CN109456204B - γ-甲氧基丙胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种γ‑甲氧基丙胺的制备方法，具有高的转化率。本发明采用如下技术方案，一种γ‑甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤，以丙烯腈、甲醇钠为原料，制备3‑甲氧基丙腈；以3‑甲氧基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备γ‑甲氧基丙胺，原料利用率高，分离流程简明，能耗低，产品生产成本低；而且溶剂、催化剂可回收再用。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种γ-甲氧基丙胺的制备方法。
背景技术
γ-甲氧基丙胺分子式：C4H11NO，分子量是89.14，密度0.873，熔点-65℃，沸点117-118℃，折射率1.4165-1.4185，闪点48℃；作为一种新型农药、医药的中间体，其生产还处于初始阶段，制备方法还处于摸索开发阶段。现有技术公开了一种以3-甲氧基丙醇为原料的3-甲氧基丙胺的制备方法，但是转化率不高，导致生产成本很高。
发明内容
本发明提供了一种新的γ-甲氧基丙胺的制备方法，具有高的转化率。
本发明采用如下技术方案：
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
(1)以丙烯腈、甲醇钠为原料，制备3-甲氧基丙腈；
(2)以3-甲氧基丙腈为原料，在胺试剂、镍催化剂、硝酸银存在下，还原制备γ-甲氧基丙胺。
上述技术方案中，步骤(1)为，将丙烯腈滴加入甲醇钠的甲醇溶液中，依次经过40～50℃反应、酸中和、蒸馏，制备3-甲氧基丙腈。
优选的，40～50℃反应的时间为3小时，酸中和为硫酸中和至 PH值6～7，蒸馏包括常压蒸馏、减压蒸馏；优选减压蒸馏的温度为 110℃，真空度为-0.09MPa。
上述技术方案中，步骤(2)为，将3-甲氧基丙腈加入带有镍催化剂、硝酸银的反应器中，再于氮气下再加入胺试剂；然后在向反应器通入氢气，搅拌还原反应，再经过沉淀、蒸馏，制备γ-甲氧基丙胺。
优选的，镍催化剂为雷尼镍，胺试剂为氨水，搅拌还原反应时，反应器内压力为3MPa，温度为95～100℃；搅拌还原反应至氢气压力不再下降。
优选的，沉淀后上层液蒸馏，制备γ-甲氧基丙胺；优选蒸馏的真空度为-0.09MPa，收集主馏份时液温为85～95℃。
进一步的，本发明γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40～ 50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6～ 7。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至80～90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95～100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时或以上，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂、硝酸银仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85～95℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
上述工艺流程简要表达如图1；上述工艺主要反应过程如图2。
本发明首次从丙烯腈、甲醇钠为原料，制备得到γ-甲氧基丙胺，工艺流程简单，转化率高，几乎无副产物，原料利用率高，分离流程简明，能耗低，产品生产成本低；而且溶剂、催化剂可回收再用。
附图说明
图1为本发明工艺流程简要表达图；
图2为本发明工艺主要反应过程示意图。
具体实施方式
以下硝酸银的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.015％。
实施例一
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温45℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6.5。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至85℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈，收率93％。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在98℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为90℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品，收率95％。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
实施例二
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至80℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈，收率92％。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品，收率95％。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
实施例三
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值7。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至80℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95～100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
实施例四
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值7。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至80～90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀8小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
实施例五
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85～95℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
实施例六
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时或，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.02；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.1；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.005％。
实施例七
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温40℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值7。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为95℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶.05；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.2；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.008％。
实施例八
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在95℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为85℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.02；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.1；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.008％。
实施例九
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值6。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀7小时，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为95℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品。
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
实施例十
一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值7。
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份。经气相色谱检测含量大于99％为合格品3-甲氧基丙腈，收率92％。
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在100℃。
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时或以上，下层少量催化剂及杂质收集，上层液蒸馏。
还原釜底部的雷尼镍催化剂仍沉于底部，补充甲醇留作下用。
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为95℃，直至收集结束，经色谱检测，含量大于99％为合格品，收率95％，不加入硝酸银收率79％
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、氨水的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
Claims (1)
1.一种γ-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲醇钠的甲醇溶液通过真空泵吸入合成反应釜内，合成釜开动搅拌，开夹套冷却水，开始滴加高位槽内的丙烯腈；保持料温50℃；滴加完成后保温3小时，然后冷却，后用硫酸中和至PH值7；
将中和后的料液用真空吸入蒸馏釜内，关闭真空阀，打开放空阀，开始加热，蒸馏出来的甲醇放入前馏份槽内，回收套用，甲醇蒸闭，关闭蒸汽阀，打开冷却水进行冷却，当料温冷却至90℃，关闭冷却水，打开真空进行减压精馏，保持真空度-0.09MPa，釜温为110℃时开始收集主馏份；
在真空下将镍催化剂雷尼镍、硝酸银吸入还原釜，再吸入3-甲氧基丙腈，关闭真空阀及进料阀，打开通气阀，用氮气置换釜内空气，至少三次，每次0.2MPa并缓慢排气放空，置换完毕开动搅拌、开夹套冷却水，打开通氨阀门，通入液氨，停止搅拌并打开通氢阀门，氢气置换三次以排除残余氮气，每次0.2MPa并缓慢排气放空，关闭阀门再开动搅拌并升温至60℃开始通入氢气，保持釜内压力3MPa，还原釜夹套和内盘管通冷却水，釜内反应温度控制在100℃；
当氢气压力不再下降时，表明反应已经到终点，静止半小时，冷却至常温，卸压，然后通氮气置换三次，后用氮气压入高位沉降桶内静置沉淀6小时；
将沉降桶上层液放入蒸馏釜内，关闭放空阀门，打开真空阀，保持真空度小于-0.09MPa，当料温在80℃开始出液收集前馏分，当顶温达到60℃时收集主馏份，在收集主馏份时控制液温为95℃，直至收集结束；
甲醇、丙烯腈的摩尔比为1∶1.03；3-甲氧基丙腈、液氨的摩尔比为1∶1.15；雷尼镍催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.006％。
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