CN101460442A - 分散介质置换方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质置换成第二分散介质的方法。原浆从设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴的在垂直方向上延伸的圆筒部的切线方向供给，并沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下部的开口部流出，分散到从该置换槽的下部供给的第二分散介质中。从该置换槽的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部取出第一分散介质。

Description

分散介质置换方法
技术领域
本发明涉及将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质置换成第二分散介质的方法。更具体地说，涉及将通过液相氧化反应得到的或者通过粗间苯二甲酸的催化氢化处理或再结晶处理得到的、杂质多的含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆中的第一分散介质高效地置换成第二分散介质的分散介质置换方法，该方法适合于高纯度间苯二甲酸的制备。
背景技术
间苯二甲酸是通过以间二甲苯为代表的间二烷基苯类的液相氧化反应而制得的。通常使用乙酸作为溶剂，在钴、锰等的催化剂的存在下或者在该催化剂与溴化物、乙醛等的促进剂的存在下，通过将间二烷基苯类进行液相氧化得到粗间苯二甲酸，然后将粗间苯二甲酸精制，得到高纯度间苯二甲酸。
但是，该反应将乙酸作为溶剂，反应生成物中含有3-羧基苯甲醛(3CBA)、间甲基苯甲酸(m-TOL)等的杂质，因此为了得到高纯度的间苯二甲酸，需要相当高效的精制技术。
作为将通过上述反应得到的粗间苯二甲酸进行精制的方法已经公开了如下各种方法：将粗间苯二甲酸在高温、高压下溶解在乙酸、水、乙酸/水的混合溶剂等中，进行催化氢化处理、脱羰处理、氧化处理、再结晶处理的方法，或者将间苯二甲酸晶体部分溶解的分散体进行高温浸渍处理的方法等。
在通过液相氧化反应进行的粗间苯二甲酸的制备或其精制中，任何一种情况下最终都需要将间苯二甲酸晶体从浆料中分离的操作。在液相氧化反应生成液的分散介质(第一分散介质)为乙酸、精制中使用的溶剂(第二分散介质)为水等的与第一分散介质不同的情况下，必须将液相氧化反应生成液中的晶体从第一分散介质中分离之后，再分散到第二分散介质中。此外，即使液相氧化反应生成液的分散介质与精制中使用的溶剂相同，在将液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆进行精制处理时，作为杂质存在的3CBA和m-TOL等的氧化中间体或着色原因物质等在高温下几乎都溶解到分散介质中。在这些杂质溶解的情况下，将液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆在100℃左右冷却时，这些杂质进入到间苯二甲酸晶体中，难以获得高纯度的间苯二甲酸。因此，从液相氧化反应生成液、含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆或者精制处理后的浆料分离高纯度间苯二甲酸的工序必须在高温、加压条件下进行。
作为将间苯二甲酸晶体与分散介质从浆料中分离的方法最常用的是离心分离法，对于液相氧化反应生成液或含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆的情况，也可以广泛使用离心分离法。
在离心分离法中，向高速旋转的转筒中引入含有第一分散介质与间苯二甲酸晶体的原浆，使第一分散介质从上部溢出，晶体引导到下部。在高温高压下运转时，由于离心分离器的结构和功能上的限制，存在一些困难。
首先，离心分离中或分离后的晶体的洗涤困难，因此，晶体上的第一分散介质的附着量容易增多，需要采用在离心分离后的间苯二甲酸晶体中再加入新鲜的高温溶剂形成浆料的方法。但是，必须再次进行晶体和分散介质的分离操作。而且，由于在高温高压下进行高速旋转，必须进行离心分离器的保护、保养。该保护、保养困难且烦杂，因此增加了制备成本。
例如，在专利文献1中记载的制备高纯度间苯二甲酸的方法中，对通过液相氧化得到的粗间苯二甲酸进行催化氢化，使间苯二甲酸结晶得到浆料，将该浆料与高温水接触，置换分散介质。公开了通过从分散介质置换塔的塔顶一同取出间苯二甲酸的精细的晶体中的一部分与浆料母液，可以提高从塔底得到的间苯二甲酸的质量。但是，没有关于使间苯二甲酸晶体均匀分散在分散介质置换塔中的记载。
专利文献1：专利第3269508号公报
发明内容
本发明的目的是提供一种分散介质置换方法，该方法可以在供给含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆时，使浆料中的间苯二甲酸晶体在水平方向均匀地分散，而且能长期稳定地运转。
本发明人首先用以往的缩小了单位喷射口的流路的分配器，使含有间苯二甲酸晶体的浆料接触高温水，进行分散介质置换。但是，间苯二甲酸晶体难以在水平方向上均匀分散，而且也难以进行长期运转。为了解决该问题进行了反复深入研究，结果想到了可以利用作为分散的推进力的离心力，从而发现了利用结构简单且分散良好的旋流状喷嘴的分散介质置换方法。
即，本发明涉及一种分散介质置换方法，该分散介质置换方法包括将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆供给到设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴中，使从该旋流状喷嘴中流出的原浆与从该置换槽的下部供给的在该置换槽内上升的第二分散介质接触，从该置换槽的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部主要取出第一分散介质，其中，将所述原浆从在旋流状喷嘴的垂直方向上具有轴的圆筒部的切线方向供给到该圆筒部，使得所述原浆沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下表面的开口部流出，分散到该第二分散介质中。
附图说明
图1a是表示旋流状喷嘴的例子的立体图，图1b是关于图1a的线V-V的剖面图；
图2a是表示旋流状喷嘴的另一个例子的立体图，图2b是关于图2a的线V-V的剖面图；
图3a是表示旋流状喷嘴的另一个例子的立体图，图3b是关于图3a的线V-V的剖面图；
图4是表示将原浆从环状集管的切线方向分配到旋流状喷嘴的入口的情况的示意图；
图5是表示分散介质置换装置的一个例子的示意图；
图6是表示旋流状喷嘴的立体图；
图7是表示参考例1的槽内浆料浓度分布的图表；
图8是表示比较例1的槽内浆料浓度分布的图表；
图9是表示分散介质置换装置的另一个例子的示意图；
图10是表示实施例1的槽内浆料浓度分布的图表；
图11是表示堰的形状的旋流状喷嘴的简略剖面图。
具体实施方式
本发明的分散介质置换装置中使用了旋流状喷嘴。该旋流状喷嘴的例子如图1-3所示，但是，只要满足下述的条件即可，对旋流状喷嘴的结构和形状没有限定。
该旋流状喷嘴具有原浆的供给部21和连接该供给部的圆筒部(旋转体)20。该圆筒部在垂直方向具有轴(在垂直方向延伸的圆筒部)，在该圆筒部的垂直方向的上表面和下表面设置有开口部28，29，至少在下表面设置有开口部。该供给部21设置成在该圆筒部20的切线方向供给原浆。沿着该圆筒部20的内壁面进行圆周运动地供给原浆。圆周运动的原浆通过离心力在圆筒部内壁面方向上移动，在圆筒部内壁面附近充满了圆周运动的原浆。原浆边进行圆周运动边下降，从圆筒部20的垂直方向下表面的开口部29进行着圆周运动地流出。从圆筒部20流出的原浆通过离心力大范围地分散到水平方向上。此外，由于开口部29的直径比以往的分配器的细孔径大很多，因此，即使长期运转也不会堵塞。优选在圆筒部20的下部、以及根据需要在圆筒部20的上部设置堰22，23。
如上所述，本发明中使用的旋流状喷嘴优选满足以下的基本结构(1)-(3)。
(1)具有原浆的供给部和与该供给部连接的在垂直方向具有轴的圆筒部，该供给部以在该圆筒部的切线方向上供给原浆的方式与圆筒部连接。
(2)该圆筒部的垂直方向的下表面设置有用于使圆周运动的原浆流出的开口部，垂直方向的上表面可以设置开口部，也可以不设置开口部。
(3)在圆筒部的下部、以及根据需要在圆筒部的上部设置有堰。
通过使用在垂直方向具有轴的圆筒部(旋转体)，可以使供给的原浆沿着圆筒部内壁面进行圆周运动。本发明中，边使原浆进行圆周运动边将原浆从喷嘴供给到分散介质置换装置内，并且通过离心力使原浆在水平方向上均匀分散，很重要。因此，圆筒部的结构只要不影响原浆的圆周运动就没有限定。供给的原浆为了沿着圆筒部的内壁面进行圆周运动，优选将供给部和圆筒部进行连接使得从圆筒部的切线方向供给原浆。
用于使得圆周运动的原浆流出到分散介质置换装置内的开口部，在旋流状喷嘴的垂直方向的下表面，例如，如图1-3所示地进行设置。抑制来自圆筒部上表面的原浆的分散时，该上表面也可以不设置开口(图3)。
为了保持原浆的圆周运动，如图1-3所示，优选设置下部堰23。也可以根据需要设置上部堰22。堰设置为从圆筒部20的内壁面向圆筒部的中心、在水平方向或垂直方向的下方边倾斜边延伸。通过设置堰，可以避免供给的原浆直接从旋流状喷嘴流出到分散介质置换装置内。在图11(a)～(g)中通过旋流状喷嘴的简略剖面图表示上部堰22和下部堰23的形状。
在本发明的分散介质置换方法中，含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆从位于分散介质置换装置的上部的旋流状喷嘴供给，第二分散介质从分散介质置换装置的下部供给，从分散介质置换装置的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从上部主要取出第一分散介质。
作为含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆，可以使用例如液相氧化反应生成液或粗间苯二甲酸的再结晶浆料。
液相氧化反应生成液，是将以间二甲苯为代表的间二烷基苯类，在乙酸溶剂中，在钴、锰等的催化剂或者在该催化剂与溴化物、乙醛等的促进剂的存在下，经液相氧化工序得到的。液相氧化反应生成液的第一分散介质是氧化反应的母液，主要成分为乙酸。此时的原浆中的间苯二甲酸浓度优选为10-45重量％，第一分散介质中的乙酸浓度优选为70-100重量％。供给到分散介质置换装置的温度优选80-200℃。
精制液相氧化反应生成液(原浆)时，第二分散介质为任意的含水的乙酸或水。第二分散介质中的水浓度优选为50-100重量％。此外，将间苯二甲酸晶体再分散到水中时，第二分散介质为水。
粗间苯二甲酸的再结晶浆料，是将粗间苯二甲酸在高温、高压下溶解于乙酸、水或它们的混合溶剂中，经催化氢化处理、脱羰处理、氧化处理、再结晶处理的工序得到的。粗间苯二甲酸的再结晶浆料的第一分散介质为在再结晶时溶解了杂质的乙酸或水，第二分散介质为水。该再结晶浆料中的间苯二甲酸浓度优选为10-45重量％。供给到分散介质置换装置的温度优选为60-180℃。
旋流状喷嘴的原浆流出口(圆筒部下表面的开口部)的面积优选为0.03-0.8m2，相对于分散介质置换装置的水平横截面积，所述旋流状喷嘴的个数优选为0.3-2个/m2。旋流状喷嘴的个数根据使用的分散介质置换装置的大小、以及从旋流状喷嘴流出的原浆在水平方向上分散的范围(分散面积)来决定。通常，一个旋流状喷嘴的有效的分散面积为3m2以下。因此，分散介质置换装置的每单位横截面积的喷嘴个数为0.3个/m2以上。当然，每单位面积的喷嘴个数可以设定很多，但是，均等地将原浆供给到各个旋流状喷嘴中变得困难。因此，考虑到工业可实施的装置的规模和旋流状喷嘴的能力，超过2个/m2的旋流状喷嘴的设置在工业生产上不利。
向多个旋流状喷嘴供给原浆有各种方法。均等地供给的最可靠的方法是对每个旋流状喷嘴控制流量的方法，但是也是成本较高的方法。
还有以下方法：设计时在工程学上计算出各旋流状喷嘴之间的压差，通过节流孔(orifice)或阀门(valve)等来限制流量，使得供给不会集中到一部分的旋流状喷嘴中。根据装置的规模这是十分可行的方法，但是在流体为浆料时，如果考虑到工程学计算的精度，则对于均匀地向大规模装置即向多个旋流状喷嘴的供给是不适合的。
这种情况下，如图4所示，环状集管上连接两个以上的旋流状喷嘴，通过将供给到环状集管中的原浆供给到各个旋流状喷嘴中，从而可以使得结构变得非常简单，且能够非常均等地供给原浆。原浆优选沿着环状集管的切线方向向各旋流状喷嘴供给。这样的情况下，可以维持在环状集管内的圆周运动的状态下，将原浆供给到旋流状喷嘴中，供给到旋流状喷嘴中的原浆维持圆周运动的同时，流出到分散介质置换装置内部，边进行圆周运动边分散。通过这样的具有涡流的子结构，第一分散介质向第二分散介质的置换可以高效地进行。而且，采用这样的环状集管时，即使供给到环状集管的原浆流量发生变化，原浆也能均等地供给到各旋流状喷嘴中。通过节流孔和阀门等限制流量的方法是无法获得这样的效果的。
图9表示分散介质置换装置的一个例子。原浆(间苯二甲酸晶体/第一分散介质)通过供给阀门14、供给口15，供给到设置在不锈钢制等的置换槽12的上部的旋流状喷嘴16中。以工业规模来实施时，置换槽12的直径优选为0.3-7m，高度为1-20m，旋流状喷嘴16的圆筒部的直径优选为0.1-1m。原浆向旋流状喷嘴16的供给速度只要使得原浆边进行圆周运动边从旋流状喷嘴16流出就没有特别限定，但是，置换槽12以及旋流状喷嘴16为上述大小时，优选为0.5-50t/h。
优选从设置在置换槽12的底部附近的第二分散介质供给口18通过阀门以0.3-40t/h的速度供给第二分散介质。供给的第二分散介质在置换槽12内上升。从旋流状喷嘴16流出的原浆与在置换槽12内上升的第二分散介质接触，且边进行圆周运动边均匀地在水平方向上分散到第二分散介质中。分散的间苯二甲酸晶体在富含第二分散介质的相中通过重力沉降，置换槽12的下部蓄积了含有间苯二甲酸晶体和主要为第二分散介质的置换浆料。该置换浆料，使用取出泵13从置换浆料取出口19取出。另外，置换槽12内的温度优选维持在80-180℃。
第一分散介质通过供给的第二分散介质压到上方，通过第一分散介质取出口20排出到装置外。
实施例
下面举出实施例来更详细地说明本发明的实施方式。但是，本发明并不限定于这些实施例。
参考例1
使用用于观察图5所示的分散状况的实验装置，检查实验置换槽1(内径2m，高4米)内的分散状况。作为原浆使用调整了粒径(平均粒径95μm)的砂的水浆料(砂的浓度为35重量％)。将该原浆放入实验置换槽1中，为了不在底部堆积砂，使用循环泵2，将原浆通过电磁流量计4、流量调节阀门3循环到原浆供给口5。
循环的原浆供给到旋流状喷嘴6中，边维持圆周运动边流出到实验置换槽1内部进行分散。旋流状喷嘴6的结构如图6所示。原浆供给部11与圆筒部10连接，并使得原浆从圆筒部10的切线方向供给。在圆筒部10(内径0.70m)的垂直方向的上表面和下表面上设置有开口部8(开口径0.58m)和开口部9(开口径0.43m)。
使用插入到取样口17的、在实验置换槽1内部在半径方向上可动的取样喷嘴21(设置在距离实验置换槽槽1的底面高度为1.50m的位置)取得浆料，并测定浆料浓度(浆料中的砂的浓度)。结果如图7的图表所示。从图7可以看出，砂在水平方向上均匀分散。
浆料的循环连续进行6小时，但是，旋流状喷嘴6完全没有发生堵塞。
比较例1
除了使用开口部朝向下方的L字型配管作为进料喷嘴来代替旋流状喷嘴6之外，与参考例1相同，测定实验置换槽槽1的浆料浓度的分布。结果如图8的图表所示。从图8可以看出，砂的分散状态在水平方向上不均匀。
比较例2
除了在比较例1的L字型进料喷嘴的前端设置盘管(pigtail)型的分散装置之外，与比较例1相同地进行原浆的循环。循环开始后10分钟在进料喷嘴部发生堵塞。
实施例1
使用具有与图9相同的结构的装置进行分散介质置换。置换槽使用内径为30cm、高度为100cm的不锈钢制密闭容器。
不锈钢制密闭容器中装满100℃的水，向与实施例1相同的旋流状喷嘴中以770kg/h供给含30重量％的间苯二甲酸的以水作为第一分散介质的原浆。从置换槽的下部以560kg/h的速度供给作为第二分散介质的水。从置换槽的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从置换槽的上部主要取出第一分散介质。分散介质置换连续进行1周，未发生堵塞等的问题。
使用插入到取样口17的取样喷嘴21，在水平方向的不同的位置(距离置换槽底面的高度为40cm)取得置换槽内的浆料，测定浆料的浓度(浆料中的间苯二甲酸晶体的浓度)。如图10的图表所示，间苯二甲酸晶体在水平方向上均匀分散。
工业实用性
本发明的分散介质置换方法利用满足特定条件的旋流状喷嘴，从而在供给含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆时，浆料中的间苯二甲酸晶体可以在水平方向上均匀分散，而且能长期稳定地运转。

Claims (6)

1、一种分散介质置换方法，该分散介质置换方法包括将含有第一分散介质和间苯二甲酸晶体的原浆供给到设置在分散介质置换装置的置换槽的上部的旋流状喷嘴中，使从该旋流状喷嘴中流出的原浆与从该置换槽的下部供给的在该置换槽内上升的第二分散介质接触，从该置换槽的下部主要取出含有间苯二甲酸晶体和第二分散介质的置换浆料，从该置换槽的上部主要取出第一分散介质，其中，将所述原浆从在旋流状喷嘴的垂直方向上具有轴的圆筒部的切线方向供给到该圆筒部，使得所述原浆沿着该圆筒部的内壁面进行圆周运动，进行圆周运动的原浆从该圆筒部的垂直方向下表面的开口部流出，分散到该第二分散介质中。
2、根据权利要求1所述的分散介质置换方法，其中，所述圆筒部的垂直方向下表面的开口部的面积为0.03-0.8m2。
3、根据权利要求1所述的分散介质置换方法，其中，相对于所述置换槽的横截面积，所述旋流状喷嘴的个数为0.3-2个/m2。
4、根据权利要求1所述的分散介质置换方法，其中，将所述原浆供给到连接在环状集管上的2个以上的所述旋流状喷嘴中。
5、根据权利要求1所述的分散介质置换方法，其中，所述原浆为间二烷基苯类的液相氧化反应生成液。
6、根据权利要求1所述的分散介质置换方法，其中，所述原浆为粗间苯二甲酸的再结晶浆料。
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