CN108484403A - 一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，包括换热器装置、结晶釜、离心机、母液槽、苯甲酸槽，其特征在于所述结晶釜顶部设有入料口，所述入料口通过入料管与换热器装置连接；所述结晶釜内设有全向搅拌器，结晶釜顶部还设有溢流口，所述溢流口与溢流管连接；所述结晶釜侧部套置有冷却夹套，所述结晶釜底部设有出料口，所述出料口与出料管连接，所述出料管与溢流管并联后与离心机顶部入口连接，所述离心机底部设有排液口和排料口，所述排液口通过排液管与母液槽顶部入口连接，所述排料口通过排料管与苯甲酸槽顶部入口连接；本发明能够连续地将含有苯甲酸的苯甲酸苄酯低沸冷冻结晶，并且离心分离，得到较高含量的苯甲酸。

Description

一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统

技术领域

本发明涉及苯甲酸生产技术领域，尤其是一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统。

背景技术

苯甲酸为具有苯或甲醛气味的鳞片状或针状结晶，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强，它们化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化，苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代物。

苯甲酸在工业化学品中应用广泛，目前使用广泛的是甲苯氧化制苯甲酸，考虑到原材料价格，安全性，三废处理，和对环境的影响等因素，利用苯甲酸苄酯低沸生产苯甲酸的方法有比较大的优势，但是目前市场上使用的结晶釜如专利CN206152387U中提到有一个劣势：结晶釜的内壁上粘附有苯甲酸时，传热效率变差，冷冻结晶时间变长，影响生产效率。并且由于结晶釜是锥形构造，很难做成耐压容器，进而将蒸汽通入夹套内，达到融化釜壁上的苯甲酸的目的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明采用的技术方案是：一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，包括换热器装置、结晶釜、离心机、母液槽、苯甲酸槽，所述结晶釜顶部设有入料口，所述入料口通过入料管与换热器装置连接；所述结晶釜内设有全向搅拌器，结晶釜顶部还设有溢流口，所述溢流口与溢流管连接；所述结晶釜侧部套置有冷却夹套，所述结晶釜底部设有出料口，所述出料口与出料管连接，所述出料管与溢流管并联后与离心机顶部入口连接，所述离心机底部设有排液口和排料口，所述排液口通过排液管与母液槽顶部入口连接，所述排料口通过排料管与苯甲酸槽顶部入口连接。

作为优选，所述换热器装置包括并联在一起的换热器和备用换热器，所述换热器和备用换热器顶部均设有进料口，所述进料口与进料管连接，所述换热器和备用换热器均底部设有排料口，所述排料口与入料管连接，所述换热器和备用换热器底部还设有冷媒进口，所冷媒进口与冷媒进管连接，所述换热器顶部还设有冷媒出口，所述冷媒出口与冷媒排管连接。

作为优选，所述换热器和备用换热器中的进料管、入料管、冷媒进管、冷媒排管均并联设置。

作为优选，所述结晶釜为锥形混合结晶釜。

作为优选，所述离心机为卧式螺旋离心机。

作为优选，所述冷却夹套顶部设有冷媒入口，所述冷媒入口与进冷媒管连接，所述冷却夹套底部设有冷媒排出口，所述冷媒排出口与出冷媒管连接，所述冷却夹套内通入的冷媒温度为-10℃～10℃。

作为优选，所述苯甲酸苄酯低沸物料加热至89～92℃，保证其流动性，然后经泵抽入换热器装置，降温至29～31℃左右，将进入结晶釜的物料温度降至冰点以下，物料流入结晶釜内冷冻结晶，结晶釜的主要功能是让苯甲酸晶体缓慢生长至一定状态，结晶釜内苯甲酸结晶过程中释放的少量热量，通过结晶釜夹套内冷媒缓慢带走；

结晶釜内物料从出料管流入离心机内离心分离，上层结晶物料从溢流管流入离心机内离心分离，母液流入母液槽，苯甲酸固体掉入苯甲酸槽，固体苯甲酸被加热后变成液体苯甲酸，用泵输送至包装车间。

作为优选，所述换热器的列管上粘附有比较多的苯甲酸时，换热效果变差，达不到换热要求，切换到备用换热器使用；将换热器冷媒进出阀门关闭，将蒸汽通入换热器的壳程，将列管上粘附的苯甲酸固体融化为液体，流入结晶釜；融苯甲酸完毕后，关闭蒸汽阀门，开启换热器冷媒进出阀门，待备用换热器换热效果不好时，切换使用。

本发明结构简单、降低劳动强度；能够连续地将含有苯甲酸的苯甲酸苄酯低沸冷冻结晶，并且离心分离，得到较高含量的苯甲酸，方便了使用者的使用，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为结晶釜的结构示意图；

图3为结晶釜的俯视图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

由图1-3可知，一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，包括换热器、结晶釜3、离心机5、母液槽6、苯甲酸槽7，结晶釜3为锥形混合结晶釜，所述结晶釜内设有全向搅拌器，结晶釜顶部设有入料口331，所述入料口331通过入料管21与换热器装置连接，换热器装置包括并联在一起的换热器1和备用换热器2，所述换热器1顶部设有进料口24，所述进料口24与进料管25连接，所述换热器底部设有排料口26，所述排料口26与入料管21连接，所述换热器1底部还设有冷媒进口28，所冷媒进口28与冷媒进管23连接，所述换热器顶部部还设有冷媒出口27，所述冷媒出口27与冷媒排管22连接；所述备用换热器2同理设置；换热器和备用换热器中的进料管、出料管、冷媒进管、冷媒排管均并联设置。所述结晶釜3顶部还设有溢流口316，所述溢流口316与溢流管51连接；所述结晶釜侧部套置有冷却夹套38，所述冷却夹套底部设有冷媒入口331，所述冷媒入口331与进冷媒管36连接，所述冷却夹套顶部设有冷媒排出口333，所述冷媒排出口333与出冷媒管35连接，所述冷却夹套内通入的冷媒温度为-10℃～10℃。

所述结晶釜底部设有出料口37，所述出料口37与出料管52连接，所述出料管52与溢流管51并联后与离心机5顶部入口连接，离心机为卧式螺旋离心机，所述离心机底部设有排液口56和排料口57，所述排液口56通过排液管53与母液槽顶部入口61连接，所述排料口57通过排料管55与苯甲酸槽顶部入口71连接。

其工作原理：所述含有苯甲酸的苯甲酸苄酯低沸物料加热至89～92℃，保证其流动性，然后经泵抽入换热器1装置，降温至29～31℃左右，将进入结晶釜的物料温度降至冰点以下，物料流入结晶釜3内冷冻结晶，结晶釜的主要功能是让苯甲酸晶体缓慢生长至一定状态，结晶釜内苯甲酸结晶过程中释放的少量热量，通过结晶釜夹套内冷媒缓慢带走。

结晶釜内物料从出料管流入离心机5内离心分离，上层结晶物料从溢流管流入离心机5内离心分离，母液流入母液槽6，苯甲酸固体掉入苯甲酸槽7，固体苯甲酸被加热后变成液体苯甲酸，用泵输送至包装车间。

当换热器1的列管上粘附有比较多的苯甲酸时，换热效果变差，达不到换热要求，切换到备用换热器2使用。将换热器1冷媒进出阀门关闭，将蒸汽通入换热器的壳程，将列管上粘附的苯甲酸固体融化为液体，流入结晶釜。融苯甲酸完毕后，关闭蒸汽阀门，开启换热器1冷媒进出阀门，待备用换热器2换热效果不好时，切换使用。

如图2和图3所示，结晶釜包括锥形搅拌桶31、全向搅拌器，全向搅拌器包括主搅拌轴32、分搅拌轴以及冷却夹套38。

其中，所述搅拌桶31为锥形设计的不锈钢桶体，其桶口上设有盖板311，如图2所示，所述盖板311上设有观测窗口312和入料口331，所述观测窗口312能够便于工作人员观察搅拌桶31内物料的搅拌情况，所述入料口331能够便于工作人员在搅拌器故障时进行维修。所述搅拌桶31的尖端底部设有出料口37，且靠近所述搅拌桶31桶口处设有溢流口316。

所述盖板311上设有十字支撑梁317，所述主搅拌轴32通过所述十字支撑梁317同轴设置于搅拌桶31的桶口，具体的，所述十字支撑梁317的交叉点与搅拌桶31的中心轴同轴设置，所述交叉点上方设有主驱动模块321，所述主驱动模块321的动力输出轴竖直穿过盖板311伸入搅拌桶31内，从而形成主搅拌轴32，因此，主搅拌轴32与搅拌桶31同轴设置。

如图1所示，所述分搅拌轴包括通过第一悬臂341与主搅拌轴32固定连接的第一分搅拌轴34，和通过第二悬臂351与主搅拌轴32固定连接的第二分搅拌轴35，所述第一悬臂341的径向长度大于第二悬臂351的径向长度，且所述第一悬臂341与第二悬臂351相对设置在搅拌桶31轴心两侧。所述第一悬臂341、第二悬臂351远离搅拌桶31轴心的一端分别设有第一分驱动模块342、第二分驱动模块352，所述第一分驱动模块342、第二分驱动模块352的动力输出轴分别与第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35同轴固定连接，因此，所述第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35与所述搅拌桶31偏心设置，且所述第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35上均设有螺旋叶片，所述螺旋叶片在搅拌轴自转过程中能够将物料向上提升。

如图1所示，所述冷却夹套38包覆设置在搅拌桶31外壁，其内盛载有冷却水，且所述冷却夹套38的下端设有冷媒入口331以及排空口332，上端设有冷媒出口333，所述冷却水通过冷媒入口331进入冷却夹套38内吸收搅拌桶31内的苯甲酸苄酯结晶提纯反应产生的热量，吸收热量后的冷却水由冷媒出口333排出。优选的，采用温度为-5℃～5℃的冷媒，能更好的提高苯甲酸苄酯结晶效率，解决了苯甲酸苄酯结晶效率低下的问题。

当需要对苯甲酸苄酯间歇结晶进行提纯时，首先将精馏的83%含量的苯甲酸苄酯粗品从入料口331导入搅拌桶31中，通过观测窗口312观察桶体内物料的高度，投料完毕后，接通主驱动模块321和第一分驱动模块342、第二分驱动模块352的电源，由主驱动模块321带动主搅拌轴32自转，并由所述主搅拌轴32通过第一悬臂341、第二悬臂351带动第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35绕搅拌桶31中心轴做公转运动，带动物料做圆周循环运动，同时，所述第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35在第一分驱动模块342、第二分驱动模块352的驱动下进行自转，螺旋叶片在自转过程中能够将物料向上提升，通过公转与自转相互配合，将物料受螺旋叶片旋转吸收，同时向圆周方向排散，被提升至上部的两股物料流再向中心汇合，形成在中心向下的流向，填补底部的空缺带，从而形成了整体的循环作用流。所述第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35带动锥形桶体内的苯甲酸苄酯母液作轴向、径向、圆周循环的复合搅拌，有效地将苯甲酸苄酯结晶颗粒均匀的分散在其母液中，同时使得新生成的苯甲酸晶体无法附着在桶内壁上，从而较大地提高了苯甲酸苄酯母液与冷却夹套38中冷媒进行热交换的效率。

上述主驱动模块321和第一分驱动模块342、第二分驱动模块352可以分别采用电动机驱动，用变频器调速。第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35的自转运动也可以由主驱动模块321通过齿轮与螺杆形成的传动组件带动第一悬臂341、第二悬臂351两端的第一分搅拌轴34、第二分搅拌轴35进行自转。

冷媒从冷却夹套38的下端冷媒入口331进入冷却夹套38体内，经过换热后的冷媒再从冷媒出口333流出，整个过程中，冷却水在冷却夹套38体从下往上运动，极大的增加了锥形搅拌器的换热效率。

在苯甲酸苄酯连续结晶提纯中，将精馏的83%含量的苯甲酸苄酯粗品连续不断的缓慢的自入料口331加入搅拌桶31中，混合搅拌均匀的苄酯结晶母液自搅拌桶31上部的溢流口316缓慢溢出，增加了苯甲酸苄酯在搅拌器中的停留时间，进一步提高苯甲酸苄酯的结晶效率。

苯甲酸苄酯经过6-7小时的均匀搅拌，结晶好后便可从搅拌桶31底部出料口37流出,并通过连接管道进入离心机中进行离心分离，分离得到的结晶苯甲酸苄酯纯度达到97%以上，离心后的母液可以继续返回精馏塔进行精馏提纯。

与现有技术相比，本发明的有益效果包括：所述苯甲酸苄酯结晶提纯搅拌器采用偏心式设置的分搅拌轴，并设置分搅拌轴在自转的同时，由主搅拌轴32带动下在搅拌桶31做公转动作，使物料在锥形桶体内受到带动锥形桶体内的苯甲酸苄酯母液作轴向、径向、圆周循环的复合搅拌，有效地将苯甲酸苄酯结晶颗粒均匀的分散在其母液中，同时使得新生成的苯甲酸晶体无法附着在桶内壁上，从而较大地提高了苯甲酸苄酯母液与冷却夹套38中冷媒进行热交换的效率。本发明所述苯甲酸苄酯结晶提纯搅拌器具有换热效率高，结晶能力强，结晶不易挂壁等优点，能够将苯甲酸苄酯纯度提高到97%以上。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，包括换热器装置、结晶釜、离心机、母液槽、苯甲酸槽，其特征在于所述结晶釜顶部设有入料口，所述入料口通过入料管与换热器装置连接；所述结晶釜内设有全向搅拌器，结晶釜顶部还设有溢流口，所述溢流口与溢流管连接；所述结晶釜侧部套置有冷却夹套，所述结晶釜底部设有出料口，所述出料口与出料管连接，所述出料管与溢流管并联后与离心机顶部入口连接，所述离心机底部设有排液口和排料口，所述排液口通过排液管与母液槽顶部入口连接，所述排料口通过排料管与苯甲酸槽顶部入口连接。

2.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述换热器装置包括并联在一起的换热器和备用换热器，所述换热器和备用换热器顶部均设有进料口，所述进料口与进料管连接，所述换热器和备用换热器均底部设有排料口，所述排料口与入料管连接，所述换热器和备用换热器底部还设有冷媒进口，所冷媒进口与冷媒进管连接，所述换热器顶部还设有冷媒出口，所述冷媒出口与冷媒排管连接。

3.根据权利要求2所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述换热器和备用换热器中的进料管、入料管、冷媒进管、冷媒排管均并联设置。

4.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述结晶釜为锥形混合结晶釜。

5.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述离心机为卧式螺旋离心机。

6.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述冷却夹套顶部设有冷媒入口，所述冷媒入口与进冷媒管连接，所述冷却夹套底部设有冷媒排出口，所述冷媒排出口与出冷媒管连接，所述冷却夹套内通入的冷媒温度为-10℃～10℃。

7.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述苯甲酸苄酯低沸物料加热至89～92℃，保证其流动性，然后经泵抽入换热器装置，降温至29～31℃左右，将进入结晶釜的物料温度降至冰点以下，物料流入结晶釜内冷冻结晶，结晶釜的主要功能是让苯甲酸晶体缓慢生长至一定状态，结晶釜内苯甲酸结晶过程中释放的少量热量，通过结晶釜夹套内冷媒缓慢带走；

结晶釜内物料从出料管流入离心机内离心分离，上层结晶物料从溢流管流入离心机内离心分离，母液流入母液槽，苯甲酸固体掉入苯甲酸槽，固体苯甲酸被加热后变成液体苯甲酸，用泵输送至包装车间。

8.根据权利要求2或3所述的一种苯甲酸苄酯低沸物连续生产苯甲酸系统，其特征在于所述换热器的列管上粘附有比较多的苯甲酸时，换热效果变差，达不到换热要求，切换到备用换热器使用；将换热器冷媒进出阀门关闭，将蒸汽通入换热器的壳程，将列管上粘附的苯甲酸固体融化为液体，流入结晶釜；融苯甲酸完毕后，关闭蒸汽阀门，开启换热器冷媒进出阀门，待备用换热器换热效果不好时，切换使用。