经冷却器和冷凝器经冷凝后回收馏出液，检测结果为：后蒸馏后废水COD小于5000mg/l,COD除去率高；酚小于100mg/l。

Claims (5)

1.一种过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，以N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺作为萃取剂，其特征在于包括如下步骤：
第一步，将5～15%的N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺用异丙苯稀释配成溶剂，作为萃取剂；
第二步，将所述的过氧化二异丙苯缩合废水用酸性废水混合，调节pH值至1～6的混合液；
第三步，将该混合液经三级或四级逆向萃取，得到萃取液和萃取后的废水；
第四步，所述的萃取后的废水进入常压蒸馏塔分离，蒸馏液经冷凝后回收，检测COD；
第五步，将萃取液用氢氧化钠溶液洗涤,得萃取剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，其特征在于：所述第二步中，用碱酸析后的酸性废水与过氧化二异丙苯缩合废水混合，调节pH值至2～5。
3.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，其特征在于：所述的蒸馏塔分离中控制蒸馏塔釜温度在90-105℃，将气相经冷却器和冷凝器冷凝后回收蒸馏液。
4.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，其特征在于：
所述的第三步中所述的三级逆向萃取方法为：
1）将混合液进入第一沉降槽，经分离后，废水从底部出去和来自第三沉降槽的萃取剂混合进入第二沉降槽；
2）将进入第二沉降槽的混合液，经分离后，废水从底部出去和来自经氢氧化钠溶液洗涤的萃取剂混合，进入第三沉降槽；
3）将进入第三沉降槽的混合液进行萃取分离后，废水从底部出去蒸馏。
5.根据权利要求1或4所述的过氧化二异丙苯缩合废水的处理方法，其特征在于：所述的逆向萃取方法中：萃取剂和缩合废水逆流萃取，萃取剂和缩合废水混合后先经第三沉降槽，经萃取分离后，第一级萃取液从第三沉降槽顶部出去；和来自第一沉降槽的缩合废水混合后进第二沉降槽，再经分离后，第二级萃取液从第二沉降槽顶部出去，和缩合废水混合后进第一沉降槽，经分离后，第三级萃取液去氢氧化钠洗涤槽洗涤再生萃取剂。
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