CN207169670U - 一种连续生产乳酸酯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种连续生产乳酸酯的装置，本实用新型提供的装置能够在常压及高温下高效地生产乳酸酯，同时获得乳酸酯的精制产品，并且反应所用的低沸点醇可以循环利用。该方法实现高温常压下连续化生产，生产过程安全，并且大大提高了生产的效率。结果表明，本实用新型提供的装置制备得到的乳酸酯的纯度≥98％。

Description

一种连续生产乳酸酯的装置

技术领域

本实用新型属于有机化工合成技术领域，具体涉及一种连续生产乳酸酯的装置。

背景技术

乳酸酯是重要的有机化工原料，可用作酒类调料、食用香料和饲料香味剂，也是一种优良的环保溶剂，常常用于代替传统的有毒有机溶剂。传统的乳酸酯合成采用乳酸和醇通过酯化法进行，这种方法存在的问题是为了尽可能提高转化率，常常利用甲苯等有毒的有机溶剂作为带水剂，促进反应的进行，再者反应常用浓硫酸作为催化剂，反应时间长，副产物多，设备腐蚀严重，严重影响产品的质量，并给纯化工作带来困难。后来人们又以乳酸低聚物、高分子量的聚乳酸和丙交酯为原料通过酯交换的方法制备乳酸酯，这些方法的优点是反应在无水的条件下进行，产品收率高且易于纯化，不用腐蚀性的硫酸作为催化剂，具有环保经济的特点。然而采用乳酸低聚物、高分子量聚乳酸和丙交酯为原料制备乳酸酯的现有技术都是采用间歇式操作。但是目前间歇式的操作要么反应时间长，生产效率低，要么系统反应压力大，具有较大的安全隐患。

实用新型内容

有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种连续生产乳酸酯的装置，本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置可以安全高效的生产乳酸酯。

本实用新型提供了一种连续生产乳酸酯的装置，包括：

反应釜(10)；

丙交酯储罐(6)；所述反应釜的丙交酯入口与所述丙交酯储罐(6)的出口相连；

低沸点醇储料罐(24)，所述反应釜的低沸点醇入口与所述低沸点醇储料罐(24)的出口相连；

聚乳酸熔体进料装置(13)，所述反应釜上部的聚乳酸熔体入口与所述聚乳酸熔体进料装置(13)的出口相连；

精馏塔(15)，所述反应釜顶端的出口与所述精馏塔(15)的入口相连；

冷凝器(16)，所述精馏塔顶端的出口与所述冷凝器(16)的入口相连，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管以及低沸点醇储料罐的入口相连；

再沸器(18)，所述精馏塔底端的出口与所述再沸器(18)的入口相连；

产品收料罐(20)，所述再沸器(18)的出口与所述产品收料罐(20)的入口相连。

优选的，所述低沸点醇储料罐(24)的出口与所述反应釜的低沸点醇入口之间设置有低沸点醇计量泵(26)；

所述丙交酯储罐(6)的出口与所述反应釜的丙交酯入口之间设置有丙交酯计量泵(3)。

优选的，所述精馏塔的入口设置于所述精馏塔的塔身。

优选的，在所述反应釜内部的低沸点醇入口处设置有气体分布器(2)；

在所述反应釜内部的聚乳酸熔体入口处设置有液体分布器(14)，所述液体分布器(14)的进料口与所述液体分布器(14)中设置有加热器。

优选的，还包括催化剂储料罐，所述反应釜的催化剂入口与所述催化剂储料罐的出口相连。

优选的，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管之间设置有回流比调节阀门(17)。

优选的，在所述反应釜釜体上设置有反应釜下液位控制点(9)和反应釜上液位控制点(11)。

优选的，所述丙交酯储罐(6)包括搅拌装置(8)以及丙交酯储罐入口阀门(7)。

优选的，所述再沸器(18)与所述产品收料罐(20)之间设置有产品采出口控制阀门(19)。

优选的，所述反应釜(10)底部设置有反应釜下出口阀门(1)；所述产品收料罐(20)底部设置有产品收料罐出口阀门(21)。

与现有技术相比，本实用新型提供了一种连续生产乳酸酯的装置，包括：反应釜(10)；丙交酯储罐(6)；所述反应釜的丙交酯入口与所述丙交酯储罐(6)的出口相连；低沸点醇储料罐(24)，所述反应釜的低沸点醇入口与所述低沸点醇储料罐(24)的出口相连；聚乳酸熔体进料装置(13)，所述反应釜上部的聚乳酸熔体入口与所述聚乳酸熔体进料装置(13)的出口相连；精馏塔(15)，所述反应釜顶端的出口与所述精馏塔(15)的入口相连；冷凝器(16)，所述精馏塔顶端的出口与所述冷凝器(16)的入口相连，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管以及低沸点醇储料罐的入口相连；再沸器(18)，所述精馏塔底端的出口与所述再沸器(18)的入口相连；产品收料罐(20)，所述再沸器(18)的出口与所述产品收料罐(20)的入口相连。本实用新型提供的装置能够在常压及高温下高效地生产乳酸酯，同时获得乳酸酯的精制产品，并且反应所用的低沸点醇可以循环利用。该方法实现高温常压下连续化生产，生产过程安全，并且大大提高了生产的效率。

结果表明，本实用新型提供的装置制备得到的乳酸酯的纯度≥98％。

附图说明

图1为本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置的结构示意图。

具体实施方式

本实用新型提供了一种连续生产乳酸酯的装置，包括：

反应釜(10)；

丙交酯储罐(6)；所述反应釜的丙交酯入口与所述丙交酯储罐(6)的出口相连；

低沸点醇储料罐(24)，所述反应釜的低沸点醇入口与所述低沸点醇储料罐(24)的出口相连；

聚乳酸熔体进料装置(13)，所述反应釜上部的聚乳酸熔体入口与所述聚乳酸熔体进料装置(13)的出口相连；

精馏塔(15)，所述反应釜顶端的出口与所述精馏塔(15)的入口相连；

冷凝器(16)，所述精馏塔顶端的出口与所述冷凝器(16)的入口相连，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管以及低沸点醇储料罐的入口相连；

再沸器(18)，所述精馏塔底端的出口与所述再沸器(18)的入口相连；

产品收料罐(20)，所述再沸器(18)的出口与所述产品收料罐(20)的入口相连。

以下结合图1对本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置进行详细说明，图1为本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置的结构示意图。其中，1为反应釜下出口阀门，2为气体分布器(上部和下部都设有孔洞，下部的孔洞略大于上部的)，3为丙交酯计量泵，4丙交酯计量泵出口阀门，5为丙交酯储罐出口阀门，6为丙交酯储罐，7为丙交酯储罐入口阀门，8为搅拌电机，9为反应釜下液位控制点，10为反应釜，11为反应釜上液位控制点，12为催化剂进料阀门，13聚乳酸熔体进料装置，14为聚乳酸熔体液体分布器(下表面设计有圆形孔洞)，15为精馏塔，16为冷凝器，17为回流比调节阀门，18为再沸器，19为产品采出口控制阀门，20为产品收料罐，21产品收料罐出口阀门，22为低沸点醇计量泵出口阀门，23为低沸点醇储料罐的原料入口阀门，24为低沸点醇储料罐，25低沸点醇出料罐出口阀门，26低沸点醇计量泵，27为反应釜内温度计。

具体的，本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置包括反应釜(10)。所述反应釜为反应生成乳酸酯的场所。

本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置还包括丙交酯储罐(6)，所述反应釜的丙交酯入口与所述丙交酯储罐(6)的出口相连；

低沸点醇储料罐(24)，所述反应釜的低沸点醇入口与所述低沸点醇储料罐(24)的出口相连；

聚乳酸熔体进料装置(13)，所述反应釜上部的聚乳酸熔体入口与所述聚乳酸熔体进料装置(13)的出口相连；

其中，丙交酯储罐(6)、低沸点醇储料罐(24)以及聚乳酸熔体进料装置(13)分别盛放有对应的原料。

对于聚乳酸这种高分子材料原料而言，由于其熔体粘度较高，直接与低沸点醇蒸汽发生反应效率较低。丙交酯或乳酸酯的作用是溶解稀释聚乳酸，以降低反应体系的粘度，使低沸点醇蒸汽能够充分与聚乳酸分子接触，提高反应效率。

丙交酯做溶剂时，和聚乳酸一样反应后都生成乳酸酯，不影响产品的品质。

对于丙交酯这种小分子而言熔融后，其粘度较低，可以和低沸点醇蒸汽发生高效的反应，生成乳酸酯，所以不管是以聚乳酸还是丙交酯为原料，反应最终都是聚乳酸或丙交酯溶解在乳酸酯中发生反应生成乳酸酯。

在本实用新型中，所述低沸点醇储料罐(24)的出口与所述反应釜的低沸点醇入口之间设置有低沸点醇计量泵(26)；所述低沸点醇储料罐(24)上还设置有低沸点醇储料罐的原料入口，所述低沸点醇储料罐的原料入口处设置有低沸点醇储料罐的原料入口阀门(23)。

所述丙交酯储罐(6)的出口与所述反应釜的丙交酯入口之间设置有丙交酯计量泵(3)。所述丙交酯储罐(6)包括搅拌装置(8)以及丙交酯储罐入口阀门(7)。

在一些具体实施方式中，在所述反应釜内部的低沸点醇入口处设置有气体分布器(2)；其中，所述气体分布器的上部和下部都设有孔洞，下部的孔洞略大于上部的孔洞。

在所述反应釜内部的聚乳酸熔体入口处设置有液体分布器(14)，所述液体分布器(14)的进料口与所述液体分布器(14)中设置有加热器。

在本实用新型中，所述反应釜设置有油加热夹套或加热管，在所述反应釜釜体上设置有反应釜下液位控制点(9)和反应釜上液位控制点(11)。所述反应釜(10)底部设置有反应釜下出口阀门(1)。

本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置还包括催化剂储料罐，所述反应釜的催化剂入口与所述催化剂储料罐的出口相连。所述催化剂储料罐的出口与催化剂入口之间设置有催化剂进料阀。

本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置还包括与所述反应釜顶端的出口相连的精馏塔(15)。所述精馏塔的入口设置于所述精馏塔的塔身，实现精馏塔塔身进料。

本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置还包括冷凝器(16)，所述精馏塔顶端的出口与所述冷凝器(16)的入口相连，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管以及低沸点醇储料罐的入口相连；其中，所述低沸点醇储料罐的入口用于通过冷凝器冷凝的低沸点醇的进入，而上述低沸点醇储料罐的原料入口用于通过系统外加的低沸点醇的进入。

所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管之间设置有回流比调节阀门(17)。

本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置还包括再沸器(18)和产品收料罐(20)，所述精馏塔底端的出口与所述再沸器(18)的入口相连；所述再沸器(18)的出口与所述产品收料罐(20)的入口相连。其中，所述再沸器(18)与所述产品收料罐(20)之间设置有产品采出口控制阀门(19)。

所述产品收料罐(20)底部设置有产品收料罐出口阀门(21)。

在本实用新型中，上述连续生产乳酸酯的装置在运行时，具体操作为：

向所述丙交酯储罐(6)、低沸点醇储料罐(24)以及聚乳酸熔体进料装置(13)分别盛放对应的原料。

所述聚乳酸熔体进料装置连接到反应釜上部进料口，其中的聚乳酸熔体经过液体分布器进入到反应釜，液体分布器连接的进料口和液体分布器中设有加热器。这种设计使得聚乳酸经过液体分布器形成细小的落条，与蒸发出未反应的醇相接触实现聚乳酸的第一次醇解，分子量降低，更易于溶解于乳酸酯中。液体分布器连接的进料口和液体分布器中设有的加热器，择优的控制温度为170～220℃，

在本实用新型中，首先向装置中加入丙交酯或乳酸酯，控制液位高度，其目的是为了使反应釜中提供一定的液位高度，并为后续的反应过程中提供溶剂。然后再继续加入丙交酯和聚乳酸，以实现连续化生产。所述反应釜中首先通过丙交酯储罐(6)加入丙交酯或乳酸酯，所加入的乳酸酯和通过本实用新型制备的乳酸酯是同一种乳酸酯。所述乳酸酯的沸点分别为：乳酸甲酯144～145℃、乳酸乙酯154℃、乳酸丙酯166～168℃、乳酸丁酯188℃。

当所述反应釜的加热器温度高于这些乳酸酯的沸点时，乳酸酯可处于沸腾状态，通过反应釜加热器温度调节乳酸酯的蒸发速率，进而通过调节乳酸酯的蒸发速率及聚乳酸或丙交酯的进料速率实现反应釜的物料平衡。

所述乳酸酯的蒸发速率通过反应釜加热器的温度调整，一般为高于相应乳酸酯的沸点10～50℃。

所述丙交酯储罐中的丙交酯通过计量泵，并经过反应釜上部进料口进入到反应釜中。

所述低沸点醇储料罐中的低沸点醇通过低沸点醇计量泵，并依次经过反应釜下部的低沸点醇入口以及与低沸点醇入口相连的气体分布器，连续进入到反应釜中。

所述的低沸点醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇或2-甲基-2-丙醇。

所述低沸点醇的沸点分别为：甲醇64.7℃、乙醇78℃、正丙醇82.4℃、2-丙醇82.45℃、正丁醇117.6℃、2-丁醇100℃、2-甲基-1-丙醇108℃、2-甲基-2-丙醇82.42℃。

另外，所述催化剂由催化剂储料罐经过催化剂进料阀进入到反应釜中。所述的催化剂包括锡类催化剂和钛酸酯类催化剂。

所述锡类催化剂选自辛酸亚锡、苯甲酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、氯化亚锡、氧化亚锡和溴化亚锡中的一种或多种，所述锡类催化剂在反应釜溶液中的含量为0.01～0.5％(w/v)；

所述钛酸酯类催化剂选自钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯和钛酸四丁酯中的一种，所述钛酸酯类催化剂在反应釜溶液中的含量为0.01～0.5％(w/v)。

当选用钛酸酯类催化剂时，为了提高产品的品质，优先选用与所制备的乳酸酯具有相同烷氧基的钛酸酯，即：乳酸甲酯优选钛酸甲酯作为催化剂；乳酸乙酯优选钛酸四乙酯作为催化剂；乳酸丙酯优选钛酸四丙酯作为催化剂；乳酸丁酯优选钛酸四丁酯作为催化剂。

在进行反应时，反应釜中首先加入丙交酯或乳酸酯及催化剂：

(1)加入丙交酯时，控制反应釜的温度为130～190℃；

(2)加入乳酸酯时，控制反应釜的温度为120℃～乳酸酯的沸点；

(3)调节反应釜中液位高度在反应釜下液位控制点(9)和反应釜上液位控制点(11)之间

然后连续加入所述聚乳酸或丙交酯，实现聚乳酸或丙交酯连续进料到反应釜；控制聚乳酸的进料温度为170～220℃，控制丙交酯的进料温度为150～220℃

本实用新型以聚乳酸或丙交酯为原料分别通过聚乳酸熔体进料装置或丙交酯计量泵实现连续进料。低沸点醇通过计量泵从反应釜底部连续进料，在反应釜中受热气化后与高温的聚乳酸或丙交酯发生酯交换反应生成乳酸酯，当反应釜加热器温度高于乳酸酯的沸点时，可使乳酸酯处于沸腾状态，生成的乳酸酯能够同时被蒸出，进入到精馏塔，在精馏塔中乳酸酯和未反应的醇得以分离，从塔顶馏分冷凝的未反应的醇经过冷却后返回到低沸点醇储料罐，并再次进入到反应釜中，实现循环利用，从塔底获得乳酸酯产品。

本实用新型通过调整精馏塔塔顶回流比、再沸器温度，塔底乳酸酯产品采出速率，实现精馏塔的物料动态平衡；因而，可连续化操作生产乳酸酯，并获得精制的乳酸酯产品。

低沸点醇在反应釜中受热气化后，产生的气泡形成强烈的搅拌作用能够实现聚乳酸与反应体系充分混合。所获得的乳酸酯产品纯度可达到98％以上

本实用新型提供的装置能够在常压及高温下高效地生产乳酸酯，同时获得乳酸酯的精制产品，并且反应所用的低沸点醇可以循环利用。该方法实现高温常压下连续化生产，生产过程安全，并且大大提高了生产的效率。

为了进一步理解本实用新型，下面结合实施例对本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置进行说明，本实用新型的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

本实施例提供的连续生产乳酸酯的装置包括反应釜(10)。所述反应釜为反应生成乳酸酯的场所。

本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置还包括丙交酯储罐(6)，所述反应釜的丙交酯入口与所述丙交酯储罐(6)的出口相连；

低沸点醇储料罐(24)，所述反应釜的低沸点醇入口与所述低沸点醇储料罐(24)的出口相连；

聚乳酸熔体进料装置(13)，所述反应釜上部的聚乳酸熔体入口与所述聚乳酸熔体进料装置(13)的出口相连；

其中，丙交酯储罐(6)、低沸点醇储料罐(24)以及聚乳酸熔体进料装置(13)分别盛放有对应的原料。

在本实施例中，所述低沸点醇储料罐(24)的出口与所述反应釜的低沸点醇入口之间设置有低沸点醇计量泵(26)；

所述丙交酯储罐(6)的出口与所述反应釜的丙交酯入口之间设置有丙交酯计量泵(3)。所述丙交酯储罐(6)包括搅拌装置(8)以及丙交酯储罐入口阀门(7)。

在所述反应釜内部的低沸点醇入口处设置有气体分布器(2)；其中，所述气体分布器的上部和下部都设有孔洞，下部的孔洞略大于上部的孔洞。

在所述反应釜内部的聚乳酸熔体入口处设置有液体分布器(14)，所述液体分布器(14)的进料口与所述液体分布器(14)中设置有加热器，所述液体分布器下表面设计有圆形孔洞。

在本实用新型中，所述反应釜设置有油加热夹套或加热管，在所述反应釜釜体上设置有反应釜下液位控制点(9)和反应釜上液位控制点(11)。所述反应釜(10)底部设置有反应釜下出口阀门(1)。

本实施例提供的连续生产乳酸酯的装置还包括催化剂储料罐，所述反应釜的催化剂入口与所述催化剂储料罐的出口相连。所述催化剂储料罐的出口与催化剂入口之间设置有催化剂进料阀。

本实施例提供的连续生产乳酸酯的装置还包括入口与所述反应釜顶端的出口相连的精馏塔(15)。所述精馏塔的入口设置于所述精馏塔的塔身，实现精馏塔塔身进料。

本实施例提供的连续生产乳酸酯的装置还包括入口与所述精馏塔顶端的出口相连的冷凝器(16)，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管以及低沸点醇储料罐的入口相连；所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管之间设置有回流比调节阀门(17)。

本实施例提供的连续生产乳酸酯的装置还包括再沸器，所述精馏塔底端的出口与所述再沸器(18)的入口相连，以及产品收料罐，所述再沸器(18)的出口与所述产品收料罐(20)的入口相连。其中，所述再沸器(18)与所述产品收料罐(20)之间设置有产品采出口控制阀门(19)。所述产品收料罐(20)底部设置有产品收料罐出口阀门(21)。

参见图1，图1为本实用新型提供的连续生产乳酸酯的装置的结构示意图。其中，1为反应釜下出口阀门，2为气体分布器(上部和下部都设有孔洞，下部的孔洞略大于上部的)，3为丙交酯计量泵，4丙交酯计量泵出口阀门，5为丙交酯储罐出口阀门，6为丙交酯储罐，7为丙交酯储罐入口阀门，8为搅拌电机，9为反应釜下液位控制点，10为反应釜，11为反应釜上液位控制点，12为催化剂进料阀门，13聚乳酸熔体进料装置，14为聚乳酸熔体液体分布器(下表面设计有圆形孔洞)，15为精馏塔，16为冷凝器，17为回流比调节阀门，18为再沸器，19为产品采出口控制阀门，20为产品收料罐，21产品收料罐出口阀门，22为低沸点醇计量泵出口阀门，23为低沸点醇储料罐的原料入口阀门，24为低沸点醇储料罐，25低沸点醇出料罐出口阀门，26低沸点醇计量泵，27为反应釜内温度计。

实施例2

采用实施例1提供的连续生产乳酸酯的装置，在丙交酯储罐中加入丙交酯，低沸点醇储料罐中加入无水乙醇。反应塔釜加热器温度控制为120～150℃，精馏塔塔底再沸器加热器控制温度为155～170℃(略高于乳酸乙酯的沸点)，丙交酯储罐控制丙交酯温度为120～150℃。丙交酯通过计量泵进料到反应釜，丙交酯的进料量达到反应釜下液位控制点时，调小丙交酯的进料量，通过催化剂加料口加入催化剂，开搅拌，开低沸点醇储料罐下口计量泵，无水乙醇进料，提高反应釜温度，通过计量泵调整丙交酯和无水乙醇的进料量，使反应釜内实现物料的动态平衡，并使反应釜中的液位在反应釜的上液位控制点和下液位控制点之间。

反应过程中生成的乳酸乙酯和未反应的乙醇被直接蒸馏进入到精馏塔中。调节精馏塔操作(包括回流比，塔底再沸器温度)，使精馏实现物料平衡，从精馏塔底取样分析，若乳酸乙酯的纯度小于98％，继续调节精馏操作(包括回流比，塔底再沸器温度)，直到乳酸乙酯的纯度达到98％以上，即可从塔底获得合格的乳酸乙酯产品，乳酸乙酯的纯度可达到98％以上。从精馏塔塔顶采出的未反应的乙醇直接返回到低沸点醇储料罐，实现循环利用。丙交酯储罐中的丙交酯和低沸点醇储料罐中的无水乙醇根据消耗量随时添加。

停车操作，包括短暂停车和产期停车。

短暂停车，首先停止丙交酯进料，调低反应釜温度，使乳酸乙酯的蒸发量下降，逐渐调低无水乙醇的进料量，直到停止进料。关闭反应釜加热器，减小精馏塔塔顶的回流比，直到完全关闭回流，最后关闭精馏塔。

长期停车，首先停止丙交酯进料，保证丙交酯和无水乙醇充分反应的前提下，逐渐调低无水乙醇的进料量，当反应釜中的残余反应液的量很少达到要求时，关闭反应釜加热器，从反应釜底放出残液。减小精馏塔塔顶的回流比，直到完全关闭回流，最后关闭精馏塔。

实施例3

采用实施例1提供的连续生产乳酸酯的装置，在丙交酯储罐中加入丙交酯，低沸点醇储料罐中加入无水乙醇。反应釜加热器温度控制为120～150℃，精馏塔塔底再沸器加热器控制温度为155～170℃(略高于乳酸乙酯的点)，丙交酯储罐控制丙交酯温度为120～150℃。丙交酯通过计量泵进料到反应釜，丙交酯的进料量达到反应釜下液位控制点时，停止丙交酯进料，通过催化剂加料口加入催化剂，开搅拌，开低沸点醇储料罐下口计量泵，无水乙醇进料，开聚乳酸熔体进料装置，聚乳酸熔体进料，控制聚乳酸的进料口温度为170～220℃，聚乳酸经过液体分布器形成细小的落条。提高反应釜温度，通过聚乳酸熔体进料装置调节聚乳酸的进料量，通过计量泵调整无水乙醇的进料量，使反应釜内实现物料的动态平衡，并使反应釜中的液位在反应釜的上液位控制点和下液位控制点之间。

反应过程中生成的乳酸酯和未反应的乙醇被直接蒸馏进入到精馏塔中。调节精馏塔操作(包括回流比，塔底再沸器温度)，使精馏实现物料平衡，从精馏塔底取样分析，若乳酸乙酯的纯度小于98％，继续调节精馏操作(包括回流比，塔底再沸器温度)，直到乳酸乙酯的纯度达到98％以上，即可从塔底获得合格的乳酸乙酯产品，乳酸乙酯的纯度可达到98％以上。从精馏塔塔顶采出的未反应的乙醇直接返回到低沸点醇储料罐，实现循环利用。低沸点醇储料罐中的无水乙醇根据消耗量随时添加。

停车操作，包括短暂停车和产期停车。

短暂停车，首先停止聚乳酸进料，调低反应釜温度，使乳酸乙酯的蒸发量下降，逐渐调低无水乙醇的进料量，直到停止进料。关闭反应釜加热器，减小精馏塔塔顶的回流比，直到完全关闭回流，最后关闭精馏塔。

长期停车，首先停止聚乳酸进料，保证聚乳酸与无水乙醇充分反应的前提下，逐渐调低无水乙醇的进料量，当反应釜中的残余反应液的量很少达到要求时，关闭反应釜加热器，从反应釜底放出残液。减小精馏塔塔顶的回流比，直到完全关闭回流，最后关闭精馏塔。

实施例4

按照实施例2的方法，不同的是在丙交酯储罐中加入乳酸乙酯，丙交酯储罐温度为常温10～40℃，乳酸乙酯加料完毕后。再按实施例2的方法加入丙交酯，最终获得纯度≥98％的乳酸乙酯产品。

实施例5

按照实施例3的方法，不同的是在丙交酯储罐中加入乳酸乙酯，丙交酯储罐温度为常温10～40℃。再按实施例3的方法加入聚乳酸，最终获得纯度≥98％的乳酸乙酯产品。

以上所述仅是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续生产乳酸酯的装置，其特征在于，包括：

反应釜(10)；

丙交酯储罐(6)，所述反应釜的丙交酯入口与所述丙交酯储罐(6)的出口相连；

低沸点醇储料罐(24)，所述反应釜的低沸点醇入口与所述低沸点醇储料罐(24)的出口相连；

聚乳酸熔体进料装置(13)，所述反应釜上部的聚乳酸熔体入口与所述聚乳酸熔体进料装置(13)的出口相连；

精馏塔(15)，所述反应釜顶端的出口与所述精馏塔(15)的入口相连；

冷凝器(16)，所述精馏塔顶端的出口与所述冷凝器(16)的入口相连，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管以及低沸点醇储料罐的入口相连；

再沸器(18)，所述精馏塔底端的出口与所述再沸器(18)的入口相连；

产品收料罐(20)，所述再沸器(18)的出口与所述产品收料罐(20)的入口相连。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述低沸点醇储料罐(24)的出口与所述反应釜的低沸点醇入口之间设置有低沸点醇计量泵(26)；

所述丙交酯储罐(6)的出口与所述反应釜的丙交酯入口之间设置有丙交酯计量泵(3)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述精馏塔的入口设置于所述精馏塔的塔身。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述反应釜内部的低沸点醇入口处设置有气体分布器(2)；

在所述反应釜内部的聚乳酸熔体入口处设置有液体分布器(14)，所述液体分布器(14)的进料口与所述液体分布器(14)中设置有加热器。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括催化剂储料罐，所述反应釜的催化剂入口与所述催化剂储料罐的出口相连。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述冷凝器(16)的下出口与所述精馏塔的塔顶回流管之间设置有回流比调节阀门(17)。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在所述反应釜釜体上设置有反应釜下液位控制点(9)和反应釜上液位控制点(11)。

8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述丙交酯储罐(6)包括搅拌装置(8)以及丙交酯储罐入口阀门(7)。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述再沸器(18)与所述产品收料罐(20)之间设置有产品采出口控制阀门(19)。

10.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应釜(10)底部设置有反应釜下出口阀门(1)；所述产品收料罐(20)底部设置有产品收料罐出口阀门(21)。