CN202191722U - 一种熔融结晶器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及熔融结晶技术，具体为一种熔融结晶器。本实用新型解决了现有熔融结晶器占地面积大、操作复杂且分离效率低的问题。一种熔融结晶器，包括壳体、从壳体顶部插入壳体内的液体分布器、以及设于壳体内且带有驱动装置的旋转填料；液体分布器与旋转填料之间留有间隙；壳体的顶部开有出气口；壳体的底部开有进气口和出液口；壳体外套有恒温夹套。本实用新型所述的产品结构简单、成本低、运行稳定且分离效率高，易操作，可广泛适用于所有熔点差异明显的同分异构体、同系物有机物的分离。
Description
技术领域
本实用新型涉及熔融结晶技术，具体为一种熔融结晶器。
背景技术
近些年来，随着化工、食品、医药和材料等工业的飞速发展，这些工业对很多产品的纯度要求越来越高，尤其在国际上对医药、食品等行业的纯度要求十分严格和苛刻。熔融结晶法因其具有高效率、低能耗的特点，被广泛的用来制备高纯度产品，由于熔融结晶法无需引入溶剂，所以在化工生产中应用很多，而要实现这种方法必须要使用熔融结晶器。美国专利US2659761公开了一种熔融结晶提纯方法，与此方法配套的是一种塔式结晶器，塔体分为回流段和结晶段两部分；回流段位于塔体上部，结晶段位于塔体下部。塔式结晶器是物料在塔内循环，结晶提纯，该工艺的特点是结晶速度快、纯度高；但是设备结构复杂、运行不稳定、容易结垢、占地面积大、分离效率低。申请号为CN200510014193的专利公开了一种从焦油中提取1-甲基萘和2-甲基萘的方法，它利用异丁醇、甲基叔丁醚、叔丁醇等作为烷化剂，在固体或液体酸或混合酸做催化剂下，使焦油发生烷化聚合反应，然后通过三个精馏塔分离出 α-甲基萘和β-甲基萘产品。该方法虽然污染较小，但是工序非常复杂、设备操作也很困难。公开号为CN1792406A的发明专利公开了一种熔融结晶法制备高纯有机物的装置，该装置也存在设备占地面积大、工艺参数精度高、操作复杂等缺陷。
发明内容
本实用新型为了解决现有熔融结晶器占地面积大、操作复杂且分离效率低的问题，提供了一种熔融结晶器。
本实用新型是采用如下技术方案实现的：一种熔融结晶器，包括壳体、从壳体顶部插入壳体内的液体分布器、以及设于壳体内且带有驱动装置的旋转填料；液体分布器与旋转填料之间留有间隙；壳体的顶部开有出气口；壳体的底部开有进气口和出液口；壳体外套有恒温夹套。工作时，提前将待分离混合物放入加热炉中熔化，启动旋转填料的驱动装置使旋转填料开始转动，将温度介于待分离混合物中高熔点成分与低熔点成分的熔点之间的气体从进气口引入壳体内；接着将熔融的待分离混合物经液体分布器送入壳体内的旋转填料上，待分离混合物在旋转填料转动过程中被撕成极细的液丝、液滴、液膜从而与壳体内的气体充分接触换热使待分离混合物的温度迅速冷却，这样待分离混合物中低熔点成分就从壳体底部的出液口流出，而高熔点成分继续停留在壳体内的旋转填料上；待低熔点成分从出液口全部流出后，将温度高于待分离混合物中高熔点成分熔点的气体从进气口引入壳体内，同时为了防止高温气体与外界进行热交换而使得壳体内的温度降低，对壳体外的保温夹套通入高温加热介质，使壳体内腔处于恒定的温度，从而将残留在旋转填料上的高熔点成分熔融，同时通过旋转填料的驱动装置提高旋转填料的转速，在旋转离心力的作用下将熔融后的高熔点成分甩到壳体内壁上从出液口流出，这样就实现了混合物的分离。所述旋转填料为现有产品；所述旋转填料的驱动装置为本领域技术人员容易实现的技术。
进一步地，所述旋转填料为圆环形波纹板旋转填料，使得熔融的待分离混合物更容易流出；所述液体分布器伸入壳体内的高度为壳体内腔高度的1/5-1/4，所述旋转填料的高度为壳体内腔高度的1/2-2/3，使得熔融的待分离混合物经液体分布器后可同时沿径向和轴向流动从而到达旋转填料最大半径处和沿轴向到达旋转填料最底层。
本实用新型所述的产品结构简单、成本低、运行稳定且分离效率高，易操作，解决了现有熔融结晶器占地面积大、操作复杂且分离效率低的问题，可广泛适用于所有熔点差异明显的同分异构体、同系物有机物的分离。
附图说明
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是圆环形波纹板旋转填料的结构示意图（俯视图）。
图中：1-壳体；2-液体分布器；3-旋转填料；4-出气口；5-进气口；6-出液口；7-恒温夹套；8-调速电机。
具体实施方式
一种熔融结晶器，包括壳体1、从壳体1顶部插入壳体1内的液体分布器2、以及设于壳体1内且带有驱动装置的旋转填料3；液体分布器2与旋转填料3之间留有间隙；壳体1的顶部开有出气口4；壳体1的底部开有进气口5和出液口6；壳体1外套有恒温夹套7。所述旋转填料3为圆环形波纹板旋转填料。所述液体分布器2伸入壳体1内的高度为壳体1内腔高度的1/5-1/4；所述旋转填料3的高度为壳体1内腔高度的1/2-2/3。
具体实施时，如图1所示，所述旋转填料3的驱动装置包括设于壳体1下方的调速电机8；所述壳体1的底部开有中心孔；调速电机8的输出轴穿过壳体1底部的中心孔与旋转填料3的底部固定在一起。工作时，调速电机8的输出轴带动旋转填料3转动。
以下是熔融结晶器工作时的3个具体实施例：
实施例1：混合二氯苯多组分体系的提纯
混合二氯苯粗晶体中各组分为同分异构体；其中对二氯苯的质量百分数为60%，其余为邻二氯苯和间二氯苯。对二氯苯是一种精细化工产品，也是有机合成中一种非常重要的原料。混合二氯苯粗晶体各组分的物理性质如下表1所示：
表1
| 熔点℃ | 沸点℃ | |
| 对二氯苯 | 53.09 | 174 |
| 间二氯苯 | -24.8 | 173 |
| 邻二氯苯 | -17 | 180 |
提前将待分离混合物放入温度设定为60℃的加热炉中熔化，启动调速电机8带动旋转填料3开始转动并将转速调至150rpm，将10℃的空气从进气口5引入壳体1内；接着将熔融的待分离混合物经液体分布器2送入壳体1内的旋转填料3上，待分离混合物在旋转填料3转动过程中被撕成极细的液丝、液滴、液膜从而与壳体1内的空气充分接触换热使待分离混合物的温度迅速冷却到50℃以下，这样待分离混合物中低熔点成分邻二氯苯和间二氯苯就从出液口6流出，而高熔点成分对二氯苯继续停留在壳体1内的旋转填料3上；待低熔点成分邻二氯苯和间二氯苯从出液口6全部流出后，将100℃的空气从进气口5引入壳体1内，同时启动壳体1外的保温夹套7对壳体1内腔进行保温，从而将残留在旋转填料3上的高熔点成分熔融，同时提高调速电机8的转速至400rpm，在旋转离心力的作用下将熔融后的高熔点成分对二氯苯甩到壳体1内壁上从出液口6流出，这样就实现了混合物的分离。经分析，得到的对二氯苯纯度可达99.95%。本实例中，液体分布器2伸入壳体1内的高度为壳体1内腔高度的1/5，旋转填料3的高度为壳体1内腔高度的1/2。
实施例2：丙烯酸-丙酸双组分体系的提纯
丙烯酸-丙酸混合物中，丙烯酸的质量百分数为75%。丙烯酸是一种重要的有机合成中的原料，而合成的丙烯酸中常常含有少量副产物丙酸，所以要想制备高纯度的丙烯酸，需要分离产品中少量的丙酸。丙烯酸-丙酸混合物中二者的物理性质如下表2所示：
表2
| 熔点℃ | 沸点℃ | |
| 丙酸 | -20.5 | 141.15 |
| 丙烯酸 | 12.5 | 141 |
提前将待分离混合物放入温度设定为20℃的加热炉中熔化，启动调速电机8使旋转填料3开始转动并将转速调至120rpm，将0℃的空气从进气口5引入壳体1内；接着将熔融的待分离混合物经液体分布器2送入壳体1内的旋转填料3上，待分离混合物在旋转填料3转动过程中被撕成极细的液丝、液滴、液膜从而与壳体1内的空气充分接触换热使待分离混合物的温度迅速冷却到5℃以下，这样待分离混合物中低熔点成分丙酸就从出液口6流出，而高熔点成分丙烯酸继续停留在壳体1内的旋转填料3上；待低熔点成分丙酸从出液口6全部流出后，将25℃的空气从进气口5引入壳体1内，同时启动壳体1外的保温夹套7对壳体1内腔进行保温，从而将残留在旋转填料3上的高熔点成分熔融，同时提高调速电机8的转速至350rpm，在旋转离心力的作用下将熔融后的高熔点成分丙烯酸甩到壳体1内壁上从出液口6流出，这样就实现了混合物的分离。经分析，得到的丙烯酸纯度可达99.91%。本实例中，液体分布器2伸入壳体1内的高度为壳体1内腔高度的1/4，旋转填料3的高度为壳体1内腔高度的2/3。
实施例3：α-甲基萘和β-甲基萘二组分体系的提纯 α
α-甲基萘和β-甲基萘混合物中β-甲基萘的质量分数为70%。甲基萘是一种非常重要的化工生产原料，有两种同分异构体：α-甲基萘和β-甲基萘，二者的物理性质如下表3所示。
表3
| 熔点 | 沸点 | |
| α-甲基萘 | -30.46 | 244.69 |
| β-甲基萘 | 34.6 | 241.05 |
提前将待分离混合物放入温度设定为50℃的加热炉中熔化，启动调速电机8带动旋转填料3转动并将转速调至100rpm，将10℃的氮气从进气口5引入壳体1内；接着将熔融的待分离混合物经液体分布器2送入壳体1内的旋转填料3上，待分离混合物在旋转填料3转动过程中被撕成极细的液丝、液滴、液膜从而与壳体1内的氮气充分接触换热使待分离混合物的温度迅速冷却到15℃以下，这样待分离混合物中低熔点成分α-甲基萘就从出液口6流出，而高熔点成分β-甲基萘继续停留在壳体1内的旋转填料3上；待低熔点成分α-甲基萘从出液口6全部流出后，将60℃的氮气从进气口5引入壳体1内，同时启动壳体1外的保温夹套7对壳体1内腔进行保温，从而将残留在旋转填料3上的高熔点成分熔融，同时提高调速电机8的转速至300rpm，在旋转离心力的作用下将熔融后的高熔点成分β-甲基萘甩到壳体1内壁上从出液口6流出，这样就实现了混合物的分离。经分析，得到的β-甲基萘纯度可达99.97%。本实例中，液体分布器2伸入壳体1内的高度为壳体1内腔高度的1/5，所述旋转填料3的高度为壳体1内腔高度的2/3。
Claims (5)
1.一种熔融结晶器，其特征在于：包括壳体（1）、从壳体（1）顶部插入壳体（1）内的液体分布器（2）、以及设于壳体（1）内且带有驱动装置的旋转填料（3）；液体分布器（2）与旋转填料（3）之间留有间隙；壳体（1）的顶部开有出气口（4）；壳体（1）的底部开有进气口（5）和出液口（6）；壳体（1）外套有恒温夹套（7）。
2.根据权利要求1所述的一种熔融结晶器，其特征在于：所述旋转填料（3）为圆环形波纹板旋转填料。
3.根据权利要求1或2所述的一种熔融结晶器，其特征在于：所述液体分布器（2）伸入壳体（1）内的高度为壳体（1）内腔高度的1/5-1/4；所述旋转填料（3）的高度为壳体（1）内腔高度的1/2-2/3。
4.根据权利要求1或2所述的一种熔融结晶器，其特征在于：所述旋转填料（3）的驱动装置包括设于壳体（1）下方的调速电机（8）；所述壳体（1）的底部开有中心孔；电机（8）的输出轴穿过壳体（1）底部的中心孔与旋转填料（3）的底部固定在一起。
5.根据权利要求3所述的一种熔融结晶器，其特征在于：所述旋转填料（3）的驱动装置包括设于壳体（1）下方的调速电机（8）；所述壳体（1）的底部开有中心孔；调速电机（8）的输出轴穿过壳体（1）底部的中心孔与旋转填料（3）的底部固定在一起。
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