CN103922900A - 双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法 - Google Patents

双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法 Download PDF

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唐晓东
李晶晶
谯勤
卿大咏
程瑾
袁娇阳
赵千舒
陈露
张永汾
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    • C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation

Abstract

本发明涉及一种用于炼厂或化工行业的双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，它能深度脱除甲基叔丁基醚中的硫化物。其技术方案是：先将有机硫萃取剂与含硫MTBE原料油混合从萃取塔下部输入，同时将MTBE萃取剂从萃取塔上部输入，两种液体在萃取塔内逆流接触萃取；MTBE萃取到MTBE萃取剂中从萃取塔底部输出，从蒸馏塔A下部输入塔内进行MTBE产品蒸馏，精制MTBE从塔顶蒸出回收，MTBE萃取剂从塔底输出，循环利用；硫化物萃取到有机硫萃取剂中从萃取塔顶部输出，从蒸馏塔B中部输入塔内蒸馏，塔顶排出硫化物进入回收装置，塔底排出有机硫萃取剂循环脱硫。本方法脱硫效果好，操作简便，能耗低，产品质量稳定收率高。

Description

双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法
技术领域
本发明涉及一种用于炼厂或化工领域的双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法。
背景技术
甲基叔丁基醚，英文缩写为MTBE，以其高辛烷值和良好的调合性能，成为提高辛烷值和添加含氧化合物的主要调合组分，在各地区得到广泛应用。MTBE在化工下游的主要运用是生产高纯度异丁烯，然后以异丁烯为原料生产化工产品。化工对MTBE的指标要求较高，硫含量要求非常低，国内大部分厂家生产的MTBE难以满足要求。MTBE的原料主要来自催化裂化、焦化和乙烯装置液化石油气中的C4组分。由于不能彻底脱除其中的硫化物（二甲基二硫、硫醚），导致国内部分MTBE硫含量严重超标。目前，随着国Ⅴ车用汽油标准实施的临近，对低硫MTBE生产技术的需求越来越迫切。
MTBE沸点55.3℃，由于所含主要硫化物与MTBE有较大的沸点差异，MTBE产品一般采用精馏或萃取精馏的方法实现脱硫，但仍有少量沸点与MTBE接近的硫化物仍留在MTBE产品中。
专利CN102557888A公开了一种MTBE深度脱硫的方法，其特征在于含硫MTBE与轻油混合，混介物进入精馏塔精馏，脱除含硫MTBE中的硫化物，精馏塔的塔釜温度为70℃～120℃，塔顶温度为50℃～60℃，压力为0.01MPa～0.15MPa，理论塔板数为3～20，回流比为0.25～10。专利CN201110259431.6公开了一种用于高含硫MTBE产品精制的脱有机硫方法及装置，该方法虽然能在常压低温条件下进行萃取精馏脱硫，克服了现有高含硫MTBE产品精馏脱硫技术的不足，但与传统萃取精馏法一样具有理论塔板数多、投资大、且较难得到低硫产品。
专利CN102898286A公开了一种吸附蒸馏脱除MTBE中硫化物的技术，其特征在于以高于MTBE，对硫醚、硫醇以及二硫化物和噻吩具有较强吸附选择性的物质为吸附剂，在一定温度和工艺条件下，将MTBE中硫化物选择性吸附于吸附剂中，但吸附剂再生操作困难。
专利CN102731268A公开了一种催化蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，采用催化蒸馏脱硫塔反应器，双氧水为氧化剂，甲酸、乙酸、硫酸或磷酸为催化剂，MTBE以气相从塔底进料、催化剂从塔顶液相进料，通过氧化剂作用将MTBE中有机硫化物氧化为水溶性硫酸盐，脱除硫化物的MTBE与少量水在催化反应塔精馏段精馏分离，从塔顶得到低硫含量的MTBE产品。该方法能耗高、工艺复杂、安全系数低、腐蚀性强，产生大量含硫废水且成本较高。
发明内容
本发明的目是：为了改进传统的萃取精馏法脱硫，保证MTBE产品的低硫含量，使脱硫过程在经济易操作的常压低温条件下进行，特提供一种双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特点在于：甲基叔丁基醚代号为MTBE，MTBE原料油来自于乙烯装置液化石油气中的C4组分；将MTBE中的硫化物萃取到有机硫萃取剂中，同时将MTBE萃取到MTBE萃取剂中，再将MTBE萃取剂中的MTBE蒸馏出来，从而达到深度脱硫的目的。
本发明提供的一种双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特点在于：所述MTBE萃取剂其配制方法为：先在反应容器中加入50～70%的水，再向容器中缓慢加入10～15%的N-甲基吡咯烷酮代号NMP和10～15%的二甲基甲酰胺代号DMF，待溶液冷却至室温后，在搅拌下加入3～8%三甘醇、2～5%环丁砜和3～8%正丁醇，最后制得MTBE萃取剂。有机硫萃取溶剂是用煤油、或柴油、或液体石蜡、或润滑油中的一种。
本发明的特征在于：先将有机硫萃取剂与含硫MTBE原料油混合，所用剂油质量比为0.1～0.4，将混合液从MTBE原料油与有机硫萃取剂进口由萃取塔的下部输入塔内，同时将MTBE萃取剂从MTBE萃取剂进口输入，先经循环泵A升压，后经第一换热器降低温度换热，从萃取塔的上部输入塔内，MTBE萃取剂与含硫MTBE原料油的剂油质量比为2.0～3.5，两种液体在萃取塔内逆流接触萃取；萃取塔内操作温度为20～30℃，操作压力为0.20～0.50MPa，空速为1.0～2.0h-1；MTBE萃取剂和MTBE从萃取塔底部输出，经第一换热器升温后，从蒸馏塔A中下方输入塔内进行MTBE产品蒸馏，蒸馏塔A内塔釜温度为70～75℃，塔顶温度为65～70℃，操作压力为0.10～0.20MPa，空速为1.0～2.0h-1；精制MTBE从蒸馏塔A塔顶蒸馏出后经冷凝器冷却到40℃以下由精制MTBE出口输出回收，MTBE萃取剂从蒸馏塔A塔底输出，进行循环利用；硫化物萃取到有机硫萃取剂中从萃取塔塔顶输出，经第二换热器进行热交换后从蒸馏塔B中部输入塔内进行蒸馏，蒸馏塔B塔内塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为150～170℃，操作压力为0.10～0.20MPa，空速为1.0～2.0h-1；蒸馏塔B塔顶排出富集硫化物输入硫化物回收装置，蒸馏塔B塔底排出的有机硫萃取剂，经循环泵B升压，再经第二换热器进行热交换，与含硫MTBE原料油混合循环脱硫。
本发明的有益效果为：（1）本方法属于物理分离过程，脱硫过程在常压低温条件下操作、能耗低、技术先进；（2）本方法取代了传统的萃取精馏法脱硫，保证了MTBE产品的低硫含量，并且将精馏塔简化为蒸馏塔，降低了投资成本；（3）整个工艺流程安全可靠、MTBE产品质量稳定收率高、无三废排放。
附图说明
附图为本发明双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法的流程示意图。
图中：1.萃取塔；2.蒸馏塔A；3.冷凝器；4.精制MTBE出口；5.MTBE萃取剂进口；6.循环泵A；7.第一换热器；8.第二换热器；9.蒸馏塔B；10.去硫化物回收装置；11.循环泵B；12.MTBE原料油与有机硫萃取剂进口。
具体实施方式
定义两个概念：
脱硫率：（MTBE原料油的硫含量-MTBE脱硫后的硫含量）/MTBE原料油的硫含量×100%
质量收率：实际获得产品质量/原料质量×100%
实例1
MTBE原料油硫含量为129μg/g，有机硫萃取剂用润滑油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.21MPa、温度20℃、空速1.0h-1；MTBE萃取剂的组成为：水59g、NMP12g、DMF15g、三甘醇5g、环丁砜4g、正丁醇5g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.10MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.1h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.10MPa、塔釜温度160℃、塔顶温度150℃、空速1.0h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到4μg/g，脱硫率为96.90%，质量收率为99.89%。
实例2
MTBE原料油硫含量为120μg/g，有机硫萃取剂用柴油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.20MPa、温度20℃、空速1.3h-1；MTBE萃取剂的组成为：水63g、NMP11g、DMF15g、三甘醇4g、环丁砜4g、正丁醇3g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比2.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.10MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.2h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.11MPa、塔釜温度170℃、塔顶温度160℃、空速1.3h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到5μg/g，脱硫率为95.83%，质量收率为99.96%。
实例3
MTBE原料油硫含量为137μg/g，有机硫萃取剂用煤油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.2的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.30MPa、温度20℃、空速1.0h-1；MTBE萃取剂的组成为：水70g、NMP10g、DMF10g、三甘醇5g、环丁砜2g、正丁醇3g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.5逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.15MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.1h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.15MPa、塔釜温度178℃、塔顶温度160℃、空速1.1h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到1μg/g，脱硫率为99.27%，质量收率为99.76%。
实例4
MTBE原料油硫含量为227μg/g，有机硫萃取剂用润滑油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.4的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.19MPa、温度20℃、空速1.7h-1；MTBE萃取剂的组成为：水50g、NMP15g、DMF14g、三甘醇8g、环丁砜5g、正丁醇8g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.5逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.18MPa、塔釜温度76℃、塔顶温度70℃、空速1.8h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.17MPa、塔釜温度165℃、塔顶温度156℃、空速1.6h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到7μg/g，脱硫率为96.92%，质量收率为99.56%。
实例5
MTBE原料油硫含量为109μg/g，有机硫萃取剂用柴油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.21MPa、温度30℃、空速1.0h-1；MTBE萃取剂的组成为：水60g、NMP15g、DMF15g、三甘醇4g、环丁砜2g、正丁醇4g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.13MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.1h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.12MPa、塔釜温度171℃、塔顶温度160℃、空速1.2h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到5μg/g，脱硫率为95.41%，质量收率为99.87%。
实例6
MTBE原料油硫含量为518μg/g，有机硫萃取剂用柴油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.3的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.20MPa、温度25℃、空速1.0h-1；MTBE萃取剂的组成为：水65g、NMP12g、DMF14g、三甘醇3g、环丁砜3g、正丁醇3g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.5逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.12MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.2h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.12MPa、塔釜温度163℃、塔顶温度155℃、空速1.0h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到15μg/g，脱硫率为97.10%，质量收率为99.57%。
实例7
MTBE原料油硫含量为162μg/g，有机硫萃取剂用润滑油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.50MPa、温度25℃、空速1.5h-1；MTBE萃取剂的组成为：水70g、NMP10g、DMF12g、三甘醇3g、环丁砜2g、正丁醇3g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比2.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.14MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.5h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.13MPa、塔釜温度180℃、塔顶温度169℃、空速1.4h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到6μg/g，脱硫率为96.30%，质量收率为99.91%。
实例8
MTBE原料油硫含量为208μg/g，有机硫萃取剂用柴油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.23MPa、温度25℃、空速2.0h-1；MTBE萃取剂的组成为：水69g、NMP13g、DMF10g、三甘醇3g、环丁砜2g、正丁醇3g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.10MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.9h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.10MPa、塔釜温度170℃、塔顶温度160℃、空速2.0h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到7μg/g，脱硫率为96.63%，质量收率为99.91%。
实例9
MTBE原料油硫含量为123μg/g，有机硫萃取剂用柴油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.22MPa、温度23℃、空速1.1h-1；MTBE萃取剂的组成为：水54g、NMP15g、DMF13g、三甘醇8g、环丁砜3g、正丁醇7g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比2.5逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.20MPa、塔釜温度81℃、塔顶温度75℃、空速1.0h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.19MPa、塔釜温度174℃、塔顶温度165℃、空速1.2h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到5μg/g，脱硫率为95.93%，质量收率为99.95%。
实例10
MTBE原料油硫含量为263μg/g，有机硫萃取剂用液体石蜡。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.2的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.29MPa、温度25℃、空速1.0h-1；MTBE萃取剂的组成为：水58g、NMP14g、DMF14g、三甘醇6g、环丁砜2g、正丁醇6g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.19MPa、塔釜温度80℃、塔顶温度75℃、空速1.1h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.20MPa、塔釜温度172℃、塔顶温度160℃、空速1.2h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到8μg/g，脱硫率为96.96%，质量收率为99.97%。
实例11
MTBE原料油硫含量为313μg/g，有机硫萃取剂用柴油。先将有机硫萃取剂与MTBE原料油按0.1的剂油质量比混合，从萃取塔1的下部输入塔内与MTBE萃取剂逆流接触萃取，萃取塔1操作条件为：压力0.40MPa、温度25℃、空速1.6h-1；MTBE萃取剂的组成为：水69g、NMP12g、DMF11g、三甘醇3g、环丁砜2g、正丁醇3g；MTBE萃取剂与MTBE原料油以剂油质量比3.0逆流进入萃取塔1上部；MTBE产品蒸馏塔A2操作条件为：压力0.11MPa、塔釜温度75℃、塔顶温度70℃、空速1.5h-1；有机硫萃取剂回收蒸馏塔B9操作条件为：压力0.14MPa、塔釜温度170℃、塔顶温度160℃、空速1.6h-1。在附图所示装置中进行脱硫，精制后的MTBE硫含量达到10μg/g，脱硫率为96.81%，质量收率为99.97%。

Claims (3)

1.双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：甲基叔丁基醚代号为MTBE，MTBE原料油来自于乙烯装置液化气中的C4组分；先将有机硫萃取剂与含硫MTBE原料油混合，所用剂油质量比为0.1～0.4，将混合液从MTBE原料油与有机硫萃取剂进口（12）由萃取塔（1）的下部输入塔内，同时将MTBE萃取剂从MTBE萃取剂进口（5）输入，先经循环泵A（6）升压，后经第一换热器（7）降低温度换热，从萃取塔（1）的上部输入塔内，MTBE萃取剂与含硫MTBE原料油的剂油质量比为2.0～3.5，两种液体在萃取塔（1）内逆流接触萃取；萃取塔（1）内操作温度为20～30℃，操作压力为0.20～0.50MPa，空速为1.0～2.0h-1；MTBE萃取剂和MTBE从萃取塔（1）底部输出，经第一换热器（7）升温后，从蒸馏塔A（2）中下方输入塔内进行MTBE产品蒸馏，蒸馏塔A（2）内塔釜温度为70～75℃，塔顶温度为65～70℃，操作压力为0.10～0.20MPa，空速为1.0～2.0h-1；精制MTBE从蒸馏塔A（2）塔顶蒸馏出后经冷凝器（3）冷却到40℃以下由精制MTBE出口（4）输出回收，MTBE萃取剂从蒸馏塔A（2）塔底输出，进行循环利用；硫化物萃取到有机硫萃取剂中从萃取塔（1）塔顶输出，经第二换热器（8）进行热交换后从蒸馏塔B（9）中部输入塔内进行蒸馏，蒸馏塔B（9）塔内塔釜温度为160～180℃，塔顶温度为150～170℃，操作压力为0.10～0.20MPa，空速为1.0～2.0h-1；蒸馏塔B（9）塔顶排出富集硫化物输出去硫化物回收装置（10），蒸馏塔B（9）塔底排出的有机硫萃取剂，经循环泵B（11）升压，再经第二换热器（8）进行热交换，与含硫MTBE原料油混合循环脱硫。
2.根据权利要求1所述双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：MTBE萃取剂的配制方法为，先在反应容器中加入50～70%的水，再向容器中缓慢加入10～15%的N-甲基吡咯烷酮代号NMP和10～15%的二甲基甲酰胺代号DMF，待溶液冷却至室温后，在搅拌下加入3～8%三甘醇、2～5%环丁砜和3～8%正丁醇，最后制得MTBE萃取剂。
3.根据权利要求1所述双溶剂萃取蒸馏脱除甲基叔丁基醚中硫化物的方法，其特征在于：所述有机硫萃取剂是用煤油、或柴油、或液体石蜡、或润滑油中的一种。
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