CN107721826A - 一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤化工技术领域,具体涉及一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置。上述方法包括预处理步骤和混酚分离步骤,预处理步骤包括对中低温煤焦油粗酚进行脱水、脱轻组分、脱重组分和脱吡啶系化合物处理,得到预处理混酚,混酚分离步骤包括对预处理混酚进行苯酚、邻甲酚、2,6‑二甲酚和间对甲酚的分离。上述装置包括预处理系统和连续精馏系统,预处理系统包括依顺次连接的脱水塔、脱轻塔、脱重塔和吡啶提取装置,连续精馏系统包括顺次连接的苯酚精制塔、邻甲酚精制塔、2,6‑二甲酚精制塔、间对甲酚塔和间对甲酚精制塔,上述方法和装置实现了从中低温煤焦油粗酚中同时分离得到苯酚、邻甲酚、2,6‑二甲酚和间对甲酚。
Description
技术领域
本发明属于煤化工技术领域,具体涉及一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法及装置。
背景技术
酚类化合物是重要的化工原料,在合成纤维、工程塑料、农药、医药、炸药、增塑剂、防腐剂及染料中间体等方面有着广泛的用途。粗酚多从煤焦油中提取得到,煤焦油是煤干馏过程中产生的黑色或黑褐色粘稠状液体,根据干馏温度和方法的不同,可得到低温煤焦油、中低温煤焦油、高温煤焦油。煤焦油的成分极其复杂,有上万种化合物,其中煤高温热解(焦化)的液体一般占1~3%左右,酚类含量约占0.5~1.5%,煤中低温热解的液体一般占10%以上,酚类含量约10-30%,可见煤中低温热解的液体产物中酚类化合物的含量高,而且相比于高温煤焦油粗酚,中低温煤焦油粗酚中高沸点酚如2,6-二甲酚、间对甲酚、邻乙基酚等的比例也大大提高,有着诱人的回收前景。但中低温煤焦油组成十分复杂,包括酚水、酚渣、吡啶系化合物、苯酚、邻甲酚、间对甲酚、乙基酚、2,6-二甲基苯酚、2,4-二甲酚等二甲酚以及三甲酚等,而且2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的沸点非常接近,造成了2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的分离困难。
例如中国专利CN102731264公开了一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法,其以中低温煤焦油所得的粗酚为原料,经过六塔连续精馏,有效进行除杂、分离,得到纯度为99.5%以上的苯酚和99.5%以上的邻甲酚,和含量大于99%以上的2,6-二甲基苯酚、间对甲酚和2-乙基苯酚的混酚。虽然上述技术中得到了纯度为99.5%以上的苯酚和99.5%以上的邻甲酚,但无法实现沸点接近的2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的分离。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中中低温煤焦油粗酚精制加工工艺过程不能分离得到高纯度的2,6-二甲基苯酚和间对甲酚的缺陷,从而提供了一种能同时从中低温煤焦油粗酚中分离得到高纯度的苯酚、邻甲酚、2,6-二甲基苯酚、间对甲酚的方法及装置。
本发明的技术方案为:
一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,包括预处理步骤和混酚分离步骤,所述预处理步骤包括:(1)对中低温煤焦油粗酚进行脱水处理,得到酚水和脱水粗酚;(2)对所述脱水粗酚在操作压力为5-20kPa,操作温度为54-150℃,回流比为2-8的条件下进行脱轻处理,得到脱轻后的粗酚;(3)脱吡啶粗酚在操作压力为1-23KPa,操作温度为70-170℃,回流比为2-5的条件下进行脱重处理,去除酚渣,得到脱重后的粗酚;(4)脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶系化合物,得到预处理混酚;所述混酚分离步骤包括:S1,将所述预处理混酚进行精馏处理分离得到苯酚和脱除苯酚的混酚;S2,对所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚;S3,所述脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1-21KPa,操作温度为75-115℃,回流比为15-20的条件下进行分离,得到2,6-二甲基苯酚和脱除2,6-二甲基苯酚的混酚;S4,所述脱除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作压力为0.005-22KPa或100-400Kpa,操作温度为35-120℃或200-270℃,回流比为12-18的条件下进行分离,得到含间对甲酚的混酚和含二甲酚的混酚;S5,所述含间对甲酚的混酚在操作压力为100-300KPa,操作温度为180-250℃,回流比为16-22的条件下进行分离,得到间对甲酚和粗邻乙基酚。
在所述预处理混酚进行精馏处理之前还包括,在操作压力为1-21KPa,操作温度为80-155℃,回流比为13-18的条件下,对所述预处理混酚进行分离,得到的苯酚前组分和中低温煤焦油粗酚混合进行脱水处理,得到的脱除苯酚前组分的混酚进行后续的连续精制。
在所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理之前还包括,在操作压力为1-24KPa,操作温度为90-160℃,回流比为13-18的条件下,对所述脱除苯酚的混酚进行分离,得到的邻甲酚前组分与所述预处理混酚混合进行后续的连续处理,得到的脱除邻甲酚前组分的混酚进行后续的连续精制。
在所述脱除邻甲酚的混酚进行分离之前还包括,在操作压力为0.0005-20KPa,操作温度为70-131℃,回流比为12-17的条件下,对所述脱除邻甲酚的混酚进行分离,得到的2,6-二甲基苯酚前组分与所述脱除苯酚的混酚混合进行后续的连续处理,得到的脱除2,6-二甲基苯酚前组分的混酚进行后续连续精制。
所述含二甲酚的混酚在操作压力为1-19Kpa,操作温度为170-220℃,回流比为20-30的条件下进行分离,得到混合二甲酚。
脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶的方法为:以硫酸或磷酸为萃取剂,在温度为40-80℃下常压萃取得到预处理粗酚。
一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,包括粗酚预处理系统和混酚连续精馏系统,所述粗酚预处理系统包括,顺次连接的脱水塔、脱轻塔、脱重塔和吡啶提取装置,其中所述脱水塔的塔底出口和所述脱轻塔进口连接,所述脱轻塔的塔底出口和所述脱重塔的进口连接,所述脱重塔的塔顶出口和所述吡啶提取装置进口连接;所述混酚连续精馏系统包括:顺次连接的苯酚精制塔、邻甲酚精制塔、2,6-二甲基苯酚精制塔、间对甲酚塔和间对甲酚精制塔,所述吡啶提取装置的出口和苯酚精制塔的进口连接,所述苯酚精制塔的塔底出口和所述邻甲酚精制塔的进口连接,所述邻甲酚精制塔的塔底出口和所述2,6-二甲基苯酚精制塔的进口连接,所述2,6-二甲基苯酚精制塔的塔底出口和所述间对甲酚塔的进口连接,所述间对甲酚塔的塔顶出口和所述间对甲酚精制塔的进口连接。
还包括苯酚脱轻塔、邻甲酚脱轻塔和2,6-二甲基苯酚脱轻塔,所述苯酚脱轻塔的进口和所述吡啶提取装置的出口连接,所述苯酚脱轻塔的塔顶的出口和所述脱水塔的进口连接,所述苯酚脱轻塔的塔底的出口和苯酚精制塔的进口连接;所述邻甲酚脱轻塔的进口和所述苯酚精制塔的塔底的出口连接,所述邻甲酚脱轻塔的塔顶的出口和所述苯酚脱轻塔的进口连接,所述邻甲酚脱轻塔的塔底出口和所述邻甲酚精制塔的进口连接;所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔的进口和所述邻甲酚精制塔的塔底的出口连接,所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔的塔顶的出口和所述邻甲酚脱轻塔的进口连接,所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔的塔底的出口和所述2,6-二甲基苯酚精制塔的进口连接。
还包括二甲酚塔,所述二甲酚塔的进口和所述间对甲酚塔的塔底的出口连接。
所述吡啶提取装置包括混合器和分离器。
本发明的技术方案,具有如下优点:
1.本发明提供的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,包括预处理步骤和混酚分离步骤,预处理步骤包括对中低温煤焦油粗酚依次进行脱水处理、脱轻处理、脱重处理和脱吡啶系化合物处理,脱水处理将粗酚中的酚水除去,脱轻处理将粗酚中的吡啶及中性油除去,脱重处理将粗酚中的酚渣、焦油和重组分除去,上述处理将粗酚中的大部分杂质进行了去除,避免了对后续混酚分离的影响,提高了混酚的分离效果;混酚分离步骤包括:将预处理混酚进行精馏处理分离得到99.60wt%的苯酚和脱除苯酚的混酚,脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到99.56wt%的邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚,脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1-21KPa,操作温度为75-115℃,回流比为15-20的条件下进行分离,得到98.21wt%的2,6-二甲基苯酚和脱除2,6-二甲基苯酚的混酚,脱除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作压力为0.005-22KPa或100-400Kpa,操作温度为35-120℃或200-270℃,回流比为12-18的条件下进行分离,得到含间对甲酚的混酚和含二甲酚的混酚,含间对甲酚的混酚在操作压力为100-300KPa,操作温度为180-250℃,回流比为16-22的条件下进行分离,得到99.43wt%的间对甲酚和粗邻乙基酚,预处理步骤和上述混酚分离步骤中的共同配实现了从中低温煤焦油中同时得到苯酚、2,6-二甲基苯酚和间对甲酚,是一种高效的粗酚精制加工方法,有利于我国粗酚加工行业的水平。
2.本发明提供的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,在预处理混酚进行精馏处理之前还包括,在操作压力为1-21KPa,操作温度为80-155℃,回流比为13-18的条件下,对预处理混酚进行分离,得到苯酚前组分和脱除苯酚前组分的混酚,脱除苯酚的混酚进行精馏处理之前还包括,在操作压力为1-24KPa,操作温度为90-160℃,回流比为13-18的条件下,对脱除甲酚的混酚进行分离,得到邻甲酚前组分和脱除邻甲酚前组分的混酚,在脱除邻甲酚的混酚进行分离之前还包括,在操作压力为0.0005-20KPa,操作温度为70-131℃,回流比为12-17的条件下,对脱除邻甲酚的混酚进行分离,得到2,6-二甲基苯酚前组分和脱除2,6-二甲基苯酚前组分的混酚,上述苯酚前组分与中低温煤焦油粗酚混合进行脱水处理,邻甲酚前组分与所述预处理粗酚混合进行后续的连续处理,2,6-二甲基苯酚前组分与所述脱除苯酚的混酚混合进行后续的连续处理,上述步骤实现了资源的最大程度利用,添加上述步骤的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,可得到99.93wt%的苯酚、99.77wt%的邻甲酚、99.08wt%的2,6-二甲基苯酚和99.60wt%的间对甲酚,最大程度的提高了产品的收率。
3.本发明提供的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,中低温煤焦油粗酚进行脱水处理得到的酚水送往污水处理系统,污水处理系统中设有酚萃取回收装置,可将回收的酚和中低温煤焦油粗酚混合进行后续的预处理步骤和混酚分离步骤,最大程度地提高产品的收率。
4.本发明提供的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,含二甲酚的混酚在操作压力为1-19Kpa,温度为170-220℃,回流比为20-30的条件下进行分离,得到的高沸点酚及焦油,送往加油加氢系统进行下一步处理,实现资源的最大程度地利用。
5.本发明提供的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,在工业化生产过程中,充分考虑装置的环保、安全、职业卫生、消防等要求,符合现行国家、行业相关标准规范的要求。
6.本发明提供的一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,包括粗酚预处理系统和混酚连续精馏系统,粗酚预处理系统中脱水塔将粗酚中的水分去除,脱轻塔将粗酚中的吡啶等轻组分除去,脱重塔将粗酚中的焦油等重组分杂质除去,吡啶提取装置能够提取出粗酚中的吡啶系化合物,上述粗酚预处理系统避免了水分、吡啶等轻组分、焦油等重组分杂质和吡啶类物质进入后续系统,造成装置能耗增大,分离难度加大,产品质量受影响的问题,粗酚预处理系统和混酚连续精馏系统中的2,6-二甲基苯酚精制塔的共同配和实现了从中低温煤焦油粗酚中分离得到苯酚产品、邻甲酚产品、2,6-二甲基苯酚产品和间对甲酚产品。
7.本发明提供的一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,还包括苯酚脱轻塔、邻甲酚脱轻塔和2,6-二甲基苯酚脱轻塔,苯酚脱轻塔的塔顶出口和脱水塔的进口连接,则苯酚脱轻塔分离得到的前馏分返回脱水塔,随着新的粗酚进行后续工艺,邻甲酚脱轻塔的塔顶出口和苯酚脱轻塔的进口连接,则邻甲酚脱轻塔塔顶分离得到的前馏分返回苯酚脱轻塔,进行后续的工艺处理,2,6-二甲酚脱轻塔的塔顶出口和邻甲酚脱轻塔的进口连接,则2,6-二甲基苯酚脱轻塔塔顶得到的前馏分返回邻甲酚脱轻塔进行后续工艺的处理,最大程度的提高了产品收率。
9.本发明提供的一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,粗酚预处理系统和混分连续精馏系统涉及的精馏塔均为连续精馏塔,相比于间歇精馏塔,能够降低操作难度、降低加工能耗、提高产品收率,有利于实现大规模工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中中低温煤焦油粗酚精制方法的工艺流程图;
附图标记:
1-脱水塔;2-脱轻塔;3-脱重塔;4-吡啶提取装置;5-苯酚精制塔;6-邻甲酚精制塔;7-2,6-二甲基苯酚精制塔;8-苯酚脱轻塔;9-邻甲酚脱轻塔;10-2,6-二甲基苯酚脱轻塔;11-间对甲酚塔;12-间对甲酚精制塔;13-二甲酚塔。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水9.71wt%,吡啶系化合物3.18wt%,苯酚17.60wt%,邻甲酚12.39wt%,间对甲酚31.86wt%,二甲酚15.91wt%,三甲酚0.30wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.05%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为55KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为140℃,回流比为2,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.03wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为80℃,回流比为3,塔板数为45的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为21KPa,塔顶温度为70℃,塔底温度为162℃,回流比为2,塔板数为45的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为76℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为74℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.74wt%,吡啶系化合物0.04wt%,苯酚21.85wt%,邻甲酚13.88wt%,间对甲酚38.35wt%,2,6-二甲基苯酚1.28wt%,其他二甲酚23.50wt%,三甲酚0.36wt%,上述混酚进入苯酚脱轻塔8,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为20KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为147℃,回流比为13,塔板数为155的条件下分离,苯酚脱轻塔8塔顶分离得到的苯酚前馏分进入脱水塔1进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力为59KPa,塔顶温度为115℃,塔底温度为135℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.92wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚脱轻塔9,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为22Kpa,塔顶温度为96℃,塔底温度为134℃,回流比为15,塔板数为165的条件下分离,邻甲酚脱轻塔9的塔顶分离得到的邻甲酚前馏分进入苯酚脱轻塔8进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为25KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为120℃,回流比为13,塔板数为130的的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.77wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚脱轻塔10,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为18KPa,塔顶温度为83℃,塔底温度为112℃,回流比为14,塔板数为165的的条件下分离,2,6-二甲基苯酚脱轻塔10的塔顶分离得到的2,6-二甲基苯酚前馏分进入邻甲酚脱轻塔9进行后续的连续精制,塔底得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为96℃,塔底温度为112℃,回流比为16,塔板数为155的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到99.06wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为22KPa,塔顶温度为108℃,塔底温度为127℃,回流比为15,塔板数为155的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为150KPa,塔底操作压力为165KPa,塔顶温度为218℃,塔底温度为224℃,回流比为18,塔板数为190的条件下,间对甲酚精制塔12的塔顶分离得到99.60wt%的间对甲酚,塔底分离得到粗邻乙基酚,间对甲酚塔11塔底分离的物料进入二甲酚塔13,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为17KPa,塔顶温度为172℃,塔底温度为217℃,回流比为25,塔板数为200的条件下分离,二甲酚塔13的塔顶分离混合二甲酚产品,塔底分离得到高沸点酚及焦油。
实施例2
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水12.31wt%,吡啶系化合物2.70wt%,苯酚18.30wt%,邻甲酚10.29wt%,间对甲酚34.48wt%,二甲酚12.64wt%,三甲酚0.16wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.12%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力64kPa,塔顶温度为71℃,塔底温度为145℃,回流比为3,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.07wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为18kPa,塔顶温度为54℃,塔底温度为75℃,回流比为3,塔板数为45的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为23kPa,塔顶温度为75℃,塔底温度为165℃,回流比为2,塔板数为45的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为55℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为52℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.76wt%,吡啶系化合物0.08wt%,苯酚27.90wt%,邻甲酚16.93wt%,间对甲酚38.14wt%,2,6-二甲基苯酚1.48wt%,其他二甲酚14.54wt%,三甲酚0.17wt%,上述混酚进入苯酚脱轻塔8,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为21kPa,塔顶温度为128℃,塔底温度为154℃,回流比为13,塔板数为155的条件下分离,苯酚脱轻塔8塔顶分离得到的苯酚前馏分进入脱水塔1进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为51kPa,塔顶温度为107℃,塔底温度为128℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.92wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚脱轻塔9,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为24kPa,塔顶温度为101℃,塔底温度为138℃,回流比为15,塔板数为165的条件下分离,邻甲酚脱轻塔9的塔顶分离得到的邻甲酚前馏分进入苯酚脱轻塔8进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为24kPa,塔顶温度为97℃,塔底温度为112℃,回流比为13,塔板数为130的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.06wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚脱轻塔10,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为20kPa,塔顶温度为103℃,塔底温度为131℃,回流比为14,塔板数为165的条件下分离,2,6-二甲基苯酚脱轻塔10的塔顶分离得到的2,6-二甲基苯酚前馏分进入邻甲酚脱轻塔9进行后续的连续精制,塔底得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为4KPa,塔底操作压力为21kPa,塔顶温度为110℃,塔底温度为114℃,回流比为16,塔板数为155的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到99.06wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为300KPa,塔底操作压力为320kPa,塔顶温度为248℃,塔底温度为256℃,回流比为15,塔板数为155的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为200KPa,塔底操作压力为220kPa,塔顶温度为233℃,塔底温度为238℃,,回流比为19,塔板数为190的条件下,间对甲酚精制塔12的塔顶分离得到99.60wt%的间对甲酚,塔底分离得到粗邻乙基酚,间对甲酚塔11塔底分离的物料进入二甲酚塔13,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为19kPa,塔顶温度为175℃,塔底温度为218℃,回流比为25,塔板数为200的条件下分离,二甲酚塔13的塔顶分离混合二甲酚产品,塔底分离得到高沸点酚及焦油。
实施例3
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水9.71wt%,吡啶系化合物3.18wt%,苯酚17.60wt%,邻甲酚12.39wt%,间对甲酚31.86wt%,二甲酚15.91wt%,三甲酚0.30wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.05%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为55KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为140℃,回流比为2,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.03wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为80℃,回流比为3,塔板数为45的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为21KPa,塔顶温度为70℃,塔底温度为162℃,回流比为2,塔板数为45的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为76℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为74℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.74wt%,吡啶系化合物0.04wt%,苯酚21.85wt%,邻甲酚13.88wt%,间对甲酚38.35wt%,2,6-二甲基苯酚1.28wt%,其他二甲酚23.50wt%,三甲酚0.36wt%,上述混酚进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力为59KPa,塔顶温度为115℃,塔底温度为135℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.62wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为25KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为120℃,回流比为13,塔板数为130的的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.57wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为96℃,塔底温度为112℃,回流比为16,塔板数为155的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到98.23wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为22KPa,塔顶温度为108℃,塔底温度为127℃,回流比为15,塔板数为155的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为150KPa,塔底操作压力为165KPa,塔顶温度为218℃,塔底温度为224℃,回流比为18,塔板数为190的条件下,间对甲酚精制塔12的塔底分离得到99.45wt%的间对甲酚,塔底分离得到粗邻乙基酚。
实施例4
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水9.71wt%,吡啶系化合物3.18wt%,苯酚17.60wt%,邻甲酚12.39wt%,间对甲酚31.86wt%,二甲酚15.91wt%,三甲酚0.30wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.05%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为55KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为140℃,回流比为2,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.03wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为5KPa,塔底操作压力为20KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为150℃,回流比为8,塔板数为40的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为20KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为170℃,回流比为5,塔板数为40的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为80℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为75℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.74wt%,吡啶系化合物0.06wt%,苯酚21.83wt%,邻甲酚13.88wt%,间对甲酚38.35wt%,2,6-二甲基苯酚1.28wt%,其他二甲酚23.50wt%,三甲酚0.36wt%,上述混酚进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力为59KPa,塔顶温度为115℃,塔底温度为135℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.59wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为25KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为120℃,回流比为13,塔板数为130的的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.54wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为75℃,塔底温度为115℃,回流比为15,塔板数为200的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到98.19wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为100KPa,塔底操作压力为400KPa,塔顶温度为200℃,塔底温度为270℃,回流比为12,塔板数为200的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为100KPa,塔底操作压力为300KPa,塔顶温度为180℃,塔底温度为250℃,回流比为16,塔板数为240的条件下,间对甲酚精制塔12的塔顶分离得到99.40wt%的间对甲酚,塔底分离得到粗邻乙基酚。
实施例5
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水9.71wt%,吡啶系化合物3.18wt%,苯酚17.60wt%,邻甲酚12.39wt%,间对甲酚31.86wt%,二甲酚15.91wt%,三甲酚0.30wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.05%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为55KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为140℃,回流比为2,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.03wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为9KPa,塔底操作压力为18KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为130℃,回流比为4,塔板数为60的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为150℃,回流比为3,塔板数为60的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为45℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为40℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.74wt%,吡啶系化合物0.05wt%,苯酚21.84wt%,邻甲酚13.88wt%,间对甲酚38.35wt%,2,6-二甲基苯酚1.28wt%,其他二甲酚23.50wt%,三甲酚0.36wt%,上述混酚进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力为59KPa,塔顶温度为115℃,塔底温度为135℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.60wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为25KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为120℃,回流比为13,塔板数为130的的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.56wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为18KPa,塔顶温度为79℃,塔底温度为110℃,回流比为20,塔板数为140的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到98.21wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为0.005KPa,塔底操作压力为22KPa,塔顶温度为35℃,塔底温度为120℃,回流比为18,塔板数为140的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为150KPa,塔底操作压力为280KPa,塔顶温度为200℃,塔底温度为220℃,回流比为22,塔板数为180的条件下,间对甲酚精制塔12的塔顶分离得到99.43wt%的间对甲酚,塔底得到粗邻乙基酚。
实施例6
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水9.71wt%,吡啶系化合物3.18wt%,苯酚17.60wt%,邻甲酚12.39wt%,间对甲酚31.86wt%,二甲酚15.91wt%,三甲酚0.30wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.05%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为55KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为140℃,回流比为2,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.03wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为5KPa,塔底操作压力为20KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为150℃,回流比为8,塔板数为40的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为20KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为170℃,回流比为5,塔板数为40的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为80℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为75℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.74wt%,吡啶系化合物0.06wt%,苯酚21.83wt%,邻甲酚13.88wt%,间对甲酚38.35wt%,2,6-二甲基苯酚1.28wt%,其他二甲酚23.50wt%,三甲酚0.36wt%,上述混酚进入苯酚脱轻塔8,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为20KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为155℃,回流比为18,塔板数为120的条件下分离,苯酚脱轻塔8塔顶分离得到的苯酚前馏分进入脱水塔1进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力为59KPa,塔顶温度为115℃,塔底温度为135℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.87wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚脱轻塔9,在塔顶操作压力为1KPa,塔底操作压力为23Kpa,塔顶温度为90℃,塔底温度为160℃,回流比为13,塔板数为200的条件下分离,邻甲酚脱轻塔9的塔顶分离得到的邻甲酚前馏分进入苯酚脱轻塔8进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为25KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为120℃,回流比为13,塔板数为130的的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.70wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚脱轻塔10,在塔顶操作压力为0.0005KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为70℃,塔底温度为130℃,回流比为12,塔板数为200的的条件下分离,2,6-二甲基苯酚脱轻塔10的塔顶分离得到的2,6-二甲基苯酚前馏分进入邻甲酚脱轻塔9进行后续的连续精制,塔底得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为96℃,塔底温度为112℃,回流比为16,塔板数为155的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到99.03wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为100KPa,塔底操作压力为400KPa,塔顶温度为200℃,塔底温度为270℃,回流比为12,塔板数为200的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为100KPa,塔底操作压力为300KPa,塔顶温度为180℃,塔底温度为250℃,回流比为16,塔板数为240的条件下,间对甲酚精制塔12的塔顶分离得到99.53wt%的间对甲酚,塔底得到粗邻乙基酚。
实施例7
本实施例提供的中低温煤焦油粗酚粗酚精制方法为:从中低温煤焦油中得到的粗酚原料包括如下组分:水9.71wt%,吡啶系化合物3.18wt%,苯酚17.60wt%,邻甲酚12.39wt%,间对甲酚31.86wt%,二甲酚15.91wt%,三甲酚0.30wt%,酚渣、高沸点酚及焦油9.05%。按照本发明提供的中低温煤焦油粗酚精制方法,将上述粗酚原料送入脱水塔1,在塔顶操作压力为30KPa,塔底操作压力为55KPa,塔顶温度为60℃,塔底温度为140℃,回流比为2,塔板数为65的条件下,脱水塔1塔顶分离得到酚水,塔底分离得到含水量为0.03wt%的粗酚,其进入脱轻塔2进行脱轻处理,在塔顶操作压力为9KPa,塔底操作压力为18KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为130℃,回流比为4,塔板数为60的条件下,脱轻塔2的塔顶分离得到吡啶、中性油,塔底分离得到的脱轻粗酚进入脱重塔3进行分离,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为150℃,回流比为3,塔板数为60的条件下,脱重塔3的塔底分离得到焦油酚渣重组分,塔顶分离得到脱重后的粗酚,脱重后的粗酚进入吡啶提取装置4进行处理,脱重后的粗酚温度为45℃,在混合器中常压下与磷酸溶液进行混合,混合后的温度为40℃,进入分离器进行分离,得到含吡啶系化合物的溶剂和预处理混酚;预处理混酚包括如下组成:水0.74wt%,吡啶系化合物0.05wt%,苯酚21.84wt%,邻甲酚13.88wt%,间对甲酚38.35wt%,2,6-二甲基苯酚1.28wt%,其他二甲酚23.50wt%,三甲酚0.36wt%,上述混酚进入苯酚脱轻塔8,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为100℃,塔底温度为140℃,回流比为16,塔板数为180的条件下分离,苯酚脱轻塔8塔顶分离得到的苯酚前馏分进入脱水塔1进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入苯酚精制塔5,在塔顶操作压力为40KPa,塔底操作压力为59KPa,塔顶温度为115℃,塔底温度为135℃,回流比为15,塔板数为140的条件下分离,苯酚精制塔5的塔顶分离得到99.89wt%的苯酚产品,塔底分离得到的物料进入邻甲酚脱轻塔9,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为22Kpa,塔顶温度为100℃,塔底温度为150℃,回流比为18,塔板数为140的条件下分离,邻甲酚脱轻塔9的塔顶分离得到的邻甲酚前馏分进入苯酚脱轻塔8进行后续的连续精制,塔底分离得到的物料进入邻甲酚精制塔6,在塔顶操作压力为3KPa,塔底操作压力为25KPa,塔顶温度为104℃,塔底温度为120℃,回流比为13,塔板数为130的的条件下分离,邻甲酚精制塔6的塔顶分离得到99.72wt%的邻甲酚产品,塔底分离得到的物料进入2,6-二甲基苯酚脱轻塔10,在塔顶操作压力为8KPa,塔底操作压力为17KPa,塔顶温度为80℃,塔底温度为129℃,回流比为17,塔板数为140的的条件下分离,2,6-二甲基苯酚脱轻塔10的塔顶分离得到的2,6-二甲基苯酚前馏分进入邻甲酚脱轻塔9进行后续的连续精制,塔底得到的物料进入2,6-二甲基苯酚精制塔7,在塔顶操作压力为2KPa,塔底操作压力为19KPa,塔顶温度为96℃,塔底温度为112℃,回流比为16,塔板数为155的条件下分离,2,6-二甲基苯酚精制塔7的塔顶分离得到99.05wt%的2,6-二甲基苯酚产品,塔底分离得到的物料进入间对甲酚塔11,在塔顶操作压力为0.005KPa,塔底操作压力为22KPa,塔顶温度为35℃,塔底温度为120℃,回流比为18,塔板数为140的条件下,间对甲酚塔11塔顶分离得到的含间对甲酚的混酚进入间对甲酚精制塔12,在塔顶操作压力为150KPa,塔底操作压力为280KPa,塔顶温度为200℃,塔底温度为220℃,回流比为22,塔板数为180的条件下,间对甲酚精制塔12的塔顶分离得到99.54wt%的间对甲酚,塔底分离得到粗邻乙基酚。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,包括预处理步骤和混酚分离步骤,其特征在于,
所述预处理步骤包括:
(1)对中低温煤焦油粗酚进行脱水处理,得到酚水和脱水粗酚;
(2)对所述脱水粗酚在操作压力为5-20kPa,操作温度为54-150℃,回流比为2-8的条件下进行脱轻处理,得到脱轻后的粗酚;
(3)脱吡啶粗酚在操作压力为1-23KPa,操作温度为70-170℃,回流比为2-5的条件下进行脱重处理,去除酚渣,得到脱重后的粗酚;
(4)脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶系化合物,得到预处理混酚;
所述混酚分离步骤包括:
S1,将所述预处理混酚进行精馏处理分离得到苯酚和脱除苯酚的混酚;
S2,对所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理分离得到邻甲酚和脱除邻甲酚的混酚;
S3,所述脱除邻甲酚的混酚在操作压力为1-21KPa,操作温度为75-115℃,回流比为15-20的条件下进行分离,得到2,6-二甲基苯酚和脱除2,6-二甲基苯酚的混酚;
S4,所述脱除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作压力为0.005-22KPa或100-400Kpa,操作温度为35-120℃或200-270℃,回流比为12-18的条件下进行分离,得到含间对甲酚的混酚和含二甲酚的混酚;
S5,所述含间对甲酚的混酚在操作压力为100-300KPa,操作温度为180-250℃,回流比为16-22的条件下进行分离,得到间对甲酚和粗邻乙基酚。
2.根据权利要求1所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,其特征在于,在所述预处理混酚进行精馏处理之前还包括,在操作压力为1-21KPa,操作温度为80-155℃,回流比为13-18的条件下,对所述预处理混酚进行分离,得到的苯酚前组分和中低温煤焦油粗酚混合进行脱水处理,得到的脱除苯酚前组分的混酚进行后续的连续精制。
3.根据权利要求1或2所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,其特征在于,在所述脱除苯酚的混酚进行精馏处理之前还包括,在操作压力为1-24KPa,操作温度为90-160℃,回流比为13-18的条件下,对所述脱除苯酚的混酚进行分离,得到的邻甲酚前组分与所述预处理混酚混合进行后续的连续处理,得到的脱除邻甲酚前组分的混酚进行后续的连续精制。
4.根据权利要求1-3任一所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,其特征在于,在所述脱除邻甲酚的混酚进行分离之前还包括,在操作压力为0.0005-20KPa,操作温度为70-131℃,回流比为12-170的条件下,对所述脱除邻甲酚的混酚进行分离,得到的2,6-二甲基苯酚前组分与所述脱除苯酚的混酚混合进行后续的连续处理,得到的脱除2,6-二甲基苯酚前组分的混酚进行后续连续精制。
5.根据权利要求1或4所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,其特征在于,所述含二甲酚的混酚在操作压力为1-19Kpa,操作温度为170-220℃,回流比为20-30的条件下进行分离,得到混合二甲酚。
6.根据权利要求1-5任一所述的从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的方法,其特征在于,脱除所述脱重后的粗酚中的吡啶系化合物的方法为:以硫酸或磷酸为萃取剂,在温度为40-80℃下常压萃取得到预处理粗酚。
7.一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,包括粗酚预处理系统和混酚连续精馏系统,其特征在于,
所述粗酚预处理系统包括,顺次连接的脱水塔(1)、脱轻塔(2)、脱重塔(3)和吡啶提取装置(4),其中所述脱水塔(1)的塔底出口和所述脱轻塔(2)进口连接,所述脱轻塔(2)的塔底出口和所述脱重塔(3)的进口连接,所述脱重塔(3)的塔顶出口和所述吡啶提取装置(4)进口连接;
所述混酚连续精馏系统包括:顺次连接的苯酚精制塔(5)、邻甲酚精制塔(6)、2,6-二甲基苯酚精制塔(7)、间对甲酚塔(11)和间对甲酚精制塔(12),所述吡啶提取装置(4)的出口和苯酚精制塔(5)的进口连接,所述苯酚精制塔的塔底出口和所述邻甲酚精制塔(6)的进口连接,所述邻甲酚精制塔(6)的塔底出口和所述2,6-二甲基苯酚精制塔(7)的进口连接,所述2,6-二甲基苯酚精制塔(7)的塔底出口和所述间对甲酚塔(11)的进口连接,所述间对甲酚塔(11)的塔顶出口和所述间对甲酚精制塔(12)的进口连接。
8.根据权利要求7所述的一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,其特征在于,还包括苯酚脱轻塔(8)、邻甲酚脱轻塔(9)和2,6-二甲基苯酚脱轻塔(10),所述苯酚脱轻塔(8)的进口和所述吡啶提取装置(4)的出口连接,所述苯酚脱轻塔(8)的塔顶的出口和所述脱水塔(1)的进口连接,所述苯酚脱轻塔(8)的塔底的出口和苯酚精制塔(5)的进口连接;所述邻甲酚脱轻塔(9)的进口和所述苯酚精制塔(5)的塔底的出口连接,所述邻甲酚脱轻塔(9)的塔顶的出口和所述苯酚脱轻塔(8)的进口连接,所述邻甲酚脱轻塔(9)的塔底出口和所述邻甲酚精制塔(6)的进口连接;所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔(10)的进口和所述邻甲酚精制塔(6)的塔底的出口连接,所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔(10)的塔顶的出口和所述邻甲酚脱轻塔(9)的进口连接,所述2,6-二甲基苯酚脱轻塔(10)的塔底的出口和所述2,6-二甲基苯酚精制塔(7)的进口连接。
9.根据权利要求7或8所述的一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,其特征在于,还包括二甲酚塔(13),所述二甲酚塔(13)的进口和所述间对甲酚塔(11)的塔底的出口连接。
10.根据权利要求7-9任一所述的一种从中低温煤焦油粗酚中分离多种酚的装置,其特征在于,所述吡啶提取装置(4)包括混合器和分离器。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108558609A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-09-21 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种多酚混合物资源化提纯工艺 |
CN108947777A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-07 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 |
CN112979426A (zh) * | 2021-03-02 | 2021-06-18 | 天津市创举科技股份有限公司 | 一种中低温煤焦油中酚类化合物的精制方法 |
CN114591151A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-07 | 枣庄振兴新材料科技有限公司 | 一种粗酚精制方法 |
CN115286488A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-04 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种从混合二甲酚中提取间对乙基酚和工业二甲酚的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102731264A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 陕西省石油化工研究设计院 | 一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法及装置 |
CN103709012A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-04-09 | 中建安装工程有限公司 | 一种焦油粗酚工业化加工方法 |
CN105198711A (zh) * | 2014-06-27 | 2015-12-30 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种焦化粗酚的精制装置和方法 |
-
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102731264A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 陕西省石油化工研究设计院 | 一种连续精馏分离中低温煤焦油粗酚的方法及装置 |
CN103709012A (zh) * | 2013-11-22 | 2014-04-09 | 中建安装工程有限公司 | 一种焦油粗酚工业化加工方法 |
CN105198711A (zh) * | 2014-06-27 | 2015-12-30 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种焦化粗酚的精制装置和方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
周魁: ""陕北中低温煤焦油中酚类化合物的分离提纯工艺研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108558609A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-09-21 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种多酚混合物资源化提纯工艺 |
CN108558609B (zh) * | 2018-05-10 | 2021-05-25 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 由异佛尔酮催化裂解得到的多酚混合物的资源化提纯工艺 |
CN108947777A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-07 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 |
CN108947777B (zh) * | 2018-05-31 | 2021-09-10 | 江苏焕鑫新材料股份有限公司 | 一种低浓度多组分含酚混合物的富集分离工艺 |
CN112979426A (zh) * | 2021-03-02 | 2021-06-18 | 天津市创举科技股份有限公司 | 一种中低温煤焦油中酚类化合物的精制方法 |
CN112979426B (zh) * | 2021-03-02 | 2023-01-13 | 天津市创举科技股份有限公司 | 一种中低温煤焦油中酚类化合物的精制方法 |
CN114591151A (zh) * | 2022-03-16 | 2022-06-07 | 枣庄振兴新材料科技有限公司 | 一种粗酚精制方法 |
CN115286488A (zh) * | 2022-08-10 | 2022-11-04 | 煤炭科学技术研究院有限公司 | 一种从混合二甲酚中提取间对乙基酚和工业二甲酚的方法 |
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