CN107032989A - 氯乙酸甲酯的生产方法及设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯乙酸甲酯的生产方法及设备,包括如下步骤，a.将氯乙酸和甲醇按照1：1.10‑1：1.15的摩尔比例进行混合形成混合液；b.将混合液均匀滴加到酯化反应釜中，控制酯化反应釜的反应温度为105‑125℃；c.在酯化反应釜出口处设置搪玻璃填料塔，将酯化反应釜生成物进行冷却后通过分水罐进行水层分离，将分离出的甲醇回收；可持续而稳定的生产99.9%的氯乙酸甲酯，本方案中和工艺的取消，一则避免了碱液的加入对物料的碱解和水解消耗，从而降低了物料的消耗和收率的提高，收率可以大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学产品生产装置，具体涉及一种氯乙酸甲酯的生产方法及设备。
背景技术
99.9%氯乙酸甲酯生产因酯化时甲醇-水-氯乙酸甲酯这个三元共沸气化过程中，不可避免的夹带着氯乙酸进入下一个生产工序，氯乙酸甲酯中氯乙酸含量高达7-15%（视蒸出快慢，氯乙酸含量有所不同）造成物料酸度较大，而必须引入中和这个工序。造成酯、盐、碱、水糊状物，给分离增加了困难，每批经中和后的氯乙酸甲酯损失达10-30%（视用碱的多少有所不同）之多，收率自然降低，给后处理精馏造成困难，且造成二次污染，三废排放严重。
发明内容
为了解决上述问题，提供一种适用于浓度为99.9%的氯乙酸甲酯稳定生产的方法和设备，本发明设计了一种氯乙酸甲酯的生产方法及设备。
本发明解决上述所采用的具体技术方案为：一种氯乙酸甲酯的生产方法,包括如下步骤，
a.将氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩尔比例进行混合形成混合液；
b.将混合液均匀滴加到酯化反应釜中，控制酯化反应釜的反应温度为105-125℃；
c.在酯化反应釜出口处设置搪玻璃填料塔，将酯化反应釜生成物进行冷却后通过分水罐进行水层分离，将分离出的甲醇回收；
d.将分水罐下层的粗酯层引流到粗酯储罐，将粗酯储罐的粗酯层引入精馏釜进行精馏得到成品氯乙酸甲酯。
作为优选地，步骤d中控制温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中控制回流比为1:1.5。
作为优选地，步骤c中将分离出的甲醇回收至甲醇回收罐，将甲醇回收罐的温度限制在95℃以下，通过对甲醇回收罐内的甲醇进行检验后用作生产原料。
作为优选地，步骤a中控制混合温度为35-40℃。
作为优选地，步骤b中混合液通过高位计量罐滴加到酯化反应釜，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
作为优选地，对混合液配置、分水罐所产生的废气收集冷凝后进行pH值调节，将pH值调节为6的回收液引流到分水罐。
一种氯乙酸甲酯的生产设备，包括混合釜、酯化反应釜、精馏釜和分水罐，混合釜出口通过搪玻璃填料塔对应连接第一泠凝器，第一泠凝器出口处连接分水罐，所述分水罐上层连通甲醇回收罐，下层对应连通粗酯储罐；粗酯储罐出料端对应连接精馏釜，精馏釜出口第二泠凝器，第二泠凝器出口端连接收料罐。
作为优选地，甲醇回收罐的温度为95℃以下；精馏釜内温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中的回流比为1:1.5。
作为优选地，混合釜与酯化反应釜之间设有高位计量罐，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
作为优选地，混合釜出气口或分水罐出气口对应连接在第三冷凝器上，第三冷凝器出口端对应连接有检测槽，检测槽对应连接分水罐。
有益技术效果：可持续而稳定的生产99.9%的氯乙酸甲酯，本方案中和工艺的取消，一则避免了碱液的加入对物料的碱解和水解消耗，从而降低了物料的消耗和收率的提高，收率可以大幅提高。另一方面避免了杂质离子的引进，从而提高了纯度。避免了中和产生的二氧化碳及物料挥发对环境和人体的污染和伤害，可以从根本上降低无组织排放气体对环境的排放数量，保护了环境。
附图说明
图1为本装置结构简图。
图中1混合釜、2酯化反应釜、3搪玻璃填料塔、4第一泠凝器、5分水罐、6甲醇回收罐、7粗酯储罐、8精馏釜、9第二泠凝器、10收料罐、11为第三冷凝器、12为检测槽。
具体实施方式
实施例一 一种氯乙酸甲酯的生产方法,包括如下步骤，
a.将氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩尔比例进行混合形成混合液；
b.将混合液均匀滴加到酯化反应釜2中，控制酯化反应釜2的反应温度为105-125℃；
c.在酯化反应釜2出口处设置搪玻璃填料塔3，将酯化反应釜2生成物进行冷却后通过分水罐5进行水层分离，将分离出的甲醇回收；
d.将分水罐5下层的粗酯层引流到粗酯储罐7，将粗酯储罐7的粗酯层引入精馏釜8进行精馏得到成品氯乙酸甲酯。
步骤d中控制温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中控制回流比为1:1.5。
步骤c中将分离出的甲醇回收至甲醇回收罐6，将甲醇回收罐6的温度限制在95℃以下，通过对甲醇回收罐6内的甲醇进行检验后用作生产原料。对未完全反应的甲醇进行回收，能够有效减少生产成本，提高经济效益。
步骤a中控制混合温度为35-40℃。
步骤b中混合液通过高位计量罐滴加到酯化反应釜2，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
粗酯储罐7内的粗酯层通过真空系统导入精馏釜。
对混合液配置、分水罐5所产生的废气收集冷凝后进行pH值调节，将pH值调节为6的回收液引流到分水罐5。
用DN300*6000的搪玻璃填料塔33代替传统的DN100的玻璃管道；能够有效拦截随物料随气化带走的氯乙酸的量，进入到酯化反应釜22的混合液体100-125℃条件下进行酯化反应，生成氯乙酸甲酯，在这样持续的温度下形成甲醇-水-氯乙酸甲酯的三元共沸物，所形成的三元共沸物会夹带着氯乙酸一起蒸发进入填料塔，填料塔可以有效的拦截被夹带的氯乙酸，避免后续处理引入中和工序，从而避免造成酯、盐、碱、水糊状物，给分离增加了困难，增加塔顶回流，回流比为1：5，其目的在于拦截随物料随气化带走的氯乙酸的量，从而有效控制粗品氯乙酸甲酯的酸度，从而控制生产的粗品氯乙酸甲酯酸度在5.5-7，这样的物料不用经过中和工序，可直接进入精馏釜8中提纯，可以避免物料的碱解和水解，杜绝中和杂质，而且不会对设备造成腐蚀。不仅避免了碱液的加入对物料的碱解和水解消耗，从而降低了物料的消耗和收率的提高，收率可以提高到96%，而常规的收率大约在90%。另一方面避免了杂质离子的引进，从而提高了纯度。避免了中和产生的二氧化碳及物料挥发对环境和人体的污染和伤害。
以下为pH值监控数据：
| 时间 | 班次 | 批数 | PH值记录 |
| 2011.10.8 | 一班（白班） | 2 | 6.0，6.0 |
| 2011.10.8 | 二班（夜班） | 3 | 6.0，6.5，6.5 |
| 2011.10.9 | 三班（白班） | 3 | 5.5，6.0，6.0 |
| 2011.10.9 | 一班（夜班） | 3 | 6.0，6.5，6.5 |
| 2011.10.10 | 二班（白班） | 4 | 6.5，6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.10 | 三班（夜班） | 3 | 6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.11 | 一班（白班） | 4 | 6.5，6.0，6.0，6.0 |
| 2011.10.11 | 二班（夜班） | 4 | 6.0，6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.12 | 三班（白班） | 3 | 6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.12 | 一班（夜班） | 2 | 6.5，6.5 |
| 2011.10.13 | 二班（白班） | 4 | 6.0，6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.13 | 三班（夜班） | 3 | 6.5，6.5，7.0 |
| 2011.10.14 | 一班（白班） | 4 | 6.5，6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.14 | 二班（夜班） | 4 | 6.5，6.5，6.5，6.5 |
| 2011.10.15 | 三班（白班） | 3 | 6.5，6.5，7.0 |
| 2011.10.15 | 一班（夜班） | 4 | 6.5，6.5，6.5，6.5 |
实施例二 一种氯乙酸甲酯的生产方法,参见图1:包括如下步骤，
a.将氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩尔比例进行混合形成混合液；
b.将混合液均匀滴加到酯化反应釜2中，控制酯化反应釜2的反应温度为105-125℃；
c.在酯化反应釜2出口处设置搪玻璃填料塔3，将酯化反应釜2生成物进行冷却后通过分水罐5进行水层分离，将分离出的甲醇回收；
d.将分水罐5下层的粗酯层引流到粗酯储罐7，将粗酯储罐7的粗酯层引入精馏釜8进行精馏得到成品氯乙酸甲酯。
步骤d中控制温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中控制回流比为1:1.5。
步骤c中将分离出的甲醇回收至甲醇回收罐6，将甲醇回收罐6的温度限制在95℃以下，通过对甲醇回收罐6内的甲醇进行检验后用作生产原料。
步骤a中控制混合温度为35-40℃。
步骤b中混合液通过高位计量罐滴加到酯化反应釜2，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
对混合液配置、分水罐5所产生的废气收集冷凝后进行pH值调节，将pH值调节为6的回收液引流到分水罐5。
一种氯乙酸甲酯的生产设备，包括混合釜1、酯化反应釜2、精馏釜8和分水罐5，混合釜1出口通过搪玻璃填料塔3对应连接第一泠凝器4，第一泠凝器4出口处连接分水罐5，所述分水罐5上层连通甲醇回收罐6，下层对应连通粗酯储罐7；粗酯储罐7出料端对应连接精馏釜8，精馏釜8出口第二泠凝器9，第二泠凝器9出口端连接收料罐10。
甲醇回收罐6的温度为95℃以下；精馏釜8内温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中的回流比为1:1.5。
混合釜1与酯化反应釜2之间设有高位计量罐，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
混合釜1出气口或分水罐5出气口对应连接在第三冷凝器11上，第三冷凝器11出口端对应连接有检测槽12，检测槽12对应连接分水罐5。通过分水罐5回收废气中夹杂的甲醇和氯乙酸甲酯，有效提高原料的使用率，杜绝浪费，同时有效减少污染物排放。
用DN300*6000的搪玻璃填料塔3代替传统的DN100的玻璃管道；能够有效拦截随物料随气化带走的氯乙酸的量，进入到酯化反应釜2的混合液体100-125℃条件下进行酯化反应，生成氯乙酸甲酯，在这样持续的温度下形成甲醇-水-氯乙酸甲酯的三元共沸物，所形成的三元共沸物会夹带着氯乙酸一起蒸发进入填料塔，填料塔可以有效的拦截被夹带的氯乙酸，避免后续处理引入中和工序，从而避免造成酯、盐、碱、水糊状物，给分离增加了困难，增加塔顶回流，回流比为1：5，其目的在于拦截随物料随气化带走的氯乙酸的量，从而有效控制粗品氯乙酸甲酯的酸度，从而控制生产的粗品氯乙酸甲酯酸度在5.5-7，这样的物料不用经过中和工序，可直接进入精馏釜8中提纯，可以避免物料的碱解和水解，杜绝中和杂质，而且不会对设备造成腐蚀。不仅避免了碱液的加入对物料的碱解和水解消耗，从而降低了物料的消耗和收率的提高，收率可以提高到96%，而常规的收率大约在90%。另一方面避免了杂质离子的引进，从而提高了纯度。避免了中和产生的二氧化碳及物料挥发对环境和人体的污染和伤害。
Claims (10)
1.一种氯乙酸甲酯的生产方法,包括如下步骤，其特征在于，
a.将氯乙酸和甲醇按照1：1.10-1：1.15的摩尔比例进行混合形成混合液；
b.将混合液均匀滴加到酯化反应釜中，控制酯化反应釜的反应温度为105-125℃；
c.在酯化反应釜出口处设置搪玻璃填料塔，将酯化反应釜生成物进行冷却后通过分水罐进行水层分离，将分离出的甲醇回收；
d.将分水罐下层的粗酯层引流到粗酯储罐，将粗酯储罐的粗酯层引入精馏釜进行精馏得到成品氯乙酸甲酯。
2.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，步骤d中控制温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中控制回流比为1:1.5。
3.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，步骤c中将分离出的甲醇回收至甲醇回收罐，将甲醇回收罐的温度限制在95℃以下，通过对甲醇回收罐内的甲醇进行检验后用作生产原料。
4.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，步骤a中控制混合温度为35-40℃。
5.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，步骤b中混合液通过高位计量罐滴加到酯化反应釜，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
6.根据权利1所述的氯乙酸甲酯的生产方法，其特征在于，对混合液配置、分水罐所产生的废气收集冷凝后进行pH值调节，将pH值调节为6的回收液引流到分水罐。
7.一种氯乙酸甲酯的生产设备，包括混合釜、酯化反应釜、精馏釜和分水罐，其特征在于，混合釜出口通过搪玻璃填料塔对应连接第一泠凝器，第一泠凝器出口处连接分水罐，所述分水罐上层连通甲醇回收罐，下层对应连通粗酯储罐；粗酯储罐出料端对应连接精馏釜，精馏釜出口第二泠凝器，第二泠凝器出口端连接收料罐。
8.根据权利要求7所述的氯乙酸甲酯的生产设备，其特征在于，甲醇回收罐的温度为95℃以下；精馏釜内温度为90-92℃，气压为0-0.08MPa，精馏过程中的回流比为1:1.5。
9.根据权利要求7所述的氯乙酸甲酯的生产设备，其特征在于，混合釜与酯化反应釜之间设有高位计量罐，所述高位计量罐的进给速度为220L/H。
10.根据权利要求7所述的氯乙酸甲酯的生产设备，其特征在于， 混合釜出气口或分水罐出气口对应连接在第三冷凝器上，第三冷凝器出口端对应连接有检测槽，检测槽对应连接分水罐。
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2017
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