ES2614928T3 - Método de sustitución de un medio de dispersión - Google Patents
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Abstract
Un método de sustitución de un medio de dispersión con otro en un tanque de sustitución (12), fabricándose el tanque de sustitución (12) de acero inoxidable y teniendo un diámetro de 0,3 a 0,7 m y una altura de 1 a 20 m, estando el tanque de sustitución (12) equipado con un puerto de salida (19) en la parte inferior del tanque de sustitución (12), un puerto de alimentación (18) dispuesto en proximidad a la parte inferior del tanque de sustitución (12), una boquilla (16) en forma de ciclón dispuesta en la porción superior del tanque de sustitución (12), comprendiendo la boquilla en forma de ciclón como un cuerpo hueco de revolución, una porción cilíndrica que tiene un eje de extensión vertical y una abertura dispuesta en un extremo verticalmente inferior, cuya porción cilíndrica tiene un diámetro de 0,1 a 1 m, y un puerto de descarga (20) dispuesto en la porción superior del tanque de sustitución (12), comprendiendo el método las etapas de: alimentar una suspensión inicial que contiene cristales de ácido isoftálico a una concentración del 10 al 45 % en peso en un primer medio de dispersión a una boquilla (16) en forma de ciclón a través de una válvula de alimentación (14) y un puerto de alimentación (15), alimentándose tangencialmente la suspensión inicial en el cuerpo hueco de revolución a fin de permitir que la suspensión inicial se mueva circularmente a lo largo de una pared interna del cuerpo hueco de revolución, descargar la solución inicial que se está moviendo circularmente desde la abertura de la boquilla (16) en forma de ciclón, poner en contacto la solución inicial descargada de la boquilla (16) en forma de ciclón con un segundo medio de dispersión que se alimenta desde el puerto de alimentación (18) que fluye hacia arriba a través del tanque de sustitución (12); distribuir y dispersar uniformemente la solución inicial en el segundo medio de dispersión en una dirección horizontal mientras se mantiene el movimiento circular, sedimentar por gravedad los cristales de ácido isoftálico dispersados a través de toda la fase rica en el segundo medio de dispersión, concentrar la solución sustituida compuesta de cristales de ácido isoftálico y principalmente el segundo medio de dispersión en la porción inferior del tanque de sustitución (12), y descargar la solución sustituida que comprende cristales de ácido isoftálico y el segundo medio de dispersión desde el puerto de salida (19) utilizando una bomba de descarga (13), y extraer el primer medio de dispersión desde el puerto de descarga (20), mientras se mantiene la temperatura interna del tanque de sustitución (12) entre 80 y 180 ºC.
Description
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DESCRIPCION
Metodo de sustitucion de un medio de dispersion Campo tecnico
La presente invention se refiere a un metodo de sustitucion de un primer medio de dispersion en una suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y un cristal de acido isoftalico por un segundo medio de dispersion. Mas especlficamente, la presente invencion se refiere a un metodo eficaz de sustituir un primer medio de dispersion en una suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y cristales de acido isoftalico, que se producen por una reaction de oxidation en fase llquida o se obtienen por un tratamiento del acido isoftalico bruto por una hidrogenacion catalltica o recristalizacion y que contiene una gran cantidad de impurezas, por un segundo medio de dispersion. El metodo de la presente invencion se utiliza adecuadamente para producir un acido isoftalico de alta pureza.
Tecnica anterior
El acido isoftalico se produce por una reaccion de oxidacion en fase llquida de m-dialquilbenceno tal como m-xileno. En general, el m-dialquilbenceno se somete a una reaccion de oxidacion en fase llquida en un disolvente de acido acetico en presencia de un catalizador tal como cobalto y manganeso, o en la presencia conjunta de un catalizador y un acelerador tal como un compuesto de bromo y acetaldehldo para obtener un acido isoftalico bruto, y despues el acido isoftalico bruto resultante se purifica para obtener el acido isoftalico de alta pureza deseado.
Sin embargo, puesto que el acido acetico se utiliza como disolvente en la reaccion anterior y el producto de reaccion contiene impurezas tales como 3-carboxibenzaldehfdo (3CBA) y acido m-toluico (m-TOL), se requiere una tecnica de alta purification para obtener el acido isoftalico de alta pureza.
Se sabe de diversos metodos para purificar el acido isoftalico bruto obtenido mediante la reaccion anterior, tal como un metodo de disolver el acido isoftalico bruto en acido acetico, agua o un disolvente mezclado de acido acetico/agua a alta temperatura y alta presion y someter despues la solution resultante a hidrogenacion catalltica, descarbonilacion, oxidacion o recristalizacion, y un metodo de someter una dispersion que disuelve parcialmente cristal de acido isoftalico a un tratamiento de inmersion a alta temperatura.
Tanto en la production del acido isoftalico bruto mediante la reaccion de oxidacion en fase llquida como en la purificacion del mismo, es finalmente necesario la separation del cristal de acido isoftalico de la suspension resultante. Cuando el medio de dispersion (primer medio de dispersion) de la solucion producto de reaccion obtenida por la reaccion de oxidacion en fase llquida es acido acetico y un medio de dispersion diferente (segundo medio de dispersion) como el agua se utiliza en la purificacion, se requiere primer separar cristales de la solucion producto de reaccion y despues volver a dispersar los cristales separados en el segundo medio de dispersion. Cuando el primer medio de dispersion en la solucion producto de reaccion es del mismo tipo que el segundo medio de dispersion para la purificacion posterior, una parte sustancial de las impurezas tales como sustancias intermedias de oxidacion, por ejemplo, 3CBA y m-TOL y colorantes permanecen disueltos en el medio de dispersion despues de una operation de purificacion a alta temperatura de la solucion producto de reaccion de la reaccion de oxidacion en fase llquida o la suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y los cristales de acido isoftalico. Si la solucion producto de reaccion de la reaccion de oxidacion en fase llquida o la suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y los cristales de acido isoftalico se enfrla a aproximadamente 100 °C al tiempo que permite que las impurezas se disuelvan en la misma, las impurezas se incluyen en los cristales de acido isoftalico, fallando as! en obtener el acido isoftalico de alta pureza deseado. Por lo tanto, es necesario realizar la separacion a altas temperatures bajo altas presiones para separar un acido isoftalico de alta pureza de la solucion producto de reaccion obtenida por la reaccion de oxidacion en fase lfquida, la suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y los cristales de acido isoftalico o la suspension despues del tratamiento de purificacion.
Una separacion centrlfuga se ha utilizado mas generalmente para la separacion de una suspension en cristales y un medio de dispersion, que tambien se utiliza en gran medida en la separacion de la solucion producto de reaccion obtenida por la reaccion de oxidacion en fase llquida o la suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y los cristales de acido isoftalico.
En la separacion centrlfuga, la suspension inicial por el primer medio de dispersion y los cristales de acido isoftalico se introduce en una cesta que esta girando a alta velocidad para permitir que el primer medio de dispersion se desborde de la portion superior de la cesta y permitir que los cristales se muevan hacia abajo. Se ha sabido que este metodo implica diversos problemas causados por la limitation en las estructuras y funciones debido a la operacion a altas temperaturas bajo altas presiones.
Puesto que el aclarado durante la separacion centrlfuga y el enjuague de los cristales separados son diflciles en este metodo, la cantidad del primer medio de dispersion que se adhiere a los cristales aumenta. Por lo tanto, los cristales de acido isoftalico separados por centrifugation se hacen en una suspension mediante una adicion
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adicional de un disolvente fresco a alta temperatura, necesitando de este modo una separation adicional de los cristales y el medio de dispersion. Ademas, el giro de alta velocidad a altas temperaturas bajo altas presiones requiere un mantenimiento diflcil y complicado del separador centrlfugo, lo que aumenta los costes de production.
Por ejemplo, en el metodo para producir un acido isoftalico de alta pureza divulgado en el Documento de Patente 1, un acido isoftalico bruto obtenido mediante una oxidation en fase llquida se hidrogena catallticamente y se permite la cristalizacion del acido isoftalico para obtener una suspension que, a continuation, se pone en contacto con agua caliente para intercambiar el medio de dispersion. Se ha informado de que la calidad del acido isoftalico que se toma de la parte inferior de una torre para la sustitucion del medio de dispersion aumenta mediante la descarga de una parte de cristales de acido isoftalico finos junto con el licor madre de la suspension desde la parte superior de la torre. Sin embargo, el documento de Patente 1 carece por completo de information acerca de la dispersion uniforme de los cristales de acido isoftalico en la torre para la sustitucion del medio de dispersion.
El Documento de Patente 2 se refiere a un procedimiento con el procedimiento basico de introducir en un aparato de sustitucion una suspension original que contiene partlculas solidas y un primer medio de dispersion en la parte superior del aparato, introducir en la parte inferior de la columna un segundo medio de dispersion, transferir las partlculas del medio de dispersion original al segundo medio de dispersion (de sustitucion) por asentamiento por gravedad y extraer la suspension sustituida, que comprende las partlculas solidas y el segundo medio de dispersion, en la parte inferior del aparato, y el medio de dispersion original en su parte superior. El documento describe el problema de un estado no uniforme en la parte inferior del aparato que es la consecuencia de las dos corrientes diferentes en esa parte, en concreto, la adicion del segundo medio de dispersion vaclo y la elimination de la suspension concentrada de las partes solidas en el segundo medio de dispersion. Este estado no uniforme y, en particular, la situation en que la parte inferior puede tener una parte con dispersion concentrada baja, conduce a un problema de inestabilidad y una migration perturbada de partlculas solidas de la parte intermedia del aparato a la parte inferior. Esta situacion de amenaza de inestabilidad en la parte inferior del aparato es la motivation para la ensenanza del documento. Esta ensenanza proporciona un "procedimiento de agitation de mezcla" que tiene la finalidad de llevar los dos componentes a la parte inferior del aparato, en concreto, la suspension sustituida y el segundo medio de dispersion en un estado uniforme. Esta etapa de mezcla se limitara a la parte inferior del aparato de sustitucion, el documento enfatiza la necesidad de que la agitacion no tenga ningun efecto en la parte intermedia del aparato de sustitucion. Para evitar este efecto indeseado en la parte intermedia, una solution tlpica es disponer una circulation del contenido en la parte inferior del aparato de sustitucion. El documento contiene ademas la description de que la parte intermedia del aparato de sustitucion se dividira verticalmente de modo que la corriente en la parte intermedia quede dividida en varias corrientes mas pequenas, preferentemente de la misma forma y area de section transversal. Tampoco se sugiere en el Documento de Patente 3. Este documento proporciona la presencia de dos cuerpos separados que se disponen de manera coaxial. No hay forma obvia en la que este aspecto se pueda aplicar en la ensenanza del Documento de Patente 2 y pueda conducir al objeto de la presente invention. El Documento de Patente 4 divulga un metodo para la separacion de arena de un fluido.
[Documento de Patente 1] Patente Japonesa 3269508
[Documento de Patente 2] Documento EP 0 719 576 A1
[Documento de Patente 3] Documento US 2 794 832 A
[Documento de Patente 4] Documento WO 95/07325 A1
Divulgacion de la invencion
Un objeto de la presente invencion es proporcionar un metodo para sustituir un medio de dispersion con otro que es capaz de dispersar uniformemente cristales de acido isoftalico contenidos en una suspension inicial compuesta de los cristales de acido isoftalico y un primer medio de dispersion en la direction horizontal de un aparato, y ademas operar de forma estable la operation de sustitucion durante un largo perlodo de tiempo.
Los inventores han tratado de sustituir el medio de dispersion llegando una suspension que contiene cristales de acido isoftalico en contacto con agua caliente mediante un distribuidor conocido que regula el flujo mediante la estrangulacion de orificios de inyeccion respectivos. Sin embargo, este metodo no pudo dispersar los cristales de acido isoftalico uniformemente en la direccion horizontal y no permitio una operacion estable durante un largo perlodo de tiempo. Como resultado de un amplio estudio para resolver estos problemas, los inventores han llegado a la utilization de una fuerza centrlfuga para mejorar la dispersion uniforme de los cristales y han encontrado un metodo de sustitucion de un medio de dispersion con otro utilizando una boquilla en forma de ciclon que tiene una estructura simple y una buena eficacia de dispersion.
Por tanto, la presente invencion se refiere a un metodo de sustitucion de un medio de dispersion con otro en un tanque de sustitucion (12)
fabricandose el tanque de sustitucion (12) de acero inoxidable y teniendo un diametro de 0,3 a 0,7 m y una altura de 1 a 20 m,
estando el tanque de sustitucion (12) equipado con
un puerto de salida (19) en la parte inferior del tanque de sustitucion (12),
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un puerto de alimentacion (18) dispuesto en proximidad a la parte inferior del tanque de sustitucion (12), una boquilla (16) en forma de ciclon dispuesta en la porcion superior del tanque de sustitucion (12), comprendiendo la boquilla en forma de ciclon como un cuerpo hueco de revolucion, una porcion cillndrica que tiene un eje de extension vertical y una abertura dispuesta en un extremo verticalmente inferior, cuya porcion cillndrica tiene un diametro de 0,1 a 1 m, y
un puerto de descarga (20) dispuesto en la porcion superior del tanque de sustitucion (12), comprendiendo el metodo las etapas de:
alimentar una suspension inicial que contiene cristales de acido isoftalico a una concentracion del 10 al 45 % en peso en un primer medio de dispersion a una boquilla (16) en forma de ciclon a traves de una valvula de alimentacion (14) y un puerto de alimentacion (15), alimentandose tangencialmente la suspension inicial en el cuerpo hueco de revolucion a fin de permitir que la suspension inicial se mueva circularmente a lo largo de una pared interna del cuerpo hueco de revolucion,
descargar la solucion inicial que se esta moviendo circularmente desde la abertura de la boquilla (16) en forma de ciclon,
poner en contacto la solucion inicial descargada de la boquilla (16) en forma de ciclon con un segundo medio de dispersion que se alimenta de este el puerto de alimentacion (18) que fluye hacia arriba a traves del tanque de sustitucion (12)
distribuir y dispersar uniformemente la solucion inicial en el segundo medio de dispersion en una direction horizontal mientras se mantiene el movimiento circular,
sedimentar por gravedad los cristales de acido isoftalico dispersados a traves de toda la fase rica en el segundo medio de dispersion,
concentrar la solucion sustituida compuesta de cristales de acido isoftalico y principalmente el segundo medio de dispersion en la porcion inferior del tanque de sustitucion (12), y
descargar la solucion sustituida que comprende cristales de acido isoftalico y el segundo medio de dispersion desde el puerto de salida (19) utilizando una bomba de descarga (13), y extraer el primer medio de dispersion desde el puerto de descarga (20)
Breve descripcion de los dibujos
La Figura 1a es una vista en perspectiva que muestra un ejemplo de una boquilla en forma de ciclon, y la Figura 1b es una vista en section tomada a lo largo de la llnea V-V de la Figura 1a.
La Figura 2a es una vista en perspectiva que muestra otro ejemplo de una boquilla en forma de ciclon, y la Figura 2b es una vista en seccion tomada a lo largo de la llnea V-V de la Figura 2a.
La Figura 3 es una vista esquematica que muestra una forma de alimentacion tangencialmente y distributivamente una suspension inicial a partir de un colector anular en las entradas de boquillas en forma de ciclon.
La Figura 4 es una vista esquematica que muestra un ejemplo de un aparato de sustitucion del medio de dispersion.
La Figura 5 es una vista en perspectiva que muestra una boquilla en forma de ciclon.
La Figura 6 es un grafico que muestra la distribution de la concentracion de la suspension en un tanque en el Ejemplo de Referencia 1.
La Figura 7 es un grafico que muestra la distribucion de la concentracion de la suspension en un tanque en el Ejemplo Comparativo 1.
La Figura 8 es una vista esquematica que muestra otro ejemplo de un aparato de sustitucion del medio de dispersion.
La Figura 9 es un grafico que muestra la distribucion de la concentracion de la suspension en un tanque en el Ejemplo 1.
La Figura 10 es una vista esquematica en seccion transversal de la boquilla en forma de ciclon para mostrar la forma de vertedero.
Mejor modo de realizar la invencion
El aparato de sustitucion del medio de dispersion utilizado en la presente invencion incluye una boquilla en forma de ciclon. Ejemplos de la boquilla en forma de ciclon se muestran en las Figuras 1 y 2. Sin embargo, la estructura, forma, etc., de la boquilla en forma de ciclon no se limitan particularmente a las mostradas en estas Figuras, siempre que cumpla las siguientes condiciones.
La boquilla en forma de ciclon tiene una porcion de alimentacion 21 para la alimentacion de una suspension inicial y una porcion cillndrica (cuerpo hueco de revolucion) 20 conectada a la porcion de alimentacion. La porcion cillndrica tiene un eje de extension vertical (es decir, la porcion cillndrica se extiende en la direccion vertical). La abertura 28, 29 se dispone en los extremos verticalmente superior e inferior, al menos en el extremo verticalmente inferior de la
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porcion cilfndrica. La porcion de alimentacion 21 se dispone de manera que permita la alimentacion de la suspension inicial tangencialmente en la porcion cilfndrica 20. La suspension inicial se alimenta a la porcion cilfndrica 20 a fin de moverse circularmente a lo largo de una pared interna de la porcion cilfndrica. La suspension inicial que se mueve circularmente se ve obligada a moverse hacia la pared interna de la porcion cilfndrica por la accion de una fuerza centrlfuga y la proximidad de la pared interna se llena con la suspension inicial que se mueve circularmente. La suspension inicial fluye hacia abajo mientras se mueve circularmente, y se descarga despues desde la abertura 29 de la porcion cilfndrica 20, que se forma en el extremo vertical inferior, mientras se mantiene el movimiento circular La suspension inicial descargada de la porcion cilfndrica 20 se distribuye y dispersa ampliamente en la direction horizontal por la accion de la fuerza centrlfuga. Puesto que el diametro de la abertura 29 se puede hacer suficientemente grande en comparacion con el diametro de poros del distribuidor convencional, la obstruction de la abertura no ocurre incluso despues de operar durante un largo periodo de tiempo. El vertedero 22, 34 se forma preferentemente en la porcion inferior de la porcion cilfndrica 20, y, si es necesario, en su parte superior.
Como se ha descrito anteriormente, es importante que la boquilla en forma de ciclon utilizada en la presente invention satisfaga las siguientes estructuras basicas (1) a (3):
(1) Que incluya una porcion de alimentacion para alimentar la suspension inicial y una porcion cilfndrica que tiene un eje de extension vertical que se conecta a la porcion de alimentacion de tal manera que la suspension inicial se alimenta tangencialmente a la porcion cilfndrica.
(2) Una abertura para la descarga de la suspension inicial, que se esta moviendo circularmente, se proporciona en el extremo vertical inferior de la porcion cilfndrica. Otra abertura se proporciona opcionalmente en el extremo verticalmente superior de la porcion cilfndrica.
(3) Un vertedero se proporciona en la porcion inferior de la porcion cilfndrica, y en su parte superior, si es necesario.
La porcion cilfndrica (cuerpo hueco de revolution) que tiene un eje de extension vertical permite la alimentacion de la suspension inicial al tiempo que se mueve circularmente a lo largo de la pared interna de la porcion cilfndrica. En la presente invencion, es importante alimentar la suspension inicial desde la boquilla en el aparato de dispersion del medio de sustitucion, manteniendo el movimiento circular de la suspension inicial, distribuyendo y dispersando de este modo uniformemente la suspension inicial en la direccion horizontal por la accion de la fuerza centrlfuga. Por lo tanto, la estructura de la porcion cilfndrica no esta particularmente limitada a menos que se inhiba el movimiento circular de la suspension inicial. Con el fin de permitir que la suspension inicial alimentada se mueva circularmente a lo largo de la pared interna de la porcion cilfndrica, la porcion de alimentacion y la porcion cilfndrica se conectan preferentemente entre si con el fin de alimentar tangencialmente la suspension inicial en la porcion cilfndrica.
La abertura para permitir que la suspension inicial, que se esta moviendo circularmente, entre en el aparato de sustitucion del medio de dispersion se proporciona en un extremo verticalmente inferior de la boquilla en forma de ciclon, como se muestra en las Figuras 1 y 2.
Para permitir que la suspension inicial mantenga su movimiento circular, un vertedero inferior 23 se proporciona preferentemente como se muestra en las Figuras 1 y 2. Un vertedero superior 22 se puede disponer, si es necesario. El vertedero se forma de manera que se extienda desde la pared interna de la porcion cilfndrica 20 hacia el centro de la porcion cilfndrica horizontalmente o con una inclination vertical hacia abajo. Con un vertedero de este tipo, se evita que la suspension inicial alimentada se descargue inmediatamente desde la boquilla en forma de ciclon en el aparato de sustitucion del medio de dispersion. La forma del vertedero superior 22 y del vertedero inferior 23 se muestra esquematicamente en las Figuras 11a a 11g con una vista en section transversal de la boquilla en forma de ciclon.
En el metodo de la sustitucion de un medio de dispersion con otro de acuerdo con la presente invencion, la suspension inicial compuesta del primer medio de dispersion y los cristales de acido isoftalico se alimenta a la boquilla en forma de ciclon dispuesta en una porcion superior del aparato de dispersion del medio de sustitucion. El segundo medio de dispersion se alimenta desde una porcion inferior del aparato de sustitucion del medio de dispersion. Desde la parte inferior del aparato de sustitucion del medio de dispersion, la suspension de sustitucion resultante compuesta de cristales de acido isoftalico y el segundo medio de dispersion se descarga principalmente, y el primer medio de dispersion se descarga principalmente de la porcion superior.
Como la suspension inicial que contiene el primer medio de dispersion y cristales de acido isoftalico, se puede utilizar una solution producto de reaction de la oxidation en fase lfquida y una suspension obtenida en la recristalizacion de acido isoftalico bruto.
La solucion producto de reaccion de la oxidacion en fase lfquida se obtiene en la oxidacion en fase lfquida de m- dialquilbenceno tale como m-xileno en un disolvente de acido acetico en presencia de un catalizador tal como cobalto y manganeso o en la presencia conjunta del catalizador y un acelerador tal como compuestos de bromo y acetaldehfdo. El primer medio de dispersion de la solucion producto de reaccion de la oxidacion en fase lfquida es la solucion madre de la reaccion de oxidacion compuesta principalmente de acido acetico. La concentration de acido isoftalico en dicha suspension inicial es preferentemente del 10 al 45 % en peso, y la concentracion de acido acetico
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en el primer medio de dispersion es preferentemente del 70 al 100 % en peso. La temperatura de la suspension inicial a alimentarse en el aparato de sustitucion del medio de dispersion es preferentemente de 80 a 220 °C.
En la purificacion de la solucion producto de reaccion de la oxidacion en fase llquida (suspension inicial), cualquiera del acido acetico que contiene opcionalmente agua o agua se utiliza como el segundo medio de dispersion. La concentracion de agua en el segundo medio de dispersion es preferentemente del 50 al 100 % en peso. Ademas, cuando los cristales de acido isoftalico se vuelven a dispersar en agua, el segundo medio de dispersion es agua.
La suspension de recristalizacion del acido isoftalico bruto se obtiene en la etapa donde el acido isoftalico bruto se disuelve en acido acetico, agua o un disolvente mixto de los mismos a una temperatura alta bajo una alta presion y se somete despues a una hidrogenacion catalltica, descarbonilacion, oxidacion, o recristalizacion. El primer medio de dispersion en la suspension de recristalizacion del acido isoftalico bruto es acido acetico o agua que disuelve las impurezas durante la recristalizacion, y el segundo medio de dispersion es agua. La concentracion de acido isoftalico en la suspension de recristalizacion es preferentemente del 10 al 45 % en peso. La temperatura de la suspension de recristalizacion a ser alimentada al aparato de sustitucion del medio de dispersion es preferentemente de 60 a 180 °C.
El area de la abertura de la salida para descargar la suspension inicial de la boquilla en forma de ciclon, es decir, el area de la abertura dispuesta en el extremo inferior de la porcion cillndrica es preferentemente de 0,03 a 0,8 m2. El numero de las boquillas en forma de ciclon por area de la seccion horizontal del aparato de sustitucion del medio de dispersion es preferentemente de 0,3 a 2/m2. El numero de boquillas en forma de ciclon se determina dependiendo del tamano del aparato de sustitucion del medio de dispersion y la region (area de dispersion) a traves de la que se dispersa horizontalmente la suspension inicial descargada desde las boquillas en forma de ciclon. El area de dispersion eficaz de una boquilla en forma de ciclon es generalmente 3 m2 o menos. Por lo tanto, el numero de las boquillas en forma de ciclon por una unidad de area de seccion del aparato de sustitucion del medio de dispersion se requiere que sea 0,3/m 2 o mas. El numero de boquillas en forma de ciclon por unidad de area de seccion se puede hacer tan grande como sea posible. Sin embargo, si el numero de boquillas en forma de ciclon es excesivamente grande, la alimentacion uniforme de la suspension inicial a las respectivas boquillas en forma de ciclon se dificulta. Por lo tanto, en vista del tamano del aparato industrialmente utilizado y el rendimiento de las boquillas en forma de ciclon, un numero de boquillas en forma de ciclon de mas de 2/m2 es desventajoso para la produccion industrial.
La alimentacion de la suspension inicial en dos o mas boquillas en forma de ciclon se realiza mediante diversos metodos. El metodo mas adecuado para la alimentacion uniforme es controlar el caudal de cada boquilla en forma de ciclon, pero este metodo es costoso.
En otro metodo, la alimentacion concentrada de la suspension inicial en alguna boquilla en forma de ciclon se evita mediante el control del caudal por orificios o valvulas basandose en la diferencia de presion entre cada par de boquillas en forma de ciclon que se calcula tecnicamente de acuerdo con el diseno de la boquilla en forma de ciclon. Este metodo puede ser suficiente en un aparato de cierto tamano. Tomando en cuenta la complejidad de la suspension como un fluido y la precision de la tecnica de calculo, es diflcil alimentar uniformemente la suspension inicial en un aparato de gran escala, es decir, en un gran numero de las boquillas en forma de ciclon.
En un aparato de este tipo a gran escala con tiene un gran numero de las boquillas en forma de ciclon, la suspension inicial se puede alimentar bastante uniformemente en las boquillas en forma de ciclon por el dispositivo como se muestra en la Figura 3 que tiene una estructura muy simple, en el que dos o mas boquillas en forma de ciclon se conectan a un colector anular y la suspension inicial alimentada al colector anular se distribuye a los respectivos inyectores en forma de ciclon. La suspension inicial se alimenta preferentemente a las respectivas boquillas en forma de ciclon a lo largo de una direccion tangencial del colector anular. Si se alimenta de esta manera, la suspension inicial se alimenta a las respectivas boquillas en forma de ciclon, manteniendo el movimiento circular en el colector anular. La suspension inicial alimentada en respectivas boquillas en forma de ciclon se descarga a continuacion en el aparato de sustitucion del medio de dispersion, manteniendo el movimiento circular, y se distribuye y se dispersa mientras se mueve circularmente. Con una estructura fractal de este tipo de las corrientes de vortice, el primer medio de dispersion en la suspension inicial se sustituye eficazmente con el segundo medio de dispersion. Por el uso del colector anular, la suspension inicial se alimenta de manera uniforme a las respectivas boquillas en forma de ciclon incluso cuando el caudal de la suspension inicial alimentada al colector anular varfa. Este efecto no puede lograrse mediante el metodo de regulacion del caudal por orificios o valvulas.
Un ejemplo del aparato de sustitucion del medio de dispersion se muestra en la Figura 8. La suspension inicial (cristales de acido isoftalico/primer medio de dispersion) se alimenta a una boquilla 16 en forma de ciclon dispuesta en una parte superior de un tanque de sustitucion 12 fabricado de acero inoxidable, etc. a traves de una valvula de alimentacion 14 y un orificio de alimentacion 15. En la operacion industrial, el tanque de sustitucion 12 tiene preferentemente un diametro de 0,3-7 m y una altura de 1 a 20 m. El diametro de la porcion cillndrica de la boquilla 16 en forma de ciclon es preferentemente de 0,1 a 1 m. La velocidad de alimentacion de la suspension inicial para su alimentacion en la boquilla 16 en forma de ciclon no esta particularmente limitada, siempre y cuando la suspension inicial se descargue de la boquilla 16 en forma de ciclon, manteniendo el movimiento circular. Cuando el tanque de sustitucion 12 y la boquilla 16 en forma de ciclon tienen los tamanos mencionados anteriormente, la
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velocidad de alimentacion es preferentemente de 0,5 a 50 t/h.
El segundo medio de dispersion se alimenta desde un puerto de alimentacion 18 dispuesto en proximidad a una parte inferior del tanque de sustitucion 12 a traves de una valvula preferentemente a una velocidad de alimentacion de 0,3 a 40 t/h. La alimentacion del segundo medio de dispersion fluye hacia arriba en el tanque de sustitucion 12. La suspension inicial descargada de la boquilla 16 en forma de ciclon se pone en contacto con el flujo hacia arriba del segundo medio de dispersion, y se distribuye y dispersa uniformemente en el segundo medio de dispersion en una direction horizontal, manteniendo el movimiento circular. Los cristales de acido isoftalico dispersados se sedimentan por gravedad a traves de toda la fase rica en el segundo medio de dispersion, y la suspension sustituida compuesta de cristales de acido isoftalico y sobre todo del segundo medio de dispersion se concentra en la parte inferior del tanque de sustitucion 12. La suspension sustituida se descarga desde un orificio de salida 19 usando una bomba de descarga 13. La temperatura interna del tanque de sustitucion 12 se mantiene preferentemente de 80 hasta 180 °C.
El primer medio de dispersion se ve obligado hacia arriba por el segundo medio de dispersion ascendente y se descarga fuera del aparato desde un puerto de descarga 20.
Ejemplos
La presente invention se describe con mas detalle a continuation haciendo referencia a los siguientes ejemplos. Sin embargo, estos ejemplos son solo ilustrativos y no pretenden limitar la invencion a los mismos.
Ejemplo de referencia 1
Al utilizar un aparato experimental como se muestra en la Figura 4, se observo el estado de dispersion en un tanque de sustitucion experimental 1 (diametro: 2 m y altura: 4 m). Una suspension en agua de arena que tiene un tamano de partfcula regulado (tamano medio de partfcula: 95|jm; concentration de arena: 35 % en peso) se utilizo como una suspension inicial. La suspension inicial se cargo en el tanque de sustitucion experimental 1 y se hizo circular a un puerto de alimentacion 5 a traves de un medidor de flujo electromagnetico 4 y una valvula de control de flujo 3 mediante el uso de una bomba de circulation 2, mientras que se evito la deposition de arena en la parte inferior del tanque.
La suspension inicial que se hizo circular se alimento a la boquilla 6 en forma de ciclon, y despues se descargo y disperso en el tanque de sustitucion experimental 1, manteniendo el movimiento circular. La estructura de la boquilla 6 en forma de ciclon se muestra en la Figura 5. Una portion de alimentacion 11 para la alimentacion de la suspension inicial se conecto a una porcion cillndrica 10 con el fin de alimentar tangencialmente la suspension inicial. En los extremos verticalmente superior e inferior de la porcion cillndrica 10 (diametro interno: 0,70 m), una abertura 8 (diametro de abertura: 0,58 m) y una abertura 9 (diametro de abertura: 0,43 m) se proporcionaron, respectivamente.
La suspension se muestreo a traves de una boquilla de muestreo 21 (dispuesta a una altura de 1,50 m desde la parte inferior del tanque de sustitucion experimental 1), que se dispuso a traves de una abertura de muestreo 17 a fin de moverse radialmente dentro del tanque de sustitucion experimental 1, y la concentracion de la suspension (concentracion de arena en la suspension) se midio. Los resultados se muestran en el grafico de la Figura 6. Como se desprende de la Figura 6, la arena se disperso uniformemente en la direccion horizontal.
La suspension se hizo circular continuamente durante 6 h, durante las que no se produjo ninguna obstruction en la boquilla en forma de ciclon.
Ejemplo comparativo 1
El mismo procedimiento que en el Ejemplo de Referencia 1 se repitio excepto que se utilizo una boquilla de alimentacion realizada a partir de un tubo en forma de L que tiene una abertura hacia abajo en lugar de la boquilla en forma de ciclon, para medir la distribution concentracion de la suspension en el tanque de sustitucion experimental 1. Los resultados se muestran en la Figura 7. Como se observa la Figura 7, la arena no se disperso uniformemente en la direccion horizontal.
Ejemplo comparativo 2
La suspension inicial se hizo circular de la misma manera que en el Ejemplo Comparativo 1, excepto para la fijacion de un dispersador de cable flexible a la boquilla de alimentacion en forma de L utilizada en el Ejemplo Comparativo 1. Transcurridos 10 min desde el inicio de la circulacion, se obstruyo la boquilla de alimentacion.
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Ejemplo 1
Al utilizar un aparato que tiene la misma estructura que se muestra en la Figura 8, se realizo la sustitucion del medio de dispersion por otro. Como el tanque de sustitucion, un recipiente cerrado de acero inoxidable con un diametro interno de 30 cm y una altura de 100 cm se utilizo.
El recipiente cerrado se lleno con agua mantenida a 100 °C. Una suspension inicial compuesta del 30 % en peso de acido isoftalico y agua como primer medio de dispersion se alimento a una tasa de 770 kg/h en la misma boquilla en forma de ciclon utilizada en el Ejemplo 1. El agua como un segundo medio de dispersion se alimento a una velocidad de 560 kg/h desde una porcion inferior del tanque de sustitucion. Desde la porcion inferior del tanque de sustitucion, la suspension sustituida compuesta por cristales de acido isoftalico y el segundo medio de dispersion se descargo principalmente. Desde la porcion superior del tanque de sustitucion, el primer medio de dispersion se extrajo principalmente. La sustitucion del medio de dispersion por otro se realizo de forma continua durante una semana, durante la que no se produjeron problemas tales como la obstruccion.
La suspension en el tanque de sustitucion se muestreo utilizando una boquilla de muestreo 21 que se dispuso a traves de una abertura de muestreo 17 en posiciones horizontalmente diferentes (a una altura de 40 m desde la parte inferior del tanque de sustitucion), para medir la concentration de la suspension (concentration de cristales de acido isoftalico en la suspension). Como se muestra en el grafico de la Figura 10, los cristales de acido isoftalico se dispersaron de manera uniforme en la direction horizontal.
Aplicabilidad industrial
En el metodo de sustitucion de un medio de dispersion con otro de acuerdo con la presente invention, se utiliza una boquilla en forma de ciclon que satisface los requisitos especlficos. Mediante la alimentation de una suspension inicial compuesta de un primer medio de dispersion y cristales de acido isoftalico a traves de una boquilla en forma de ciclon de este tipo, los cristales de acido isoftalico se dispersan uniformemente en la direccion horizontal, y la operation de sustitucion se realiza de manera estable durante un largo perfodo de tiempo.
Claims (6)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. Un metodo de sustitucion de un medio de dispersion con otro en un tanque de sustitucion (12), fabricandose el tanque de sustitucion (12) de acero inoxidable y teniendo un diametro de 0,3 a 0,7 m y una altura de 1 a 20 m, estando el tanque de sustitucion (12) equipado conun puerto de salida (19) en la parte inferior del tanque de sustitucion (12),un puerto de alimentacion (18) dispuesto en proximidad a la parte inferior del tanque de sustitucion (12), una boquilla (16) en forma de ciclon dispuesta en la porcion superior del tanque de sustitucion (12), comprendiendo la boquilla en forma de ciclon como un cuerpo hueco de revolucion, una porcion cillndrica que tiene un eje de extension vertical y una abertura dispuesta en un extremo verticalmente inferior, cuya porcion cillndrica tiene un diametro de 0,1 a 1 m, yun puerto de descarga (20) dispuesto en la porcion superior del tanque de sustitucion (12), comprendiendo el metodo las etapas de:alimentar una suspension inicial que contiene cristales de acido isoftalico a una concentracion del 10 al 45 % en peso en un primer medio de dispersion a una boquilla (16) en forma de ciclon a traves de una valvula de alimentacion (14) y un puerto de alimentacion (15), alimentandose tangencialmente la suspension inicial en el cuerpo hueco de revolucion a fin de permitir que la suspension inicial se mueva circularmente a lo largo de una pared interna del cuerpo hueco de revolucion,descargar la solucion inicial que se esta moviendo circularmente desde la abertura de la boquilla (16) en forma de ciclon,poner en contacto la solucion inicial descargada de la boquilla (16) en forma de ciclon con un segundo medio de dispersion que se alimenta desde el puerto de alimentacion (18) que fluye hacia arriba a traves del tanque de sustitucion (12);distribuir y dispersar uniformemente la solucion inicial en el segundo medio de dispersion en una direccion horizontal mientras se mantiene el movimiento circular,sedimentar por gravedad los cristales de acido isoftalico dispersados a traves de toda la fase rica en el segundo medio de dispersion,concentrar la solucion sustituida compuesta de cristales de acido isoftalico y principalmente el segundo medio de dispersion en la porcion inferior del tanque de sustitucion (12), ydescargar la solucion sustituida que comprende cristales de acido isoftalico y el segundo medio de dispersion desde el puerto de salida (19) utilizando una bomba de descarga (13), y extraer el primer medio de dispersion desde el puerto de descarga (20),mientras se mantiene la temperatura interna del tanque de sustitucion (12) entre 80 y 180 °C.
- 2. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el tanque de sustitucion (12) esta equipado con dos o mas boquillas en forma de ciclon conectadas a un colector anular.
- 3. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1 o 2, en el que el area de abertura de la abertura dispuesta en el extremo inferior de la porcion cillndrica es de 0,03 a 0,8 m2.
- 4. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que el numero de las boquillas en forma de ciclon por area de seccion del tanque de sustitucion es de 0,3-2/m2.
- 5. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la suspension inicial es una solucion producto de reaccion de la oxidacion en fase llquida de m-dialquilbenceno.
- 6. El metodo de acuerdo con la reivindicacion 1, en el que la suspension inicial es una suspension de recristalizacion del acido isoftalico bruto.
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