CN113004143A - 一种氯乙酸乙酯的合成方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种氯乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：S1：将氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均匀加入酯化反应釜内进行反应，所述氯乙酸与所述乙醇的摩尔比例为1:1～1.1，反应后得到氯乙酸乙酯粗品；S2：将所述氯乙酸乙酯粗品进行油水分离得到粗酯，将所述粗酯精馏得到氯乙酸乙酯、乙醇液，将所述乙醇液回收至所述酯化反应釜内。该合成方法解决了现有技术中氯乙酸乙酯的合成方法无法连续生产使生产效率较低，并且反应液直接排放后造成资源浪费，而且摩尔收率较低的问题。

Description

一种氯乙酸乙酯的合成方法及装置
技术领域
本申请涉及，尤其涉及一种氯乙酸乙酯的合成方法及装置。
背景技术
氯乙酸乙酯是合成医药、农药及香料的重要中间体，也可以用作工业溶剂。氯乙酸乙酯由氯乙酸和乙醇在硫酸催化下经酯化而得。在合成过程中将氯乙酸、乙醇和催化剂加入酯化锅中进行搅拌、加热、蒸馏等反应后得到成品氯乙酸乙酯。而这种合成方法无法连续生产使生产效率较低，并且反应液直接排放后造成资源浪费，而且摩尔收率较低。
为此，本申请提供一种氯乙酸乙酯的合成方法及装置解决上述问题。
发明内容
本申请提供了一种氯乙酸乙酯的合成方法，解决了现有技术中氯乙酸乙酯的合成方法无法连续生产使生产效率较低，并且反应液直接排放后造成资源浪费，而且摩尔收率较低的问题。
为解决上述技术问题，本申请提供了一种氯乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
S1：将氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均匀加入酯化反应釜内进行反应，所述酯化反应釜的塔顶温度为105℃～115℃，所述酯化反应釜内的液位为70～75％，所述酯化反应釜的釜内温度为120℃～135℃，酯化反应釜的出料量为300～350L/小时，所述氯乙酸与所述乙醇的摩尔比例为1:1～1.1，反应后得到氯乙酸乙酯粗品；
S2：将所述氯乙酸乙酯粗品进行油水分离得到粗酯，将所述粗酯精馏得到氯乙酸乙酯、乙醇液，将所述乙醇液回收至所述酯化反应釜内。
进一步的，在出料取样口取样进行气相色谱分析。
进一步的，所述酯化反应釜内温度为135℃，所述酯化反应釜的出料量小于300L/小时时，增加所述乙醇的比例，使所述摩尔比例为1:1～1.1。
进一步的，所述酯化反应釜内温度低于120℃，所述酯化反应釜的出料量大于350L/小时时，降低所述乙醇的比例，使所述摩尔比例为1:1～1.1。
一种氯乙酸乙酯的合成装置，包括：反应器，所述反应器上设置有蒸汽进口、氯乙酸和乙醇混合液进口、循环水出口、循环水进口、出液口，所述出液口通过第一连通管连接有精馏塔，所述精馏塔的塔顶设置有第一出料冷凝器，所述第一冷凝器通过第二连通管连接有第二出料冷凝器。
进一步的，所述第二出料冷凝器的出液口上设置有出料流量计。
进一步的，所述出料流量计的下端设置有自动分水器。
进一步的，所述出料流量计为电磁流量计。
进一步的，所述蒸汽进口、所述氯乙酸和乙醇混合液进口、所述循环水出口、所述循环水进口、所述出液口上均设置有电磁阀。
相较于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明通过DCS控制系统对反应温度、加料量、出料流量进行控制，使得反应条件更加准确，反应效率更高。而且可以根据液位高低进行连续调节，不用进行重复切断或者打开，操作更加简单。
2、本发明中的氯乙酸、乙醇的混合液不需要通过添加催化剂就可以连续化生产出氯乙酸乙酯，生产效率较高、摩尔收率较高。
3、本发明中反应产生的乙醇可以作为原料再次利用，节约了资源，降低了生产成本。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述，显然所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。
本申请的核心是提供一种氯乙酸乙酯的合成方法，可以解决氯乙酸乙酯的合成方法无法连续生产使生产效率较低，并且反应液直接排放后造成资源浪费，而且摩尔收率较低的问题。
一种氯乙酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
S1：将氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均匀加入酯化反应釜内进行反应，酯化反应釜的塔顶温度为105℃～115℃，酯化反应釜内的液位为70～75％，酯化反应釜的釜内温度为120℃～135℃，酯化反应釜的出料量为300～350L/小时，氯乙酸与乙醇的摩尔比例为1:1～1.1，反应后得到氯乙酸乙酯粗品；
S2：将氯乙酸乙酯粗品进行油水分离得到粗酯，将粗酯精馏得到氯乙酸乙酯、乙醇液，将乙醇液回收至酯化反应釜内。
实施例一：通过DCS控制系统开启并调节酯化反应釜塔顶冷凝器冷却水，冷却水的调节阀开度与酯化反应釜塔顶温度联锁，控制酯化反应釜塔顶温度在108℃。当酯化反应釜内液位下降到70％时，通过DCS控制系统开启氯乙酸/乙醇混合溶液的加料调节阀，加料调节阀的开度与酯化反应釜内的液位联锁，使釜内液位保持在71％；通过DCS控制系统调节蒸汽阀门开度，蒸汽调节阀与反应釜温度联锁，使釜温保持在125℃。通过DCS控制系统开启酯化反应釜塔的出料阀，观察塔顶出料流量计，如果出料流量小于300L/小时，提高与蒸汽联锁的反应釜温度设定值，使出料量保持在310L/小时。
进一步的，酯化反应釜内温度为135℃，酯化反应釜的出料量小于300L/小时时，增加乙醇的比例，使摩尔比例为1:1～1.1。
进一步的，酯化反应釜内温度低于120℃，酯化反应釜的出料量大于350L/小时时，降低乙醇的比例，使摩尔比例为1:1～1.1。
实施例二：通过DCS控制系统开启并调节酯化反应釜塔顶冷凝器冷却水，冷却水的调节阀开度与酯化反应釜塔顶温度联锁，控制酯化反应釜塔顶温度在110℃。当酯化反应釜内液位下降到70％时，通过DCS控制系统开启氯乙酸/乙醇混合溶液的加料调节阀，加料调节阀的开度与酯化反应釜内的液位联锁，使釜内液位保持在73％；通过DCS控制系统调节蒸汽阀门开度，蒸汽调节阀与反应釜温度联锁，使釜温保持在130℃。通过DCS控制系统开启酯化反应釜塔的出料阀，观察塔顶出料流量计，如果出料流量小于300L/小时，提高与蒸汽联锁的反应釜温度设定值，使出料量保持在320L/小时。
实施例三：通过DCS控制系统开启并调节酯化反应釜塔顶冷凝器冷却水，冷却水的调节阀开度与酯化反应釜塔顶温度联锁，控制酯化反应釜塔顶温度在112℃。当酯化反应釜内液位下降到70％时，通过DCS控制系统开启氯乙酸/乙醇混合溶液的加料调节阀，加料调节阀的开度与酯化反应釜内的液位联锁，使釜内液位保持在74％；通过DCS控制系统调节蒸汽阀门开度，蒸汽调节阀与反应釜温度联锁，使釜温保持在134℃。通过DCS控制系统开启酯化反应釜塔的出料阀，观察塔顶出料流量计，如果出料流量小于300L/小时，提高与蒸汽联锁的反应釜温度设定值，使出料量保持在340L/小时。
进一步的，在出料取样口取样进行气相色谱分析。可以通过气相色谱分析仪，如果乙醇含量高于10％时，降低乙醇比例，如果乙醇含量低于5％时，提高乙醇比例。
一种氯乙酸乙酯的合成装置，包括：反应器，反应器上设置有蒸汽进口、氯乙酸和乙醇混合液进口、循环水出口、循环水进口、出液口，出液口通过第一连通管连接有精馏塔，精馏塔的塔顶设置有第一出料冷凝器，第一冷凝器通过第二连通管连接有第二出料冷凝器。
进一步的，第二出料冷凝器的出液口上设置有出料流量计。
进一步的，出料流量计的下端设置有自动分水器。
进一步的，出料流量计为电磁流量计。
进一步的，蒸汽进口、氯乙酸和乙醇混合液进口、循环水出口、循环水进口、出液口上均设置有电磁阀。其中，酯化反应釜的进料量也为300～350L/小时，使酯化反应釜内的液位始终保持在液位为70～75％。
相较于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明通过DCS控制系统对反应温度、加料量、出料流量进行控制，使得反应条件更加准确，反应效率更高。而且可以根据液位高低进行连续调节，不用进行重复切断或者打开，操作更加简单。
2、本发明中的氯乙酸、乙醇的混合液不需要通过添加催化剂就可以连续化生产出氯乙酸乙酯，生产效率较高、摩尔收率较高。
3、本发明中反应产生的乙醇可以作为原料再次利用，节约了资源，降低了生产成本。
在申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。

Claims (9)

1.一种氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将氯乙酸、乙醇按1：1.05的比例混合均匀加入酯化反应釜内进行反应，所述酯化反应釜的塔顶温度为105℃～115℃，所述酯化反应釜内的液位为70～75％，所述酯化反应釜的釜内温度为120℃～135℃，酯化反应釜的出料量为300～350L/小时，所述氯乙酸与所述乙醇的摩尔比例为1:1～1.1，反应后得到氯乙酸乙酯粗品；
S2：将所述氯乙酸乙酯粗品进行油水分离得到粗酯，将所述粗酯精馏得到氯乙酸乙酯、乙醇液，将所述乙醇液回收至所述酯化反应釜内。
2.根据权利要求1所述的一种氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，在出料取样口取样进行气相色谱分析。
3.根据权利要求1所述的一种氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述酯化反应釜内温度为135℃，所述酯化反应釜的出料量小于300L/小时时，增加所述乙醇的比例，使所述摩尔比例为1:1～1.1。
4.根据权利要求1所述的一种氯乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述酯化反应釜内温度低于120℃，所述酯化反应釜的出料量大于350L/小时时，降低所述乙醇的比例，使所述摩尔比例为1:1～1.1。
5.一种氯乙酸乙酯的合成装置，其特征在于，包括：反应器，所述反应器上设置有蒸汽进口、氯乙酸和乙醇混合液进口、循环水出口、循环水进口、出液口，所述出液口通过第一连通管连接有精馏塔，所述精馏塔的塔顶设置有第一出料冷凝器，所述第一冷凝器通过第二连通管连接有第二出料冷凝器。
6.根据权利要求5所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述第二出料冷凝器的出液口上设置有出料流量计。
7.根据权利要求6所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述出料流量计的下端设置有自动分水器。
8.根据权利要求6所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述出料流量计为电磁流量计。
9.根据权利要求5所述的一种氯乙酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述蒸汽进口、所述氯乙酸和乙醇混合液进口、所述循环水出口、所述循环水进口、所述出液口上均设置有电磁阀。
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