CN106277468A - 一种从高盐度dmf废水中去除油类的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从高盐度DMF废水中去除油的方法,其主要步骤是先根据水中DMF的含量调节pH值,在一定温度下反应一段时间,使DMF完全转化为DMA。然后废水进分离塔进行分离,气相用纯水或酸吸收,得到较纯净的DMA水溶液。液相由于溶剂DMF分离出来,油由溶解油变为浮油,可以采用常规手段进行除油,除油后的废水进MVR装置除盐,出水进行生化处理。
Description
技术领域
本发明属于环境工程、物理化学及水处理工程技术领域,具体涉及一种高盐度DMF废水中去除油的方法。
背景技术
制药行业产生的DMF化工废水盐度很高,无法直接进行生化处理,生化前必须经脱盐处理。目前常用的方法是蒸馏,流出液进入生化处理系统。常用的蒸馏设备有五效蒸发、MVR等,MVR由于其优越的性能及节能效果成为目前蒸馏设备的首选,DMF废水油含量很高,如直接进入MVR会严重影响其蒸发效率,所以在进MVR装置前必须进行除油处理。但DMF具有极强的溶解性能,油在水中以溶解油的形式存在,常规方法难以处理。目前,常用的除溶解油技术主要有:萃取、吸附、电解、离子交换等。
萃取是指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。目前常用的萃取剂有四氯化碳、三氯甲烷、石油醚等,与DMF相比,萃取系数相差不大,所以要想把油从DMF中萃取出来,难度很大。
吸附是化工生产中常用的一种手段,吸附剂具有来源广、价格优、工程操作简单易行等优点。常用的吸附剂有活性炭、白土、硅胶、分子筛等,他们主要应用到炼油行业中吸附油脂中的焦油,同时对废水中的COD、色度、氨氮、焦油等物质具有一定的吸附能力,但是用其吸附DMF废水中的由效果不大。
电解技术是利用电解过程中产生的部分电流、活泼氢及次氯酸根在酸性条件下使有机物的化学键断裂,进而降低COD值。电解过程发现在溶解油的C-C键断裂的过程中,伴随着DMF中部分键也在断裂,所以达不到单独除油的目的。
离子交换吸附可以很好的除去油脂,但在吸附油脂的过程中所有的DMF也被吸附到树脂上,解析时油与DMF又一同解析到水中去,造成了二次分离困难。
与所述技术相比,本技术的优势在于首先将DMF转变为DMA,然后利用吹脱或汽提技术将废水中的DMA分离出来,得到较为纯净的DMA水溶产品,变废为宝,同时由于去除了水中的DMF,使溶解油变为漂浮油,就可以采用常规手段除油,进而达到了除油目的。
发明内容
本发明的目的主要针对高盐度难生化含DMF废水中油类的去除问题,此类废水由于DMF超强的溶解性能,水中的油类主要以溶解油形式存在,利用常规手段除油难以达到目的。本技术另辟新点,首先从DMF着手,利用技术手段将水中的DMF分离出来,分离DMF后水中油的形态由溶解态变为漂浮态,这类油利用常规手段即可处理。一种从高盐度DMF废水中去除油的方法,其特征主要按下列步骤进行:
1)首先用碱将原水的pH值调到大于11,于一定温度下反应一段时间,期间不断搅拌,使DMF完全转化为DMA,反应完成后絮凝沉淀;
2)将上清液进入分离塔以去除水中的DMA,气相由纯水或酸水吸收以获取较为纯净的DMA溶液,液相由于去除了DMA,油由溶解油变为浮油,可以采用常规手段处理;
3)将分离塔出水进入混凝池进行混凝沉淀,然后通过斜板隔油、气浮除油、吸油毡等技术手段除去水中的油,经此处理后水中油含量低于1.5mg/L。
进一步地,本发明的主工艺流程为:调pH值→恒温反应→进分离塔→除油→后续技术处理。
进一步地,上述步骤1)的反应温度为55℃~95℃,反应时间为0.5~8小时,所用的搅拌混合装置是搅拌器或鼓气装置。
进一步地,上述步骤3)所用的分离塔为吹脱塔或汽提塔。
以上步骤中,首先将水中的DMF转化为DMA,其转化方程式为:HCON(CH3)2+OH-→HCOO-+NH(CH3)2,主要步骤为:通过检测水中DMF的含量换算成DMF完全转化为DMA时氢氧化钠的加入量及调节pH大于11时氢氧化钠的加入量,然后向含DMF的废水中加入一定质量的NaOH,于一定温度55℃~95℃下反应一段时间0.5-8小时,使之发生碱性水解反应生成DMA和甲酸盐。
水解完成后进行絮凝沉淀,上清液进吹脱塔或汽提塔进行DMA的分离。吹脱塔出气由纯水吸收后即可得到较为纯净的DMA;汽提塔出气经冷凝后得到的冷凝液即为纯净的DMA,其浓度经提纯后可以达到15%以上。经此技术将废水中对环境危害很大的DMF转变为化工生产的原材料DMA,做到变废为宝。
分离DMA后的废水由分离塔底部出水,去除DMA后水中油类形态会发生变化,由溶解油变为漂浮油漂在水面上,此类油采用常规处理手段(如重力除油、气浮及隔油池除油等技术)进行初步除油。然后进入下一步的混凝沉淀过程,出水经深度除油技术处理后油含量低于1.5mg/L,最后的出水直接进MVR装置。
本技术的优势在于:做到了变废为宝,将无法回收利用的DMF转变为纯度极高的可用产品DMA,增加了收入,同时减少了环境污染。另一方面,本技术除油效果极好,经本技术综合除油后,废水中的油含量低于1.5mg/L。
附图说明
图1为一种从高盐度DMF废水中去除油的方法。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明内容进行进一步详细说明,应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施实例1 8%DMF含量高盐度含油废水的处理
取50L DMF含量为8%的高盐度含油废水,向里面加入一定量的氢氧化钠,将pH调到11.5,于80℃温度下恒温反应2h,絮凝沉降0.5小时,上清液进入DMA分离装置,DMA由废水中溢出变为气相,经吸收液吸收后变为浓度为5%DMA。废水从分离塔底部排出,进入隔油池进行机械除油,絮凝沉降0.5小时后再进行深度除油,这时废水中的油含量为1.0mg/L,满足MVR蒸发器的进水要求。两次沉降的残渣经处理后干燥外运,废油经集油池收集后集中处理。
实施实例2 5%DMF含量高盐度含油废水的处理
取50L DMF含量为5%的高盐度含油废水,向里面加入一定量的氢氧化钠,将pH调到11,于90℃温度下恒温反应1h,絮凝沉降0.5小时,上清液进入DMA分离装置,DMA由废水中溢出变为气相,经吸收液吸收后变为浓度为5%DMA。废水从分离塔底部排出,进入隔油池进行机械除油,絮凝沉降0.5小时,再进行深度除油,这时废水中的油含量0.8mg/L,满足MVR蒸发器的进水要求。两次沉降的残渣经处理后干燥外运,废油经集油池收集后集中处理。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种从高盐度DMF废水中去除油的方法,其特征主要按下列步骤进行:
1)首先用碱将原水的pH值调到大于11,于一定温度下反应一段时间,期间不断搅拌,使DMF完全转化为DMA,反应完成后絮凝沉淀;
2)将上清液进入分离塔以去除水中的DMA,气相由纯水或酸水吸收以获取较为纯净的DMA溶液,液相由于去除了DMA,油由溶解油变为浮油,可以采用常规手段处理;
3)将分离塔出水进入混凝池进行混凝沉淀,然后通过斜板隔油、气浮除油、吸油毡等技术手段除去水中的油,经此处理后水中油含量低于1.5mg/L。
2.根据权利要求1所属的一种从高盐度DMF废水中去除油的方法,其特征在于其主要工艺流程为:调pH值→恒温反应→进分离塔→除油→后续技术处理。
3.根据权利要求1所属的一种从高盐度DMF废水中去除油的方法,其特征在于上述步骤1)的反应温度为55℃~95℃,反应时间为0.5~8小时,所用的搅拌混合装置是搅拌器或鼓气装置。
4.根据权利要求1所属的一种从高盐度DMF废水中去除油的方法,其特征在于上述步骤3)所用的分离塔为吹脱塔或汽提塔。
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