CN112010728A - 碱洗水洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱洗水洗方法，主要解决现有碱洗水洗过程碱液、水用量大，碱洗水洗后有机相中水、Na+含量高的问题，方法包括：a)提供含循环异丙苯/乙苯的第一物流；b)所述第一物流和碱液充分混合后进入碱洗水洗设备碱洗单元，分相后有机相为第二物流，废碱液为第三物流；控制碱液与第一物流比例为(0.001～15):100；c)所述第二物流和去离子水充分混合后进入碱洗水洗设备水洗单元，分相后有机相为第四物流，水洗水为第五物流；控制去离子水与第二物流比例为(0.1～2.0):100。所述方法可用于异丙苯/乙苯碱洗水洗装置中。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱洗水洗方法，主要涉及异丙苯/乙苯氧化反应系统以及过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓和α-甲基苯乙烯(AMS)或苯乙烯(SM)加氢等工序循环异丙苯/乙苯，循环异丙苯 /乙苯里面含有少量水、微量有机酸和苯酚等杂质的碱洗水洗方法。
背景技术
异丙苯过氧化氢又称过氧化氢异丙苯，简称CHP或CHPO，结构式为C6H5C(CH3)2OOH，分子量152.19，常温下为无色透明液体，相对密度1.040，熔点52～55℃，分解温度75℃。活性氧含量10.51％，活化能 132.56kJ/mol，闪点61℃，溶于乙醇、丙酮、异丙苯等，可燃，有毒。
过氧化氢异丙苯主要由异丙苯通过空气氧化得到，主反应：
由于过氧化氢异丙苯的热稳定性较差，受热后能自行分解，所以在氧化条件下，还有许多副反应发生。
高温对主反应热力学平衡不利，氧化反应属动力学控制，适宜的反应温度为100～120℃；增加压力有利于提高氧的吸收率，适宜的反应压力为 0.5～1MPaG。副反应：
这些副反应的发生不仅使氧化液的组成复杂，而且某些副产物还对丙烯或丁烯环氧化反应起抑制作用。例如，甲酸、乙酸等有机酸、苯酚降低环氧化反应的转化率和选择性，同时缩短催化剂寿命。
异丙苯法制备苯酚、丙酮是目前世界上获得苯酚、丙酮的主要技术路线，异丙苯法制备苯酚丙酮装置的基本工序为：氧化、过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓、分解、中和、精馏、AMS加氢和酚回收等工序。在实际工艺生产中，氧化工序的原料不仅有新鲜异丙苯，还包含异丙苯/乙苯氧化反应系统以及过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓和AMS加氢等工序循环异丙苯/乙苯，循环异丙苯里面含有少量水、微量有机酸和苯酚等杂质，在进入氧化反应前须把水和有机物相分离开，因此需设置一个油(有机物相)水分离器进行异丙苯碱洗。
目前苯酚丙酮生产装置的异丙苯碱洗槽。对于设备直径超过2米，在设备内如不采取任何措施，其流体流动会存在严重的短路流，使设备的部分空间未能充分的利用，实际的油水分离效果不好，而且由于冬季环境温度过低，要达到生产操作需要的控制分离温度有难度，这些都严重影响了异丙苯碱洗实际处理能力，相应也对生产负荷产生了一定影响。
现有的异丙苯碱洗一般在储槽中加入液碱，然后适当鼓泡或者使用泵打循环混合，再沉淀后排出废碱。不足之处有：1.间歇操作，使用时间长，影响生产能力；2.碱洗过程中，液碱和异丙苯接触不足，导致碱洗效果较差。
CN106117018A公开了一种苯酚丙酮装置过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓系统余热回收的方法，异丙苯物料通过一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔顶换热器与一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔顶气相轻组分进行换热，加热后的异丙苯物料通过氧化进料预热器预热至进料温度后进入氧化反应器，与反应器内通入的空气物料发生氧化反应生成过氧化氢异丙苯，氧化反应器中生成的氧化尾气送氧化尾气冷凝器；新鲜异丙苯和来自氧化出料槽的物料进入一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔进行物料精馏分离，塔釜重组分送二级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔，一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔顶气相轻组分先在一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔顶换热器中与异丙苯物料换热，再经过串联的一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔顶冷凝器继续冷凝，未冷凝的气相物料进入过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓尾气冷冻器进一步冷凝，过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓尾气冷冻器中未冷凝的不凝气送至过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓真空喷射系统；一级过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓塔顶冷凝器中形成的冷凝液和过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓尾气冷冻器中形成的冷凝液合并为物料去异丙苯碱洗槽；
CN202322668U公开了一种异丙苯连续碱洗装置，该装置主要包括液碱槽、原料槽、沉淀槽、一级碱洗槽以及二级碱洗槽，所述液碱槽分别与一级碱洗槽和二级碱洗槽相接，所述原料槽与一级碱洗槽相接，所述一级碱洗槽和二级碱洗槽相接，所述二级碱洗槽与沉淀槽相接。该发明具有以下优点：1.采用循环回流的方法，使异丙苯和碱液充分混合，有效去除异丙苯中的酸性杂质和挥发酚；2.异丙苯和碱液连续进、出，使生产处于连续状态，扩大了产能；3.异丙苯和碱液在接触时，有混合器进行混合，效果更好。
CN204637655U公开了一种应用异丙苯碱洗油水分离器，应用异丙苯碱洗油水分离器的筒体两端各有一个封头，底部两端固定有鞍座，筒体右端顶部有油相出口，底部有水相出口和放净口，水相出口顶端连接防涡器，筒体上部有油相液位计口，下部有水相液位计口，筒体左端底部有液体混合物进口管，液体混合物进口管出口正对着左封头，筒体内下部有水平布置的换热管，筒体中部固定有垂直放置的整流板。该发明具有分离效果好，并能便于控制分离温度的优点。
CN204637654U公开了一种异丙苯碱洗油水分离器的筒体两端各有一个封头，底部两端固定有鞍座，筒体右端顶部有油相出口，底部有水相出口，水相出口上方放置防涡器，筒体上部有油相液位计口，下部有水相液位计口，筒体左端底部有液体混合物进口管，液体混合物进口管的出口为喇叭状出口，并正对着左封头，同时由支撑板支撑和加强筋板固定，筒体内下部有水平布置的换热管，换热管由换热管支撑板支撑，筒体中部固定有垂直放置的整流板。该发明具有分离效果好，并能便于控制分离温度的优点。
因此，对循环或回收异丙苯/乙苯碱洗水洗，脱除有机酸和苯酚等酸性物质，非常重要。目前工业装置常用普通沉降罐进行碱洗水洗，停留时间长，CHP损失大、有机相含水量、钠离子含量高，会导致丙烯或丁烯环氧化反应转化率和选择性下降，堵塞催化剂孔道，缩短催化剂寿命。
过氧化氢乙苯生产过程及碱洗水洗存在的问题和过氧化氢异丙苯生产过程类似。
发明内容
本发明涉及一种碱洗水洗方法，主要解决碱洗水洗过程碱液、水用量大，碱洗水洗后有机相含水量高的问题，步骤如下：
a)提供含循环异丙苯/乙苯的第一物流，循环异丙苯/乙苯里面含有少量CHP和/或EBHP、AMS和/或SM、水、微量有机酸和苯酚的杂质，上述第一物流来自异丙苯/乙苯氧化反应系统，优选来自过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓工序，和/或α-甲基苯乙烯(AMS)或苯乙烯(SM)加氢工序；
b)所述第一物流和碱液混合后进入碱洗水洗设备碱洗单元，其中碱液通过喷嘴喷入第一物流，分相后有机相为第二物流，废碱液为第三物流；
c)所述第二物流和水(优选为去离子水)混合后进入碱洗水洗设备水洗单元，其中水通过喷嘴喷入第二物流，分相后有机相为第四物流，水洗水为第五物流。
上述技术方案中，碱洗水洗系统包含碱洗单元和水洗单元。
上述技术方案中，碱洗单元内部有一根或多根聚结滤芯，和/或水洗单元内部有一根或多根聚结滤芯。上述结构可保证在短的停留时间(如 60～180秒)条件下，分相效果接近热力学理论值。
所述异丙苯对应过氧化氢异丙苯(CHP)和α-甲基苯乙烯(AMS)，乙苯对应过氧化氢乙苯(EBHP)和苯乙烯(SM)。
所述第一物流中，异丙苯或乙苯的含量为97～99重量％，和/或过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)的含量为0～2.0重量％，和/ 或水的含量为0～1.0重量％，和/或α-甲基苯乙烯(AMS)或苯乙烯(SM)的含量为0～0.2重量％，和/或有机酸(以甲酸计)的含量为0.001～0.2重量％，和/或苯酚的含量为0.0001～0.02重量％，以第一物流总重量计。
所述有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种，优选为甲酸、乙酸。
碱液与第一物流比例为(0.001～15):100。在工艺条件允许的条件下，优选高浓度氢氧化钠溶液，如10～20％，可降低碱液用量和废(碱液)水量。
水可以是去离子水或蒸汽凝液，水(优选为去离子水)与第二物流比例为(0.1～2.0):10。
所述碱液通过喷嘴喷入第一物流。
上述技术方案中，所述碱液的压力比第一物流高0.5～3.0MPaG。碱液的压力高于工艺物流，有利于碱液以细小液滴甚至是雾状分散于工艺物料中，增加碱液分子和有机酸、苯酚分子的接触概率，提高碱洗效率。
上述技术方案中，所述水(优选为去离子水)通过喷嘴喷入第二物流。
上述技术方案中，所述水(优选为去离子水)的压力比第二物流高 0.5～3.0MPaG。去离子水的压力高于工艺物流，有利于去离子水以细小液滴甚至是雾状分散于工艺物料中，增加去离子水分子和碱液、Na+的接触概率，提高水洗效率，充分脱除过量的碱液和Na+。
上述技术方案中，所述第一物流和碱液通过一级和/或多级静态混合器混合。
上述技术方案中，所述第二物流和水(优选为去离子水)通过一级和/ 或多级静态混合器混合。
上述技术方案中，所述碱洗水洗设备内部有一根或多根聚结滤芯。
为降低碱液使用量，第三物流可部分循环和新鲜碱液混合。
为降低水添加量，第五物流可部分循环和新鲜水(优选为去离子水)混合。
碱洗水洗设备设置有反冲洗系统，设置反冲洗系统的目的是，当滤芯使用2～3年之后，部分盐会附着在滤芯孔道上，降低碱洗水洗效率，系统压降增大，反冲洗系统可以将附着的盐绝大部分冲洗下来，延长碱洗水洗设备寿命。
同样适合于丙烯和/或丁烯环氧化反应产物的碱洗水洗。工艺物料流量为A，有机酸质量浓度为x％(有机酸以甲酸计)，苯酚质量浓度为p％，加入氢氧化钠溶液的质量浓度为y％，氢氧化钠溶液的加入量为Z，其中氢氧化钠溶液的质量浓度y％在氢氧化钠固体的溶解度范围内，优选 5～20％，其中碱液加入量考虑20～50％的设计余量，优选20％。
氢氧化钠溶液的加入量：Z＝40×(1.2～1.5)Ax/46y+40×(1.2～1.5) Ap/94.1y
氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝40×(1.2～1.5)×(94.1x+46p)/4328.6y
有机酸(以甲酸计)的含量为0.001～0.2重量％，苯酚的含量为 0.0001～0.02重量％，氢氧化钠溶液浓度在5～20％，Z/A＝0.005472～5.472％。
工艺物料流量为A，有机酸质量浓度为k％(有机酸以甲酸计)，苯酚质量浓度为s％，加入碳酸钠溶液的质量浓度为m％，碳酸钠溶液的加入量为Z，其中碳酸钠溶液的质量浓度m％在碳酸钠固体的溶解度范围内，优选5～20％，其中碱液加入量考虑20～50％的设计余量，优选20％。
Z＝106×(1.2～1.5)Ak/46m+106×(1.2～1.5)As/94.1m
碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝106×(1.2～1.5)×(94.1k+46s)/4328.6m
有机酸(以甲酸计)的含量为0.001～0.2重量％，苯酚的含量为 0.0001～0.02重量％，碳酸钠溶液浓度在5～20％，Z/A＝0.0145～14.50％。
从上述计算来看，氢氧化钠溶液用量明显低于碳酸钠溶液。
另外，一种碱洗和水洗的方法，同样适用于下列体系，包括以下步骤：
a)提供第一物流，第一物流选自以下组分中的一种或至少一种：丙烯和/或丁烯环氧化反应产物、异丙苯或乙苯氧化液、丙烯或丁烯环氧化反应产物脱除丙烯或丁烯后的剩余组分；
b)所述第一物流和碱液混合后进入碱洗水洗设备碱洗单元，其中碱液通过喷嘴喷入第一物流，碱洗单元内部有一根或多根纤维聚结滤芯，分相后有机相为第二物流，废碱液为第三物流，所述碱液与第一物流比例为(0.001～15):100,优选为(0.1～2.0):100；
c)所述第二物流和水(优选为去离子水)混合后进入碱洗水洗设备水洗单元，其中水通过喷嘴喷入第二物流，水洗单元内部有一根或多根聚结滤芯，分相后有机相为第四物流，水洗水为第五物流,所述水与第二物流比例为(0.1～2.0):100。
本发明的有益效果：本发明方法碱洗水洗脱除有机酸具有停留时间短，乙苯或异丙苯收率高、产生含盐废水量少、碱洗水洗后有机相中Na+含量低的优点，碱液加入量优选是工艺物料的0.1～1.5％，水量是工艺物料的0.5～1.5％，碱洗水洗后有机相中水含量为100～800ppm，有机相中有机酸含量为0～1ppm，Na+含量≤2ppm，苯酚含量≤1ppm。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
附图标记说明：
A-碱液喷嘴，B-碱液混合器，C-碱洗水洗装置碱洗单元，D-水喷嘴， E-去离子水混合器，F-碱洗水洗装置水洗单元。
1-循环异丙苯/乙苯工艺物料(第一物流)，2-新鲜碱液，3-新鲜碱液和循环碱液混合液，4-增压后的碱液，5-工艺物料和碱液混合液，6-碱洗后有机相(第二物流)，7-废碱液(第三物流)，8-外排废碱液，9-循环碱液，10-去离子水，11-新鲜水和回用水洗水，12-增压后的水，13-碱洗后有机相和水的混合物，14-水洗进料，15-水洗后有机相(第四物流)， 16-水洗水(第五物流)，17-外排废水，18-循环水洗水。
新鲜碱液(物流2)和循环碱液(物流9)混合后，新鲜碱液和循环碱液混合液(物流3)通过碱液喷嘴A喷入循环异丙苯/乙苯工艺物料(物流1，第一物流)，然后进入碱液混合器B充分混合，工艺物料和碱液混合液(物流5)进入碱洗水洗装置碱洗单元C进行碱洗，新鲜水(物流10)和循环水洗水(物流18)混合后通过去离子水喷嘴D喷入碱洗后的有机相(物流6，第二物流)，混合液(物流13)进入去离子水混合器E充分混合后，水洗进料(物流14)进入水洗单元，水洗后有机相(物流15，第四物流)作为产品，水洗水(物流16，第五物流)分为两部分，一部分(物流17)作为废水外排，进入后处理，另一部分(物流18)作为循环水使用。
下面结合附图对本发明进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受此限制，而是由附录的权利要求书来确定。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。
在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有压力都是表压。
下面通过具体实施方式对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
新鲜碱液(物流2)和循环碱液(物流9)混合后，新鲜碱液和循环碱液混合液(物流3)通过碱液喷嘴A喷入循环异丙苯/乙苯工艺物料(物流1，第一物流)，然后进入碱液混合器B充分混合，工艺物料和碱液混合液(物流5)进入碱洗水洗装置碱洗单元C进行碱洗，新鲜去离子水(物流10)和循环水洗水(物流18)混合后通过去离子水喷嘴D喷入碱洗后的有机相(物流6，第二物流)，混合液(物流13)进入去离子水混合器E充分混合后，水洗进料(物流14)进入水洗单元，水洗后有机相(物流15，第四物流)作为产品，水洗水(物流16，第五物流)分为两部分，一部分(物流17)作为废水外排，进入后处理，另一部分(物流18)作为循环水使用。碱洗单元操作压力0.5MPaG，水洗单元压力为0.4MPaG，碱洗水洗操作温度为 40℃。
物流1组成如下：异丙苯的含量为97.5重量％，过氧化氢异丙苯(CHP)的含量为2.0重量％，水的含量为0.29重量％，α-甲基苯乙烯(AMS)的含量为0.01重量％，有机酸(以甲酸计)的含量为0.18重量％，苯酚的含量为0.02重量％。
氢氧化钠溶液质量浓度为5％，氢氧化钠溶液加入量考虑20％的设计余量，氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝40×1.2×(94.1x+46p) /4328.6y＝3.961％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.078％，有机酸含量为0，Na+含量为0.8ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝5.02％。
【实施例2】
同实施例1，不同的是，氢氧化钠溶液质量浓度为10％，氢氧化钠溶液加入量考虑20％的设计余量，氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量： Z/A＝40×1.2×(94.1x+46p)/4328.6y＝1.980％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.078％，有机酸含量为0，Na+含量为0.8ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝3.02％。
【实施例3】
同实施例1，不同的是，氢氧化钠溶液质量浓度为15％，氢氧化钠溶液加入量考虑20％的设计余量，氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量： Z/A＝40×1.2×(94.1x+46p)/4328.6y＝1.320％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.079％，有机酸含量为0，Na+含量为0.8ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝2.36％。
【实施例4】
同实施例1，不同的是，氢氧化钠溶液质量浓度为20％，氢氧化钠溶液加入量考虑20％的设计余量，氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量： Z/A＝40×1.2×(94.1x+46p)/4328.6y＝0.9901％。
碱洗水洗设备停留时间＝2分钟。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.079％，有机酸含量为0，Na+含量为0.8ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝2.02％。
【实施例5】
同实施例1，不同的是，采用碳酸钠溶液，其质量浓度为5％，碳酸钠溶液加入量考虑20％的设计余量，碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量： Z/A＝106×1.2×(94.1k+46s)/4328.6m＝10.50％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.077％，有机酸含量为0.2ppm，Na+含量为0.9ppm，苯酚的含量为0.1ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝11.29％。
【实施例6】
同实施例1，不同的是，采用碳酸钠溶液，其质量浓度为10％，碳酸钠溶液加入量考虑20％的设计余量，碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝106×1.2×(94.1k+46s)/4328.6m＝5.248％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.078％，有机酸含量为0.15ppm，Na+含量为1.0ppm，苯酚的含量为0.12ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝5.99％。
【实施例7】
同实施例1，不同的是，采用碳酸钠溶液，其质量浓度为15％，碳酸钠溶液加入量考虑20％的设计余量，碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量： Z/A＝106×1.2×(94.1k+46s)/4328.6m＝3.498％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.079％，有机酸含量为0.10ppm，Na+含量为1.2ppm，苯酚的含量为0.10ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝4.22％。
【实施例8】
同实施例1，不同的是，采用碳酸钠溶液，其质量浓度为20％，碳酸钠溶液加入量考虑20％的设计余量，碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量： Z/A＝106×1.2×(94.1k+46s)/4328.6m＝2.624％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.079％，有机酸含量为0.06ppm，Na+含量为1.5ppm，苯酚的含量为0.08ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝3.34％。
【实施例9】
同实施例1，不同的是，物流1组成如下：异丙苯的含量为99重量％，过氧化氢异丙苯(CHP)的含量为0.15重量％，水的含量为0.64重量％，α-甲基苯乙烯(AMS)的含量为0.15重量％，有机酸(以甲酸计)的含量为0.05重量％，苯酚的含量为0.01重量％。
碱液采用氢氧化钠溶液质量浓度为20％，氢氧化钠溶液加入量考虑 20％的设计余量，氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝40×1.2×(94.1x+46p)/4328.6y＝0.2864％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.050％，有机酸含量为0，Na+含量为0.85ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝1.82％。
【实施例10】
同实施例1，不同的是，物流1组成如下：异丙苯的含量为99重量％，过氧化氢异丙苯(CHP)的含量为0.15重量％，水的含量为0.64重量％，α-甲基苯乙烯(AMS)的含量为0.15重量％，有机酸(以甲酸计)的含量为0.05重量％，苯酚的含量为0.01重量％。
碱液采用碳酸钠溶液质量浓度为20％，碳酸钠溶液加入量考虑20％的设计余量，碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝106×1.2×(94.1k+46s)/4328.6m＝0.7589％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.050％，有机酸含量为0，Na+含量为0.96ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝2.20％。
【实施例11】
同实施例1，不同的是，物流1组成如下：乙苯的含量为98重量％，过氧化氢乙苯(EBHP)的含量为1重量％，水的含量为0.81重量％，苯乙烯(SM)的含量为0.1重量％，有机酸(以甲酸计)的含量为0.08重量％，苯酚的含量为0.01重量％。
碱液采用氢氧化钠溶液质量浓度为20％，氢氧化钠溶液加入量考虑 20％的设计余量，氢氧化钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝40×1.2 (94.1x+46p)/4328.6y＝0.4429％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，乙苯的收率为99.999％，水含量0.072％，有机酸含量为0，Na+含量为0.8ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝2.10％。
【实施例12】
同实施例1，不同的是，物流1组成如下：乙苯的含量为98重量％，过氧化氢乙苯(EBHP)的含量为1重量％，水的含量为0.81重量％，苯乙烯(SM)的含量为0.1重量％，有机酸(以甲酸计)的含量为0.08重量％，苯酚的含量为0.01重量％。
碱液采用碳酸钠溶液质量浓度为20％，碳酸钠溶液加入量考虑20％的设计余量，碳酸钠溶液的加入量/工艺物料流量：Z/A＝106×1.2×(94.1k+46s)/4328.6m＝1.174％。
去离子水的加入量/工艺物料流量＝1％。
实验结果：流股15中，乙苯的收率为99.999％，水含量0.072％，有机酸含量为0，Na+含量为1.05ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝2.69％。
【对比例1】
物流1组成同实施例4，不同的是，采用普通的液液沉降罐，停留时间＝30分钟，碱液加入量是实施例4的2倍，加水量是实施例4的1.5倍。
实验结果：流股15中，异丙苯的收率为99.999％，水含量0.079％，有机酸含量为0，Na+含量为0.8ppm，苯酚的含量为0ppm，产生的含盐废水量/工艺物料流量＝3.33％。
Claims (12)
1.一种碱洗水洗方法，包括：
a)提供第一物流，第一物流含循环异丙苯/乙苯，循环异丙苯/乙苯里面含有少量CHP和/或EBHP、AMS和/或SM、水、微量有机酸和苯酚的杂质，上述第一物流来自异丙苯/乙苯氧化反应系统，优选来自过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)提浓工序，和/或α-甲基苯乙烯(AMS)或苯乙烯(SM)加氢工序；
b)所述第一物流和碱液混合后进入碱洗水洗设备碱洗单元，其中碱液通过喷嘴喷入第一物流，分相后有机相为第二物流，废碱液为第三物流，所述碱液与第一物流比例为(0.001～15):100；
c)所述第二物流和水(优选为去离子水)混合后进入碱洗水洗设备水洗单元，其中水通过喷嘴喷入第二物流，分相后有机相为第四物流，水洗水为第五物流,所述水与第二物流比例为(0.1～2.0):100。
2.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述异丙苯对应过氧化氢异丙苯(CHP)和α-甲基苯乙烯(AMS)，乙苯对应过氧化氢乙苯(EBHP)和苯乙烯(SM)。
3.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述第一物流中，异丙苯或乙苯的含量为97～99重量％，和/或过氧化氢异丙苯(CHP)或过氧化氢乙苯(EBHP)的含量为0～2.0重量％，和/或水的含量为0～1.0重量％，和/或α-甲基苯乙烯(AMS)或苯乙烯(SM)的含量为0～0.2重量％，和/或有机酸(以甲酸计)的含量为0.001～0.2重量％，和/或苯酚的含量为0.0001～0.02重量％，以第一物流总重量计。
4.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述有机酸包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述碱洗单元内部有一根或多根聚结滤芯，和/或水洗单元内部有一根或多根聚结滤芯。
6.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述碱液的压力比第一物流高0.5～3.0MPaG。
7.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述水(优选为去离子水)的压力比第二物流高0.5～3.0MPaG。
8.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，所述第一物流和碱液通过一级和/或多级静态混合器混合；和/或所述第二物流和水(优选为去离子水)通过一级和/或多级静态混合器混合。
9.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，第三物流部分循环和新鲜碱液混合；和/或第五物流部分循环和新鲜水混合。
10.根据权利要求1所述碱洗水洗方法，其特征在于，碱洗水洗设备设置有反冲洗系统。
11.一种碱洗和水洗的方法，包括以下步骤：
a)提供第一物流，第一物流选自以下组分中的一种或至少一种：丙烯和/或丁烯环氧化反应产物、异丙苯或乙苯氧化液、丙烯或丁烯环氧化反应产物脱除丙烯或丁烯后的剩余组分；
b)所述第一物流和碱液混合后进入碱洗水洗设备碱洗单元，其中碱液通过喷嘴喷入第一物流，分相后有机相为第二物流，废碱液为第三物流，所述碱液与第一物流比例为(0.001～15):100,优选为(0.1～2.0):100；
c)所述第二物流和水(优选为去离子水)混合后进入碱洗水洗设备水洗单元，其中水通过喷嘴喷入第二物流，分相后有机相为第四物流，水洗水为第五物流,所述水与第二物流比例为(0.1～2.0):100。
12.根据权利要求11所述的碱洗和水洗的方法，其特征在于，所述碱洗单元内部有一根或多根聚结滤芯，和/或水洗单元内部有一根或多根聚结滤芯。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201201 |