CN206751707U - 生产精咔的设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种生产精咔的设备，包括粗蒽溶解熔化系统、溶剂结晶系统、溶剂油回收再生系统、咔蒽分离系统和静态熔融系统。还提供利用一种生产精咔的设备生产高纯度精萘的工艺。本实用新型的有益效果在于：本实用新型的静态熔融结晶法以粗蒽为主要原料生产精咔的工艺和现有技术相比，具有工艺环节少、使用设备较少，生产成本低、工人劳动强度小、消耗能源少、无环境污染等特点；有效的提高了生产效率，改善了工人的生产操作环境。

Description

生产精咔的设备

技术领域

本实用新型涉及焦油深加工领域，具体地说是一种包括原料预处理和静态熔融结晶在内的焦油深加工蒸馏和结晶工艺。

背景技术

目前国内外各种精咔生产工艺，没有一种工艺真正做到环保节能和安全自动化运行。要生产精咔一般是由粗蒽或蒽油通过多次溶剂洗涤完成。这样生产精咔，不但工艺环节繁多，需要的装置多，而且生产成本高，不能实现自动化控制，工人劳动强度大，消耗能源多，环境污染大，大大降低了生产效率。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是：提供一种生产精咔的设备及利用其静态熔融结晶法生产精咔的工艺。

本实用新型为解决上述提出的问题所采用的技术方案是：

一种生产精咔的设备，包括粗蒽溶解熔化系统、溶剂结晶系统、溶剂油回收再生系统、咔蒽分离系统和静态熔融系统。

所述粗蒽溶解熔化系统包括熔化槽1、熔化粗蒽输送泵a2、熔化粗蒽缓存槽3、熔化粗蒽输送泵b4、粗蒽溶剂配料槽6和配后输送泵7，熔化槽1与熔化粗蒽缓存槽3之间通过管道连通，管道上设置熔化粗蒽输送泵a2，熔化粗蒽缓存槽3与粗蒽溶剂配料槽6之间通过管道连通，管道上设置熔化粗蒽输送泵b4，配后输送泵7通过管道后接溶剂结晶器5，管道上设置有配后输送泵7。

所述溶剂结晶系统包括溶剂结晶器5、溶剂结晶导热油输送泵8、初冷器9、深冷器10、加热器11、母液缓存槽12、溶剂结晶母液输送泵13、溶剂结晶产品槽23和溶剂结晶产品泵24，初冷器9、深冷器10、加热器11分别通过管道与溶剂结晶器5连通，管道上设置有溶剂结晶导热油输送泵8，溶剂结晶器5后接母液缓存槽12、溶剂结晶产品槽23，母液缓存槽12通过管道后接溶剂再生塔14，管道上设置有溶剂结晶母液输送泵13，溶剂结晶产品槽23通过管道后接浓缩塔25，管道上设置有溶剂结晶产品泵24。

所述的溶剂油回收再生系统包括溶剂再生塔14、菲残油输送泵15、再生塔顶冷凝器16、再生塔底再沸器17、导热油加热炉a18、溶剂油储槽19、溶剂油输送泵20和导热油输送泵a21，溶剂再生塔14顶部设置再生塔顶冷凝器16，溶剂再生塔14上部连通溶剂油储槽19，溶剂油储槽19管道后接熔化槽1、粗蒽溶剂配料槽6，管道上设置有溶剂油输送泵20，溶剂再生塔14底部连接菲残油输送泵15，溶剂再生塔14并联再生塔底再沸器17，再生塔底再沸器17通过管道连接导热油加热炉a18，管道上设置有导热油输送泵a21。

所述的咔蒽分离系统包括浓缩塔25、浓缩塔顶冷凝器26、浓缩塔底再沸器27、导热油循环泵b28、导热油加热炉b29、咔蒽油输送泵30、蒽咔蒸馏塔31、回流槽32、回流泵33、蒽采出泵34、粗咔采出泵35、蒽咔蒸馏塔底再沸器36、粗咔缓存槽37和粗咔输送泵38，浓缩塔25顶部设置有浓缩塔顶冷凝器26，浓缩塔25底部设置有浓缩塔底再沸器27，浓缩塔25通过管道后接蒽咔蒸馏塔31，管道上设置有咔蒽油输送泵30，蒽咔蒸馏塔31顶部连接回流槽32，蒽咔蒸馏塔31与回流槽32之间的管道上设置有回流泵33，蒽咔蒸馏塔31的蒽采出口上接蒽采出泵34，蒽咔蒸馏塔31底部设置蒽咔蒸馏塔底再沸器36，蒽咔蒸馏塔31通过管道后接粗咔缓存槽37，蒽咔蒸馏塔31与粗咔缓存槽37之间的管道上设置有粗咔采出泵35，粗咔缓存槽37通过管道后接静态熔融结晶器39，粗咔缓存槽37内设置粗咔输送泵38，浓缩塔底再沸器27、蒽咔蒸馏塔底再沸器36均通过管道连接导热油加热炉b29，管道上设置有导热油循环泵b28。

所述的静态熔融系统包括静态熔融结晶器39、精咔唑槽40、精咔唑输送泵41、熔融结晶残液槽42、熔融结晶残液输送泵43、结片机44、料仓45、熔融结晶导热油循环泵46、空冷器47和熔融结晶加热器48，空冷器47和熔融结晶加热器48分别通过管道与静态熔融结晶器39连通，管道上设置有熔融结晶导热油循环泵46，静态熔融结晶器39后接精咔唑槽40、熔融结晶残液槽42，精咔唑槽40内置精咔唑输送泵41，熔融结晶残液槽42内置熔融结晶残液输送泵43，精咔唑输送泵41、熔融结晶残液输送泵43后接结片机44，结片机44后接料仓45。

所述的溶剂油回收再生操作中溶剂再生塔14的加热方式为热虹吸式间接加热方式，导热油通过导热油循环泵28b在导热油加热炉a18、再生塔底再沸器17管程或壳程之间循环流动，溶剂再生塔14塔底物料利用密度差异在塔底和热虹吸式再沸器壳程或管程之间循环流动，导热油加热炉a18煤气燃烧产生的热量通过热虹吸式再沸器传递至再生塔塔底物料。

所述的静态熔融结晶操作主要设备静态熔融结晶器39是箱体内部为翅片管结构，进料口和排料口均在箱体底部，静态熔融结晶器39为顶部具有呼吸管口的静态熔融结晶器39，其箱体可为圆柱体或四方体，箱体外面有夹套，箱体内配置三台安装位置高度不同的温度计；通过调节结晶降温结束时的温度，可以有效地调整精咔唑产品的质量，以满足不同客户需求。

利用一种生产精咔的设备生产高纯度精萘的工艺，包括以下步骤：

将粗蒽加入溶剂油在粗蒽熔化槽1内熔化，熔化后的粗蒽和溶剂油经熔化粗蒽缓存槽3缓存后被送入溶剂结晶器5，按照先用初冷器9初冷再用深冷器10深冷两步冷却降温，直至温度降至8℃；降温过程中咔和蒽逐渐结晶析出，粗蒽里面的菲和其它杂质与溶剂油一起在结晶结束后作为母液排出；溶剂结晶器5排出的母液经过母液缓存槽12缓存后被送往溶剂再生塔14，通过蒸馏操作，溶剂油被回收至溶剂油储槽19，送往熔化槽1和粗蒽溶剂配料槽6重复利用，脱除溶剂油后的再生塔残液，作为一种产品销往炭黑生产或焦油加氢生产厂家；排净母液后，向溶剂结晶器5里面多次加入新鲜的溶剂油，进行多次再结晶，每次再结晶同样经过加溶剂油、初冷、深冷、排母液几个过程；多次结晶结束后，向溶剂结晶器5加满溶剂油，用加热器11加热至120℃，使结晶物全部溶解，溶解后的咔蒽和溶剂油混合物被送往浓缩塔25和蒽咔蒸馏塔31，溶剂油在浓缩塔25中蒸馏采出循环利用，浓缩后的蒽咔油被送往蒽咔蒸馏塔31，通过减压蒸馏使咔与蒽分离，得到纯度约92%的粗咔唑；最后粗咔唑被送往静态熔融结晶器39，通过静态熔融结晶，产出纯度大于98%的精咔；除运输粗蒽以外的整套工艺在DCS集散控制系统中自动操作完成。

所述的溶剂油回收再生操作中溶剂再生塔14的加热方式为热虹吸式间接加热方式，导热油通过导热油循环泵28b在导热油加热炉18a、再生塔底再沸器17管程或壳程之间循环流动，溶剂再生塔14塔底物料利用密度差异在塔底和热虹吸式再沸器壳程或管程之间循环流动，导热油加热炉18a煤气燃烧产生的热量通过热虹吸式再沸器传递至再生塔塔底物料。

所述的静态熔融结晶操作主要设备静态熔融结晶器39是箱体内部为翅片管结构，进料口和排料口均在箱体底部，静态熔融结晶器39为顶部具有呼吸管口的静态熔融结晶器39，其箱体可为圆柱体或四方体，箱体外面有夹套，箱体内配置三台安装位置高度不同的温度计；通过调节结晶降温结束时的温度，可以有效地调整精咔唑产品的质量，以满足不同客户需求。

本实用新型的有益效果在于：溶剂结晶粗蒽预处理是多级结晶过程，第一级结晶过程向溶剂结晶器加入的是熔化的粗蒽和溶剂油混合液，其它结晶过程向溶剂结晶器加入的是溶剂油，通过调整结晶级数，可以调整溶剂结晶后咔蒽晶体的质量，进而调整最终精咔唑产品的质量。本实用新型的静态熔融结晶法以粗蒽为主要原料生产精咔的工艺和现有技术相比，具有工艺环节少、使用设备较少，生产成本低、工人劳动强度小、消耗能源少、无环境污染等特点；有效的提高了生产效率，改善了工人的生产操作环境。

附图说明

图1为静态熔融结晶法以粗蒽为主要原料生产精咔的工艺设备配置图。

其中，1-熔化槽，2-熔化粗蒽输送泵a，3-熔化粗蒽缓存槽，4-熔化粗蒽输送泵b，5-溶剂结晶器，6-粗蒽溶剂配料槽，7-配后输送泵，8-溶剂结晶导热油输送泵，9-初冷器，10-深冷器，11-加热器，12-母液缓存槽，13-溶剂结晶母液输送泵，14-溶剂再生塔，15-菲残油输送泵，16-再生塔顶冷凝器，17-再生塔底再沸器，18-导热油加热炉a,19-溶剂油储槽，20-溶剂油输送泵，21-导热油输送泵a，23-溶剂结晶产品槽，24-溶剂结晶产品泵，25-浓缩塔，26-浓缩塔顶冷凝器，27-浓缩塔底再沸器，28-导热油循环泵b，29-导热油加热炉b，30-咔蒽油输送泵，31-蒽咔蒸馏塔，32-回流槽，33-回流泵，34-蒽采出泵，35-粗咔采出泵，36-蒽咔蒸馏塔底再沸器，37-粗咔缓存槽，38-粗咔输送泵，39-熔融结晶器，40-精咔唑槽，41-精咔唑输送泵，42-熔融结晶残液槽，43-熔融结晶残液输送泵，44-结片机，45-料仓，46-熔融结晶导热油循环泵，47-空冷器，48-熔融结晶加热器。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本实用新型的实施例。

实施例1:

该静态熔融结晶法以粗蒽为主要原料生产精咔的工艺使用的设备包括结晶器、蒸馏塔、化工泵、储槽等，具体见以上附图说明；设备连接关系和工艺流程与附图所示和以上工业流程说明相同。

该工艺步骤如下：将粗蒽和溶剂油共同加入熔化槽1，熔化后由熔化粗蒽输送泵a2输送至熔化粗蒽缓存槽3,按照1:3的比例，同时向粗蒽溶剂配料槽6输送熔化粗蒽和溶剂油，然后由配料后输送泵7送至溶剂结晶器5，在溶剂结晶器中运行四级结晶；将第一级运行的母液排至溶剂结晶母液缓存槽12，母液由溶剂结晶母液输送泵13输送至溶剂再生塔14再生；第四级运行后的产品排至溶剂结晶产品槽23，由溶剂结晶产品泵24输送至浓缩塔25，浓缩后的咔蒽油由咔蒽油输送泵30送往蒽咔蒸馏塔31；91.0%的粗咔唑通过粗咔采出泵35采出至粗咔缓存槽37,由粗咔输送泵38送往熔融结晶器39，粗咔在242℃左右开始缓慢降温，直至225℃，然后将残液排至熔融结晶残液槽42，残液被熔融结晶残液泵43送往结片机44结片，熔融结晶器39内的晶体通过熔融结晶加热器间接加热至250℃，然后放净至精咔唑槽40，得到质量为98.1%的精咔唑产品，精咔唑由精咔唑输送泵41送往结片机44结片；精咔唑和残液公用一台结片机在不同时间段内结片，分别包装销售。

实施例2:

该静态熔融结晶法以粗蒽为主要原料生产精咔的工艺使用的设备与实施例1相同。

该工艺步骤如下：将粗蒽和溶剂油共同加入熔化槽1，熔化后由熔化粗蒽输送泵a2输送至熔化粗蒽缓存槽3,按照1:3的比例，同时向粗蒽溶剂配料槽6输送熔化粗蒽和溶剂油，然后由配料后输送泵7送至溶剂结晶器5，在溶剂结晶器中运行五级结晶；将第一级运行的母液排至溶剂结晶母液缓存槽12，母液由溶剂结晶母液输送泵13输送至溶剂再生塔14再生；第五级运行后的产品排至溶剂结晶产品槽23，由溶剂结晶产品泵24输送至浓缩塔25，浓缩后的咔蒽油由咔蒽油输送泵30送往蒽咔蒸馏塔31；92.5%的粗咔唑通过粗咔采出泵35采出至粗咔缓存槽37,由粗咔输送泵38送往熔融结晶器39，粗咔在242℃左右开始缓慢降温，直至228℃，然后将残液排至熔融结晶残液槽42，残液被熔融结晶残液泵43送往结片机44结片，熔融结晶器39内的晶体通过熔融结晶加热器间接加热至250℃，然后放净至精咔唑槽40，得到质量为98.9%的精咔唑产品，精咔唑由精咔唑输送泵41送往结片机44结片；精咔唑和残液公用一台结片机在不同时间段内结片，分别包装销售。

本实用新型的具体实施例不构成对本实用新型的限制，凡是采用本实用新型的相似结构及变化，均在本实用新型的保护范围内。

Claims (3)

1.一种生产精咔的设备，其特征在于：包括粗蒽溶解熔化系统、溶剂结晶系统、溶剂油回收再生系统、咔蒽分离系统和静态熔融系统；

所述粗蒽溶解熔化系统包括熔化槽（1）、熔化粗蒽输送泵a（2）、熔化粗蒽缓存槽（3）、熔化粗蒽输送泵b（4）、粗蒽溶剂配料槽（6）和配后输送泵（7），熔化槽（1）与熔化粗蒽缓存槽（3）之间通过管道连通，管道上设置熔化粗蒽输送泵a（2），熔化粗蒽缓存槽（3）与粗蒽溶剂配料槽（6）之间通过管道连通，管道上设置熔化粗蒽输送泵b（4），配后输送泵（7）通过管道后接溶剂结晶器（5），管道上设置有配后输送泵（7）；

所述溶剂结晶系统包括溶剂结晶器（5）、溶剂结晶导热油输送泵（8）、初冷器（9）、深冷器（10）、加热器（11）、母液缓存槽（12）、溶剂结晶母液输送泵（13）、溶剂结晶产品槽（23）和溶剂结晶产品泵（24），初冷器（9）、深冷器（10）、加热器（11）分别通过管道与溶剂结晶器（5）连通，管道上设置有溶剂结晶导热油输送泵（8），溶剂结晶器（5）后接母液缓存槽（12）、溶剂结晶产品槽（23），母液缓存槽（12）通过管道后接溶剂再生塔（14），管道上设置有溶剂结晶母液输送泵（13），溶剂结晶产品槽（23）通过管道后接浓缩塔（25），管道上设置有溶剂结晶产品泵（24）；

所述的溶剂油回收再生系统包括溶剂再生塔（14）、菲残油输送泵（15）、再生塔顶冷凝器（16）、再生塔底再沸器（17）、导热油加热炉a（18）、溶剂油储槽（19）、溶剂油输送泵（20）和导热油输送泵a（21），溶剂再生塔（14）顶部设置再生塔顶冷凝器（16），溶剂再生塔（14）上部连通溶剂油储槽（19），溶剂油储槽（19）管道后接熔化槽（1）、粗蒽溶剂配料槽（6），管道上设置有溶剂油输送泵（20），溶剂再生塔（14）底部连接菲残油输送泵（15），溶剂再生塔（14）并联再生塔底再沸器（17），再生塔底再沸器（17）通过管道连接导热油加热炉a（18），管道上设置有导热油输送泵a（21）；

所述的咔蒽分离系统包括浓缩塔（25）、浓缩塔顶冷凝器（26）、浓缩塔底再沸器（27）、导热油循环泵b（28）、导热油加热炉b（29）、咔蒽油输送泵（30）、蒽咔蒸馏塔（31）、回流槽（32）、回流泵（33）、蒽采出泵（34）、粗咔采出泵（35）、蒽咔蒸馏塔底再沸器（36）、粗咔缓存槽（37）和粗咔输送泵（38），浓缩塔（25）顶部设置有浓缩塔顶冷凝器（26），浓缩塔（25）底部设置有浓缩塔底再沸器（27），浓缩塔（25）通过管道后接蒽咔蒸馏塔（31），管道上设置有咔蒽油输送泵（30），蒽咔蒸馏塔（31）顶部连接回流槽（32），蒽咔蒸馏塔（31）与回流槽（32）之间的管道上设置有回流泵（33），蒽咔蒸馏塔（31）的蒽采出口上接蒽采出泵（34），蒽咔蒸馏塔（31）底部设置蒽咔蒸馏塔底再沸器（36），蒽咔蒸馏塔（31）通过管道后接粗咔缓存槽（37），蒽咔蒸馏塔（31）与粗咔缓存槽（37）之间的管道上设置有粗咔采出泵（35），粗咔缓存槽（37）通过管道后接静态熔融结晶器（39），粗咔缓存槽（37）内设置粗咔输送泵（38），浓缩塔底再沸器（27）、蒽咔蒸馏塔底再沸器（36）均通过管道连接导热油加热炉b（29），管道上设置有导热油循环泵b（28）；

所述的静态熔融系统包括静态熔融结晶器（39）、精咔唑槽（40）、精咔唑输送泵（41）、熔融结晶残液槽（42）、熔融结晶残液输送泵（43）、结片机（44）、料仓（45）、熔融结晶导热油循环泵（46）、空冷器（47）和熔融结晶加热器（48），空冷器（47）和熔融结晶加热器（48）分别通过管道与静态熔融结晶器（39）连通，管道上设置有熔融结晶导热油循环泵（46），静态熔融结晶器（39）后接精咔唑槽（40）、熔融结晶残液槽（42），精咔唑槽（40）内置精咔唑输送泵（41），熔融结晶残液槽（42）内置熔融结晶残液输送泵（43），精咔唑输送泵（41）、熔融结晶残液输送泵（43）后接结片机（44），结片机（44）后接料仓（45）。

2.如权利要求1所述的一种生产精咔的设备，其特征在于：所述的溶剂油回收再生操作中溶剂再生塔（14）的加热方式为热虹吸式间接加热方式，导热油通过导热油循环泵b（28）在导热油加热炉（18）a、再生塔底再沸器（17）管程或壳程之间循环流动，溶剂再生塔（14）塔底物料利用密度差异在塔底和热虹吸式再沸器壳程或管程之间循环流动，导热油加热炉a（18）煤气燃烧产生的热量通过热虹吸式再沸器传递至再生塔塔底物料。

3.如权利要求1所述的一种生产精咔的设备，其特征在于：所述的静态熔融结晶操作主要设备静态熔融结晶器（39）是箱体内部为翅片管结构，进料口和排料口均在箱体底部，静态熔融结晶器（39）为顶部具有呼吸管口的静态熔融结晶器（39），其箱体可为圆柱体或四方体，箱体外面有夹套，箱体内配置三台安装位置高度不同的温度计；通过调节结晶降温结束时的温度，可以有效地调整精咔唑产品的质量，以满足不同客户需求。