CN109824563A - 一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法，包括以下步骤：A、将含有DCP母液的油层用水萃取；B、水相进酒精塔进行酒精溶剂回收；C、油相经草酸洗涤、碱水洗；D、将母液提浓、结晶、离心、重结晶、干燥、包装，母液萃取是以水为萃取剂萃取过程，利用母液中酒精与含过氧化二异丙苯等有机物的异丙苯母液，在萃取剂中的不同溶解度这一特性，达到母液中的酒精溶于水中，达到与母液分离的目的，本发明离心母液采用连续萃取生产工艺和设备，离心母液油层采用草酸洗涤，去除物料中的有色杂质，产品进行二次结晶，回收过氧化二异丙苯，母液回收降低了过氧化二异丙苯的物耗，降低了产品的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及氧化二异丙苯生产过程中的母液回收技术领域，具体为一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法。
背景技术
过氧化二异丙苯(dicumyl peroxide)，又称硫化剂DCP、过氧化二枯茗。 白色结晶。室温下稳定，见光逐渐变成微黄色。不溶于水，溶于乙醇、乙醚、乙酸、苯和石油醚。是一种强氧化剂。可作为单体聚合的引发剂，高分子材料的硫化剂、交联剂、固化剂、阻燃添加剂等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,包括以下步骤：一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,包括以下步骤：
A、将含有DCP母液的油层用水萃取；
B、水相进酒精塔进行酒精溶剂回收；
C、油相经草酸洗涤、碱水洗；
D、将母液提浓、结晶、离心、重结晶、干燥、包装；
优选的，所述根据步骤A缩合提浓液结晶离心时的一次母液，由于重力作用进入母液萃取槽，当槽内液位达到规定范围5~6吨时，母液经过母液萃取泵，再经过一次母液进料流量控制进入母液换热器，母液换热器的加热介质通过热水管网供给，将母液加热的温度范围为0-60℃，温度由来自蒸馏塔顶回流泵的蒸馏塔顶液控制进入母液油水分离器，经油水分离后，水层进入酒精水层槽再溢至酒精油层泵，由酒精水层泵送至酒精塔进料槽，油层进入一次母液油层槽，由酒精油层泵酒精油层槽回收母液。
优选的，所述根据步骤B将酒精塔进料槽底部沉降的油层拉至酒精油层槽回收。
优选的，所述根据步骤C将酒精油层槽内的回收母液用抽料真空泵拉至母液洗涤釜，将母液量5％的草酸在塑料桶中溶于酒精溶剂中，草酸与酒精的比例为1∶4，然后将含草酸的酒精溶液抽入洗涤釜内，搅拌和鼓泡洗涤，然后再加入热水搅拌洗涤，水层放入母液洗涤槽，在一次水洗后加入浓度为9～12％的NaOH溶液。
5. 根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,其特征在于：所述根据步骤D
a、将缩合液槽中缩合液，用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，蒸汽调节阀控制预热温度范围为70－80℃，送至缩合降膜蒸发器，蒸汽调节，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
b、缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，由低温热水内盘管冷却控制提浓液槽槽温在40～75℃，由缩合提浓液槽计量监视，将提浓液用N2压至2400单元结晶釜；
c、酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经LICA-3007控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元各结晶釜，结晶釜投料后，通过结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收过氧化二异丙苯，回收下脚料过氧化二异丙苯，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，得到菱状透明带有光泽的过氧化二异丙苯晶体，将结晶后的过氧化二异丙苯晶体干燥后采用防水塑料桶进行包装密封。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）离心母液采用连续萃取生产工艺和设备，降低了萃取的时间；
（2）离心母液油层采用草酸洗涤，去除物料中的有色杂质，产品进行二次结晶，回收DCP的含量、色泽达到产品质量标准，母液回收降低了DCP的物耗，降低了产品的生产成本。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供如下技术方案：一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,：包括以下步骤：
A、将含有DCP母液的油层用水萃取；
B、水相进酒精塔进行酒精溶剂回收；
C、油相经草酸洗涤、碱水洗；
D、将母液提浓、结晶、离心、重结晶、干燥、包装；
缩合提浓液结晶离心时的一次母液，由于重力作用进入母液萃取槽，当槽内液位达到规定范围5~6吨时，母液经过母液萃取泵，再经过一次母液进料流量控制进入母液换热器，母液换热器的加热介质通过热水管网供给，将母液加热的温度范围为0-60℃，温度由来自蒸馏塔顶回流泵的蒸馏塔顶液控制进入母液油水分离器，经油水分离后，水层进入酒精水层槽再溢至酒精油层泵，由酒精水层泵送至酒精塔进料槽，油层进入一次母液油层槽，由酒精油层泵酒精油层槽回收母液，母液萃取是以水为萃取剂萃取过程，利用母液中酒精与含过氧化二异丙苯等有机物的异丙苯母液，在萃取剂中的不同溶解度这一特性，达到母液中的酒精溶于水中，达到与母液分离的目的。
将酒精塔进料槽底部沉降的油层拉至酒精油层槽回收，由酒精塔进料泵，经酒精塔出料换热器，酒精进料流量调节阀,经由蒸汽调节阀控制酒精进料预热器温度，送入酒精塔控制塔釜温度进行连续常压精馏。
釜液经酒精塔釜液位控制进废液地槽，静置分层后油层抽真空拉至废液总槽，塔顶汽相依次经酒精塔一冷，二冷，三冷，冷凝冷却后进入酒精塔顶中间槽，由酒精塔顶回流泵，经酒精塔塔顶回流流量调节阀控制进行部分回流，部分经塔顶中间槽液位调节阀控制，出料至原料酒精槽。
将酒精油层槽内的回收母液用抽料真空泵拉至母液洗涤釜，将母液量5％的草酸在塑料桶中溶于酒精溶剂中，草酸与酒精的比例为1∶4，然后将含草酸的酒精溶液抽入洗涤釜内，搅拌和鼓泡洗涤，然后再加入热水搅拌洗涤，水层放入母液洗涤槽，在一次水洗后加入浓度为9～12％的NaOH溶液。
将缩合液槽中缩合液，用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，蒸汽调节阀控制预热温度范围为70－80℃，送至缩合降膜蒸发器，蒸汽调节，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓。
缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，由低温热水内盘管冷却控制提浓液槽槽温在40～75℃，由缩合提浓液槽计量监视，将提浓液用N2压至2400单元结晶釜。
酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经LICA-3007控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元各结晶釜，结晶釜投料后，通过结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收过氧化二异丙苯，回收下脚料过氧化二异丙苯，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，得到菱状透明带有光泽的过氧化二异丙苯晶体，将结晶后的过氧化二异丙苯晶体干燥后采用防水塑料桶进行包装密封。
综上所述，本发明离心母液采用连续萃取生产工艺和设备，离心母液油层采用草酸洗涤，去除物料中的有色杂质，产品进行二次结晶，回收过氧化二异丙苯，母液回收降低了过氧化二异丙苯的物耗，降低了产品的生产成本。
本发明的有益效果是：
（1）离心母液采用连续萃取生产工艺和设备，降低了萃取的时间；
（2）离心母液油层采用草酸洗涤，去除物料中的有色杂质，产品进行二次结晶，回收DCP的含量、色泽达到产品质量标准，母液回收降低了DCP的物耗，降低了产品的生产成本。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,其特征在于：包括以下步骤：
A、将含有DCP母液的油层用水萃取；
B、水相进酒精塔进行酒精溶剂回收；
C、油相经草酸洗涤、碱水洗；
D、将母液提浓、结晶、离心、重结晶、干燥、包装。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,其特征在于：所述根据步骤A缩合提浓液结晶离心时的一次母液，由于重力作用进入母液萃取槽，当槽内液位达到规定范围5~6吨时，母液经过母液萃取泵，再经过一次母液进料流量控制进入母液换热器，母液换热器的加热介质通过热水管网供给，将母液加热的温度范围为0-60℃，温度由来自蒸馏塔顶回流泵的蒸馏塔顶液控制进入母液油水分离器，经油水分离后，水层进入酒精水层槽再溢至酒精油层泵，由酒精水层泵送至酒精塔进料槽，油层进入一次母液油层槽，由酒精油层泵酒精油层槽回收母液。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,其特征在于：所述根据步骤B将酒精塔进料槽底部沉降的油层拉至酒精油层槽回收。
4. 根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,其特征在于：所述根据步骤C将酒精油层槽内的回收母液用抽料真空泵拉至母液洗涤釜，将母液量5％的草酸在塑料桶中溶于酒精溶剂中，草酸与酒精的比例为1∶4，然后将含草酸的酒精溶液抽入洗涤釜内，搅拌和鼓泡洗涤，然后再加入热水搅拌洗涤，水层放入母液洗涤槽，在一次水洗后加入浓度为9～12％的NaOH溶液。
5.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯生产过程中的母液回收方法,其特征在于：所述根据步骤D
a、将缩合液槽中缩合液，用缩合提浓进料泵由进料流量调节阀控制经过缩合提浓预热器预热，提浓的蒸汽由蒸汽经压力调节阀控制的蒸汽缓冲罐供给，蒸汽调节阀控制预热温度范围为70－80℃，送至缩合降膜蒸发器，蒸汽调节，由提浓真空机组抽真空进行减压提浓；
b、缩合提浓气液分离器中液相，经由低温热水夹套管预冷后、进入缩合提浓液槽，由低温热水内盘管冷却控制提浓液槽槽温在40～75℃，由缩合提浓液槽计量监视，将提浓液用N2压至2400单元结晶釜；
c、酒精自原料槽区送入原料酒精槽，然后用原料酒精泵经LICA-3007控制送入酒精计量槽，计量的酒精用N2压至2400单元各结晶釜，结晶釜投料后，通过结晶釜夹套遥控冷冻液冷却结晶，母液回收过氧化二异丙苯，回收下脚料过氧化二异丙苯，经在溶解釜与溶剂溶解后，再加入一定比例的缩合液浓缩液进行重结晶，得到菱状透明带有光泽的过氧化二异丙苯晶体，将结晶后的过氧化二异丙苯晶体干燥后采用防水塑料桶进行包装密封。
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| CN113290024A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-08-24 | 常熟市滨江化工有限公司 | 一种有机过氧化物-碳酸钙废料的资源化回收处理方法 |
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