CN109824564A - 一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺，包括以下步骤：A、将过氧化二异丙苯进行氧化处理；B、氧化处理后还原反应；C、经过还原处理后的过氧化二异丙苯进行精馏处理；D、经过精馏处理后的过氧化二异丙苯再进行缩合加工；E、经过缩合加工的过氧化二异丙苯提浓结晶；F、将提浓结晶的过氧化二异丙苯进行最后的成品处理；G、将母液回收，并且将废水进行处理，本发明还原废水、缩合废水经一级处理后，废水的COD、酚的浓度分别由处理前的40000‑60000mg/l、4000‑10000ppm降到处理后的COD在8000mg/l左右、酚在100ppm以下，还原废水采用过氧化二异丙苯萃取，回收废水中的苄醇，降低过氧化二异丙苯装置物料消耗。
Description
技术领域
本发明涉及过氧化二异丙苯的成品生产技术领域，具体为一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺。
背景技术
过氧化二异丙苯(dicumyl peroxide)，又称硫化剂DCP、过氧化二枯茗。 白色结晶。室温下稳定，见光逐渐变成微黄色。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸、苯和石油醚。是一种强氧化剂。可作为单体聚合的引发剂，高分子材料的硫化剂、交联剂、固化剂、阻燃添加剂等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,包括以下步骤：
A、将过氧化二异丙苯进行氧化处理；
B、氧化处理后还原反应；
C、经过还原处理后的过氧化二异丙苯进行精馏处理；
D、经过精馏处理后的过氧化二异丙苯再进行缩合加工；
E、经过缩合加工的过氧化二异丙苯提浓结晶；
F、将提浓结晶的过氧化二异丙苯进行最后的成品处理；
G、将母液回收，并且将废水进行处理。
优选的，所述根据步骤A原料异丙苯经碱洗，去除原料中的酸性物质、酚等杂质，然后与空气在氧化塔内进行低压干式氧化反应生成氧化液，氧化液经减压升膜提浓使氧化液浓度达到40～55％。
优选的，所述根据步骤B将浓度为40－55％的氧化液与还原剂硫化碱水溶液进行异相反应，生成苄醇，粗苄醇经水洗，油水分离去除反应产生的硫酸钠水溶液等杂质，然后送苄醇塔进行精制。
优选的，所述根据步骤C精馏主要包括苄醇塔，回异塔，酒精塔三部分，苄醇塔是将还原反应液经水洗后的粗苄醇通过减压精馏得到90％以上的苄醇，并对异丙苯进行回收，异丙苯返回氧化反应系统，90％以上的苄醇供缩合反应，回异塔是将缩合提浓顶液经碱洗后，通过减压精馏回收异丙苯，回收的异丙苯返回氧化反应系统，酒精塔是将过氧化二异丙苯离心母液水层，通过常压精馏回收溶剂酒精，并进行循环使用。
优选的，所述根据步骤D 将来自精馏工序的精苄醇和含40~55%CHP的氧化液，在高氯酸的催化作用下，缩合反应生成过氧化二异丙苯，缩合液经碱洗、水洗，分离后，油层送提浓结晶工序，水层经沉降后送至污水处理工序进行一级处理。
优选的，所述根据步骤E将碱洗、水洗后的缩合液经降膜减压提浓得到过氧化二异丙苯含量大于85％的缩合提浓液，或将经过草酸洗涤、碱水洗后的母液经减压提浓，得到过氧化二异丙苯含量大于75％的母液提浓液，并将提浓液、酒精溶剂按配比压送至结晶釜降温结晶。
优选的，所述根据步骤F将过氧化二异丙苯晶体混合液经离心分离得到离心母液和过氧化二异丙苯晶体，过氧化二异丙苯晶体送入产品干燥器进行干燥，干燥后的DCP经粗细分筛后，进行包装，离心母液进母液回收系统进行回收。
优选的，所述根据步骤G将含有过氧化二异丙苯母液的油层用水萃取，水相进酒精塔进行酒精溶剂回收，油相经草酸洗涤，碱水洗，母液提浓，结晶，离心，重结晶，干燥，包装等工序，对离心母液中的过氧化二异丙苯。
优选的，所述根据步骤G异丙苯进行回收废碱酸析通过浓硫酸酸析，回收析出的苯酚，酸性水用于调节缩合废水PH ，还原废水利用异丙苯萃取，回收还原废水中的苄醇，缩合废水经N－503萃取，并与还原废水合并进行蒸馏，塔顶含醇废水作为母液萃取水进行循环利用，塔釜废水进厂二级污水处理装置。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）异丙苯氧化采用双塔低压干式氧化工艺，氧化反应热由外部冷却系统移出，具有反应温度、氧化液浓度在氧化塔内分布均匀，氧化安全可靠、副反应少等特点；
（2）采用硫化碱作还原剂，具有还原反应速度快，苄醇收率高，还原反应安全可靠等特点；
（3）酒精塔，回异塔，苄醇塔采用高效不锈钢规整填料和先进的液体收集分布器，具有分离效率高，操作弹性大，产品收率高等特点；
（4）采用新型高氯酸作缩合催化剂，具有缩合反应速度快，过氧化二异丙苯收率高，缩合反应安全可靠等特点；
（5）缩合液提浓采用一次降膜减压蒸发工艺，具有工艺简单、安全可靠等特点；
（6）先进的全自动、全封闭后处理设备的应用，减轻了操作人员的劳动强度，防止了周围的环境对过氧化二异丙苯产品质量的影响；
（7）离心母液油层采用草酸洗涤，去除物料中的有色杂质，产品进行二次结晶，回收过氧化二异丙苯的含量、色泽达到产品质量标准，母液回收降低了过氧化二异丙苯的物耗，降低了产品的生产成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,包括以下步骤：
A、将过氧化二异丙苯进行氧化处理；
B、氧化处理后还原反应；
C、经过还原处理后的过氧化二异丙苯进行精馏处理；
D、经过精馏处理后的过氧化二异丙苯再进行缩合加工；
E、经过缩合加工的过氧化二异丙苯提浓结晶；
F、将提浓结晶的过氧化二异丙苯进行最后的成品处理；
G、将母液回收，并且将废水进行处理。
原料异丙苯经碱洗，去除原料中的酸性物质、酚等杂质，然后与空气在氧化塔内进行低压干式氧化反应生成氧化液，氧化液经减压升膜提浓使氧化液浓度达到40～55％，异丙苯氧化采用双塔低压干式氧化工艺，氧化反应热由外部冷却系统移出，具有反应温度、氧化液浓度在氧化塔内分布均匀，氧化安全可靠、副反应少等特点。
将浓度为40－55％的氧化液与还原剂硫化碱水溶液进行异相反应，生成苄醇，粗苄醇经水洗，油水分离去除反应产生的硫酸钠水溶液等杂质，然后送苄醇塔进行精制，采用硫化碱作还原剂，具有还原反应速度快，苄醇收率高，还原反应安全可靠等特点。
精馏主要包括苄醇塔，回异塔，酒精塔三部分，苄醇塔是将还原反应液经水洗后的粗苄醇通过减压精馏得到90％以上的苄醇，并对异丙苯进行回收，异丙苯返回氧化反应系统，90％以上的苄醇供缩合反应，回异塔是将缩合提浓顶液经碱洗后，通过减压精馏回收异丙苯，回收的异丙苯返回氧化反应系统，酒精塔是将过氧化二异丙苯离心母液水层，通过常压精馏回收溶剂酒精，并进行循环使用，酒精塔，回异塔，苄醇塔采用高效不锈钢规整填料和先进的液体收集分布器，具有分离效率高，操作弹性大，产品收率高等特点。
将来自精馏工序的精苄醇和含40~55%CHP的氧化液，在高氯酸的催化作用下，缩合反应生成过氧化二异丙苯，缩合液经碱洗、水洗，分离后，油层送提浓结晶工序，水层经沉降后送至污水处理工序进行一级处理，缩合液提浓采用一次降膜减压蒸发工艺，具有工艺简单、安全可靠等特点。
将碱洗、水洗后的缩合液经降膜减压提浓得到过氧化二异丙苯含量大于85％的缩合提浓液，或将经过草酸洗涤、碱水洗后的母液经减压提浓，得到过氧化二异丙苯含量大于75％的母液提浓液，并将提浓液、酒精溶剂按配比压送至结晶釜降温结晶。
将过氧化二异丙苯晶体混合液经离心分离得到离心母液和过氧化二异丙苯晶体，过氧化二异丙苯晶体送入产品干燥器进行干燥，干燥后的DCP经粗细分筛后，进行包装，离心母液进母液回收系统进行回收。
将含有过氧化二异丙苯母液的油层用水萃取，水相进酒精塔进行酒精溶剂回收，油相经草酸洗涤，碱水洗，母液提浓，结晶，离心，重结晶，干燥，包装等工序，对离心母液中的过氧化二异丙苯，离心母液油层采用草酸洗涤，去除物料中的有色杂质，产品进行二次结晶，回收过氧化二异丙苯的含量，色泽达到产品质量标准，母液回收降低了过氧化二异丙苯的物耗，降低了产品的生产成本。
异丙苯进行回收废碱酸析通过浓硫酸酸析，回收析出的苯酚，将酸性水用于调节缩合废水PH ，并利用异丙苯萃取还原废水，回收还原废水中的苄醇，采用N－503萃取缩合废水，并与还原废水合并进行蒸馏，塔顶含醇废水作为母液萃取水进行循环利用，塔釜废水进厂二级污水处理装置。
综上所述，本发明采用的安装工艺能够提高抗冲击性能，提高了后续施工效率。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：包括以下步骤：
A、将过氧化二异丙苯进行氧化处理；
B、氧化处理后还原反应；
C、经过还原处理后的过氧化二异丙苯进行精馏处理；
D、经过精馏处理后的过氧化二异丙苯再进行缩合加工；
E、经过缩合加工的过氧化二异丙苯提浓结晶；
F、将提浓结晶的过氧化二异丙苯进行最后的成品处理；
G、将母液回收，并且将废水进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤A原料异丙苯经碱洗，去除原料中的酸性物质、酚等杂质，然后与空气在氧化塔内进行低压干式氧化反应生成氧化液，氧化液经减压升膜提浓使氧化液浓度达到40～55％。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤B将浓度为40－55％的氧化液与还原剂硫化碱水溶液进行异相反应，生成苄醇，粗苄醇经水洗，油水分离去除反应产生的硫酸钠水溶液等杂质，然后送苄醇塔进行精制。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤C精馏主要包括苄醇塔，回异塔，酒精塔三部分，苄醇塔是将还原反应液经水洗后的粗苄醇通过减压精馏得到90％以上的苄醇，并对异丙苯进行回收，异丙苯返回氧化反应系统，90％以上的苄醇供缩合反应，回异塔是将缩合提浓顶液经碱洗后，通过减压精馏回收异丙苯，回收的异丙苯返回氧化反应系统，酒精塔是将过氧化二异丙苯离心母液水层，通过常压精馏回收溶剂酒精，并进行循环使用。
5.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤D 将来自精馏工序的精苄醇和含40~55%CHP的氧化液，在高氯酸的催化作用下，缩合反应生成过氧化二异丙苯，缩合液经碱洗、水洗，分离后，油层送提浓结晶工序，水层经沉降后送至污水处理工序进行一级处理。
6.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤E将碱洗、水洗后的缩合液经降膜减压提浓得到过氧化二异丙苯含量大于85％的缩合提浓液，或将经过草酸洗涤、碱水洗后的母液经减压提浓，得到过氧化二异丙苯含量大于75％的母液提浓液，并将提浓液、酒精溶剂按配比压送至结晶釜降温结晶。
7.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤F将过氧化二异丙苯晶体混合液经离心分离得到离心母液和过氧化二异丙苯晶体，过氧化二异丙苯晶体送入产品干燥器进行干燥，干燥后的DCP经粗细分筛后，进行包装，离心母液进母液回收系统进行回收。
8.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤G将含有过氧化二异丙苯母液的油层用水萃取，水相进酒精塔进行酒精溶剂回收，油相经草酸洗涤，碱水洗，母液提浓，结晶，离心，重结晶，干燥，包装等工序，对离心母液中的过氧化二异丙苯。
9.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的成品生产工艺,其特征在于：所述根据步骤G异丙苯进行回收废碱酸析通过浓硫酸酸析，回收析出的苯酚，酸性水用于调节缩合废水PH ，还原废水利用异丙苯萃取，回收还原废水中的苄醇，缩合废水经N－503萃取，并与还原废水合并进行蒸馏，塔顶含醇废水作为母液萃取水进行循环利用，塔釜废水进厂二级污水处理装置。
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