CN105418535B - 熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置 - Google Patents

熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔融结晶精制2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置，涉及2‑氯‑5‑氯甲基噻唑提纯技术领域。包括以下步骤：晶体生长：将温度降至10～25℃，通入35～47℃2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5h，再以2～4℃／h降温速度让晶层再生长2.5～5h，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2‑氯‑5‑氯甲基噻唑原料液排出；发汗：以2～4℃/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度28～30℃；排出发汗液；熔化：将晶层全部熔化，收集高纯度2‑氯‑5‑氯甲基噻唑。本发明方法工艺简单，操作成本低，无三废产生，产品纯度高，收率高；该装置结构简单，成本低。

Description

熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置
技术领域
本发明涉及2-氯-5-氯甲基噻唑提纯技术领域。
背景技术
2-氯-5-氯甲基噻唑，其英文名称为：2-Chloro-5-chloromethylthiazole， CASNO.：105827-91-6，分子量：168，熔点：29.5～30.0℃，结构式：，工业品含量：98%，淡黄色液体或固体。
2-氯-5-氯甲基噻唑是合成农药噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、医药利托那韦的重要中间体。目前，噻虫嗪等作为一种全新结构的第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效；利托那韦作为人免疫缺陷病毒（HIV）的抑制剂，在没有特效药的情况下也不可或缺。因此2-氯-5-氯甲基噻唑有极高的应用前景。
现阶段主要的精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法有如下几种。
精馏法：合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反应反应完成后，直接进行减压精馏，按馏分温度的变化，截取中馏份，可以得到含量在98.0%左右的产品。但是，直接精馏时，由于杂质与2-氯-5-氯甲基噻唑的沸点接近，不易分离，造成产品含量不高。
成盐法：主要利用2-氯-5-氯甲基噻唑能与盐酸成盐，而杂质不成盐的特性，经过成盐，分层，萃取，精馏的方式得到含量>99.0%的产品。但是，在2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐水解的过程中，需要大量水进行稀释，并用有机溶剂将2-氯-5-氯甲基噻唑从稀酸中萃取出，形成的大量稀酸里含有大量的有机物，废水量大，废水难处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法及其熔融结晶装置，该方法工艺简单，操作成本低，整个过程无三废产生，得到的2-氯-5-氯甲基噻唑产品纯度高，收率高；该装置结构简单，成本低。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，对2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进行熔融结晶精制，包括以下步骤：
步骤一、晶体生长：
将温度降至10～25℃，通入35～47℃的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5小时，再以2～4℃／h的降温速度让晶层再生长2.5～5小时，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出；
步骤二、发汗：以2～4℃/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为28～30℃；排出发汗液；
步骤三、熔化：将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
优选的，2-氯-5-氯甲基噻唑原料液为蒸馏或精馏得到的质量含量为90-98%的2-氯-5-氯甲基噻唑粗品。
优选的，步骤一、晶体生长：晶层厚度最终为35～50mm。
优选的，步骤二、发汗：熔化晶层质量为原晶层质量的10～35%。
优选的，步骤三、熔化：升温至40℃以上，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品。
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法所使用的熔融结晶装置，包括熔融结晶器、高位原料槽、冷却换热器、加热换热器、物料泵、发汗液接收罐、未结晶液接收罐和成品罐，高位原料槽的出料口与熔融结晶器的进料口相连，熔融结晶器的出料口分别通过管线与发汗液接收罐、未结晶液接收罐和成品罐的进口相连，发汗液接收罐出口设有管线一，未结晶液接收罐出口设有管线二，管线一与管线二对接后分别通过管线三和管线四与结晶装置出口和物料泵的进口相连，管线四上设有2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进料管，物料泵的出口与高位原料槽的进料口相连；冷却换热器与加热换热器和熔融结晶器相连；熔融结晶器的出料口、发汗液接收罐、未结晶液接收罐和成品罐的进、出口处设有阀门；先经过晶体生长操作后，未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液从熔融结晶器排入到未结晶液接收罐，经管线二、管线三从结晶装置出口排出；然后经过发汗操作后，将发汗液从熔融结晶器排入到发汗液接收罐，经管线一、管线三、管线四以及物料泵循环至原料高位槽；最后经过熔化操作，将熔融结晶器升温，将晶层全部熔化，得到的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品从熔融结晶器排入到成品罐。
本发明熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法包括晶体生长、发汗、熔化三个步骤。其中，晶层的厚度视熔融结晶器的尺寸和发汗操作的效率而定，晶层太薄会造成产品收率低；晶层太厚，在发汗操作过程中，晶层内夹杂的不纯物不能排出结晶层或者需要经过很长时间才能排出结晶层，会加大操作时间，使除杂效率降低，一般晶层厚度35～50mm为宜。
发汗操作中，熔化晶层质量为原晶层质量的10～35%。熔化量在10%以下时，由于发汗效果不充分从而很难获得高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑，熔化量超过35%时，由于大部分杂质已经除去，其继续发汗，已达不到除杂的目的，还使得收率降低。
步骤一中排出的未结晶的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液回到蒸馏或精馏单元，可进一步分离出2-氯-5-氯甲基噻唑；步骤二中排出的发汗液可与新鲜2-氯-5-氯甲基噻唑原料液以一定比例混合后重新进入熔融结晶器进行结晶。整个过程无三废产生，并且2-氯-5-氯甲基噻唑无损失。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明方法工艺简单，操作成本低，整个过程无三废产生，得到的2-氯-5-氯甲基噻唑产品纯度高，纯度不小于99.8%，收率高，并且整个熔融结晶装置结构简单，成本低，采用了全密闭方式，极大地改善了工人操作条件。
附图说明
图1是本发明熔融结晶装置的结构示意图；
图中，1、高位原料槽；2、加热换热器；3、冷却换热器；4、熔融结晶器；5、发汗液接收罐；6、未结晶液接收罐；7、成品罐；8、管线二；9、管线三；10、管线一；11、管线四；12、2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进料管；13、物料泵。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
如图1所示，熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法所使用的熔融结晶装置，包括熔融结晶器4、高位原料槽1、冷却换热器3、加热换热器2、物料泵13、发汗液接收罐5、未结晶液接收罐6和成品罐7，高位原料槽1的出料口与熔融结晶器4的进料口相连，熔融结晶器4的出料口分别通过管线与发汗液接收罐5、未结晶液接收罐6和成品罐7的进口相连，发汗液接收罐5出口设有管线一10，未结晶液接收罐6出口设有管线二8，管线一10与管线二8对接后分别通过管线三9和管线四11与结晶装置出口和物料泵13的进口相连，管线四11上设有2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进料管12，物料泵13的出口与高位原料槽1的进料口相连；冷却换热器3与加热换热器2和熔融结晶器4相连；熔融结晶器4的出料口、发汗液接收罐5、未结晶液接收罐6和成品罐7的进、出口处设有阀门；先经过晶体生长操作后，未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液从熔融结晶器4排入到未结晶液接收罐6，经管线二8、管线三9从结晶装置出口排出；然后经过发汗操作后，将发汗液从熔融结晶器4排入到发汗液接收罐5，经管线一10、管线三9、管线四11以及物料泵13循环至原料高位槽1；最后经过熔化操作，将熔融结晶器4升温，将晶层全部熔化，得到的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品从熔融结晶器4排入到成品罐7。
首先在0～10℃温度下向熔融结晶器4中通入熔融态的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑停留1～2 min后将2-氯-5-氯甲基噻唑放出。然后将高位原料槽1过来的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液预热至操作温度后，输送入熔融结晶器4中，经过晶体生长操作后，将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排入未结晶液接收罐6，经管线二8、管线三9从结晶装置出口排出，排出后可回到蒸馏或精馏单元，进一步分离出2-氯-5-氯甲基噻唑；经发汗操作后，将发汗液经物料泵13循环至原料高位槽1；经熔化操作，将熔融结晶器4升温，经成品罐7排出所有产品。熔融结晶器4的温度控制由冷却换热器3和加热换热器2共同控制。
根据上面的工艺条件和流程，分别进行如下操作：
实施例1
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法
步骤一、晶体生长：
将熔融结晶器4温度降至10℃，通加热至47℃的蒸馏得到的质量含量96.0%的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液入熔融结晶器4，让晶层生长2.0小时，再以2℃／h的降温速度让晶层再生长5小时，晶层厚度大约为50mm，保持熔融结晶器4的温度静置15分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出熔融结晶器4。
步骤二、发汗：以4℃/h的升温速率使熔融结晶器4的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为29℃；排出发汗液；熔化晶层质量为原晶层质量的20%。
步骤三、熔化：将熔融结晶器4升温至45℃，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品，气相色谱分析纯度为99.8%。发汗液循环结晶，结晶总收率为63.6%。
实施例2
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法
步骤一、晶体生长：
将熔融结晶器4温度降至15℃，通加热至35℃的蒸馏得到的质量含量90%的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液入熔融结晶器4，让晶层生长2.5小时，再以3℃／h的降温速度让晶层再生长5小时，晶层厚度大约为35mm，保持熔融结晶器4的温度静置25分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出熔融结晶器4。
步骤二、发汗：以2℃/h的升温速率使熔融结晶器4的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为28℃；排出发汗液；熔化晶层质量为原晶层质量的35%。
步骤三、熔化：将熔融结晶器4升温至45℃，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品，气相色谱分析纯度为99.0%。发汗液循环结晶，结晶总收率为50.7%。
实施例3
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法
步骤一、晶体生长：
将熔融结晶器4温度降至25℃，通加热至45℃的精馏得到的质量含量98%的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液入熔融结晶器4，让晶层生长1.5小时，再以4℃／h的降温速度让晶层再生长2.5小时，晶层厚度大约为43mm，保持熔融结晶器4的温度静置23分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出熔融结晶器4。
步骤二、发汗：以4℃/h的升温速率使熔融结晶器4的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为30℃；排出发汗液；熔化晶层质量为原晶层质量的10%。
步骤三、熔化：将熔融结晶器4升温至47℃，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品，气相色谱分析纯度为99.9%。发汗液循环结晶，结晶总收率为66.5%。
实施例4
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法
步骤一、晶体生长：
将熔融结晶器4温度降至15℃，通加热至40℃的精馏得到的质量含量97.9%的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液入熔融结晶器4，让晶层生长2小时，再以3℃／h的降温速度让晶层再生长3小时，晶层厚度大约为46mm，保持熔融结晶器4的温度静置20分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出熔融结晶器4。
步骤二、发汗：以4℃/h的升温速率使熔融结晶器4的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为30℃；排出发汗液；熔化晶层质量为原晶层质量的12.7%。
步骤三、熔化：将熔融结晶器4升温至43℃，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品，气相色谱分析纯度为99.9%。发汗液循环结晶，结晶总收率为66.7%。
实施例5
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法
步骤一、晶体生长：
将熔融结晶器4温度降至16℃，通加热至44℃的蒸馏得到的质量含量96%的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液入熔融结晶器4，让晶层生长2小时，再以2℃／h的降温速度让晶层再生长4小时，晶层厚度大约为40mm，保持熔融结晶器4的温度静置 20分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出熔融结晶器4。
步骤二、发汗：以3℃/h的升温速率使熔融结晶器4的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为30℃；排出发汗液；熔化晶层质量为原晶层质量的17.7%。
步骤三、熔化：将熔融结晶器4升温至43℃，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品，气相色谱分析纯度为99.3%。发汗液循环结晶，结晶总收率为61.7%。

Claims (1)

1.一种熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法，其特征在于，对2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进行熔融结晶精制，包括以下步骤：
步骤一、晶体生长：
将温度降至10～25℃，通入35～47℃的2-氯-5-氯甲基噻唑原料液，让晶层生长1.5～2.5小时，再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长2.5～5小时，保持温度静置15～25分钟，然后将未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液排出；
步骤二、发汗：以2～4℃/h的升温速率使温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为28～30℃；排出发汗液；
步骤三、熔化：升温至40℃以上，将晶层全部熔化，收集高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品；
2-氯-5-氯甲基噻唑原料液为蒸馏或精馏得到的质量含量为90-98％的2-氯-5-氯甲基噻唑粗品；
步骤一、晶体生长：晶层厚度最终为35～50mm；
步骤二、发汗：熔化晶层质量为原晶层质量的10～35％；发汗液循环结晶；
熔融结晶精制2-氯-5-氯甲基噻唑的方法所使用的熔融结晶装置，包括熔融结晶器(4)、高位原料槽(1)、冷却换热器(3)、加热换热器(2)、物料泵(13)、发汗液接收罐(5)、未结晶液接收罐(6)和成品罐(7)，高位原料槽(1)的出料口与熔融结晶器(4)的进料口相连，熔融结晶器(4)的出料口分别通过管线与发汗液接收罐(5)、未结晶液接收罐(6)和成品罐(7)的进口相连，发汗液接收罐(5)出口设有管线一(10)，未结晶液接收罐(6)出口设有管线二(8)，管线一(10)与管线二(8)对接后分别通过管线三(9)和管线四(11)与结晶装置出口和物料泵(13)的进口相连，管线四(11)上设有2-氯-5-氯甲基噻唑原料液进料管(12)，物料泵(13)的出口与高位原料槽(1)的进料口相连；冷却换热器(3)与加热换热器(2)和熔融结晶器(4)相连；熔融结晶器(4)的出料口、发汗液接收罐(5)、未结晶液接收罐(6)和成品罐(7)的进、出口处设有阀门；先经过晶体生长操作后，未结晶的剩余2-氯-5-氯甲基噻唑原料液从熔融结晶器(4)排入到未结晶液接收罐(6)，经管线二(8)、管线三(9)从结晶装置出口排出；然后经过发汗操作后，将发汗液从熔融结晶器(4)排入到发汗液接收罐(5)，经管线一(10)、管线三(9)、管线四(11)以及物料泵(13)循环至原料高位槽(1)；最后经过熔化操作，将熔融结晶器(4)升温，将晶层全部熔化，得到的高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑产品从熔融结晶器(4)排入到成品罐(7)。
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