CN104876379A - 过氧化二异丙苯dcp装置废水处理的方法 - Google Patents

过氧化二异丙苯dcp装置废水处理的方法 Download PDF

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本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,主要解决现有技术中中和反应静置沉降时间长、萃取脱酚率低、简单蒸馏丙酮脱除率低的问题。本发明通过采用一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,通过“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”等步骤,进行连续中和反应,高效萃取分离,连续精馏分离等技术手段,回收了苯酚、丙酮、乙醇、硫酸钠等有用组分的技术方案较好地解决了上述问题,可用于过氧化二异丙苯DCP装置废水处理中。

Description

过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法
技术领域
本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法。
背景技术
过氧化二异丙苯(DCP)生产过程中所产生废水主要来自以下几个部分:①异丙苯原料在氧化反应前需脱除苯酚和有机酸,脱除的苯酚和有机酸进入氧化废碱液;②过氧化氢异丙苯CHP提浓回收异丙苯和DCP提浓回收异丙苯以及二甲基苄醇CA精制回收异丙苯过程中,残余的苯酚和有机酸进入回异废碱液;③中和缩合反应使用酸性催化剂产生的缩合废碱液;④使用溶剂N-503反萃取脱酚再生过程中生成的酚钠废碱液;⑤酒精精馏塔塔釜流出的含醇废水。上述废水中均含有酚钠,通常采用酸析的方法分离出苯酚。此外废水中还含有丙酮、乙醇等易挥发物质,相对挥发度较大,也考虑分离回收。由此,降低了废水中有机杂质的含量,改善了水质。
CN201310080085.4涉及一种高浓度废水的预处理方法,公开了DCP装置废水处理的步骤:1)硫酸中和含酚废碱液,调节pH值至2-5,析出有机物回收使用;2)萃取处理步骤1分离出来的水相采用N-503萃取分离;有机相经碱反萃取回收苯酚;3)步骤2的萃余水相经过简单蒸馏或汽提,塔顶分离出丙酮,由此降低COD和苯酚的含量。采用硫酸进行酸中和处理,存在静置沉降时间长,生产效率低等问题;1-5级萃取和1-2级反萃取,存在碱消耗大,脱酚率低等问题;简单间歇蒸馏,存在物损严重、回收的有机物质量差、丙酮脱除率低等问题;而且处理后的废水CODcr(采用重铬酸钾K2Cr2O7作为氧化剂测定出的化学耗氧量,即重铬酸盐指数)、苯酚浓度仍然较高。CN201320389511.8涉及用于DCP生产的污水处理装置及蒸馏塔,公开了采用填料精馏塔处理含醇废水的方法以降低污水COD的含量。仅仅分离了含醇废水中的酒精,无明确的控制工艺技术指标,存在流程分散、工作效率低等问题。
本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中中和反应静置沉降时间长、萃取脱酚率低、简单蒸馏丙酮脱除率低的问题,提供一种新的过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法。该方法用于过氧化二异丙苯DCP装置废水处理中,具有中和反应静置沉降时间短、萃取脱酚率高、简单蒸馏丙酮脱除率高的优点。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,DCP废水(5)与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应,中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离,形成的包括苯酚的油层(9)回收利用,形成的水层(8)和含脱酚剂的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚,废水沉降槽(25)中形成的含脱酚剂的有机溶液(11)进入碱液沉降槽(26)进行碱洗和反萃取,碱液沉降槽(26)中形成的酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理,碱液沉降槽(26)中形成的包括脱酚剂的有机溶液(12)返回进入废水沉降槽(25);废水沉降槽(25)中形成的脱酚后的废水(15)经碱洗后在废水槽(27)调合,调合后的废水(17)送废水精馏塔(23)连续汽提,塔顶流出包括乙醇、丙酮的有机物组分回收再利用,塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理,蒸发器(29)中得到的净化处理后的废水(20)去废水处理厂,蒸发器(29)中得到的高浓度硫酸钠(21)去结晶器(30)结晶,经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠晶体(22)。
上述技术方案中,优选地,所述DCP废水(5)包括氧化废碱液(1)、回异废碱液(2)、缩合废碱液(3)、含醇废水(4)以及酚钠废碱液(13),所述DCP废水(5)中含有0.2~10×104mg/l的苯酚、1~10×103mg/l的丙酮、1~10×103mg/l的乙醇、3~4wt%的NaOH、1~7×105mg/l的CODcr,pH=13~14。
上述技术方案中,优选地,所述脱酚剂为N-503。
上述技术方案中,优选地,所述中和釜的操作条件为:温度55~65℃,pH为1.5~4.0,中和釜出口物料控制温度在60~70℃之间;废水沉降槽(25)中的逆流萃取级数为6~8级,碱液沉降槽(26)中的反萃取级数为3~5级,pH为9.5~11.0。
上述技术方案中,优选地,所述废水蒸馏塔(23)的操作条件为:顶压0.000~0.005MPaG,顶温80~102℃,釜温90~105℃,回流比0.5~2.4。
上述技术方案中,更优选地,所述废水蒸馏塔(23)的操作条件为:顶压为0.000~0.001MPaG,顶温为86~96℃,釜温为94~101℃,回流比为1.1~1.8。
上述技术方案中,优选地,所述蒸发器(29)的操作条件为:压力0.001~0.008MPaG,温度30~50℃;结晶器(30)的操作条件为:压力0.001~0.008MPaG,温度30~50℃。
本发明涉及一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的设备组合,经过“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”等处理步骤,使废水的CODcr、苯酚浓度分别下降至3000mg/l、60mg/l以下;中和反应和废水精馏能够连续操作运行;苯酚的去除率为97.0-99.9%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为97.0-99.5%;结晶制得含量≥90%的硫酸钠副产品,取得了较好的技术效果,并且本发明能够在大规模工业化生产装置上应用。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中,氧化废碱液(1)、回异废碱液(2)、缩合废碱液(3)、含醇废水(4)以及溶剂N-503反萃取脱酚再生的酚钠废碱液(13)一起混合组成DCP废水(5),与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应,中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离,油层(9)为含苯酚等有机物的焦油外送加以回收利用,水层(8)和含脱酚剂N-503的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚,含酚N-503的有机溶液(11)经碱液(14)碱洗,并在碱液沉降槽(26)进行反萃取,生成的水相酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理,N-503有机溶液(12)再进入废水沉降槽(25)循环使用。脱酚后的废水(15)经碱液(16)碱洗后在废水槽(27)调合,调合后的废水(17)送废水精馏塔(23)连续汽提,塔顶流出乙醇和丙酮(18)等有机物组分,外送加以回收再利用,同时塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理,净化处理后的废水(20)外送废水处理厂,另外塔釜得到的高浓度硫酸钠(21)在结晶器(30)里结晶,经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠(22)晶体副产品外送加以回收利用。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述,但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【对比例1】
现有技术过氧化二异丙苯DCP工业装置的废水处理方法,中和处理:pH调节至2-5,停留时间5-30分钟;萃取分离:萃取1-5级,反萃取1-2级;蒸馏分离:间歇蒸馏。处理以后的废水CODcr≤5000mg/l,苯酚≤100mg/l,没有结晶硫酸钠副产品。
【实施例1】
以生产规模300吨/年过氧化二异丙苯DCP工业装置为例,按照图1所示的工艺流程,将含有1×104mg/l的苯酚、5×103mg/l的丙酮、5×103mg/l的乙醇、3.5%(重量)的NaOH、3×105mg/l的CODcr、pH为13的含酚废碱液经过本发明所述的“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”工艺步骤处理。具体操作条件如下:中和处理:含酚废碱液预热到62℃,pH调节至1.8,中和反应出口控制温度到67℃,采用油水分离聚集器连续进行油水分离操作;萃取分离:萃取7级,反萃取4级,pH为10.2;精馏分离:废水蒸馏塔的操作条件为顶压0.001MPaG,顶温96℃,釜温101℃,回流比1.8,进行连续精馏操作;蒸发操作:压力0.006MPaG,温度44℃;结晶操作:压力0.002MPaG,温度38℃。由此,苯酚的去除率为99.4%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为99.0%,可以萃取分离出高含量苯酚焦油,精馏分离出高浓度丙酮乙醇副产品,结晶制得含量90%的硫酸钠副产品,处理后废水的CODcr为3000mg/l,苯酚为60mg/l。
【实施例2】
按照实施例1所述的条件和步骤,仅仅DCP工业装置的生产规模改为6000吨/年。苯酚的去除率为99.4%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为99.0%,可以萃取分离出高含量苯酚焦油,精馏分离出高浓度丙酮乙醇副产品,结晶制得含量91%的硫酸钠副产品,处理后废水的CODcr为3000mg/l,苯酚为60mg/l。
【实施例3】
按照实施例1所述的条件和步骤,仅仅DCP工业装置的生产规模改为2万吨/年。苯酚的去除率为99.4%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为99.0%,可以萃取分离出高含量苯酚焦油,精馏分离出高浓度丙酮乙醇副产品,结晶制得含量92%的硫酸钠副产品,处理后废水的CODcr为3000mg/l,苯酚为60mg/l。
【实施例4】
按照实施例1所述的条件和步骤,仅仅DCP工业装置的生产规模改为6万吨/年。苯酚的去除率为99.4%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为99.0%,可以萃取分离出高含量苯酚焦油,精馏分离出高浓度丙酮乙醇副产品,结晶制得含量92%的硫酸钠副产品,处理后废水的CODcr为3000mg/l,苯酚为60mg/l。
【实施例5】
按照实施例1所述的条件和步骤,DCP工业装置的生产规模为2万吨/年,仅仅操作条件改变。将含有0.2×104mg/l的苯酚、1×103mg/l的丙酮、1×103mg/l的乙醇、3.0%(重量)的NaOH、1×105mg/l的CODcr、pH为13的含酚废碱液经过“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”工艺步骤处理。中和处理:含酚废碱液预热到55℃,pH调节至1.5,中和反应出口控制温度到60℃,采用油水分离聚集器连续进行油水分离操作;萃取分离:萃取6级,反萃取3级,pH为9.5;精馏分离:废水蒸馏塔的操作条件为顶压0.000MPaG,顶温80℃,釜温90℃,回流比0.5,进行连续精馏操作;蒸发操作:压力0.001MPaG,温度30℃;结晶操作:压力0.001MPaG,温度30℃。苯酚的去除率为97.0%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为97.0%,可以萃取分离出高含量苯酚焦油,精馏分离出高浓度丙酮乙醇副产品,结晶制得含量91%的硫酸钠副产品,处理后废水的CODcr为3000mg/l,苯酚为60mg/l。
【实施例6】
按照实施例3所述的条件和步骤,,DCP工业装置的生产规模为2万吨/年,仅仅操作条件改变。将含有10×104mg/l的苯酚、10×103mg/l的丙酮、10×103mg/l的乙醇、4.0%(重量)的NaOH、7×105mg/l的CODcr、pH为14的含酚废碱液经过“中和-萃取-精馏-蒸发-结晶”工艺步骤处理。中和处理:含酚废碱液预热到65℃,pH调节至4.0,中和反应出口控制温度到70℃,采用油水分离聚集器连续进行油水分离操作;萃取分离:萃取8级,反萃取5级,pH为11.0;精馏分离:废水蒸馏塔的操作条件为顶压0.005MPaG,顶温102℃,釜温105℃,回流比2.4,进行连续精馏操作;蒸发操作:压力0.008MPaG,温度50℃;结晶操作:压力0.008MPaG,温度50℃。苯酚的去除率为99.9%,丙酮、乙醇和CODcr的去除率分别为99.5%,可以萃取分离出高含量苯酚焦油,精馏分离出高浓度丙酮乙醇副产品,结晶制得含量91%的硫酸钠副产品,处理后废水的CODcr为3000mg/l,苯酚为60mg/l。

Claims (7)

1.一种过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,DCP废水(5)与硫酸(6)一起加入中和釜(23)发生中和反应,中和反应后的物料(7)进入油水分离聚集器(24)进行连续油水分离,形成的包括苯酚的油层(9)回收利用,形成的水层(8)和含脱酚剂的有机溶液(10)在废水沉降槽(25)进行逆流萃取脱除苯酚,废水沉降槽(25)中形成的含脱酚剂的有机溶液(11)进入碱液沉降槽(26)进行碱洗和反萃取,碱液沉降槽(26)中形成的酚钠废碱液(13)返回送入中和釜(23)酸析处理,碱液沉降槽(26)中形成的包括脱酚剂的有机溶液(12)返回进入废水沉降槽(25);废水沉降槽(25)中形成的脱酚后的废水(15)经碱洗后在废水槽(27)调合,调合后的废水(17)送废水精馏塔(23)连续汽提,塔顶流出包括乙醇、丙酮的有机物组分回收再利用,塔釜流出的废水(19)送入蒸发器(29)进行蒸发处理,蒸发器(29)中得到的净化处理后的废水(20)去废水处理厂,蒸发器(29)中得到的高浓度硫酸钠(21)去结晶器(30)结晶,经离心分离、洗涤得到固体硫酸钠晶体(22)。
2.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,其特征在于所述DCP废水(5)包括氧化废碱液(1)、回异废碱液(2)、缩合废碱液(3)、含醇废水(4)以及酚钠废碱液(13),所述DCP废水(5)中含有0.2~10×104mg/l的苯酚、1~10×103mg/l的丙酮、1~10×103mg/l的乙醇、3~4wt%的NaOH、1~7×105mg/l的CODcr,pH=13~14。
3.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,其特征在于所述脱酚剂为N-503。
4.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,其特征在于所述中和釜的操作条件为:温度55~65℃,pH为1.5~4.0,中和釜出口物料控制温度在60~70℃之间;废水沉降槽(25)中的逆流萃取级数为6~8级,碱液沉降槽(26)中的反萃取级数为3~5级,pH为9.5~11.0。
5.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,其特征在于所述废水蒸馏塔(23)的操作条件为:顶压0.000~0.005MPaG,顶温80~102℃,釜温90~105℃,回流比0.5~2.4。
6.根据权利要求5所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,其特征在于所述废水蒸馏塔(23)的操作条件为:顶压为0.000~0.001MPaG,顶温为86~96℃,釜温为94~101℃,回流比为1.1~1.8。
7.根据权利要求1所述过氧化二异丙苯DCP装置废水处理的方法,其特征在于所述蒸发器(29)的操作条件为:压力0.001~0.008MPaG,温度30~50℃;结晶器(30)的操作条件为:压力0.001~0.008MPaG,温度30~50℃。
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