CN109574912A - 1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于受阻胺类光稳定剂技术领域，特别涉及一种1‑(2‑羟乙基)‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，将四甲基哌啶醇溶于溶剂配成一定比例的溶液，用计量泵准确泵入管式反应器，同时另一计量泵将环氧乙烷通入管式反应器，于50‑120℃进行连续化反应1min‑60min，出口物料直接输送到物料接收罐，然后于蒸馏釜中60‑100℃蒸馏，即可得到光稳定剂中间体1‑(2‑羟乙基)‑2,2,6,6‑四甲基哌啶醇；此合成工艺操作简单，作为光稳定剂622的重要中间体，大大缩短了光稳定剂622的合成周期，同时为实现连续化、智能化生产奠定了基础。
Description
技术领域
本发明属于受阻胺类光稳定剂技术领域，涉及光稳定剂中间体的生产工艺，特别涉及一种1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺。
背景技术
1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇是光稳定剂622重要的中间体，其传统的生产工艺采用批量性的生产，以四甲基哌啶醇、环氧乙烷为原料，水作为溶剂进行反应，后续通过离心、干燥进行脱水处理。由于光稳定剂622中间体呈细小的粉末状，本身由于水分残留、吸潮、长期存储积压等原因很容易结块，同时作为光稳定剂622后段聚合反应的原料，基于催化剂易水解的特性，而对水含量的要求非常严格，水分必须控制在0.5％以下，由此对于光稳定剂622中间体干燥工艺的能耗还是很高的。
传统的间歇式釜式合成反应，存在着设备能耗高，人力成本高，变量因素不可控、合成效率低等诸多弊端，程序控制自动化是传统化工企业未来转型的必然趋势，智能化设备逐步在将传统间歇反应向连续化生产工艺过渡和发展。近些年来，市场逐步推出了多种自动化的反应器，例如高通量-微通道连续流反应器，它是采用特种玻璃、特种陶瓷或不锈钢等材质制成，加工工艺比较复杂，价格比较贵，适合一些量小、附加值高的反应。
发明内容
本发明解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺。
为解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，包括以下步骤：
步骤1，将四甲基哌啶醇溶于有机溶剂，加入管式反应器；
步骤2，将环氧乙烷通入所述管式反应器，于50-120℃进行连续化反应；
步骤3，所述管式反应器的出口物料通过蒸馏制得1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇；
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。
优选地，所述的管式反应器为单管或多管串联式反应器，长1-100m，直径为1-30cm。
优选地，所述步骤1中，四甲基哌啶醇溶液的质量分数为20％-80％。
优选地，所述四甲基哌啶醇与环氧乙烷的进料流量摩尔比为1:0.8-2。
优选地，所述步骤2中，连续化反应的时间为1min-60min。
优选地，所述步骤3的蒸馏温度为60-100℃。
优选地，所述步骤3的蒸馏方式为常压或减压蒸馏。
相对于现有技术，本发明的优点如下，
(1)以有机溶剂替代水溶剂，后续通过蒸馏除去，少量残留对光稳定剂622后段的聚合影响很小，从而大大降低了以水作为溶剂，严格控制水含量所需的能耗，降低了中间体后处理的难度，能够达到节能降耗的效果。
(2)采用管式反应装置替代传统釜式反应装置进行光稳定剂中间体1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成，能够实现各项参数精确可控，大幅度减少反应时间，同步缩短了光稳定剂622的合成周期。
(3)采用连续化生产方式，大大降低劳动成本，也为实现连续化、智能化生产奠定了基础。
具体实施方式
实施例1：
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用甲醇配成质量分数为20％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为6kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量0.4kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度60℃，停留30min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续50℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为98.39％。
实施例2
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用乙醇配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为6kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量0.6kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度80℃，停留15min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续90℃于蒸馏釜中常压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为99.13％。
实施例3
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用异丙醇配成质量分数为40％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为6kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度100℃，停留10min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续100℃于蒸馏釜中常压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为99.06％。
实施例4
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用异丙醇配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为5kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度90℃，停留20min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续60℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为99.34％。
实施例5
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用异丙醇配成质量分数为80％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为2kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度50℃，停留60min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续100℃于蒸馏釜中常压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为97.75％。
实施例6
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用异丙醇配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为5kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度120℃，停留1min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续60℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为97.01％。
对比例1
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用丙酮配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为5kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度90℃，停留20min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续60℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为82.56％。
对比例2
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用环己烷配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为5kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度90℃，停留20min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续60℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为85.76％。
对比例3
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用异丙醇配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为5kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度150℃，停留20min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续60℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为78.93％。
对比例4
应用长5m，直径1cm的管式反应器，用异丙醇配成质量分数为30％的四甲基哌啶醇溶液，存储于计量槽，用计量泵泵入管式反应器，流量设定为5kg/h，同时用另一计量泵准确计量环氧乙烷的进料量1.5kg/h，环氧乙烷的进料管道温度控制温度在10℃以下，确保环氧乙烷呈液态泵入反应器，温度30℃，停留20min，在管式反应器中进行反应，出口物料直接输送到接收罐，后续60℃于蒸馏釜中减压蒸馏，GC检测产物1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇含量为71.64％。需要说明的是上述实施例仅仅是本发明的较佳实施例，并没有用来限定本发明的保护范围，在上述基础上做出的等同替换或者替代均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将四甲基哌啶醇溶于有机溶剂，加入管式反应器；
步骤2，将环氧乙烷通入所述管式反应器，于50-120℃进行连续化反应；
步骤3，所述管式反应器的出口物料通过蒸馏制得1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇；
所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇。
2.如权利要求1所述的1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述的管式反应器为单管或多管串联式反应器，长1-100m，直径为1-30cm。
3.如权利要求1所述的1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤1中，四甲基哌啶醇溶液的质量分数为20％-80％。
4.如权利要求1所述的1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述四甲基哌啶醇与环氧乙烷的进料流量摩尔比为1:0.8-2。
5.如权利要求1所述的1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤2中，连续化反应的时间为1min-60min。
6.如权利要求1所述的1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤3的蒸馏温度为60-100℃。
7.如权利要求1所述的1-(2-羟乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的连续化生产工艺，其特征在于，所述步骤3的蒸馏方式为常压或减压蒸馏。
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