CN109651138B - 己二酸单酯化连续生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种己二酸单酯化连续生产方法，主要解决现有技术中气体泄漏量大、甲醇气体反窜、己二酸转化率低的问题。本发明通过采用一种己二酸单酯化连续生产方法，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例的技术方案较好地解决了上述问题，可用于己二酸单酯化生产中。

Description

己二酸单酯化连续生产方法
技术领域
本发明涉及一种己二酸单酯化连续生产方法，属于消防安全技术领域。
背景技术
己二酸单甲酯又称脂肪酸甲酯，分子量为160，分子式C7H12O4，是一种高沸点无色清澈透明液体，易溶于醇、醚类，不溶于水。它作为一种重要的有机化合物，主要用于有机合成，增塑剂，医药香料等。由己二酸和甲醇在催化剂的条件下酯化而成。
己二酸为白色晶体，熔点153℃，微溶于水，易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂，在水中溶解度随温度变化较大。己二酸是工业上具有重要意义的二元羧酸，在所有二元羧酸中产量居第二位，是一种重要的有机化工原料。主要用作高聚物的原料，可用于制增塑剂及润滑剂。甲醇是结构最简单的饱和一元醇，又称“木醇”或“木精”，分子量32，熔点-97℃，沸点64.7℃。甲醇易燃，其蒸汽与空气能形成爆炸混合物，是无色有酒精气味易挥发的液体。常用于制造甲醛、香精、染料、医药、火药、防冻剂等，是基础的有机化工原料和优质燃料，主要用于精细化工，塑料等领域。
实验表明：常温下己二酸和甲醇微溶，按酸醇比为1mol：3mol比例混合，当己二酸为146g，甲醇96g时，混合液中液相甲醇充填在己二酸固体晶相之间，随着溶解时间的延长，己二酸晶体沉降在底部，甲醇在顶部清晰分层，不能形成均匀的溶液或者浆液。若常温常压下进行溶解过程，不能满足工业化连续生产的要求，实现己二酸连续进料成为当前己二酸单酯化技术中一个关键的问题。
目前，对己二酸酯化反应的研究主要集中在催化剂筛选、最佳反应条件的确定以及动力学研究上，对己二酸的进料过程鲜有研究。
本技术旨在于解决单酯化单元己二酸连续进料问题，同时也适用于以易挥发性物料(如：甲醇)为溶剂，且操作温度高于溶剂泡点的连续溶解过程，具有较广阔的市场应用前景，提高了反应过程的效率和经济性，能够有效解决目前工业生产过程中存在的固体安全进料问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中气体泄漏量大、甲醇气体反窜、己二酸转化率低的问题，提供一种新的己二酸单酯化连续生产方法，具有气体泄漏量小、甲醇气体不反窜、己二酸转化率高的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种己二酸单酯化连续生产方法，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。
上述技术方案中，优选地，称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线；所述转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。
上述技术方案中，优选地，氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出。
上述技术方案中，优选地，将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜的操作条件：反应温度130～150℃，甲醇与己二酸摩尔比3～4：1，反应时间2～4h，反应压力为甲醇在130～150℃下的饱和蒸汽压。
上述技术方案中，优选地，己二酸固体加料过程包括。
(1)己二酸固体由称重料斗称重，插板阀I自动关闭，己二酸经过插板阀II和转阀加入预酯化反应釜；
(2)关闭插板阀II，将预酯化反应釜通入氮气将反应釜及预酯化缓冲罐冲压；
(3)甲醇预热后由流量计量阀控制通入预酯化反应釜；
(4)开启预酯化反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，过程中取样检测是否达到反应指标；
(5)达到反应后，开启反应釜出料阀，将反应液通入预酯化缓冲罐中，此时预酯化缓冲罐中反应液为后续装置连续生产所需量；
(6)预酯化反应釜出料完毕后，打开称重料斗上方放空阀，将预酯化料斗压力泄放至常压，随后打开插板阀I，加入己二酸固体并称重；
(7)重复步骤(2)～步骤(6)；
(8)待预酯化缓冲罐中反应液存量为后续装置连续生产所需量后，通知后续装置准备开车，完成进料准备后，打开预酯化缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔。
上述技术方案中，优选地，预酯化反应釜压力由氮气及放空尾气共同调节。
上述技术方案中，优选地，洗涤塔操作条件为：操作温度为125～145℃，操作压力高于甲醇130～150℃下的饱和蒸汽压。
本发明的目的是提供一种连续进料的己二酸单酯化生产方法，具有原料利用率高，装置调节性强，运行稳定，安全可靠的特点。适用于现有的己二酸单甲酯生产装置，可提高其经济效益。本发明的技术优势有如下几点：(1)在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；(2)双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；(3)由于甲醇的进料温度是140℃，而其沸点为64.7℃，如若甲醇蒸汽上升，会影响己二酸粉体的进料，造成转阀的严重堵塞，进而影响反应釜中的进料比，故本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够保证预酯化反应釜中的压力高于甲醇140℃下的饱和蒸气压，从而有效避免堵塞现象的发生；(4)有机酸和有机醇进行的化学反应是复杂的反应体系，酯化反应与水解反应同时存在于反应体系，属于可逆的化学平衡反应过程，在得到产物酯的同时，也生成了水，而酯和水在一定条件下，还会逆向生成酸和醇。在本反应体系中，洗涤塔的存在，一方面实现水的移除，从而使反应朝着酯化反应的方向进行，提高酯的收率，另一方面，实现了甲醇和水的有效分离，使得未反应的甲醇能够进入预酯化反应釜循环使用，提高原料的利用率。本发明的工艺技术完善，连续操作稳定性强，是一套完整且安全的固体进料系统。合理的氮气保压，有效避免了转阀的堵塞，对原料进料比的严格控制，保证了对目标产物的生产。通常情况下，受热力学平衡的限制，己二酸间歇酯化反应的转化率不可能达到100％或接近100％。且在工业化生产过程中，间歇操作进出物料不连续，生产过程中工艺参数不断波动。本发明对酯化工艺进行了固体连续进料的研究，大幅提高了酯化技术中热力学平衡限定的己二酸转化率，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程示意图。
图1中，1为除尘设备，2为称重料斗，3为中间料斗，4为预酯化反应釜，5为循环甲醇泵，6为洗涤塔，7为预酯化缓冲罐，8为己二酸，9为甲醇，10为插板阀I，11为插板阀II，12为转阀，13为氮气。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
【实施例1】
一种己二酸单酯化连续生产方法，如图1所示，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线。氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连。预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；洗涤塔操作条件为：操作温度135℃,操作压力1.1MPaG。预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连。
采用图1所示工艺流程，由料斗2(带称重)称重，加至10t，插板阀I 10自动关闭，己二酸经过插板阀II 11和转阀12加入预酯化反应釜4；关闭插板阀II 11，将预酯化反应釜4通入氮气13至反应釜4及缓冲罐7压力达1.08MPaG；甲醇预热至140℃，由流量计量阀控制通入反应釜4的量为8.8t(按照醇酸(甲醇与己二酸)摩尔比4:1设计)；开启反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，1.5小时后，取样检测是否达到反应指标；达标后，开启反应釜出料阀，将反应液通入缓冲罐7中，此时缓冲罐7中反应液为后续装置连续生产2h所需量。反应釜4出料完毕后，打开料斗2上方放空阀，将料斗2压力泄放至常压，随后打开插板阀I 10，加入10t己二酸固体并称重，重复上述过程，待缓冲罐7中反应液存量为后续装置连续生产Xh所需量后，通知后续装置可以准备开车，完成进料准备后，打开缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔。
预酯化反应釜的操作条件：反应温度140℃，甲醇与己二酸摩尔比4：1，反应时间3h，反应压力为甲醇在140℃下的饱和蒸汽压。进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够保证预酯化反应釜中的压力高于甲醇140℃下的饱和蒸气压，从而有效避免堵塞现象的发生；在本反应体系中，洗涤塔的存在，一方面实现水的移除，从而使反应朝着酯化反应的方向进行，提高酯的收率，另一方面，实现了甲醇和水的有效分离，使得未反应的甲醇能够进入预酯化反应釜循环使用，提高原料的利用率。
【实施例2】
一种己二酸单酯化连续生产方法，如图1所示，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线。氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连。预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；洗涤塔操作条件为：操作温度125℃,操作压力0.85MPaG。预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连。
采用图1所示工艺流程，由料斗2(带称重)称重，加至10t，插板阀I10自动关闭，己二酸经过插板阀II11和转阀12加入预酯化反应釜4；关闭插板阀II11，将预酯化反应釜4通入氮气13至反应釜4及缓冲罐7压力达0.837MPaG；甲醇预热至130℃，由流量计量阀控制通入反应釜4的量为6.6t(按照醇酸(甲醇与己二酸)摩尔比3:1设计)；开启反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，1.5小时后，取样检测是否达到反应指标；达标后，开启反应釜出料阀，将反应液通入缓冲罐7中，此时缓冲罐7中反应液为后续装置连续生产2h所需量。反应釜4出料完毕后，打开料斗2上方放空阀，将料斗2压力泄放至常压，随后打开插板阀I10，加入10t己二酸固体并称重，重复上述过程，待缓冲罐7中反应液存量为后续装置连续生产Xh所需量后，通知后续装置可以准备开车，完成进料准备后，打开缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔。
预酯化反应釜的操作条件：反应温度130℃，甲醇与己二酸摩尔比3：1，反应时间2h，反应压力为甲醇在130℃下的饱和蒸汽压。进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够有效避免堵塞现象的发生；在本反应体系中，洗涤塔的存在，一方面实现水的移除，从而使反应朝着酯化反应的方向进行，提高酯的收率，另一方面，实现了甲醇和水的有效分离，使得未反应的甲醇能够进入预酯化反应釜循环使用，提高原料的利用率。
【实施例3】
一种己二酸单酯化连续生产方法，如图1所示，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线。氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连。预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；洗涤塔操作条件为：操作温度130℃,操作压力1.0MPaG。预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连。
采用图1所示工艺流程，由料斗2(带称重)称重，加至10t，插板阀I10自动关闭，己二酸经过插板阀II11和转阀12加入预酯化反应釜4；关闭插板阀II11，将预酯化反应釜4通入氮气13至反应釜4及缓冲罐7压力达0.954MPaG；甲醇预热至135℃，由流量计量阀控制通入反应釜4的量为8.8t(按照醇酸(甲醇与己二酸)摩尔比4:1设计)；开启反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，1.5小时后，取样检测是否达到反应指标；达标后，开启反应釜出料阀，将反应液通入缓冲罐7中，此时缓冲罐7中反应液为后续装置连续生产2h所需量。反应釜4出料完毕后，打开料斗2上方放空阀，将料斗2压力泄放至常压，随后打开插板阀I10，加入10t己二酸固体并称重，重复上述过程，待缓冲罐7中反应液存量为后续装置连续生产Xh所需量后，通知后续装置可以准备开车，完成进料准备后，打开缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔。
预酯化反应釜的操作条件：反应温度135℃，甲醇与己二酸摩尔比4：1，反应时间4h，反应压力为甲醇在135℃下的饱和蒸汽压。进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够有效避免堵塞现象的发生；在本反应体系中，洗涤塔的存在，一方面实现水的移除，从而使反应朝着酯化反应的方向进行，提高酯的收率，另一方面，实现了甲醇和水的有效分离，使得未反应的甲醇能够进入预酯化反应釜循环使用，提高原料的利用率。
【实施例4】
一种己二酸单酯化连续生产方法，如图1所示，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线。氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连。预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；洗涤塔操作条件为：操作温度140℃,操作压力1.3MPaG。预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连。
采用图1所示工艺流程，由料斗2(带称重)称重，加至10t，插板阀I10自动关闭，己二酸经过插板阀II11和转阀12加入预酯化反应釜4；关闭插板阀II11，将预酯化反应釜4通入氮气13至反应釜4及缓冲罐7压力达1.227MPaG；甲醇预热至145℃，由流量计量阀控制通入反应釜4的量为6.6t(按照醇酸(甲醇与己二酸)摩尔比3:1设计)；开启反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，1.5小时后，取样检测是否达到反应指标；达标后，开启反应釜出料阀，将反应液通入缓冲罐7中，此时缓冲罐7中反应液为后续装置连续生产2h所需量。反应釜4出料完毕后，打开料斗2上方放空阀，将料斗2压力泄放至常压，随后打开插板阀I10，加入10t己二酸固体并称重，重复上述过程，待缓冲罐7中反应液存量为后续装置连续生产Xh所需量后，通知后续装置可以准备开车，完成进料准备后，打开缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔。
预酯化反应釜的操作条件：反应温度145℃，甲醇与己二酸摩尔比3：1，反应时间3h，反应压力为甲醇在145℃下的饱和蒸汽压。进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够有效避免堵塞现象的发生；在本反应体系中，洗涤塔的存在，一方面实现水的移除，从而使反应朝着酯化反应的方向进行，提高酯的收率，另一方面，实现了甲醇和水的有效分离，使得未反应的甲醇能够进入预酯化反应釜循环使用，提高原料的利用率。
【实施例5】
一种己二酸单酯化连续生产方法，如图1所示，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料。且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例。称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线。氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连。预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；洗涤塔操作条件为：操作温度145℃,操作压力1.4MPaG。预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连。
采用图1所示工艺流程，由料斗2(带称重)称重，加至10t，插板阀I10自动关闭，己二酸经过插板阀II11和转阀12加入预酯化反应釜4；关闭插板阀II11，将预酯化反应釜4通入氮气13至反应釜4及缓冲罐7压力达1.385MPaG；甲醇预热至150℃，由流量计量阀控制通入反应釜4的量为8.8t(按照醇酸(甲醇与己二酸)摩尔比4:1设计)；开启反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，1.5小时后，取样检测是否达到反应指标；达标后，开启反应釜出料阀，将反应液通入缓冲罐7中，此时缓冲罐7中反应液为后续装置连续生产2h所需量。反应釜4出料完毕后，打开料斗2上方放空阀，将料斗2压力泄放至常压，随后打开插板阀I10，加入10t己二酸固体并称重，重复上述过程，待缓冲罐7中反应液存量为后续装置连续生产Xh所需量后，通知后续装置可以准备开车，完成进料准备后，打开缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔。
预酯化反应釜的操作条件：反应温度150℃，甲醇与己二酸摩尔比4：1，反应时间4h，反应压力为甲醇在150℃下的饱和蒸汽压。进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上。
在预酯化反应釜前设置由比例信号控制的转阀，一方面转阀比开关阀的气体泄漏量少，另一方面使得进料比得到有效控制；双切断阀的设置，有效防止甲醇气体的反窜；本反应体系通过氮气进行保压，氮气的通入能够有效避免堵塞现象的发生；在本反应体系中，洗涤塔的存在，一方面实现水的移除，从而使反应朝着酯化反应的方向进行，提高酯的收率，另一方面，实现了甲醇和水的有效分离，使得未反应的甲醇能够进入预酯化反应釜循环使用，提高原料的利用率。
目前，现有己二酸单酯化生产工艺主要为间歇酯化反应和间歇进料的单酯化反应两种。其进料过程均未实现连续化生产，操作过程复杂，占用人工较多且具有一定危险性，过程能耗较高。显然，采用本发明的方法，具有较大的技术优势。

Claims (1)

1.一种己二酸单酯化连续生产方法，己二酸原料经称重料斗、中间料斗后进入预酯化反应釜，与甲醇原料和催化剂接触进行反应，反应后的混合物进入预酯化缓冲罐，预酯化缓冲罐底部物流作为己二酸单酯化产品送往催化反应塔；其中，在中间料斗与预酯化反应釜相连的管线上设有转阀，且转阀为比例信号控制，与甲醇进料流量计量阀建立关联，控制进入预酯化反应釜的原料比例；称重料斗底部出口设有插板阀I；中间料斗底部出口与转阀之间设有插板阀II；称重料斗、中间料斗顶部均设有除尘设备；预酯化缓冲罐顶部设有去焚烧炉的管线；所述转阀通过电机的传动，使得带有等分结构的叶轮在壳体内旋转，壳体上部给料装置中的己二酸会填充在叶轮的型腔内，并随叶轮旋转到壳体下部，按照输送系统的要求均匀地、连续不断地向下游卸料；氮气管线与中间料斗、预酯化反应釜相连；预酯化反应釜顶部设有管线与洗涤塔相连，洗涤塔上部出口管线与预酯化反应釜相连，洗涤塔顶部设有去焚烧炉的管线，塔釜物料去污水处理；预酯化反应釜底部设有循环甲醇泵，循环甲醇泵出口与甲醇进料管线相连；预酯化反应釜的操作条件满足：壁温不小于130℃，溶解时间不低于60min，溶液温度超过82℃时，己二酸溶解完全；溶液温度小于70℃时溶液中的己二酸会开始析出；将己二酸、甲醇混合液加热至85℃以上后进行连续进料，且进料过程的全程管线及进料泵的温度维持在85℃以上；预酯化反应釜的操作条件：反应温度130～150℃，甲醇与己二酸摩尔比3～4：1，反应时间2～4h，反应压力为甲醇在130～150℃下的饱和蒸汽压；己二酸固体加料过程包括：
(1)己二酸固体由称重料斗称重，插板阀I自动关闭，己二酸经过插板阀II和转阀加入预酯化反应釜；
(2)关闭插板阀II，将预酯化反应釜通入氮气将反应釜及预酯化缓冲罐冲压；
(3)甲醇预热后由流量计量阀控制通入预酯化反应釜；
(4)开启预酯化反应釜搅拌器，开始溶解及酯化反应，过程中取样检测是否达到反应指标；
(5)达到反应后，开启反应釜出料阀，将反应液通入预酯化缓冲罐中，此时预酯化缓冲罐中反应液为后续装置连续生产所需量；
(6)预酯化反应釜出料完毕后，打开称重料斗上方放空阀，将预酯化料斗压力泄放至常压，随后打开插板阀I，加入己二酸固体并称重；
(7)重复步骤(2)～步骤(6)；
(8)待预酯化缓冲罐中反应液存量为后续装置连续生产所需量后，通知后续装置准备开车，完成进料准备后，打开预酯化缓冲罐出料阀，反应液由系统压力送至催化反应塔；预酯化反应釜压力由氮气及放空尾气共同调节；洗涤塔操作条件为：操作温度为125～145℃，操作压力高于甲醇130～150℃下的饱和蒸汽压。
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