CN103752032B - 一种较低熔点物质的结晶塔设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适用于较低熔点物质的结晶塔设备，包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方；其特征在于：所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。其优点在于：最终结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值比可以大于0.30：1，最高可以达到0.90：1，减少了溶剂消耗，节约成本。

Description

一种较低熔点物质的结晶塔设备

技术领域

   本发明涉及化工设备领域，具体来说涉及一种结晶过程的结晶设备。

背景技术

结晶过程是固体产品纯度提高的一个非常经济的物理过程。现有的结晶设备主要是在结晶槽或结晶釜内进行冷却，换热面积有限；结晶母液为悬浊液，结晶母液在静置时，固体所占的体积与液体所占体积的比值，一般控制在0.25～0.30：1，如果大于这个比值，晶体很难从结晶设备中出料，因此结晶过程中需要的溶剂量较大，而且结晶溶剂必须经过后处理之后才能循环套用；如果将结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值调整至大于0.30：1，目前的结晶设备不能满足。

发明内容

    本发明的目的在于提供一种结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值大于0.30：1的结晶设备。

本发明的结晶设备包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方。

本发明所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒；凸起部分（B）内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），可通入热媒；凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。

作为本发明的进一步优选，所述的凹陷部分（A）与凸起部分（B）之间相互隔热，优选埋设有隔热填料（F）。

所述的隔热填料（F）宽度在10～30mm，优选12～24mm，更优选15～20mm。

作为本发明的进一步优选，所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）下方外边缘还具有向下突出的凸起；作为优选，凸起高度为2～15mm，更优选5～10mm。

作为本发明的进一步优选，所述的凹陷部分（A）均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。

所述的通孔（E）的孔间距1～50mm，小孔直径1～10mm；更优选孔间距5～40mm，小孔直径3～8mm。

作为本发明的进一步优选，所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），第一中空“S”形管线（C）相互间距3～20mm，在间距中间均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E），孔四周有材料包裹与“S”形管线相隔。

作为本发明的进一步优选，所述的凹陷部分（A）的内部设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒，冷媒温度可控制在-15～35℃，热媒温度可控制在25～130℃；凸起部分（B）内部埋设有水平方向排布的第二中空内有“S”形管线（D），通入热媒温度可控制在25～130℃。

作为本发明的进一步优选，所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm；更优选所述的凸起部分（B）的宽度为15～20mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为5～10mm。

作为本发明的进一步优选，所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）在连接结晶塔体（1）的一面，其凸起部分（B）可以省略。

作为本发明的进一步优选，所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），在结晶塔内根据物料的熔点，在不同区域内的结晶塔板（4）温度不同，可以通过改变通入冷媒、热媒的温度控制结晶塔板（4）的温度，并进行温度的梯度设置。

本发明的设备在使用时，一定质量的结晶母液通过安装有物料分布器的母液进料口2，以一定的流速进入结晶塔体1；结晶塔体1内的结晶塔板4为“凹”字形夹层结构，结晶塔板4凹陷部分A内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线C，通入冷媒或热媒，实现凹陷部分A的降温；第一中空“S”形管线C之间排布有垂直方向穿透凹陷部分A的通孔E，用于未结晶物料液体的下滴；凹陷部分A根据物料的熔点设置梯度温度，一般以最底层塔板温度最低，依次向上温度梯度增加，以保证物料在结晶塔板上的流动性；结晶塔板4边缘的凸起部分B为环绕凹陷部分A向上方突出一定的高度，在凸起部分B内部埋设有水平排布的第二中空“S”形管线D，通入热媒，设置为物料熔点温度，防止物料在塔板外缘结晶，使之向下流动；优选结晶塔板4下方外边缘还具有向下突出的凸起，以利于引流；随着结晶母液从垂直方向穿透凹陷部分A的通孔E以及凸起部分B的外缘向下流动，每块结晶塔板4上均有结晶体出现，并控制物料在最下部的物料出口5有少部分流出；然后所有结晶塔板4的凹陷部分A开始缓慢升温，使结粘附在晶体表面的溶剂以及未能结晶的部分物料先从下部物料出口5流出，流入溶剂回收罐，升温结束后；由氮气入口3，通入氮气，将结晶体粘附的物料例如未结晶物质等进行吹脱，未结晶物质等通过通孔E或塔板凸起部分B的外缘向下流动，氮气可以直接从物料出口5进入溶剂回收罐，再通过设置在溶剂回收罐上方的氮气出口进入尾气处理装置进行排空、处理，氮气还可以将少量的管道的杂质全部吹扫干净；直至结晶塔板4的凹陷部分A温度达到物料的熔点温度，关闭氮气，继续升温，熔融的物料由物料出口5进入产品接收罐。

本发明所述的较低熔点，一般是指-25～180℃，优选为-10～120℃，更优选为25～80℃。

    本发明的优点在于：最终结晶母液中固体所占的体积与液体所占体积的比值比可以大于0.30：1，最高可以达到0.90：1，减少了溶剂消耗，节约成本；结晶塔板为夹层设计，保证了产品在凹陷部分上的晶体生长，结晶塔板根据物料的熔点进行温度梯度设置，并且设计了小孔，防止产品在凹陷部分上堆积；结晶塔板边缘设计了通入熔点温度热媒的管线，增加了物料的流动性，防止了物料在塔板边缘结晶；结晶塔体经行缓慢升温的过程中通入氮气进行吹脱，进一步提高了产品的含量；最终结晶塔的温度提高至熔点温度，使结晶体全部熔融，不存在结垢问题。

附图说明

附图1为本发明结晶设备结构示意图

附图2为本发明“凹”字形夹层结构的结晶塔板的结构俯视示意图及中部X-X’半剖面图示意图

元件及附图标记：

1、结晶塔体；2、母液进料口；3、氮气入口；4、“凹”字形夹层结构的结晶塔板；5、物料出口；

A、结晶塔板凹陷部分；B、环绕凹陷部分A且相对于凹陷部分A向上的凸起部分，下方外边缘还具有向下突出的凸起；C、结晶塔板凹陷部分A的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线；D、结晶塔板凸起部分B的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线；E、垂直方向穿透凹陷部分A的通孔；F、凹陷部分A与凸起部分B之间埋设有隔热填料。

具体实施方式

   实施例1：2-氯-5-氯甲基噻唑的精制

设备结晶塔板梯度控温：结晶塔板凸起部分B控温在28～30℃，塔板凹陷部分A控温3～5℃。

向180kg2-氯-5-氯甲基噻唑（含量90～94%）中加入二氯甲烷20kg，控制温度在35℃，以50kg/h的流速从母液进料口2经过物料分布器进入到结晶塔体1内，加完物料后；结晶塔板4开始缓慢升温至20～23℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口3通入具有一定流速的氮气，再将结晶塔板4温度升温至28℃，保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置；关闭氮气，塔板继续升温至40～42℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品纯度>99.0%。

    实施例2 毒死蜱的精制

设备结晶塔板梯度控温：结晶塔板凸起部分控温在41～43℃，塔板凹陷部分控温0～5℃。

将150kg毒死蜱（90～95%）中加入二氯乙烷20kg，温度控制在48～50℃，以50kg/h的流速从母液进料口2经过物料分布器进入到结晶塔体1内，加完物料后；结晶塔板4开始缓慢升温至36～38℃，保持一定时间，使熔融物料下滴；由氮气入口3通入具有一定流速的氮气，保持一段时间，粘附在晶体表面的物料被氮气吹脱，进入溶剂回收罐，因毒死蜱具有硫醇臭味，操作过程中的氮气从设置在溶剂回收罐上方的出口进入尾气吸收装置进行处理；然后关闭氮气，塔板继续升温48～50℃，结晶塔内的物料全部熔融，物料从物料出口5进入产品收集罐，产品纯度>98.0%。

Claims (21)

1.一种适用于较低熔点物质的结晶设备，包括结晶塔体（1）、母液进料口（2）、氮气入口（3）、“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）、物料出口（5）；其中，母液进料口（2）、氮气入口（3）位于所有结晶塔板（4）的上方，物料出口（5）位于所有结晶塔板（4）的下方；其特征在于：所述的 “凹”字形夹层结构的结晶塔板（4），由凹陷部分（A）和环绕凹陷部分（A）且相对于凹陷部分（A）向上凸起部分（B）组成，凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒；凸起部分（B）的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），可通入热媒；凹陷部分（A）排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。

2.根据权利要求书1所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）与凸起部分（B）之间相互隔热，埋设有隔热填料（F）。

3.根据权利要求书2所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：隔热填料（F）宽度在10～30mm。

4.根据权利要求书3所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：隔热填料（F）宽度在15～20mm。

5.根据权利要求书1-4任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的 “凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）下方外边缘还具有向下突出的凸起；凸起高度为2～15mm。

6.根据权利要求书1-4任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。

7.根据权利要求书5所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）均匀排布有垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E）。

8.根据权利要求书6所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的通孔（E）的孔间距1～50mm，小孔直径1～10mm。

9.根据权利要求书7所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的通孔（E）的孔间距1～50mm，小孔直径1～10mm。

10.根据权利要求书6所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），第一中空“S”形管线（C）相互间距3～20mm，在间距中间均匀排布垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E），孔四周有材料包裹与“S”形管线相隔。

11.根据权利要求书7-9任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），第一中空“S”形管线（C）相互间距3～20mm，在间距中间均匀排布垂直方向穿透凹陷部分（A）的通孔（E），孔四周有材料包裹与“S”形管线相隔。

12.根据权利要求书10所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒，冷媒温度可控制在-15～35℃，热媒温度可控制在25～130℃；凸起部分（B）的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），通入热媒温度可控制在25～130℃。

13.根据权利要求书11所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凹陷部分（A）的内部埋设有水平方向排布的第一中空“S”形管线（C），可通入冷媒或热媒，冷媒温度可控制在-15～35℃，热媒温度可控制在25～130℃；凸起部分（B）的内部埋设有水平方向排布的第二中空“S”形管线（D），通入热媒温度可控制在25～130℃。

14.根据权利要求书1-4任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm.。

15.根据权利要求书5所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm.。

16.根据权利要求书6所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm.。

17.根据权利要求书7-10任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm.。

18.根据权利要求书11所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm.。

19.根据权利要求书12-13任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的凸起部分（B）的宽度为10～35mm，相对于凹陷部分（A）向上突起的高度为2～15mm.。

20.根据权利要求书1-4任一项所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）在连接结晶塔体（1）的一面，其凸起部分（B）可以省略。

21.根据权利要求书5所述的一种适用于较低熔点物质的结晶设备，其特征在于：所述的“凹”字形夹层结构的结晶塔板（4）在连接结晶塔体（1）的一面，其凸起部分（B）可以省略。