CN105198711A - 一种焦化粗酚的精制装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种焦化粗酚的精制装置，所述装置通过管线依次连接粗酚预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统；粗酚预蒸馏系统由脱水塔和脱重塔连接组成；杂质转化系统由中间槽和吸附反应塔连接组成；精制蒸馏系统由苯酚塔、邻甲酚塔和间对甲酚塔依次连接组成。本发明在吸附反应塔中用脱硫醇催化剂来解决脱杂质问题，避免了往原料粗酚中加入液体氧化剂，使操作控制变的更加简单方便；本发明减去了现有苯酚馏分的间歇蒸馏过程，使得整个粗酚精制过程变得十分精炼，产品的加工成本大大降低；整个生产工艺流程合理，装置自动化程度高，产品质量高，能源消耗低。

Description

一种焦化粗酚的精制装置和方法

技术领域

本发明属于化工物料蒸馏分离技术领域，涉及一种提高焦化酚类产品纯度、缩短分离过程的精制装置和方法，具体涉及一种焦化粗酚的精制装置和方法

背景技术

酚类产品早期从煤焦油中分离精制而得，现在国内仍有不少焦化企业生产此类产品。现在有大量苯酚、邻甲酚产品可由化学合成工艺生产。据统计，目前世界92％以上的苯酚采用异丙苯法生产，能获得纯度99.9％以上的苯酚，满足生产聚碳酸酯的要求。

在焦化行业中，酚的回收主要用10％～12％的氢氧化钠，洗涤焦油蒸馏的馏分及煤气精制的剩余氨水萃取油，与酚类物质反应得到碱性酚盐。酚盐经蒸吹脱除中性油和水分得到净酚盐，净酚盐再用二氧化碳和浓硫酸进行分解精制得到中间产品粗酚。粗酚精制有连续和间歇二种方法，连续法采用减压连续蒸馏和间歇蒸馏相结合的方法，共有五个连续蒸馏塔和六个间歇蒸馏塔。设备要求高，投资高，产品质量好，适用于较大规模的精酚加工装置。间歇法采用减压蒸馏工艺，包括脱水脱渣、粗馏和精馏。该工艺占地面积小，投资少，操作较简单，适用于较小规模的精酚装置。

20世纪60年代左右，国内焦化企业酚类精制装置主要采用减压式二塔和三塔的间歇式蒸馏装置，完成脱水脱渣、蒸馏精制过程，生产工业苯酚、邻甲酚等产品。80年代宝钢引进日本酚精制技术，采用二氧化碳加硫酸分解装置生产粗酚，用五个连续蒸馏塔和六个间歇蒸馏塔的组合蒸馏装置处理粗酚，生产纯度大于99.0％的苯酚和99.0％的邻甲酚和其他酚类产品。随后到21世纪以后，国内大型焦化企业都采用相同的二氧化碳分解法和连续蒸馏法工艺进行酚类产品的精制。

宝钢原有粗酚精制装置蒸馏工艺流程如图2所示，粗酚经预热器加热后进入脱水塔，塔底用蒸汽间接加热。塔顶蒸汽经凝缩器凝缩为酚水，一部分作为回流，另一部分送出装置。塔底油由泵送到脱重塔，塔顶馏出酚馏分，经冷凝后流入回流槽，部分作为塔顶回流，另一部分送到苯酚塔，塔底的重组分用蒸汽间接加热以提供蒸馏所需热量。塔底采出的重质馏分作为1#间歇蒸馏塔釜的原料。苯酚塔顶逸出的油气经凝缩器凝缩后，部分作为内回流，另一部分进入苯酚馏分槽，作为3#-6#间歇蒸馏塔釜的原料。塔底的重组分进入邻甲酚塔。在塔顶采出邻甲酚，排入邻甲酚产品槽，塔底油由泵送入间对甲酚塔。在塔顶采出间对甲酚，排入产品槽，塔底油经冷却后送二甲酚馏分槽作为生产二甲酚的原料。用苯酚馏分作为间歇蒸馏的原料，每釜间歇产出酚水、苯酚馏分、焦化苯酚、酚渣，根据生产能力常配有四套间歇蒸馏釜。重质馏分用1#和2#间歇蒸馏釜生产出二甲酚和甲酚1号产品。

焦化酚类产品是从煤焦油和氨水中分离出来的，因焦油和氨水中有很多的含硫和含氮等化合物，现有连续和间歇二步生产方法很难全部分离产品中的杂质，焦化苯酚和邻甲酚的纯度与合成产品相比有一点偏低。所产的苯酚产品质量瞬间最高为99.77％，最低为99.02％，平均99.46％。邻甲酚产品质量最高为99.67％，最低为98.2％，平均99.29％。

现有生产厂家中，南京大唐化工有限责任公司用合成法生产邻甲酚，产品质量达到99.5％以上。其他焦化公司采用由焦油回收的方法生产邻甲酚，产品质量达到99.3％的水平，尚没有超过99.5％的水平。

目前酚类产品的高纯精制技术，绝大多数是有关化学合成酚的提纯，中国专利CN99109416.6，含硫粗酚的精制方法。该发明提供了石化系统含硫粗酚的两种精制方法,第一种方法是在含硫粗酚中加入氧化剂使硫醇性硫充分氧化，然后在≯0.02MPa压力下进行减压蒸馏，收集到脱水后馏份即为精制酚。第二种方法是在含硫粗酚中加入碱液，使粗酚完全溶解于碱液中，加入氧化剂使硫醇性硫充分氧化，然后分离油相和水相，在水相中加入无机酸，再分离油相和水相，对油相进行蒸馏即可。该发明提供的含硫粗酚的精制方法，脱硫脱臭效果好,可以得到硫含量低、无臭味、质量合格的各类酚产品。吴明清等人提出的这一石化酚类精制技术，其是向粗酚中加入KOH或NaOH碱性溶液，待粗酚溶解完全后，继续加入氧化剂(如双氧水、高锰酸钾、臭氧或空气等)将粗酚中的硫醇硫进行氧化，然后进行蒸馏分离。上述第二种工艺方法是将粗酚加碱变成酚盐，存在处理周期长、所产的苯酚水分高，中性油高，无法同高纯产品相比。

日本专利JP62-012731A采用双氧水和白土精制法预处理焦化粗酚，将粗酚中的硫醇硫等转化为二氧化硫，然后通过蒸馏精制得到精制酚。此工艺脱臭脱硫效果较好，产品质量比较稳定，但该分离技术脱除杂质过程比较复杂、白土处理效果不佳，生产成本较高。

近几年有几项授权的涉及到煤气化粗酚和焦化粗酚的专利技术。中国专利CN201110061871.0，煤气化粗酚的连续精制分离装置及方法，张力明、张帆等发明。该发明公开了一种煤气化粗酚的连续精馏分离装置和方法，包括由刮膜蒸发器、一次调酸罐组和缓冲罐组成的一级预处理加酸单元。包括由静态混合器和二次调酸罐组成的二级预处理氧化单元；包括脱渣塔、脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔的精馏塔系统。一级预处理加酸单元连接脱酚渣塔，脱酚渣塔连接二级预处理氧化单元，然后依次连接各精馏塔系统。有效地对煤气化粗酚原料进行脱色、脱臭、脱硫和除杂质等过程，可得到高纯苯酚＞99.5wt％、高纯邻甲酚＞96.0wt％、高纯间对甲酚＞99.0wt％、混合二甲酚和酚渣油产品。该工艺流程主要回收精制煤气化过程产生的粗酚，是在处理低温焦油和煤气氨水过程中产生的一种特殊酚类物质精制技术。是近几年在焦化粗酚精制技术的基础上，开发出来的专项技术。

专利CN200910228047.2，公开了焦化粗酚的连续精制分离装置及方法。该发明涉及焦化粗酚的连续精馏分离装置和方法。包括由静态混合器、一级搅拌槽和刮膜蒸发器组成的一级预处理加酸单元；包括由二级搅拌槽和缓冲罐组成的二级预处理氧化单元；脱酚渣塔和包括脱水塔、苯酚精制塔、邻甲酚精制塔和间对甲酚精制塔的精馏塔系统。一级预处理加酸单元连接脱酚渣塔，脱酚渣塔连接二级预处理氧化单元，然后依次连接各精馏塔系统。本发明通过合理设计，有效地对焦化粗酚原料进行脱色、脱臭、脱硫和除杂质等过程，可得到苯酚＞99.5wt％、高纯邻苯酚＞99.0wt％、高纯间对苯酚＞99.0wt％和二甲酚产品。

专利CN200910228047.2，公开了焦化粗酚的连续精制分离装置及方法，整个工艺所产的产品质量与现有焦化企业中的质量指标相吻合，但该专利目前仅在煤气化行业的酚精制装置中进行实践，尚没有在焦化行业中进行粗酚精制的实际应用。该专利技术实际上是由煤气化粗酚精制派生出来的技术，该专利技术中的产品质量并没有突破现有焦化粗酚大规模处理装置的水平，在焦化企业生产中尚没有应用的报告。该专利二级预处理氧化单元技术实际上是使用了中国专利CN99109416.6，含硫粗酚的精制方法和日本专利JP62-12731的部分技术，如加双氧水进行氧化处理，然后进行蒸馏处理，最后得到酚类产品。该专利的操作条件是以煤气化粗酚组成为原料，经过蒸馏得到的，并不适合处理焦化粗酚原料，即根据该专利条件处理焦化粗酚无法生产出合格的酚产品。该专利先进行脱渣，再进行氧化，然后再脱水过程，实际上粗酚含水高的情况下，是无法稳定蒸馏。整个生产过程因水分高且经过二次蒸馏，会使蒸馏能耗有所增加，缺少工艺的先进性和实用性。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种焦化粗酚的精制装置和方法，本发明通过脱硫醇催化剂固定床反应塔深度脱除粗酚原料中的杂质，使苯酚与邻甲酚的纯度提高到99.7％以上，达到合成产品的质量标准。

本发明取消原粗酚精制工艺中苯酚馏分从95％提纯到99.5％的间歇蒸馏过程，使焦化粗酚的精制方法的能耗降低；

本发明的技术解决方案如下：一种焦化粗酚的精制装置，所述装置通过管线依次连接粗酚预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统；

所述粗酚预蒸馏系统由脱水塔和脱重塔连接组成；

所述杂质转化系统由中间槽和吸附反应塔连接组成；

所述精制蒸馏系统由苯酚塔、邻甲酚塔和间对甲酚塔连接组成。

根据本发明所述焦化粗酚的精制装置，优选的是：粗酚原料管线与脱水塔连接，所述脱水塔塔顶的气相管线依次连接冷凝器和水分分离器，所述脱水塔塔底通过管线与脱重塔进口连接；所述脱重塔塔底通过重质酚馏分产出管线与重质酚馏分槽连接，所述脱重塔塔顶气相管线连接酚馏分槽；所述酚馏分槽通过管线与吸附反应塔的底部连接，所述吸附反应塔的塔顶出料管线与苯酚塔连接；苯酚塔的顶部气相出口管线连接苯酚产品槽，所述苯酚塔的底部液体产出管线与邻甲酚塔连接；所述邻甲酚塔塔顶的产出气相管线连接到邻甲酚产品槽，所述邻甲酚塔的塔底液产出管线与间对甲酚塔进料口连接；所述间对甲酚塔塔顶产出管线连接间对甲酚产品槽，所述间对甲酚塔塔底产出管线连接二甲酚馏分槽。

根据本发明所述焦化粗酚的精制装置，优选的是：所述吸附反应塔由二个吸附反应塔组成，所述二个吸附反应塔串联或者并联连接。

根据本发明所述焦化粗酚的精制装置，优选的是：所述吸附反应塔内装有用于吸附、氧化和脱硫的颗粒状固体脱硫醇催化剂，所述脱硫醇催化剂的粒径为2-15mm，堆密度为0.5-0.8g/cm³。

所述脱硫醇催化剂选自活性炭加活性剂和助剂、Al₂O₃加活性剂和助剂、金属改性分子筛催化剂中的一种。

本发明还提供一种焦化粗酚的精制方法，所述方法应用所述焦化粗酚的精制装置，包括如下步骤：

1)粗酚原料经加热后进入脱水塔，在脱水塔中蒸馏从塔顶分离出水分，塔底脱水后的粗酚进入脱重塔；

2)进入脱重塔中的粗酚，经蒸馏后塔顶产出酚馏分，所述酚馏分经冷凝后进入酚馏分槽，脱重塔塔底排出重质酚馏分进入中间槽；

3)酚馏分经加热器加热后，进入装有颗粒状固体脱硫醇催化剂的吸附反应塔，吸附反应塔塔顶流出的酚馏分进入苯酚塔，从苯酚塔顶蒸馏出苯酚产品，经冷凝冷却后进入苯酚产品槽；

4)所述苯酚塔塔底流出液进入邻甲酚塔，邻甲酚塔的塔顶产出邻甲酚，邻甲酚经冷凝冷却后进入邻甲酚产品槽；

5)邻甲酚塔塔底排出液进入间对甲酚塔，间对甲酚塔的塔顶产出间对甲酚混合品，经冷凝冷却后进入间对甲酚混合产品槽中，间对甲酚塔塔底产出的二甲酚馏分进入馏分槽。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是，所述脱水塔的操作条件为：塔顶操作压力为25-30KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度68-75℃，塔底温度为145-157℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是，所述脱水塔的操作条件为：塔顶操作压力为28-29.67KPa，回流比为1-1.1，塔顶温度71-74℃，塔底温度为146-150℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是，所述脱重塔的操作条件为：塔顶操作压力为8-13KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度117-130℃，塔底温度为160-175℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是，所述脱重塔的操作条件为：塔顶操作压力为11-12KPa，回流比为1-1.1，塔顶温度127-129℃，塔底温度为170-173℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是，所述吸附反应塔的操作条件为：控制温度为70-150℃，操作压力为50-200KPa。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是，所述吸附反应塔的操作条件为：控制温度为120-130℃，操作压力为80-100KPa。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是，所述苯酚塔的操作条件为：塔顶操作压力为9-30KPa，回流比为8-10，塔顶温度114-140℃，塔底温度为135-160℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是，所述苯酚塔的操作条件为：塔顶操作压力为12-14KPa，回流比为9-10，塔顶温度114.5-117℃，塔底温度为137-140℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是，所述邻甲酚塔的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为15-20，塔顶温度118-122℃，塔底温度为135-144℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是，所述邻甲酚塔的操作条件为：塔顶操作压力为10.2-11KPa，回流比为16-18，塔顶温度120-121℃，塔底温度为136-140℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是，所述间对甲酚塔的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为6-8，塔顶温度130-135℃，塔底温度为165-173℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是，所述间对甲酚塔的操作条件为：塔顶操作压力为10.2-10.8KPa，回流比为7-8，塔顶温度133-134℃，塔底温度为170-172℃。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是：所述吸附反应塔由二个吸附反应塔组成，所述二个吸附反应塔串联或者并联连接。进一步优选的是：所述吸附反应塔由一个吸附反应塔组成。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，优选的是：所述吸附反应塔内装有用于吸附、氧化和脱硫的颗粒状固体脱硫醇催化剂，所述脱硫醇催化剂的粒径为2-15mm，堆密度为0.5-0.8g/cm³，使用量为处理物料的0.02-0.06％。

所述脱硫醇催化剂为活性炭加活性剂和助剂、Al₂O₃加活性剂和助剂、金属改性分子筛催化剂中的一种。

根据本发明所述焦化粗酚的精制方法，进一步优选的是：所述脱硫醇催化剂为金属改性分子筛催化剂。所述脱硫醇催化剂的粒径为3-14mm，堆密度为0.55-0.7g/cm³，使用量为处理物料的0.03-0.05％。

本发明的焦化粗酚的精制装置，包括脱水塔1、脱重塔2组成的粗酚预蒸馏系统，包括中间槽和二个吸附反应塔3组成的杂质转化系统，包括苯酚塔4、邻甲酚塔5、间对甲酚塔6组成的精制蒸馏系统。预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统是由槽、泵、管线等设备连接起来。

粗酚原料管线连接到脱水塔1中部，塔顶气相管线连接冷凝器，冷凝器后接水分分离器。塔底液排出管线与脱重塔2中部进口连接，塔顶气相管线连接酚馏分槽。塔底重质酚馏分产出管线连接到重质酚馏分槽。酚馏分槽用管线和泵连接到吸附反应塔3底部，反应塔顶出料管线连接到苯酚塔4中部进口。苯酚塔4顶部气相出口管线连接苯酚产品槽，底部液体产出管线连接到邻甲酚塔5。邻甲酚塔顶产出气相管线连接到邻甲酚产品槽，塔底液产出管线连接到间对甲酚塔6进料口。塔顶产出管线连接到间对甲酚产品槽，塔底产出管线连接到二甲酚馏分槽。

本发明的粗酚精制装置的杂质转化系统，由二个吸附反应塔组成，通常切换使用。苯酚馏分从吸附反应塔底部进入，从顶部流出，吸附反应塔也可以二个串联使用。吸附反应塔内装有一定量的固体颗粒状脱硫醇催化剂，其脱除效率可达60％以上，使用年限较长。其可以是具有吸附、氧化、脱硫等作用的各种脱硫醇催化剂(例如：活性白土、分子筛、活性炭)。

本发明的粗酚精制装置的操作方法，步骤如下：

1)粗酚原料用泵经加热后送入脱水塔1，在脱水塔中蒸馏从塔顶分离出水分，塔底脱水后的粗酚用泵送到脱重塔2；

2)进入脱重塔2中的粗酚，经蒸馏后塔顶产出酚馏分，经冷凝后送入酚馏分槽中，塔底排出重质酚馏分进入中间槽。

3)酚馏分用泵送入加热器加热后，被送入吸附反应塔3，塔顶流出的酚馏分进入苯酚塔4，从顶蒸馏出苯酚产品，经冷凝冷却后送入产品槽中。

4)苯酚塔4底流出液被送入邻甲酚塔5，塔顶产出邻甲酚，经冷凝冷却后送入产品槽中。

5)邻甲酚塔5底排出液送入间对甲酚塔6，塔顶产出间对甲酚混合品，经冷凝冷却后送到产品槽中，塔底产出的二甲酚馏分被送入馏分槽中。

本发明的脱水塔1操作条件为：塔顶操作压力为25-30KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度68-75℃，塔底温度为145-157℃。脱重塔2的操作条件为：塔顶操作压力为8-13KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度117-130℃，塔底温度为160-175℃。吸附反应塔3的操作条件为：控制温度为70-150℃，操作压力为50-200KPa。苯酚塔4的操作条件为：塔顶操作压力为9-30KPa，回流比为8-10，塔顶温度114-140℃，塔底温度为135-160℃。邻甲酚塔5的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为15-20，塔顶温度118-122℃，塔底温度为135-144℃。间对甲酚塔6的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为6-8，塔顶温度130-135℃，塔底温度为165-173℃。

本发明所述脱硫醇催化剂选自市售脱硫醇催化剂，规格型号选自W106、W201、OCTC-05，ZSM-5中的一种；购自武汉科林精细化工有限公司，江苏奥科石油化学技术有限公司。

本发明的焦化粗酚精制工艺，是通过脱水塔、脱重塔、吸附反应塔、苯酚塔、邻甲酚塔、间对甲酚塔完成的。

本发明有益的技术效果：

本发明的一个优点是用吸附反应塔来解决脱杂质问题，避免了往原料粗酚中加入液体氧化剂，使操作控制变的更加简单方便。

本发明的另一优点是在现有连续蒸馏工序中，改变部分蒸馏塔塔内件，提高蒸馏分离效果，产品纯度最高达99.9％，使焦化苯酚产品的实际质量指标达到了现有国内最高的水平。

本发明的最重要的一个优点就是减去了苯酚馏分的间歇蒸馏过程，使得整个粗酚精制过程变得十分精炼，产品的加工成本大大降低。

本发明通过合理控制，可以将焦化粗酚中的杂质合理控制在允许的浓度和范围内，可得到高纯苯酚(大于99.7wt％)、高纯邻甲酚(大于99.7wt％)和其他酚类产品。整个生产工艺流程合理，装置自动化程度高，产品质量高，能源消耗低，是一种适合工业化稳定生产的焦化粗酚精制工艺。

附图说明

图1是本发明提供的焦化粗酚的精制装置的示意图；

图2是现有技术中的粗酚精制装置蒸馏工艺流程图。

图中：1-脱水塔、2-脱重塔、3-吸附反应塔、4-苯酚塔、5-邻甲酚塔、6-间对甲酚塔。

具体实施方式

下面结合附图的装置及实施例对本发明作进一步阐述，本领域技术人员应当理解，所述实施例仅用于示例，而不对本发明构成任何限制。

如图所示的装置：一种焦化粗酚的精制装置，所述装置通过管线依次连接粗酚预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统；所述粗酚预蒸馏系统由脱水塔和脱重塔连接组成；所述杂质转化系统由中间槽和吸附反应塔连接组成；所述精制蒸馏系统由苯酚塔、邻甲酚塔和间对甲酚塔连接组成。

根据本发明所述焦化粗酚的精制装置，粗酚原料管线与脱水塔连接，所述脱水塔塔顶的气相管线依次连接冷凝器和水分分离器，所述脱水塔塔底通过管线与脱重塔进口连接，所述脱重塔塔底通过重质酚馏分产出管线与重质酚馏分槽连接，所述脱重塔塔顶气相管线连接酚馏分槽；所述酚馏分槽通过管线与吸附反应塔的底部连接，所述吸附反应塔反应塔的塔顶出料管线与苯酚塔连接；苯酚塔的顶部气相出口管线连接苯酚产品槽，所述苯酚塔的底部液体产出管线与邻甲酚塔连接，所述邻甲酚塔塔顶的产出气相管线连接到邻甲酚产品槽，所述邻甲酚塔的塔底液产出管线与间对甲酚塔进料口连接，所述间对甲酚塔塔顶产出管线连接间对甲酚产品槽，所述间对甲酚塔塔底产出管线连接二甲酚馏分槽。

本发明的装置的操作条件如下：脱水塔1操作条件为：塔顶操作压力为25-30KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度68-75℃，塔底温度为145-157℃。脱重塔2的操作条件为：塔顶操作压力为8-13KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度117-130℃，塔底温度为160-175℃。吸附反应塔3的操作条件为：控制温度为70-150℃，操作压力为50-200KPa。苯酚塔4的操作条件为：塔顶操作压力为9-30KPa，回流比为8-10，塔顶温度114-140℃，塔底温度为135-160℃。邻甲酚塔5的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为15-20，塔顶温度118-122℃，塔底温度为135-144℃。间对甲酚塔6的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为6-8，塔顶温度130-135℃，塔底温度为165-173℃。

实施例1

针对某焦化粗酚的原料液，流量1200l/h进入脱水塔进行脱水，从塔顶分离出水分216l/h，塔底脱除水的粗酚进入脱重塔，塔顶产出酚馏分1039l/h，进入酚馏分槽T-3430。经过脱水脱重的酚馏分900l/h，进入装有脱硫醇催化剂的吸附反应塔，出塔后进入苯酚塔，其组成为苯酚51.96％，邻甲酚11.52％，间对甲酚29.4％，二甲酚等6.71％。

脱水塔1操作条件为：塔顶操作压力为29.67KPa，回流比为1.0，塔顶温度71.6℃，塔底温度为145.5℃。脱重塔2的操作条件为：塔顶操作压力为11.1KPa，回流比为1.0，塔顶温度127.1℃，塔底温度为171.0℃。反应吸附塔3的操作条件为：进口温度125℃，塔顶压力95KPa。苯酚塔4的操作条件为：塔顶操作压力为9.78KPa，回流比为8，塔顶温度114.5℃，塔底温度为137.3℃。邻甲酚塔5的操作条件为：塔顶操作压力为10.2KPa，回流比为16，塔顶温度120.0℃，塔底温度为135.8℃。间对甲酚塔6的操作条件为：塔顶操作压力为10.8KPa，回流比为6，塔顶温度132.8℃，塔底温度为170.9℃。

苯酚塔顶产出的苯酚纯度为99.7％，邻甲酚塔顶产出的邻甲酚的纯度为99.9％。

实施例2

针对某焦化粗酚的原料液，流量999.6l/h进入脱水塔进行脱水，从塔顶分离出水分195.9l/h，塔底脱除水的粗酚进入脱重塔，塔顶产出酚馏分867.2l/h，进入酚馏分槽T-3430。经过脱水脱重的酚馏分899.4l/h进入装有脱硫醇催化剂的吸附反应塔，出塔后进入苯酚塔，其组成为苯酚50.64％，邻甲酚11.15％，间对甲酚29.74％，二甲酚等7.14％。

脱水塔1操作条件为：塔顶操作压力为29.24KPa，回流比为1.0，塔顶温度69.51℃，塔底温度为149.38℃。脱重塔2的操作条件为：塔顶操作压力为9.97KPa，回流比为1.0，塔顶温度127.41℃，塔底温度为168.17℃。反应吸附塔3的操作条件为：进口温度125℃，塔顶压力92KPa。苯酚塔4的操作条件为：塔顶操作压力为13.64KPa，回流比为8，塔顶温度114.86℃，塔底温度为139.35℃。邻甲酚塔5的操作条件为：塔顶操作压力为10.18KPa，回流比为16，塔顶温度120.43℃，塔底温度为136.36℃。间对甲酚塔6的操作条件为：塔顶操作压力为9.54KPa，回流比为6，塔顶温度133.22℃，塔底温度为169.05℃。

苯酚塔顶产出的苯酚纯度为99.90％，邻甲酚塔顶产出的邻甲酚的纯度为99.76％。

本发明提出的一种焦化粗酚精制装置和方法，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (10)

1.一种焦化粗酚的精制装置，其特征是：所述装置通过管线依次连接粗酚预蒸馏系统、杂质转化系统和精制蒸馏系统；

所述粗酚预蒸馏系统由脱水塔(1)和脱重塔(2)连接组成；

所述杂质转化系统由中间槽和吸附反应塔(3)连接组成；

所述精制蒸馏系统由苯酚塔(4)、邻甲酚塔(5)和间对甲酚塔(6)连接组成。

2.根据权利要求1所述焦化粗酚的精制装置，其特征是：粗酚原料管线与脱水塔(1)连接，所述脱水塔(1)塔顶的气相管线依次连接冷凝器和水分分离器，所述脱水塔(1)塔底通过管线与脱重塔(2)进口连接；所述脱重塔(2)塔底通过重质酚馏分产出管线与重质酚馏分槽连接，所述脱重塔(2)塔顶气相管线连接酚馏分槽；所述酚馏分槽通过管线与吸附反应塔(3)的底部连接，所述吸附反应塔(3)的塔顶出料管线与苯酚塔(4)连接；苯酚塔(4)的顶部气相出口管线连接苯酚产品槽，所述苯酚塔(4)的底部液体产出管线与邻甲酚塔(5)连接；所述邻甲酚塔(5)塔顶的产出气相管线连接到邻甲酚产品槽，所述邻甲酚塔(5)的塔底液产出管线与间对甲酚塔(6)进料口连接；所述间对甲酚塔(6)塔顶产出管线连接间对甲酚产品槽，所述间对甲酚塔(6)塔底产出管线连接二甲酚馏分槽。

3.根据权利要求1所述焦化粗酚的精制装置，其特征是：所述吸附反应塔(3)由二个吸附反应塔组成，所述二个吸附反应塔串联或者并联连接。

4.根据权利要求1所述焦化粗酚的精制装置，其特征是：所述吸附反应塔(3)内装有用于吸附、氧化和脱硫的颗粒状固体脱硫醇催化剂；所述颗粒状固体脱硫醇催化剂的粒径为2-15mm，堆密度为0.5-0.8g/cm³。

5.一种焦化粗酚的精制方法，其特征是：所述方法应用权利要求1-4任一项所述焦化粗酚的精制装置，包括如下步骤：

1)粗酚原料经加热后进入脱水塔(1)，在脱水塔中蒸馏后从塔顶分离出水分，塔底脱水后的粗酚进入脱重塔(2)；

2)进入脱重塔(2)中的粗酚，经蒸馏后塔顶产出酚馏分，所述酚馏分经冷凝后进入酚馏分槽，脱重塔(2)塔底排出重质酚馏分进入中间槽；

3)酚馏分经加热器加热后，进入装有颗粒状固体脱硫醇催化剂的吸附反应塔(3)，吸附反应塔(3)塔顶流出的酚馏分进入苯酚塔(4)，从苯酚塔(4)顶蒸馏出苯酚产品，经冷凝冷却后进入苯酚产品槽；

4)所述苯酚塔(4)塔底流出液进入邻甲酚塔(5)，邻甲酚塔(5)的塔顶产出邻甲酚，邻甲酚经冷凝冷却后进入邻甲酚产品槽；

5)邻甲酚塔(5)塔底排出液进入间对甲酚塔(6)，间对甲酚塔(6)的塔顶产出间对甲酚混合品，经冷凝冷却后进入间对甲酚混合产品槽中，间对甲酚塔(6)塔底产出的二甲酚馏分进入馏分槽。

6.根据权利要求5所述焦化粗酚的精制方法，其特征是：所述脱水塔(1)的操作条件为：塔顶操作压力为25-30KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度68-75℃，塔底温度为145-157℃；所述脱重塔(2)的操作条件为：塔顶操作压力为8-13KPa，回流比为0.8-1.2，塔顶温度117-130℃，塔底温度为160-175℃。

7.根据权利要求5所述焦化粗酚的精制方法，其特征是：所述吸附反应塔(3)的操作条件为：控制温度为70-150℃，操作压力为50-200KPa。

8.根据权利要求5所述焦化粗酚的精制方法，其特征是：所述苯酚塔(4)的操作条件为：塔顶操作压力为9-30KPa，回流比为8-10，塔顶温度114-140℃，塔底温度为135-160℃。

9.根据权利要求5所述焦化粗酚的精制方法，其特征是：所述邻甲酚塔(5)的操作条件为：塔顶操作压力为9-11KPa，回流比为15-20，塔顶温度118-122℃，塔底温度为135-144℃。

10.根据权利要求5所述焦化粗酚的精制方法，其特征是：所述脱硫醇催化剂使用量为处理物料的0.02-0.06％。