CN221156618U - 1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及化工生产领域，提供了1‑氯‑6,6‑二甲基‑2‑庚烯‑4‑炔制备系统。包括第一中间体制备单元，第二中间体制备单元以及成品合成单元，先制备第一中间体，通过第一中间体制备第二中间体，在通过第二中间体制备最终的成品，可以对这三个部分的产品的纯度等分别管控，避免前段产品的质量问题的累积对最终成品的影响，同时也能够对各部分的杂质以及溶剂分别处理，避免反应过程中各原料、溶剂等混合后导致的难以分离等问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工生产领域，具体涉及1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统。
背景技术
1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔（CDHY）是合成特比萘芬的关键中间体。其制备的过程比较复杂，需要先通过水解、蒸馏的方式制备第一中间体，通过对第一中间体氧化、洗涤、萃取等处理后生成第二中间体，最后对第二中间体水解、脱溶、蒸馏等步骤后形成成品。在反应的过程中，需要多次添加反应物和溶剂，以及中间体和成品的多次萃取、洗涤和蒸馏，在任一步骤中的任一中间体的纯度不达标都会影响到最终成品的纯度。在反应规程中因为需要添加多种不同类别的溶剂，为了避免溶剂的浪费，需要在不同反应阶段将溶剂回收套用，以节约成本。
实用新型内容
为了满足1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备过程中的溶剂的回收以及保证最终成品的纯度，本实用新型的目的在于提供1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统。
本实用新型采取的技术方案为：
1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，包括第一中间体制备单元，第二中间体制备单元以及成品合成单元；
所述第一中间体制备单元包括第一主反应釜，第一主反应釜连接有第一滴加罐，第一主反应釜的底部经管道连接有第一萃取釜，所述第一萃取釜底部经管道分别连接中转釜和第一蒸馏釜，所述第一蒸馏釜顶部通过冷凝器连接有第一中间体罐；
所述第二中间体制备单元包括第二主反应釜，第一中间体罐与第二主反应釜连接，第二主反应釜连接有第二滴加罐，第二主反应釜的底部通过管道连接有第一脱溶釜，所述第一脱溶釜顶部通过冷凝器连接有第一溶剂罐，第一脱溶釜的底部通过管道连接有洗涤釜，所述洗涤釜顶部连接有酸滴加罐，洗涤釜的顶部通过冷凝器连接有第二溶剂罐，洗涤釜的底部通过管道和控制阀分别连接有第二萃取釜和第二蒸馏釜，所述第二萃取釜底部设有回流至洗涤釜的管道以及废水排放管道，所述第二蒸馏釜顶部通过冷凝器连接有第二中间体罐；
所述成品合成单元包括成盐釜和第三主反应釜，第二中间体罐与第三主反应釜连接，成盐釜连接有第三滴加罐，成盐反应釜的底部通过管道与第三主反应釜连接，所述第三主反应釜的底部通过管道和控制阀连接有淬灭釜，所述淬灭釜的底部设有连接压滤机的管道以及废水排放，所述压滤机的滤液经管道进入第二脱溶釜，第二脱溶釜底部连接第三蒸馏釜，第三蒸馏釜通过冷凝器连接有成品储罐。
进一步地，所述中转釜底部设有连接第一蒸馏釜和第一萃取釜的管道以及污水排放管道。
进一步地，所述第一蒸馏釜连接的冷凝器底部通过支路管道和阀门分别连接第一中间体罐和前馏分罐，支路管道的前端设有取样口。
进一步地，所述第二蒸馏釜对应的冷凝器与第二中间体罐之间的管道上设有取样口。
进一步地，所述成盐釜、第三主反应釜以及淬灭釜的顶部分别安装有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口经管道回流至对应的釜内，冷凝器的气体出口经管道连接尾气吸收塔。
进一步地，所述第一中间体罐、第二中间体罐以及成品罐分别连接有抽真空装置。
采取以上技术方案后，本实用新型的有益效果为：
将成品的制备过程分为三个部分，先制备第一中间体，通过第一中间体制备第二中间体，在通过第二中间体制备最终的成品，可以对这三个部分的产品的纯度等分别管控，避免前段产品的质量问题的累积对最终成品的影响，同时也能够对各部分的杂质以及溶剂分别处理，避免反应过程中各原料、溶剂等混合后导致的难以分离等问题。
附图说明
图1为第一中间体的制备系统图。
图2为第二中间体的制备系统图。
图3为最终成品的制备系统图。
图中：第一主反应釜1，第一萃取釜2，中转釜3，第一蒸馏釜4，第一滴加罐5，前馏分罐6，第一中间体罐7，第二主反应釜8，第一脱溶釜9，第一溶剂罐10，第一洗涤釜11，第二溶剂罐12，第二蒸馏釜13，第二萃取釜14，第二中间体罐15，第二滴加罐16，酸滴加罐17，成盐釜18，第三主反应釜19，淬灭釜20，第二脱溶釜21，第三蒸馏釜22，成品储罐23，第三滴加罐24，压滤机25，己烷储罐26。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式做进一步详述：
1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，由第一中间体制备单元，第二中间体制备单元以及成品合成单元组成。先制备第一中间体，以第一中间体作为原料制备第二中间体，最后以第二中间体作为原料制备成品，经过分离、提纯后得到最终成品。
第一中间体制备单元由第一主反应釜1、第一萃取釜2、中转釜3以及第一蒸馏釜4等组成，第一主反应釜1顶部连接有第一滴加罐5，第一主反应釜1中投入碳酸钾水溶液，搅拌升温至80~90°C，通过第一滴加罐5滴加反式1,3-二氯丙烯，滴加结束后第一主反应釜1搅拌反应1小时，第一主反应釜的底部经管道连接第一萃取釜2，通过取样检测第一主反应釜1主原料反应合格后，第一主反应釜1内物料降温至温度25~30°C后转入第一萃取釜2，用乙酸乙酯萃取水相3次，第一萃取釜2底部经管道分别连接中转釜3和第一蒸馏釜4，通过管道以及阀门的控制水相通过管道进入中转釜3内，有机相通过管道进入第一蒸馏釜4内。水相和少部分有机相进入中转釜3内，中转釜3底部设有污水管道和连接第一萃取釜2的管道，可选择将其中的污水排放处理，污水顶部少量的有机相送回第一萃取釜2内继续萃取。
在氮气保护的环境下，有机相在第一蒸馏釜4内蒸馏，蒸汽顶部通过冷凝器冷凝，冷凝后的冷凝液通过支路管道和阀门的控制分别进入前馏分罐6和第一中间体罐7。前馏分罐6和第一中间体罐7连接有抽真空装置，前馏分罐6收集有机相中存在的少量的原料或者溶剂，第一中间体罐7收集第一中间体。在冷凝器的出口处设置有瞬时取样管，通过取样的结果将冷凝液送入对应的罐体或者回流至第一蒸馏釜4内。至此第一中间体罐7得到纯度较高的第一中间体。
第二中间体制备单元由第二主反应釜8、第一脱溶釜9、第一溶剂罐10、第一洗涤釜11、第二溶剂罐12、第二蒸馏釜13、第二萃取釜14以及第二中间体罐15等组成。第一中间体罐7内的第一中间体通过管道或者其他方式进入第二主反应釜8，加入正丁胺作为溶剂，第二主反应釜8连接有第二滴加罐16，并滴加叔丁基乙炔，控制反应温度60°C，搅拌保持10小时后，取样送检，送检合格后，将第二主反应釜8内的物料通过管道转移至第一脱溶釜9内，通过减压脱除溶剂正丁胺，正丁胺经过冷凝后进入第一溶剂罐10内回收套用。
第一脱溶釜10内的物料通过管道转移至第一洗涤釜11内，第一洗涤釜11内加入水，连续通入空气四小时后，加入己烷溶剂进行分相，其中水相通过第一洗涤釜11底部的管道进入第二萃取釜14内，第二萃取釜14底部设有连接第一洗涤釜11的管道以及废水排放管道。其中废水直接排放处理，废水顶部的少量有机相送回第一洗涤釜11内利用。第一洗涤釜11顶部连接有酸滴加罐17，通过滴加盐酸，调节pH值，第一洗涤釜11内升温，通过顶部的冷凝器将己烷液化并送入第二溶剂罐12内。回收己烷后的有机相通过管道进入第二蒸馏釜13内，第二蒸馏釜13升温减压蒸馏，当温度达到130℃停止蒸馏，第二中间体馏分进入第二中间体罐15，至此制备出高纯度的第二中间体。
成品合成单元由成盐釜18和第三主反应釜19、淬灭釜20、第二脱溶釜21、第三蒸馏釜22以及成品储罐23等组成。第二中间体罐15内的第二中间体通过管道或者其他方式进入第三主反应釜19内。成盐釜18内添加有氯化亚砜和己烷，其顶部连接有第三滴加罐24并滴加N,N-二甲基甲酰胺，成盐釜18反应后的产物经过管道滴加进入第三主反应釜19，继续保持在温度20-25℃条件下搅拌，取上层有机层送样，合格后将第三主反应釜19内的反应液滴加入淬灭釜20中，静置分层。淬灭釜20的底部设有连接压滤机25的管道以及废水排放，底部的水层排放处理，有机层留在淬灭釜20中。向淬灭釜20加入硫酸钠干燥，并将淬灭釜20内的物料送入压滤机25中压滤，压滤后的的滤液经管道进入第二脱溶釜21，第二脱溶釜21内升温将溶剂己烷蒸发并经过冷凝后回收至己烷储罐26。第二脱溶釜21内剩余的有机相通过管道进入第三蒸馏釜22，第三蒸馏釜22逐步升温直到稳定为止，控制温度小于50℃。第三蒸馏釜22继续升温到50-60℃，并保持此温度下收集前馏分，继续升温控制温度≤95℃，收集成品馏分，成品进入成品储罐23收集，得到最终的成品。成盐釜18、第三主反应釜19以及淬灭釜20顶部冷凝器的冷凝液出口经管道回流至对应的釜内，中未凝气体经气体出口经管道送入尾气吸收塔处理。
Claims (6)
1. 1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，包括第一中间体制备单元，第二中间体制备单元以及成品合成单元，其特征在于，
所述第一中间体制备单元包括第一主反应釜，第一主反应釜连接有第一滴加罐，第一主反应釜的底部经管道连接有第一萃取釜，所述第一萃取釜底部经管道分别连接中转釜和第一蒸馏釜，所述第一蒸馏釜顶部通过冷凝器连接有第一中间体罐；所述第二中间体制备单元包括第二主反应釜，第一中间体罐与第二主反应釜连接，第二主反应釜连接有第二滴加罐，第二主反应釜的底部通过管道连接有第一脱溶釜，所述第一脱溶釜顶部通过冷凝器连接有第一溶剂罐，第一脱溶釜的底部通过管道连接有洗涤釜，所述洗涤釜顶部连接有酸滴加罐，洗涤釜的顶部通过冷凝器连接有第二溶剂罐，洗涤釜的底部通过管道和控制阀分别连接有第二萃取釜和第二蒸馏釜，所述第二萃取釜底部设有回流至洗涤釜的管道以及废水排放管道，所述第二蒸馏釜顶部通过冷凝器连接有第二中间体罐；
所述成品合成单元包括成盐釜和第三主反应釜，第二中间体罐与第三主反应釜连接，成盐釜连接有第三滴加罐，成盐反应釜的底部通过管道与第三主反应釜连接，所述第三主反应釜的底部通过管道和控制阀连接有淬灭釜，所述淬灭釜的底部设有连接压滤机的管道以及废水排放，所述压滤机的滤液经管道进入第二脱溶釜，第二脱溶釜底部连接第三蒸馏釜，第三蒸馏釜通过冷凝器连接有成品储罐。
2.根据权利要求1所述的1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，其特征在于，所述中转釜底部设有连接第一蒸馏釜和第一萃取釜的管道以及污水排放管道。
3.根据权利要求2所述的1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，其特征在于，所述第一蒸馏釜连接的冷凝器底部通过支路管道和阀门分别连接第一中间体罐和前馏分罐，支路管道的前端设有取样口。
4.根据权利要求1所述的1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，其特征在于，所述第二蒸馏釜对应的冷凝器与第二中间体罐之间的管道上设有取样口。
5.根据权利要求1所述的1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，其特征在于，所述成盐釜、第三主反应釜以及淬灭釜的顶部分别安装有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口经管道回流至对应的釜内，冷凝器的气体出口经管道连接尾气吸收塔。
6.根据权利要求1所述的1-氯-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔制备系统，其特征在于，所述第一中间体罐、第二中间体罐以及成品罐分别连接有抽真空装置。
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