CN118162072A - 乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置 - Google Patents

乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置 Download PDF

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杨春和
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Abstract

本发明公开了一种乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,该装置包括直接热交换塔、冷却洗涤塔、尾气吸收塔以及碱液洗涤塔;循环乙苯和碱液的输出端分别位于碱液洗涤塔下部和上部,所述碱液洗涤塔顶部的输出端与至少一个沉降分离器相连,沉降分离器的一个输出端与冷却洗涤塔中部相连,另一个输出端通过至少一个循环乙苯深冷器与冷却洗涤塔的上部相连;所述冷却洗涤塔顶部的输出端与尾气吸收塔相连,底部的输出端依次通过乙苯水分离器以及直接热交换塔进料加热器与直接热交换塔相连,所述直接热交换塔的顶部与冷却洗涤塔的底部相连,直接热交换塔的底部为目标产品。本发明方法碱洗水洗脱除有机酸效率高、产生废水量少。

Description

乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置。
背景技术
目前,工业上环氧丙烷生产技术主要有氯醇法和间接氧化法。
采用氯醇法生产环氧丙烷的特点是流程比较短,工艺成熟,操作负荷弹性较大,选择性好,收率高,生产比较安全,对原料丙烯纯度要求不高,建设投资少;但氯醇法生产环氧丙烷过程中会产生大量含氯化钙的废水,环境污染十分严重,因而我国自2011年起已停止对新建氯醇法环氧丙烷装置的审批。
采用间接氧化法生产环氧丙烷的技术中,用于氧化丙烯的氧化剂可以是有机氢过氧化物,也可以是双氧水。目前,用于氧化丙烯的有机氢过氧化物除了可以用叔丁基过氧化氢(用异丁烷生产)和乙苯过氧化氢(用乙苯生产)外,从技术上来说,也可以用其它有机氢过氧化物进行生产,比如异丙苯、异戊烷、环己烷或其它有机物。
用这些有机物对应的氢过氧化物来氧化丙烯,也可以生产环氧丙烷,但由于环氧丙烷的分子量较低,联产物量较大,因而原料烃来源可靠、大量联产物的市场销售、联产物与原料烃间的价格关系对环氧丙烷装置的经济性有直接的影响。
对使用异丁烷为原料的间接氧化法而言,C4资源丰富、联产物叔丁醇可用作汽油添加剂,也可脱水制异丁烯用于甲基丙烯酸甲酯装置,更大的用途在于脱水与甲醇醚化后生产甲基叔丁基醚(MTBE)。
对使用乙苯原料的间接氧化法而言,乙苯来源于乙烯和苯烷基化;联产物苯乙烯市场容量大,目前国内自给率仅70%左右,销售价格较高,有较好的经济性。
由于异丁烷和乙苯这两种烃具备上述条件,用于生产环氧丙烷时成本较低,具有竞争力,因此自1969年实现工业化以来取得了迅速发展,目前是世界上间接氧化法环氧丙烷装置的主要工艺。
乙苯共氧化法由美国奥克兰(ACRO)公司开发,现为美国利安德(Lyondell)公司所有。除了Lyondell的乙苯共氧化法外,苯乙烯-环氧丙烷的联产工艺还有Shell法。Shell法由荷兰壳牌公司开发。
乙苯共氧化法生产环氧丙烷联产苯乙烯(POSM),通常是乙苯在一定温度和压力下用空气氧化为乙苯过氧化氢(EBHP),然后用乙苯过氧化氢(EBHP)与丙烯环氧化,生成环氧丙烷,联产苯乙烯。POSM装置的基本工序为:乙苯氧化、过氧化氢乙苯(EBHP)提浓、丙烯环氧化、环氧丙烷精制、苯乙酮加氢和苯乙醇脱水等工序。在实际工艺生产中,乙苯氧化工序的原料不仅有新鲜乙苯,还包含过氧化氢乙苯(EBHP)提浓和苯乙酮加氢等工序的循环乙苯,还包括从氧化尾气中回收的循环乙苯。
过氧化氢乙苯(EBHP)提浓和苯乙酮加氢等工序的循环乙苯中的有机酸含量较高,对于后续系统是不利的。
乙苯氧化副反应的发生不仅使氧化液的组成复杂,而且某些副产物产物还对丙烯环氧化反应起抑制作用。例如,苯甲酸、甲酸、乙酸等有机酸降低后续环氧化反应的转化率和选择性,同时缩短环氧化反应催化剂寿命。在乙苯氧化产物用于氧化丙烯生产环氧丙烷过程中,希望氧化反应产品液体中乙苯过氧化氢浓度高,但是,又需严格控制一定的转化率,减少高浓度过氧化物分解。由于在氧化系统中控制水蒸汽的分压对减少结渣、延长运转周期有直接的影响。副反应产生的水和进料乙苯中夹带的水需要尽可能减少,一方面需要控制适合的转化率,乙苯氧化反应转化率不能太高,减少副反应发生,另外在氧化反应物料循环利用时尽量除掉生成的水。尽可能降低氧化反应器中水含量。
因此需设置一个碱洗水洗涤系统,除掉循环乙苯中的有机酸,有利于降低进入环氧化反应系统的有机酸含量。特别是需要重点除掉从乙苯氧化反应液中回收的循环乙苯中的有机酸,也就是过氧化氢乙苯(EBHP)提浓和苯乙酮加氢等工序的循环乙苯中的有机酸。否则会导致乙苯氧化系统有机酸浓度由于循环累积不断提高。
因乙苯氧化反应液中有机酸的量远大于乙苯氧化反应器排出的尾气中的有机酸。现有技术中公开了一种碱洗水洗方法(公开号为112010728A),该专利需要采用复杂的系统,设备数量多,占地面加大,控制系统复炸,投资高。碱液洗涤和水洗过程仅仅1-2个平衡级,除掉水的效率低。维持洗涤相比需要大的循环量,能耗高。
此外,现有技术存在如下缺陷:
1)循环乙苯中的水容易带入氧化反应器,在氧化系统中水蒸汽的分压高,容易造成结渣、缩短装置运转周期;
2)现有的乙苯碱洗一般在卧式罐使用泵打循环混合,液碱加入循环管路中,用管道混合器混合后,去卧式罐沉降,排出废碱。不足之处有:1)碱洗过程中,维持洗涤相比需要大的循环量,能耗高,循环泵进口对沉降分离造成扰动,影响分离效果。2)系统复杂,设备数量多,占地面加大,控制系统复杂,投资高。3)碱液洗涤和水洗过程仅仅1-2个平衡级,洗涤效率低。4)用普通沉降罐进行碱洗水洗,有机相含水量高达2000ppm,会导致乙苯氧化反应器结渣。
发明内容
本发明是针对上述存在的技术问题提供一种乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗方法。该方法解决了现有技术存在的如下技术问题。
1)利用氧化尾气热量的回收除水系统,减少进入氧化反应其的循环乙苯溶液中的水,减少了后续流程中中水溶性杂质的夹带,比如;NaOH、有机酸、苯乙醇等;
2)采用碱洗塔碱洗,通过碱液,破坏酸等杂质,形成水溶性有机盐,通过水相带走。
3)利用冷却洗涤塔和油水分离器系统,实现循环乙苯碱液洗涤后的水洗和油水分离,不新设水洗系统,实现一举两得。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,该装置包括直接热交换塔、冷却洗涤塔、尾气吸收塔以及碱液洗涤塔;
循环乙苯和碱液的输出端分别位于碱液洗涤塔下部和上部,所述碱液洗涤塔顶部的输出端与至少一个沉降分离器相连,沉降分离器的一个输出端与冷却洗涤塔中部相连,另一个输出端通过至少一个循环乙苯深冷器与冷却洗涤塔的上部相连;
所述冷却洗涤塔顶部的输出端与尾气吸收塔相连,底部的输出端依次通过乙苯水分离器以及直接热交换塔进料加热器与直接热交换塔相连,所述直接热交换塔的顶部与冷却洗涤塔的底部相连,直接热交换塔的底部为目标产品。
本发明技术方案中:尾气吸收塔底部的输出端通过吸收液冷却器与尾气吸收塔的中部相连,顶部的吸收液通过吸收液冷却器与尾气吸收塔的上部相连。
本发明技术方案中:直接热交换塔的底部通过氧化进料加热器与目标产品的输出端相连。
本发明技术方案中:沉降分离器的内部设有沉降分离器强化分离内件。
本发明技术方案中:沉降分离器的输出端还与水的输出端相连。
本发明技术方案中:沉降分离器设有垂直挡板,所述的沉降分离器强化分离内件为斜板或一根或多根聚结滤芯等或他们的组合。上述结构可保证在短的停留时间(如60~180秒)条件下,分相效果接近热力学理论值。
本发明技术方案中:碱液洗涤塔为板式塔,且碱液洗涤塔的塔板为筛板。
本发明技术方案中:循环乙苯以及碱液通过分布器进入碱液洗涤塔。
利用上述装置实现的方法如下:
a)含循环乙苯的物流,循环乙苯里面含有少量EBHP、水、微量有机酸的杂质,上述物流来自乙苯氧化反应系统,优选来自过氧化氢乙苯(EBHP)提浓工序,和/或苯乙酮加氢工序;
b)所述物流进入碱液洗涤塔下部,碱液洗涤塔上部通入碱液,碱液洗涤塔上部出料去沉降分离器后去氧化尾气冷却洗涤塔;碱液洗涤塔下部出料去废碱液处理。
上述技术方案中,碱洗水洗系统包含碱洗单元和水洗单元,水洗利用氧化尾气处理系统的冷却洗涤塔,不单独设置水洗单元。。
循环乙苯通过分配器均匀分布后,由于密度小,从下而上通过碱液洗涤塔的筛板孔到达碱液洗涤塔上部。
碱液通过分配器均匀分布后,由于密度大,从上而下通过碱液洗涤塔的筛板,其到筛板面上时,由于密度大于通过筛板孔上升的乙苯物流,被密度小的乙苯托起来,宏观上看是水平方向流过筛板,到达降液管,通过降液到达下一层筛板,最终到达碱液洗涤塔下部。筛板面上,上升的循环乙苯和宏观上水平方向流动碱液混合,实现碱液洗涤,由于洗涤过程化学反应的发生以及物料夹带,从上到下的NaOH的浓度降低,从上到下的有机钠盐的浓度增加,从而实现逆流碱液洗涤。每层筛板上面,循环乙苯和密度大的碱液还实现由于密度差的分离。
碱液洗涤塔设置3块以及以上个数的塔板,实现平衡级数3以及以上个数。
碱液洗涤塔底部和顶部设置一定的高度,进行液液沉降分离。
氧化尾气冷却洗涤塔兼作为循环乙苯水洗涤塔、出沉降分离器的循环乙苯,补加入水后进入氧化尾气冷却洗涤塔。氧化尾气冷却洗涤塔中由于氧化尾气中的水冷却冷凝,在氧化尾气冷却洗涤塔中与循环乙苯混合,并流从上而下流向乙苯水分离器,循环乙苯夹带的微量NaOH与氧化尾气中的有机酸反应生成有机酸钠盐。由于水的加入,乙苯水分离器中的水/有机相比例增大,在乙苯水分离器中的废水中水溶解性轻组分杂质的量增大,也就是同时降低了进乙苯氧化反应器乙苯中水溶性轻组分杂质的量。有利于乙苯氧化反应。所述循环乙苯中,乙苯的含量为97%~99重量,过氧化氢乙苯(EBHP)的含量为0%~2.0%重量,水的含量为0%~1.0%重量,苯乙酮+苯乙醇的含量为0%~0.2%重量,有机酸(以甲酸计)的含量为0.001%~0.2%重量,以循环乙苯23物流总重量计。所述有机酸包括苯甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的至少一种,优选为苯甲酸、甲酸。
碱液与循环乙苯比例为(0.001~15):100。在工艺条件允许的条件下,优选高浓度氢氧化钠溶液,如10~20%,可降低碱液用量和废(碱液)水量。
水可以是去离子水或蒸汽凝液,水(优选为去离子水),与进冷却洗涤
上述技术方案中,所述碱液用分布器分布到碱液洗涤塔中,碱液洗涤塔为板式塔,碱液和物料逆流流过多层开孔的筛板,增加碱液分子和有机酸的接触概率和平衡级数,提高碱洗效率。
本发明的有益效果:
本发明方法碱洗水洗脱除有机酸效率高、产生废水量少、碱洗水洗后有机相中Na+含量低的优点,碱液加入量优选是工艺物料的0.1~1.5%,水量是工艺物料的0.3~1.3%.冷却洗涤塔出口的乙苯水分离器出口有机相有机酸含量≤2ppm,Na+含量≤1ppm,水含量≤2000ppm。去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中,有机酸含量≤10ppm,Na+含量≤0.8ppm,水含量≤500ppm。
附图说明
图1为本发明装置的示意图。
其中:1-直接热交换塔,2-冷却洗涤塔,3-尾气吸收塔,4-直接热交换塔进料加热器,5-循环乙苯深冷器,7-吸收液冷却器,8-吸收液冷却器,9-氧化进料加热器,10-氧化反应进料泵,11-循环乙苯泵,12-乙苯水分离器,13-吸收剂循环泵,15-氧化尾气,16-氧化反应器乙苯进料,17-废水,18-乙苯,19-含乙苯吸收液,20-排放尾气,21-碱液洗涤塔,22-沉降分离器,23-循环乙苯,24-碱液,25-碱液洗涤塔的废碱液,26-沉降分离器的废碱液,27-水,28-沉降分离器强化分离内件。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,但本发明的保护范围不限于此:
如图1.一种乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,该装置包括直接热交换塔1、冷却洗涤塔2、尾气吸收塔3以及碱液洗涤塔21;
循环乙苯和碱液的输入端分别位于碱液洗涤塔21下部和上部,所述碱液洗涤塔21顶部的输出端与至少一个沉降分离器22相连,沉降分离器22的一个输出端与冷却洗涤塔2中部相连,另一个输出端通过至少一个循环乙苯深冷器与冷却洗涤塔2的上部相连;
所述冷却洗涤塔2顶部的输出端与尾气吸收塔3相连,底部的输出端依次通过乙苯水分离器12以及直接热交换塔进料加热器4与直接热交换塔1相连,所述直接热交换塔1的顶部与冷却洗涤塔2的底部相连,直接热交换塔1的底部为目标产品。
尾气吸收塔3底部的输出端通过吸收液冷却器8与尾气吸收塔3的中部相连,顶部的吸收液通过吸收液冷却器7与尾气吸收塔3的上部相连。直接热交换塔1的底部通过氧化进料加热器9与目标产品的输出端相连。沉降分离器22的内部设有沉降分离器强化分离内件28。沉降分离器22的输出端还与水的输出端相连。沉降分离器22设有垂直挡板,所述的沉降分离器强化分离内件28为斜板或一根或多根聚结滤芯等或他们的组合。碱液洗涤塔21为板式塔,且碱液洗涤塔21的塔板为筛板。循环乙苯以及碱液通过分布器进入碱液洗涤塔21。
利用上述系统实现乙苯氧化反应尾气的处理方法,具体如下:
温度为130-150℃的乙苯氧化尾气15进入直接热交换塔1底部,与进入塔顶温度为70-90℃的乙苯逆流直接换热,乙苯温度升高,氧化尾气温度降低,并且氧化尾气中部分乙苯冷凝成为液相,和升温后的乙苯一起到达塔底,用氧化反应进料泵10加压送到氧化进料加热器9加热升温到约150℃,出加热器9氧化反应器乙苯进料16去第一级乙苯氧化反应器。
在直接热交换塔1降低温度,回收热量和部分乙苯后的氧化尾气,温度约70-90℃,去冷却洗涤塔2底部;乙苯18为循环乙苯和新乙苯的混合物,温度约40℃,分为两股,一股去冷却洗涤塔2中部,一股在循环乙苯深冷器5冷却到15-20℃去冷却洗涤塔2顶部,作为乙苯氧化尾气的冷却洗涤介质,尾气中的乙苯和水由于温度降低,冷凝液化,到达塔底部,去乙苯水分离器12分离,在乙苯水分离器12中,乙苯位于上层,水位于下层,下层水作为废水17去废水处理,上层乙苯用循环乙苯泵11加压送直接热交换塔进料加热器加热到70-90℃后去直接热交换塔1顶部;
出冷却洗涤塔2顶部的氧化尾气还含有少量乙苯等有机物,去尾气吸收塔器3底部,用低温吸收液20吸收。新鲜吸收液20先进入吸收液冷却器7降低温度到15-20℃,进尾气吸收塔顶部,逆流吸收氧化尾气中的乙苯等有机物。
在直接热交换塔中,由于乙苯和水的共沸腾精馏,直接热交换塔底部含水低于进入的循环乙苯物料中的含水率,也就是确保了进乙苯氧化反应器的乙苯含水率低于乙苯水分离器22出口循环乙苯的含水率,
尾气吸收塔3底部的吸收液中含有乙苯等有机物,用吸收剂循环泵13加压后送吸收液冷却器8冷却到温度15-20℃后送尾气吸收塔3中部,吸收剂循环泵13出口含乙苯吸收液19的管线排出部分吸收塔底部的吸收液,以维持吸收塔的吸收效果。
尾气吸收塔顶部的排放尾气20去尾气处理装置(焚烧或火炬装置)。
循环乙苯23进入碱液洗涤塔21底部,通过分配器均匀分布后,由于密度小,从下而上通过碱液洗涤塔21的筛板孔到达碱液洗涤塔21上部。
碱液24进入碱液洗涤塔21上部,通过分配器均匀分布后,由于密度大,从上而下通过碱液洗涤塔21的筛板,其到筛板面上时,由于密度大于通过筛板孔的上升乙苯,被密度小的乙苯托起来,和乙苯混合分离,宏观上水平方向流过筛板,到达降液管,通过降液到达下一层筛板,最终到达碱液洗涤塔21下部。筛板面上,上升的循环乙苯和宏观上水平方向流动碱液混合,实现碱液洗涤,由于洗涤过程化学反应的发生,从上到下的NaOH的浓度降低,从上到下的有机钠盐的浓度增加,从下到上的乙苯中有机酸的浓度降低,当NAOH过量时,碱液洗涤塔顶部乙苯中有机酸被完全中和反应,现逆流碱液洗涤。
碱液洗涤塔21设置3块以及以上个数的塔板,实现平衡级数3以及以上个数,完成反应,碱液洗涤塔21底部和顶部设置一定的高度,进行液液沉降分离。
氧化尾气冷却洗涤塔2兼作为循环乙苯水洗涤塔、出沉降分离器的循环乙苯,补加入水27后进入氧化尾气冷却洗涤塔2。氧化尾气冷却洗涤塔2中由于氧化尾气中的水蒸汽冷凝,在氧化尾气冷却洗涤塔2中与循环乙苯混合,水蒸汽冷凝产生的水可以溶解循环乙苯中夹带的NAOH和N有机酸钠盐,客观上降低了补加入水27的加入量,有利于降低废水的量。
在冷却洗涤他中,循环乙苯发和水并流从上向下流动,循环乙苯夹带的微量NaOH与氧化尾气中的有机酸反应生成有机酸钠盐。和传统工艺相比,由于水27的加入,乙苯水分离器12中的水/有机相比例增大,在乙苯水分离器12中的废水17中水溶解性轻组分杂质的量增大,也就是同时降低了进乙苯氧化反应器乙苯中水溶性轻组分杂质的量。有利于乙苯氧化反应。
实施例1
循环乙苯23流量260t/h,循环乙苯23中乙苯含量97.5%,乙苯过氧化氢的含量1.98重量%%,水的含量为0.29重量%,苯乙醇+苯乙酮的含量为0.01重量%,有机酸(以甲酸计)的含量为0.18重量%,其它杂质0.04重量%。
氧化尾气中回收的乙苯65t/h,进氧化反应器的循环乙苯16流量约325t/h。
碱液24中氢氧化钠溶液质量浓度为5%,氢氧化钠溶液加入量考虑20%的设计余量,碱液24的加入量/循环乙苯23物料流量3.961%。
去离子水27的加入量/循环乙苯23物料流量=0.8%。
结果表明:物流乙苯18中有机酸含量0ppm,冷却洗涤塔出口的乙苯水分离器12出口有机相中有机酸含量1.5ppm(有机酸由氧化尾气带入)
,Na+含量0.8ppm,水含量2000ppm.
去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中,有机酸含量8ppm(有机酸由氧化尾气带入),Na+含量0.64ppm,水含量460ppm,乙苯氧化反应器中有机酸含量1440ppm.由于去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中的有机酸含量8ppm远小于乙苯氧化反应器中有机酸含量1440ppm.,对于乙苯氧化反应的影响可以忽略,在后续乙苯过氧化氢提浓过程又把有机酸回收到了碱液洗涤塔中和洗涤处理,所以对于下游环氧化反反应,该有机酸浓度是可以接受的。
实施例2
同实施例1,不同的是,氢氧化钠溶液质量浓度为10%,氢氧化钠溶液加入量考虑20%的设计余量,碱液24的加入量/循环乙苯23物料流量1.980%。
去离子水27的加入量/循环乙苯23物料流量=0.8%。
结果表明:物流乙苯18中有机酸含量0ppm,冷却洗涤塔出口的乙苯水分离器12出口有机相中有机酸含量1.5ppm(有机酸由氧化尾气带入)
,Na+含量0.8ppm,水含量2000ppm.
去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中,有机酸含量8ppm(有机酸由氧化尾气带入),Na+含量0.64ppm,水含量460ppm,乙苯氧化反应器中有机酸含量1440ppm.由于去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中的有机酸含量8ppm远小于乙苯氧化反应器中有机酸含量1440ppm.,对于乙苯氧化反应的影响可以忽略,在后续乙苯过氧化氢提浓过程又把有机酸回收到了碱液洗涤塔中和洗涤处理,所以对于下游环氧化反反应,该有机酸浓度是可以接受的。
实施例3
同实施例1,不同的是,氢氧化钠溶液质量浓度为20%,氢氧化钠溶液加入量考虑20%的设计余量,碱液24的加入量/循环乙苯23物料流量0.9901%。
去离子水27的加入量/循环乙苯23物料流量=0.8%。
结果表明:物流乙苯18中有机酸含量0ppm,冷却洗涤塔出口的乙苯水分离器12出口有机相中有机酸含量1.5ppm(有机酸由氧化尾气带入),Na+含量0.8ppm,水含量2000ppm.
去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中,有机酸含量8ppm(有机酸由氧化尾气带入),Na+含量0.64ppm,水含量460ppm,乙苯氧化反应器中有机酸含量1440ppm.由于去乙苯氧化反应器的氧化反应器乙苯进料16中的有机酸含量8ppm远小于乙苯氧化反应器中有机酸含量1440ppm.,对于乙苯氧化反应的影响可以忽略,在后续乙苯过氧化氢提浓过程又把有机酸回收到了碱液洗涤塔中和洗涤处理,所以对于下游环氧化反反应,该有机酸浓度是可以接受的。
对比例1
循环乙苯23流量260t/h,物流23组成同实施例1,不同的是:
1)去离子水27的加入量/循环乙苯23物料流量=1%。
2)采用实施方式不同,采用管道混合器+串联卧式沉降分离器,卧式沉降分离器的分离出的碱液和水打循环返回分离器入口管道混合器,以提高无机相和有机相比例,强化混合洗涤效率工艺方法。因该方法该专业专业人士普遍知晓,
过程为:新鲜碱液和循环碱液混合后,进入循环乙苯工艺物料(物流23物流),,然后进入碱液混合器充分混合,,混合液进入2个串联的卧式碱水分离器,第二个分离器中设置聚结器,分离出的碱液部分打循环,另外一部分分离出的碱液作为废碱液排出系统。
碱液洗涤后的循环乙苯去水洗涤单元。,新鲜去离子水和循环水洗水混合后进入碱洗后的有机相,混合液,再进入去离子水混合器充分混合后,进入2个串联的卧式碱水分离器,第二个分离器中设置聚结器,分离出的水部分打循环,最为循环水洗水,另外一部分作为废水外排。
结果:碱液洗涤后循环乙苯中,水含量2000ppm,有机酸含量为0,Na+含量为0.8ppm。该物流作为乙苯氧化反应器的进料,进入乙苯氧化反应器乙苯中水含量远大于实施例1,对比例2
同对比例1,不同的是氢氧化钠溶液质量浓度为10%,
结果:碱液洗涤后循环乙苯中,水含量2000ppm,有机酸含量为0,Na+含量为0.8ppm。该物流作为乙苯氧化反应器的进料,进入乙苯氧化反应器乙苯中水含量远大于实施例2,对比例3
同对比例1,不同的是氢氧化钠溶液质量浓度为20%,
结果:碱液洗涤后循环乙苯中,水含量2000ppm,有机酸含量为0,Na+含量为0.8ppm。该物流作为乙苯氧化反应器的进料,进入乙苯氧化反应器乙苯中水含量远大于实施例3由以上案例可知,本方法碱液洗涤可以完全除掉循环乙苯中有机酸,并且还有优点是,如出碱液洗涤系统的循环乙苯中如夹带NAOH液滴,可在后续系统中与氧化尾气中夹带的有机酸反应掉,降低返回乙苯氧化反应器的酸量,
本方法利用乙苯氧化尾气系统的设备,实现了水洗涤,除掉循环乙苯中夹带的有机酸NA盐和循环乙苯夹带的NAOH,不需要目前普遍采用的独立的水洗系统。。
本技术中,去离子水27加入量比对比例少约0.2%,原因是利用了氧化尾气中蒸汽冷凝液作为了部分洗涤水,实施例中减少外排废水为流量0.52t/h,也就是装置要少处理这些废水,可以节能减排。同时,去离子水27加入,乙苯水分离器22中水/乙苯比例增加,氧化尾气处理系统中水溶解杂质会更多的溶解到水中排出氧化系统。

Claims (8)

1.一种乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征在于:该装置包括直接热交换塔(1)、冷却洗涤塔(2)、尾气吸收塔(3)以及碱液洗涤塔(21);
循环乙苯和碱液的输出端分别位于碱液洗涤塔(21)的下部和上部,所述碱液洗涤塔(21)顶部的输出端与至少一个沉降分离器(22)相连,沉降分离器(22)的一个输出端与冷却洗涤塔(2)中部相连,另一个输出端通过至少一个循环乙苯深冷器与冷却洗涤塔(2)的上部相连;
所述冷却洗涤塔(2)顶部的输出端与尾气吸收塔(3)相连,底部的输出端依次通过乙苯水分离器(12)以及直接热交换塔进料加热器(4)与直接热交换塔(1)相连,所述直接热交换塔(1)的顶部与冷却洗涤塔(2)的底部相连,直接热交换塔(1)的底部为目标产品。
2.根据权利要求1所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征在于:尾气吸收塔(3)底部的输出端通过吸收液冷却器(8)与尾气吸收塔(3)的中部相连,顶部的吸收液通过吸收液冷却器(7)与尾气吸收塔(3)的上部相连。
3.根据权利要求1所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征在于:直接热交换塔(1)的底部通过氧化进料加热器(9)与目标产品的输出端相连。
4.根据权利要求1所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征在于:沉降分离器(22)的内部设有沉降分离器强化分离内件(28)。
5.根据权利要求4所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征在于:沉降分离器(22)的输出端还与水的输出端相连。
6.根据权利要求1所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征于:沉降分离器(22)设有垂直挡板,所述的沉降分离器强化分离内件(28)为斜板或一根或多根聚结滤芯等或他们的组合。
7.根据权利要求1所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征于:碱液洗涤塔(21)为板式塔,且碱液洗涤塔(21)的塔板为筛板。
8.根据权利要求1所述的乙苯氧化系统循环乙苯液碱洗水洗装置,其特征于:循环乙苯以及碱液通过分布器进入碱液洗涤塔(21)。
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