CN103480175B - 熔融结晶器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种熔融结晶器。它包括筒体（6）、外管（8）、上封头（20）、下封头（3）、中管管箱（14）和内管管箱（17）。本发明一种熔融结晶器，在结晶物料流道的内侧设置有管层热媒流道，外侧设置有壳层热媒流道，有效提高了结晶物料与传热介质的传热面积，从而结晶管上下温度梯度小，保证了结晶效果；一个结晶管内有两个环形结晶面，因此在结晶形成后可以有效降低结晶层的厚度，加强了结晶物料与传热介质之间的传热效果，同时增大了结晶面积，提高了结晶器生产力。

Description

熔融结晶器

技术领域

本发明涉及一种熔融结晶器，该熔融结晶器用于化工生产过程上涉及到使用动态熔融结晶提纯物质的场合。属于化工分离技术领域。

背景技术

在化工、食品、医药和材料工业中都大量存在物质分离操作，常规分离方法有精馏、萃取和溶液结晶。随着对物质纯度要求的提高和难分离物系的出现，采用常规的分离方法无法提纯和分离物系，对温度敏感或分离物系不允许有溶剂存在时熔融结晶就可以发挥其特殊的作用。近年来熔融结晶已经出现的较大规模的发展，其常见应用领域有二甲苯、二甲酚、丙交酯及硝基氯苯等物系的分离，取得了良好的分离效果。

中国专利公开的申请号为201120377828.0的实用新型专利《熔融结晶器》，该熔融结晶器存在以下不足：1、由于仅在结晶管外设置导流管，因此结晶物料与传热介质的传热面积小，会导致结晶管上下温度梯度大，影响结晶效果；2、结晶层仅分布在结晶管的内壁上，因此结晶层形成后，其厚度较厚，降低了结晶物料与传热介质之间的传热效果，同时会因为夹杂量大导致产品杂质含量高。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供了一种结晶物料流道上下温度梯度小、结晶面积大的熔融结晶器。

本发明的目的是这样实现的：

一种熔融结晶器，包括筒体和下封头，筒体与下封头连接，其特点是：所述熔融结晶器还包括外管、上封头、中管管箱和内管管箱，所述筒体上设置有外管上管板和外管下管板，所述外管设置在筒体内且上下两端分别固定在外管上管板和外管下管板上，所述筒体内上部设置有导流管管板，导流管管板上固定连接有导流管，所述中管管箱与外管上管板连接，中管管箱上端设置有中管管板，中管管板上固定连接有中管，中管的下端向下穿过外管并延伸到外管下管板以下，中管的下端封闭，所述内管管箱与中管管箱连接，内管管箱上端设置有内管管板，内管管板上固定连接有内管，内管设置在中管内，内管下端不封闭，所述上封头与内管管箱连接，所述中管管箱上设置有结晶物料入口，下封头底部设置有结晶物料出口，筒体的上部设置有壳层热媒进口，下部设置有壳层热媒出口，所述内管管箱上设置有管层热媒进口，上封头的顶部设置有管层热媒出口。

本发明一种熔融结晶器，其中管和内管之间的下部设置有内管限位块。

本发明一种熔融结晶器，其中管和外管之间的下部设置有中管限位块。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明一种熔融结晶器，其导流管与外管之间为壳层热媒流道A，所述外管与中管之间为结晶物料流道B，中管与内管之间为管层热媒流道C，具有以下有益效果：

1、在结晶物料流道的内侧设置有管层热媒流道，外侧设置有壳层热媒流道，有效提高了结晶物料与传热介质的传热面积，从而结晶管上下温度梯度小，保证了结晶效果。

2、一个结晶管内有两个环形结晶面，因此在结晶形成后可以有效降低结晶层的厚度，加强了结晶物料与传热介质之间的传热效果，同时增大了结晶面积，提高了结晶器生产力；

3、结晶液体与热媒均处于强制流道内，保证了结晶所需的高传热系数。

4、热媒在壳层热媒流道和管层热媒流道内强制流动，不会发生混流现象，保证了与结晶物料流道内物料温差的均一性，确保生产产物的纯度。

附图说明

图1为本发明一种熔融结晶器的结构示意图。

图2为图1的A-A向剖面图。

图3为图1中结晶管底部的结构示意图。

图4为图2中单个结晶管的放大图。

图5为本发明一种熔融结晶器的熔融结晶工艺流程图。

图中：

中管限位块1，内管限位块2，下封头3，下封头法兰4，外管下管板5，筒体6，导流管7，外管8，中管9，内管10，导流管管板11，外管上管板12，中管管箱法兰13，中管管箱14，中管管板15，内管管箱法兰16，内管管箱17，内管管板18，上封头法兰19，上封头20，结晶物料入口21，结晶物料出口22，壳层热媒进口23，壳层热媒出口24，管层热媒进口25，管层热媒出口26，壳层热媒流道A，结晶物料流道B，管层热媒流道C，原料储罐D1，循环中间罐D2，产品罐D3，废液罐D4，结晶器H，热媒缓冲罐V，结晶循环泵P1，热媒循环泵P2。

具体实施方式

参见图1，本发明涉及一种熔融结晶器，它包括筒体6、外管8、上封头20、下封头3、中管管箱14和内管管箱17，所述筒体6上设置有外管上管板12和外管下管板5，所述外管下管板5通过下封头法兰4与下封头3连接，所述外管8设置在筒体6内且上下两端分别固定在外管上管板12和外管下管板5上，所述筒体6内上部设置有导流管管板11，导流管管板11上固定连接有导流管7，所述中管管箱14通过中管管箱法兰13与外管上管板12连接，中管管箱14上端设置有中管管板15，中管管板15上固定连接有中管9，中管9的下端向下穿过外管8并延伸到外管下管板5以下，中管9的下端封闭，所述内管管箱17通过内管管箱法兰16与中管管箱14连接，内管管箱17上端设置有内管管板18，内管管板18上固定连接有内管10，内管10设置在中管9内，内管10下端不封闭，所述上封头20通过上封头法兰19与内管管箱17连接。

其中，中管管箱14上设置有结晶物料入口21，下封头3底部设置有结晶物料出口22，筒体6的上部设置有壳层热媒进口23，下部设置有壳层热媒出口24，所述内管管箱17上设置有管层热媒进口25，上封头20的顶部设置有管层热媒出口26。

参见图2-4，所述内管10、中管9、外管8和导流管7四个同心圆柱体形成了三个流体通道，所述导流管7与外管8之间为壳层热媒流道A，所述外管8与中管9之间为结晶物料流道B，中管9与内管10之间为管层热媒流道C，为了防止中管9和内管10发生偏心现象，中管9和内管10之间的下部设置有内管限位块2，为了防止中管9与外管8发生偏心现象，中管9和外管8之间的下部设置有中管限位块1。

工作原理：待结晶液体由结晶物料入口21进入结晶器中，液体被强制分配进入结晶物料流道B中，沿着流道向下流动进入下封头3，经过结晶物料出口22流出结晶器，流出液体再次被送回结晶物料入口21形成循环；与结晶物料进行换热的热媒则分为2路分别进入结晶器，一路由壳层热媒进口23进入，分配到壳层热媒流道A向下流动流出导流管7后汇总到壳层热媒出口24流出；一路由管层热媒进口25进入，分配到管层热媒流道C后向下流道进入内管10汇总到上封头20，经管层热媒出口26流出。二路热媒进口的热媒来源于同一热媒系统，其温度相同，流量可以根据实际需要进行调节，结晶物料进入系统温度一般控制在混合物内最高熔点物质熔点以上附近（可以根据实际物料体系进行调整），热媒温度则控制在此熔点温度与物系共熔点之间（根据结晶产物纯度及生产产量进行优化调整），经过一定时间的操作后，在结晶物料流道B的二侧（即中管9的外侧和外管8的内侧）会形成一定量的结晶物，待结晶物达到设定量后停止结晶液体的循环，将结晶器内液体排净后逐步升高热媒温度到结晶物料的熔点附近对结晶体进行发汗操作，汗液排出结晶器；之后继续提高热媒温度到结晶物质的熔点以上5-20℃对结晶物进行熔融，熔融产物即为所需产品。

工艺流程：结合图5分离硝基氯苯的具体实施例，一般情况下硝基氯苯来源于氯苯的硝化过程，氯苯的硝化过程中一般得到含量为60-65%的对硝基氯苯和含量为34-39%的邻硝基氯苯及微量的间硝基氯苯，他们的基本物性见下表：

温度约为85℃的混合物存放在原料储罐D1，启动热媒循环泵P2配合热媒缓冲槽V进行热媒的循环，将进入结晶器H的热媒温度控制在83℃左右，打开原料储罐D1下面的阀门将部分物料加入到循环中间罐D2后启动结晶循环泵P1进行混合物的循环，逐步将进入结晶器的热媒温度下调到约70℃，待循环中间罐D2内物料温度下降到约75℃后即停止循环，逐步提高循环热媒的温度到83℃对留在结晶器H里面的结晶物进行发汗操作，达到规定的发汗时间后将循环中间罐D2内的液体全部送人废液罐D4，之后逐步提高循环热媒温度到95℃对结晶物料进行熔融，熔融产物排入产品罐D3，待所有操作结束后结晶系统即可进入下一次结晶分离循环。

Claims (3)

1.一种熔融结晶器，包括筒体（6）和下封头（3），筒体（6）与下封头（3）连接，其特征在于：所述熔融结晶器还包括外管（8）、上封头（20）、中管管箱（14）和内管管箱（17），所述筒体（6）上设置有外管上管板（12）和外管下管板（5），所述外管（8）设置在筒体（6）内且上下两端分别固定在外管上管板（12）和外管下管板（5）上，所述筒体（6）内上部设置有导流管管板（11），导流管管板（11）上固定连接有导流管（7），所述中管管箱（14）与外管上管板（12）连接，中管管箱（14）上端设置有中管管板（15），中管管板（15）上固定连接有中管（9），中管（9）的下端向下穿过外管（8）并延伸到外管下管板（5）以下，中管（9）的下端封闭，所述内管管箱（17）与中管管箱（14）连接，内管管箱（17）上端设置有内管管板（18），内管管板（18）上固定连接有内管（10），内管（10）设置在中管（9）内，内管（10）下端不封闭，所述上封头（20）与内管管箱（17）连接，所述中管管箱（14）上设置有结晶物料入口（21），下封头（3）底部设置有结晶物料出口（22），筒体（6）的上部设置有壳层热媒进口（23），下部设置有壳层热媒出口（24），所述内管管箱（17）上设置有管层热媒进口（25），上封头（20）的顶部设置有管层热媒出口（26）。

2.根据权利要求1所述的一种熔融结晶器，其特征在于：所述中管（9）和内管（10）之间的下部设置有内管限位块（2）。

3.根据权利要求1或2所述的一种熔融结晶器，其特征在于：所述中管（9）和外管（8）之间的下部设置有中管限位块（1）。