CN101397255B - 甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种TDA合成工艺中对反应液的气液固三相进行连续分离，并将所沉降的催化剂进行连续循环的工艺方法及其专用设备，包括下列内容：反应器(1)出来的反应液经过流量控制阀(6)进入分离器(2)，在分离器(2)中连续进行气液固三相的分离，并将固体催化剂循环利用；专用分离器(2)采用双层结构，外层壳体(14)主体为筒状壳体(7)，筒状壳体(7)下面为圆锥形结构(13)，筒状壳体(7)内是沉降体(8)，沉降体(8)内部设置沉降板(12)。应用该方法及其专用设备，可以在TDA合成工艺中实现固体催化剂的连续化分离循环和连续加料，使操作稳定，提高效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硝基甲苯(简称DNT)高压加氢制甲苯二胺(简称TDA)工艺中，固体镍(Ni)催化剂的连续分离循环方法，以及为实现该方法所使用的一种连续分离设备。
背景技术
TDA生产中，DNT在固体催化剂存在的条件下加氢反应生成TDA和水。反应液中含有气相(氢气)、液相(粗TDA、溶剂和水)、与固相(催化剂)，为了得到高纯度的TDA产品，反应液的分离需要经过一系列的精馏过程来实现，而在此之前需要将催化剂和部分溶解的氢气分离出去，分离氢气可有利于后续精馏过程的安全操作，而催化剂的分离一方面可减少在精馏过程中副产物的产生并防止催化剂对分离塔的堵塞，另一方面可让价格昂贵的催化剂循环利用。
虽然目前固液分离技术比较成熟，但是DNT加氢过程中催化剂的分离有它的特殊性；1、催化剂颗粒直径小，可以达到几微米，不易分离。2、物系是汽液固三相，物性随温度、压力变化比较大，低温下TDA易结晶。3、太细小的催化剂将失去活性，不需将其返回反应器，而太保守的设计将会使失活的催化剂也沉降下来返回反应系统，从而影响反应活性。
而要实现催化剂、氢气与反应液的分离，传统的方法是间歇重力沉降、间歇循环的方式。这种方式主要有如下缺点：要求反应液在设备中停留时间足够长，设备利用率低，当负荷高时设备体积庞大，给设备的安装、布置和维护带来困难。2)催化剂的间歇返回新鲜催化剂的间歇加料使反应器内催化剂浓度不稳定，从而造成反应过程和反应器操作波动，引起副反应的发生，增加副产物焦油的生成。3)间歇式沉降器的进料、沉降、澄清液的排出和浓缩浆料排出等操作都是间歇进行的，频繁的切换干扰了沉降效果，间断的出料又容易堵塞管线、阀门和设备，给操作带来不便。
要实现连续分离和连续循环，现有的分离流程和设备不能完全满足要求。
中国专利《污水处理沉降器》(专利号ZL00224054.8)中提出的连续沉降器不能实现物料中有气相存在的连续分离，并且需要外加磁场。
中国专利《活动平板沉降器》(专利公开号CN2075977U)所提及的沉降设备由器体和其内置的多块沉降板组成，当板上沉降固体累积到一定厚度，通过旋转沉降板使固体颗粒滑落。这样由于固体颗粒滑落间断进行，干扰了正常沉降，不利于连续操作。另外，如果系统在高压条件下操作，系统的动机械装置不利于系统的密封。
对含有气体的固液分离，一般需要首先在气体脱除罐中分离出气体，然后再进入沉降器进行固液分离。这样不但增加了设备投资与操作控制费用，而且往往由于压力的波动引起气体进入沉降器干扰沉降。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种TDA合成工艺中对反应液的气液固三相进行连续分离，并将所沉降的催化剂进行连续循环的工艺和设备，以实现固体催化剂的连续化分离循环和连续加料，从而使操作稳定，提高效率。
本发明所述一种甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法采用的技术方案，包括下列步骤：从反应器出来的反应液经过流量控制阀，进入分离器，反应液沿着分离器的圆筒壳体和沉降体之间的夹层向下流动；反应液中的气体与液固体在夹层中实现分离，分离出的气体沿着夹层向上流动，经过压力控制阀由排空管线送往火炬；液体和固体向下流动，从沉降体下部进入沉降体后再向上流动，清液从沉降体的上部出口溢流出料；固体在沉降板上沉降并滑落到沉降器下部的锥形体内形成悬浮液，催化剂悬浮液从分离器下部的催化剂出口排出，进入催化剂循环槽与新鲜催化剂混合均匀后经循环泵送回反应器重复利用。从而实现汽液固三相连续分离，以及固体催化剂的循环利用和新鲜催化剂的连续加料。
采用连续分离方式，分离器的操作温度和压力受到很多制约。为了保证沉降过程的稳定，避免物料在沉降器内由于温度、密度不均而引起对流和返混，系统最好在恒温下进行。若操作压力过高，沉降装置的费用会很昂贵，反应液中的氢气在平衡状态下不容易脱除干净，不利于后续精馏过程的安全操作，也不利于催化剂的连续加入；操作压力太低，反应液中的溶剂和水会大量蒸发，从而降低反应液的温度，使沉降过程液相的密度和粘度增加，影响催化剂颗粒的沉降速度，给催化剂颗粒的沉降造成困难。也就是说，分离器沉降系统压力的合理选择应该在1～10×105帕，优选2～6×105帕，系统温度应在90～130℃，优选95～110℃。
采用连续分离循环的方式还要解决一个问题，那就是浆料的浓缩比。如果浓缩比大，回返的催化剂浓度太高导致因物料太稠而回返困难。而浓缩比小会导致系统的循环量增大，从而使设备处理的负荷降低。浓缩比最好在3～6之间，优选3～4。
所述催化剂的连续分离循环方法，其沉降体内流体的流速在0.5～3.0米/小时，优选1.0～1.5米/小时；其沉降体进料中催化剂浓度0.5～3.0wt％，优选0.8～1.8wt％；其清液中催化剂浓度控制在200～600ppm，优选200～400ppm。
本发明所述的方法涉及一种专用设备，是一种连续分离器。该分离器采用双层结构，外层壳体采用传统的耐压结构，即壳体主体为圆筒，圆筒上面为椭圆封头，下面为圆锥形结构。圆筒内是沉降体，沉降体内部设置沉降板，沉降体是一个四面封闭的长方体，它的上下两端敞开，并与圆筒的上下封头平齐；沉降体的方形结构有利于沉降板的布置与安装，其上下均与外层相通，不承受压力，因此该沉降器可以满足工艺上操作压力的要求。沉降体内设置的沉降板，可增大沉降面积、缩短沉降距离和沉降时间，也可减缓由进料波动对沉降的干扰。沉降板间距均匀且表面光滑，有利于均匀沉降并使沉降下来的固体滑落。分离器的主体部分(筒体和沉降体)与水平面有夹角，下部圆锥中轴线与水平面垂直。这种结构利于固体排出，无须机械拨浆。
所述的连续分离器，其沉降体周围四个棱与外层筒体保持40～200毫米间距，优选50～150毫米，通过上下支撑与筒体连接。
所述的连续分离器，其清液出口与沉降板的最高点处同一水平高度。
所述的连续分离器，其沉降体内的沉降板之间有间距；筒体和沉降体与水平面夹角为60度；分离器下部锥体的中轴线与水平面垂直。
所述的连续分离器，其沉降板长度为1.0～6.0米，优选2.0～4.0米；沉降板之间的间距为20～60毫米，优选25～40毫米；沉降体下部有液体分布区，高100～800毫米，优选300～500毫米。
使用所述设备，应用所述分离方法可实现气液固三相的连续分离并将固体催化剂循环利用。通过应用该工艺，可使生产操作和产品质量稳定、催化剂消耗降低，设备利用率提高，有利于提高装置负荷。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是连续分离循环设备总装图；
图2是分离器的I-I剖视图；
图3是沉降体的横截面视图；
图4是沉降体的构造示意图。
具体实施方式
结合图1和图2可知，所述连续分离循环方法的工艺流程为：从反应器1出来的反应液经过流量控制阀5，由分离器2的上部进入圆筒壳体7与沉降体8的夹层之间；夹层有一定的分离空间以保证完成气液分离，既要防止气体夹带液体，又要防止液体中包含气体；分离器操作压力由压力控制阀6控制，气体向上流动进入沉降体8的上部并经压力控制阀6从排空管线送往火炬；液体和固体向下流动，从沉降体8下部进入沉降体8后再向上流动，清液从沉降体8的上部出口9溢流出料；沉降体的液体溢流出口9与沉降板12的最高点处同一水平高度，可以保证沉降板沉降效果尽量好；固体在沉降板12上沉降并滑落到沉降器下部的锥形体13内形成悬浮液，催化剂悬浮液从分离器2下部的催化剂出口15排出，进入催化剂循环槽3与新鲜催化剂混合均匀后经循环泵4送回反应器1。
从图2可知，分离器的主要构造是由筒状外壳13、上面的椭圆封头以及下面的锥体外壳13构成的筒状壳体14内设有长方体形状的沉降体8，沉降体8周围四个棱与圆筒7保持一定的间距，通过上下支撑与筒体7连接；沉降体8内设置沉降板12；筒体7和沉降体8以及沉降板12与水平面有夹角。含气液固三相的反应液由入口10进入分离器后，在沉降体8与筒状外壳7之间分离出气体，在沉降体8内沉降板12之间完成固体催化剂的沉降。分离器2下部锥体13的中轴线与水平面垂直，这种结构利于固体催化剂的排出，无须机械拨浆。
图3和图4是沉降体8的构造图。由图可知，沉降体8及其内部的沉降板12都是长方体形状，沉降板12之间有间距；沉降体8内沉降板12的上部和下部设有液体分布区。
沉降体8周围四个棱与圆筒7保持间距在40～200毫米，优选50～150毫米；流体主体在沉降体内的流速在0.5～3.0米/小时，优选1.0～1.5米/小时；沉降板长度为1.0～6.0米，优选2.0～4.0米；沉降板间距为20～60毫米，优选25～40毫米，沉降器主体和水平面夹角为50～70度，优选60度；沉降体8内沉降板12下部有液体分布区高100～800毫米，优选300～500毫米，进料中催化剂浓度在0.5～3.0wt％，优选0.8～1.8wt％。清液中催化剂浓度在200～600ppm，优选200～400ppm。
沉降系统压力1～10×105帕，优选2～5×105帕；温度90-130℃，优选95-110℃；催化剂浓缩比3～6，优选4～5，催化剂为骨架镍催化剂。
实施例1
设备尺寸：分离器筒状外壳直径800毫米，沉降体周围四个棱与圆筒7保持间距在50毫米，沉降板长度为2.0米；沉降板间距为25毫米，分离器主体和水平面夹角为60度，沉降体内沉降板下部液体分布区域高300毫米。
进料条件：温度100℃，压力21×105帕，进料组成为轻组分占41.66wt％，TDA混合物占56.94wt％，重组分占0.70wt％，镍催化剂占0.7wt％，溶液中溶解的氢气为饱和状态，进料量为186.4kg/h。
分离器压力维持在3×105帕，物料在沉降体中上升速度为0.708m/h，澄清液出料流量为141.7kg/h，浓缩浆流量为44.7kg/h，用粒度仪测量澄清液出料的催化剂浓度为230ppm，浓缩浆中的催化剂浓度为2.85wt％，分析的结果稳定。
实施例2
采用和实施例1相同的设备尺寸。
进料条件：温度100℃，压力21×105帕，进料组成为轻组分占41.40wt％，TDA混合物占56.79wt％，重组分占0.70wt％，镍催化剂占1.11wt％，溶液中溶解的氢气为饱和状态，进料量为300kg/h。
分离器压力维持在5×105帕，物料在沉降体中上升速度为1.236m/h，澄清液出料流量为247kg/h，浓缩浆流量为53kg/h，用粒度仪测量澄清液出料的催化剂浓度介于为332ppm，浓缩浆中的催化剂浓度为6.40wt％，分析的结果稳定。
实施例3
设备尺寸：分离器筒状外壳直径2800毫米，沉降体周围四个棱与圆筒7保持间距在100毫米，沉降板长度为2.0米；沉降板间距为30毫米，分离器主体和水平面夹角为50度，沉降体内沉降板下部液体分布区域高400毫米。
进料条件：温度100℃，压力21×105，进料组成为轻组分占41.28wt％，TDA混合物占56.63wt％，重组分占0.69wt％，镍催化剂占1.4wt％，溶液中溶解的氢气为饱和状态，进料量为4660kg/h。
分离器压力维持在10×105，物料在沉降体中上升速度为1.13m/h，澄清液出料流量为2450kg/h，浓缩浆流量为645kg/h，用粒度仪测量澄清液出料的催化剂浓度为420ppm，浓缩浆中的催化剂浓度为6.45wt％，分析的结果稳定。
实施例4
设备尺寸：分离器筒状外壳直径2500毫米，沉降体周围四个棱与圆筒7保持间距在120毫米，沉降板长度为4.0米；沉降板间距为40毫米，沉降器主体和水平面夹角为65度，沉降体内沉降板下部液体分布区域高350毫米。
进料条件：同实施例2，进料量为9326kg/h，分离器压力维持在2×105，物料在沉降体中上升速度为2.9m/h，澄清液出料流量为7426kg/h，浓缩浆流量为1900kg/h，用粒度仪测量澄清液出料的催化剂浓度介于为850～1200ppm之间，平均浓度为1051ppm，浓缩浆中的催化剂浓度为4.8～5.9wt％，分析的结果稳定。
Claims (10)
1.一种甲苯二胺合成工艺中催化剂的连续分离循环方法，包括下列步骤：从反应器出来的反应液经过流量控制阀，进入分离器，反应液沿着分离器的圆筒壳体和沉降体之间的夹层向下流动；反应液中的气体与液固体在夹层中实现分离，分离出的气体沿着夹层向上流动，经过压力控制阀由排空管线送往火炬；沉降系统压力控制为1×105～10×105帕，液体和固体向下流动，从沉降体下部进入沉降体后再向上流动，清液从沉降体的上部出口溢流出料；固体在沉降板上沉降并滑落到沉降器下部的锥形体内形成悬浮液，催化剂悬浮液从分离器下部的催化剂出口排出，再进入催化剂循环槽与新鲜催化剂混合均匀后经循环泵送回反应器重复利用，整个过程中催化剂浓缩比3～6。
2.根据权利要求1所述催化剂的连续分离循环方法，其特征是：沉降体内流体的流速0.5～3.0米/小时，温度90-130℃；沉降体进料中催化剂浓度0.5～3.0wt％，清液中催化剂浓度控制在200～600ppm。
3.根据权利要求2所述的连续分离循环方法，其特征是：沉降体内流体的流速在1.0～1.5米/小时，沉降系统压力2×105～5×105帕，温度95-110℃；催化剂浓缩比4～5，沉降体进料中催化剂浓度0.8～1.8wt％，清液中催化剂浓度控制在200～400ppm。
4.一种权利要求1所述连续分离循环方法专用的连续分离器，由清液储罐、循环泵、流量控制阀、压力控制阀分别与分离器上的清液出口、固体悬浮液出口、催化剂循环槽、物料入口和气体出口相连接构成，其特征是：分离器采用双层结构，外层为圆筒状耐压壳体，包括筒状外壳、上面的椭圆封头以及下面的圆锥形结构；内层为两头敞开的长方体形状的沉降体，沉降体内置沉降板，沉降板的下部是液体分布区；沉降体与筒状壳体之间有间距但相连接；筒体、沉降体与沉降板安装角度一致，与水平面有50～70度夹角。
5.根据权利要求4所述的连续分离器，其特征是：沉降体(8)周围四个棱与外层筒体(14)保持40～200毫米间距，通过上下支撑与筒体(14)连接。
6.根据权利要求5所述的连续分离器，其特征是：清液出口(9)与沉降板(14)的最高点处同一水平高度。
7.根据权利要求6所述的连续分离器，其特征是：沉降体(8)周围四个棱与圆筒7保持间距在50～150毫米。
8.根据权利要求7所述的连续分离器，其特征是：沉降体(8)内的沉降板(14)之间有间距；筒体(14)和沉降体(8)与水平面夹角为60度；分离器下部锥体(13)的中轴线与水平面垂直。
9.根据权利要求8所述的连续分离器，其特征是：沉降板(12)长度为1.0～6.0米；沉降板(12)之间的间距为20～60毫米；沉降板(12)下部有液体分布区高100～800毫米。
10.根据权利要求8所述的连续分离器，其特征是：沉降板(12)长度为2.0～4.0米；沉降板(12)之间的间距为25～40毫米；沉降板(1 2)下部有液体分布区高300～500毫米。
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| CN102603539B (zh) * | 2012-02-07 | 2013-11-20 | 上海华畅环保设备发展有限公司 | 粗甲苯二胺中催化剂微粒的回收利用方法及装置 |
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| CN2360140Y (zh) * | 1998-12-24 | 2000-01-26 | 财团法人工业技术研究院 | 新型固气液三相分离装置 |
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2007
- 2007-09-30 CN CN200710163811A patent/CN101397255B/zh not_active Expired - Fee Related
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