CN113750941B - 一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了乙酸乙酯生产技术领域的一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法，一种乙酸乙酯的生产设备，包括釜式反应器器体，釜式反应器器体的上端面靠近边角的位置固定安装有支撑架，釜式反应器器体的上端面靠近中间的位置固定安装有两个连接管，连接管的上端面贯穿支撑架并固定连接有储料箱，两个连接管的下端面之间设置有导流管；釜式反应器器体的侧面开设有出料管，两个储料箱呈对称设置，且储料箱的侧面设置有刻度线，能够便于控制加料的比例，一种乙酸乙酯的生产方法，包括以下步骤：S1：乙醛的缩合反应；S2：催化剂的脱除；S3：精馏提纯；S4：残液处理，能够有效的降低乙醇和乙醛原料的单耗，减少环境的污染。

Description

一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法
技术领域
本发明涉及乙酸乙酯的生产设备技术领域，具体为一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法。
背景技术
乙酸乙酯，又叫做醋酸乙酯。分子式为：C2HsO4。它是一种无色透明且具有流动性的可燃性液体，它有水果香味，易挥发。乙酸乙酯是一种非常重要的化工溶剂，应用十分广泛，主要用于制药、染料、橡胶、涂料、油墨、粘合剂、提取剂、香料原料等领域，因此其合成过程受到广泛重视。采用高档溶剂生产粘合剂、油墨、涂料等产品数量不断增加，从而进一步迅速增加乙酸乙酯溶剂需求。因此为了提高乙酸乙酯的产量，对其生产工艺进行改进迫在眉睫。
乙酸乙酯是一种常用的基础化工原料，在化工领域有很广泛的应用。传统的方法是酯化法，即乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下直接合成乙酸乙酯。但该法对设备腐蚀严重，产率低、副产物多，产品提纯相对困难。为此，近年来新开发的技术有①磷钼酸催化乙酸乙醇合成法、②乙醇脱氢氧化法、③乙酸乙烯加成法、④三乙醇铝催化乙醛生产法，相对于传统的合成工艺，另三种方法因其热力学上的有利性和经济上的合理性，被许多中外企业所采用。
目前，四种工艺已投入运行，但在某些地区乙酸/乙烯加成法还不够成熟，投入运行的只有乙醛缩合法、酯化法、乙醇脱氢法。其中酯化法中新研究出的催化剂价格过高，乙醇脱氢法在乙醇价格廉价的地区或者产量高的地区比较合适，综合上面的几种工艺的对比，将采用乙醛缩合法生产乙酸乙酯。
现有的乙酸乙酯生产工艺在使用时，原三塔串联精馏工序中存在以下问题：粗产品与乙醇中的含水量较高，导致其不能作为催化剂制备的原料；含水量没有得到有效的控制，使催化剂破坏不均匀，从而间接导致产品的质量降低，在高沸点残液回收的工艺优化原工艺中三塔塔釜中含有缩合反应的副产物乙缩醛，另外还有原来中带来的三聚乙醛、巴豆醛和乙酸等高沸物。该残液通常采用处理方法是焚烧，但该处理方法既浪费原料，焚烧残液又会给环境带来污染。
同时用于上述工艺中是生产设备在使用时，也难以调节加料的比例，降低该设备的使用效果。
基于此，本发明设计了一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙酸乙酯的生产设备，包括釜式反应器器体，釜式反应器器体的上端面靠近边角的位置固定安装有支撑架，釜式反应器器体的上端面靠近中间的位置固定安装有两个连接管，连接管的上端面贯穿支撑架并固定连接有储料箱，两个连接管的下端面之间设置有导流管；
釜式反应器器体的侧面开设有出料管，两个储料箱呈对称设置，且储料箱的侧面设置有刻度线，储料箱位于支撑架的上端靠近两侧的位置；
连接管的内部设置有挡板，两个挡板相互靠近的侧面均固定安装有套杆，釜式反应器器体的上端面中间位置固定安装有支撑杆，支撑杆的两侧面靠近上端的位置均固定安装有导向杆，导向杆位于套杆的内部，套杆与支撑杆之间固定安装有弹簧，套杆的上端面固定安装有上板。
优选的，支撑杆的内部中间位置贯穿有螺杆，螺杆上通过螺纹套接有螺母，套杆的下端面固定安装有支撑板，支撑板上开设有通槽，螺杆贯穿在通槽的内部。
优选的，釜式反应器器体的上端面开设有导向槽，支撑板的下端滑动安装在导向槽的内部。
优选的，支撑架的下方设置有压板，压板的上端面固定安装有操作杆，操作杆的上端面滑动插接在支撑架上，且操作杆上螺纹套接有转筒，转筒转动安装在支撑架上。
优选的，压板的下端面开设有滑槽，滑槽的内部转动安装有转杆，转杆的中间位置固定安装有转板，转板的下端延伸至压板的外部，两个推板分别位于两个上板的外侧。
优选的，导流管的内侧壁转动安装有中心轴，中心轴的侧面固定安装有若干个打散杆，若干个打散杆组成的形状与导流管的内壁相匹配。
优选的，釜式反应器器体的内部底端转动安装有转轴，转轴上固定安装有搅拌杆，转轴的下端面固定连接有电机的输出轴。
优选的，储料箱的内部开设有导流槽，釜式反应器器体的侧面靠近上端的位置设置有出水管，釜式反应器器体的另一侧面靠近下端的位置设置有进水管，进水管通过导流槽与出水管之间相连通。
一种乙酸乙酯的生产方法，包括釜式反应器器体，还包括以下步骤：
S1：乙醛的缩合反应，先制取催化剂，将乙醛和催化剂溶液连续导入两个串联的釜式反应器器体中，调节加料比例，控制反应温度，反应混合物在釜式反应器内约停留1小时，乙醛在催化剂乙醇铝的作用下通过自缩合反应生成乙酸乙酯，然后去蒸发工序，在第一个反应器之中，釜式的反应器搅拌的均匀，把剧烈反应放出大量的热扩散出，采用两个釜式反应器能够相应的降低造价，提高使用的安全性与可控性；
S2：催化剂的脱除，在一个釜式反应器器体中加入蒸馏水将多余的催化剂破坏掉，再经过蒸发器蒸出粗乙酸乙酯，从下面排除氢氧化铝残液，然后残液再经过一个分离器后进一步将氢氧化铝分离出，液体部分将再返回蒸发器，醇与粗乙酸乙酯一起送至蒸馏工序；
S3：精馏提纯，依次通过脱乙醛塔、脱乙醇塔和脱重组分塔三个精馏塔，分别脱除粗乙酸乙酯中的乙醛、乙醇和乙缩醛，最终在脱重组分精馏塔塔顶得到较纯净的乙酸乙酯产品，采用三塔提纯的模式，三塔均为常压操作，一塔脱出乙醛；二塔脱乙醇，脱出的乙醇再用来生产催化剂；第三塔，塔下脱出重组分，塔上得到产品，同时设计一个小塔用来分离第三塔得到的重组分，从而有效地分离出并产出较纯的副产物乙缩醛，使副产品能够得到很有效的利用，回收未反应乙醛并返回反应器，回收乙酸乙酯/乙醇共沸物，并用于配制乙醇铝催化剂；
S4：残液处理，向残液中加入水和适当的催化剂，并在加热的条件下使乙缩醛分解生成乙醇和乙醛，此时将残液中得到的乙酸乙酯、乙醛和乙醇回收再利用。
优选的，S1中的反应温度采用冷冻盐水控制在0℃左右。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、将用于制备乙酸乙酯的原料加入相应的储料箱中，经由连接管进入导流管中混合，然后电机带动转轴上的搅拌杆对其进行混合搅拌，使两者之间发生相应的反应，向支撑杆的位置拉动上板，并带动两个套杆顺沿导向杆移动，同时挤压弹簧，从而带动挡板从连接管的内部取出，调节挡板位于连接管内部的位置，从而调节连接管下料的量，套杆移动带动支撑板顺沿螺杆滑动，而后转动螺母，使螺母的侧面紧贴支撑板的侧面，对套杆的位置进行限定，从而对挡板的调节后的位置进行限定，同时观察储料箱中物料下降的高度，通过刻度线对下料的总量进行判断，从而调节两个储料箱中不同物料加入釜式反应器器体中的比例，便于使用者对两个连接管的下料口进行单独的调节，方便操作。
2、转动转筒，在螺纹的作用下，配合操作杆的纵向滑动，调节操作杆进行纵向移动，并带动操作杆上的压板纵向移动，使得压板上的两个推板分别位于两个上板的外侧，而后转动转板，在双向螺纹的作用下，促使两个推板相互靠近，从而带动两个上板相互靠近，进而拉动两个套杆相互靠近，使得两个挡板均在相应的连接管中抽动，从而同时调节两个挡板分别位于连接管中的位置，进而调节加料比例，提高加料效率；
3、当物料混入导流管中时，自动敲打打散杆，打散杆转动，对两路而来的物料进行初步混合，提高后续的反应效果；
4、本发明，将原先一塔的加压操作改为常压操作；加入足量的蒸馏水到原催化剂破坏系统中，以使其充分破坏；在一塔塔顶采出乙酸乙酯、乙醛、乙醇、水来达到脱除水和乙醛的目的，采出的顶液中加入一定量的水以作为催化剂破坏液；通过工艺的改进，使二塔和三塔的含水率得以控制，降低成品乙酸乙酯的含水量，通过水和适当催化剂对残液进行处理，能够有效的降低乙醇和乙醛原料的单耗，减少环境的污染。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明的图1中A处的放大示意图；
图3为本发明的操作杆与压板的相结合视图；
图4为本发明的支撑板与螺杆的相结合视图；
图5为本发明的连接管与挡板的相结合视图；
图6为本发明的出水管与转轴的相结合视图；
图7为本发明的中心轴与打散杆的相结合视图；
图8为本发明的方法流程图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
1、釜式反应器器体；2、支撑架；3、储料箱；4、刻度线；5、连接管；6、导流管；7、操作杆；8、挡板；9、出水管；10、转轴；11、搅拌杆；12、电机；13、出料管；14、进水管；15、压板；16、推板；17、套杆；18、上板；19、支撑板；20、螺杆；21、螺母；22、导向槽；23、支撑杆；24、导向杆；25、弹簧；26、滑槽；27、转板；28、转杆；29、通槽；30、导流槽；31、中心轴；32、打散杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1至图8，本发明提供一种乙酸乙酯的生产设备及生产方法技术方案：一种乙酸乙酯的生产设备，包括釜式反应器器体1，釜式反应器器体1的上端面靠近边角的位置固定安装有支撑架2，釜式反应器器体1的上端面靠近中间的位置固定安装有两个连接管5，连接管5的上端面贯穿支撑架2并固定连接有储料箱3，两个连接管5的下端面之间设置有导流管6；
釜式反应器器体1的侧面开设有出料管13，两个储料箱3呈对称设置，且储料箱3的侧面设置有刻度线4，储料箱3位于支撑架2的上端靠近两侧的位置，通过刻度线4对下料的总量进行判断，从而调节两个储料箱3中不同物料加入釜式反应器器体1中的比例；
连接管5的内部设置有挡板8，两个挡板8相互靠近的侧面均固定安装有套杆17，釜式反应器器体1的上端面中间位置固定安装有支撑杆23，支撑杆23的两侧面靠近上端的位置均固定安装有导向杆24，导向杆24位于套杆17的内部，套杆17与支撑杆23之间固定安装有弹簧25，套杆17的上端面固定安装有上板18，向支撑杆23的位置拉动上板18，并带动两个套杆17顺沿导向杆24移动，同时挤压弹簧25，从而带动挡板8从连接管5的内部取出，调节挡板8位于连接管5内部的位置，从而调节连接管5下料的量。
支撑杆23的内部中间位置贯穿有螺杆20，螺杆20上通过螺纹套接有螺母21，套杆17的下端面固定安装有支撑板19，支撑板19上开设有通槽29，螺杆20贯穿在通槽29的内部。
釜式反应器器体1的内部底端转动安装有转轴10，转轴10上固定安装有搅拌杆11，转轴10的下端面固定连接有电机12的输出轴，电机12带动转轴10上的搅拌杆11对其进行混合搅拌，使两者之间发生相应的反应。
工作原理：首先将用于制备乙酸乙酯的原料加入相应的储料箱3中，经由连接管5进入导流管6中混合，然后电机12带动转轴10上的搅拌杆11对其进行混合搅拌，使两者之间发生相应的反应，向支撑杆23的位置拉动上板18，并带动两个套杆17顺沿导向杆24移动，同时挤压弹簧25，从而带动挡板8从连接管5的内部取出，调节挡板8位于连接管5内部的位置，从而调节连接管5下料的量，套杆17移动带动支撑板19顺沿螺杆20滑动，而后转动螺母21，使螺母21的侧面紧贴支撑板19的侧面，对套杆17的位置进行限定，从而对挡板8的调节后的位置进行限定，同时观察储料箱3中物料下降的高度，通过刻度线4对下料的总量进行判断，从而调节两个储料箱3中不同物料加入釜式反应器器体1中的比例，便于使用者对两个连接管5的下料口进行单独的调节，方便操作。
实施例2
如图3与图4所示，在其它部分均与实施例1相同的情况下，本实施例与实施例1的区别在于：
釜式反应器器体1的上端面开设有导向槽22，支撑板19的下端滑动安装在导向槽22的内部，导向槽22增加支撑板19水平移动的稳定性，从而便于通过套杆17带动挡板8移动。
支撑架2的下方设置有压板15，压板15的上端面固定安装有操作杆7，操作杆7的上端面滑动插接在支撑架2上，且操作杆7上螺纹套接有转筒，转筒转动安装在支撑架2上，转动转筒，在螺纹的作用下，配合操作杆7的纵向滑动，调节操作杆7进行纵向移动。
压板15的下端面开设有滑槽26，滑槽26的内部转动安装有转杆28，转杆28的中间位置固定安装有转板27，转板27的下端延伸至压板15的外部，两个推板16分别位于两个上板18的外侧，转动转板27，带动转杆28转动，在双向螺纹的作用下，促使两个推板16相互靠近，从而带动两个上板18相互靠近，进而拉动两个套杆17相互靠近，从而调节两个挡板8分别位于连接管5中的位置，进而调节加料比例。
工作原理：转动转筒，在螺纹的作用下，配合操作杆7的纵向滑动，调节操作杆7进行纵向移动，并带动操作杆7上的压板15纵向移动，使得压板15上的两个推板16分别位于两个上板18的外侧，而后转动转板27，带动转杆28转动，在双向螺纹的作用下，促使两个推板16相互靠近，从而带动两个上板18相互靠近，进而拉动两个套杆17相互靠近，使得两个挡板8均在相应的连接管5中抽动，从而同时调节两个挡板8分别位于连接管5中的位置，进而调节加料比例，提高加料效率。
实施例3
如图3与图4所示，在其它部分均与实施例1相同的情况下，本实施例与实施例1的区别在于：
导流管6的内侧壁转动安装有中心轴31，中心轴31的侧面固定安装有若干个打散杆32，若干个打散杆32组成的形状与导流管6的内壁相匹配。
工作原理：当物料混入导流管6中时，自动敲打打散杆32，打散杆32转动，对两路而来的物料进行初步混合，提高后续的反应效果。
实施例4
如图3与图4所示，在其它部分均与实施例1相同的情况下，本实施例与实施例1的区别在于：
储料箱3的内部开设有导流槽30，釜式反应器器体1的侧面靠近上端的位置设置有出水管9，釜式反应器器体1的另一侧面靠近下端的位置设置有进水管14，进水管14通过导流槽30与出水管9之间相连通。
工作原理：冷冻盐水经由进水管14进入导流槽30的内部，并经由出水管9流出，从而将釜式反应器器体1中的反应温度进行控制，完成反应步骤。
一种乙酸乙酯的生产方法，包括釜式反应器器体，还包括以下步骤：
S1：乙醛的缩合反应，先制取催化剂，将乙醛和催化剂溶液连续导入两个串联的釜式反应器，调节加料比例，反应温度用冷冻盐水控制在0℃左右，反应混合物在釜式反应器内约停留1小时，乙醛在催化剂乙醇铝的作用下通过自缩合反应生成乙酸乙酯，然后去蒸发工序，在第一个反应器之中，由于釜式的反应器搅拌的均匀，便于把剧烈反应放出大量的热扩散出，采用两个釜式反应器能够相应的降低造价，提高使用的安全性与可控性；
S2：催化剂的脱除，在在一个釜式反应器器体中加入蒸馏水将多余的催化剂破坏掉，再经过蒸发器蒸出粗乙酸乙酯，从下面排除氢氧化铝残液，然后残液再经过一个分离器后进一步将氢氧化铝分离出，液体部分将再返回蒸发器，醇与粗乙酸乙酯一起送至蒸馏工序；
S3：精馏提纯，依次通过脱乙醛塔、脱乙醇塔和脱重组分塔三个精馏塔，分别脱除粗乙酸乙酯中的乙醛、乙醇和乙缩醛，最终在脱重组分精馏塔塔顶得到较纯净的乙酸乙酯产品，采用三塔提纯的模式，三塔均为常压操作，一塔脱出乙醛；二塔脱乙醇，脱出的乙醇再用来生产催化剂；第三塔，塔下脱出重组分，塔上得到产品，同时设计一个小塔用来分离第三塔得到的重组分，从而有效地分离出并产出较纯的副产物乙缩醛，使副产品能够得到很有效的利用，回收未反应乙醛并返回反应器，回收乙酸乙酯/乙醇共沸物，并用于配制乙醇铝催化剂；
S4：残液处理，向残液中加入水和适当的催化剂，并在加热的条件下使乙缩醛分解生成乙醇和乙醛，此时将残液中得到的乙酸乙酯、乙醛和乙醇回收再利用，不仅降低了乙醇和乙醛原料的单耗，同时更有效的减少了环境的污染。
本发明，将原先一塔的加压操作改为常压操作；加入足量的蒸馏水到原催化剂破坏系统中，以使其充分破坏；在一塔塔顶采出乙酸乙酯、乙醛、乙醇、水来达到脱除水和乙醛的目的，采出的顶液中加入一定量的水以作为催化剂破坏液；通过工艺的改进，使二塔和三塔的含水率得以控制，降低成品乙酸乙酯的含水量，通过水和适当催化剂对残液进行处理，能够有效的降低乙醇和乙醛原料的单耗，减少环境的污染。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (4)

1.一种乙酸乙酯的生产设备，包括釜式反应器器体(1)，其特征在于：所述釜式反应器器体(1)的上端面靠近边角的位置固定安装有支撑架(2)，所述釜式反应器器体(1)的上端面靠近中间的位置固定安装有两个连接管(5)，所述连接管(5)的上端面贯穿支撑架(2)并固定连接有储料箱(3)，两个连接管(5)的下端面之间设置有导流管(6)；
所述釜式反应器器体(1)的侧面开设有出料管(13)，两个所述储料箱(3)呈对称设置，且储料箱(3)的侧面设置有刻度线(4)，所述储料箱(3)位于支撑架(2)的上端靠近两侧的位置；
所述连接管(5)的内部设置有挡板(8)，两个所述挡板(8)相互靠近的侧面均固定安装有套杆(17)，所述釜式反应器器体(1)的上端面中间位置固定安装有支撑杆(23)，所述支撑杆(23)的两侧面靠近上端的位置均固定安装有导向杆(24)，所述导向杆(24)位于套杆(17)的内部，所述套杆(17)与支撑杆(23)之间固定安装有弹簧(25)，所述套杆(17)的上端面固定安装有上板(18)；
所述支撑杆(23)的内部中间位置贯穿有螺杆(20)，所述螺杆(20)上通过螺纹套接有螺母(21)，所述套杆(17)的下端面固定安装有支撑板(19)，所述支撑板(19)上开设有通槽(29)，所述螺杆(20)贯穿在通槽(29)的内部，所述螺母(21)的数量为两个，且其分别设置在支撑板(19)的外侧，所述釜式反应器器体(1)的上端面开设有导向槽(22)，所述支撑板(19)的下端滑动安装在导向槽(22)的内部，所述支撑架(2)的下方设置有压板(15)，所述压板(15)的上端面固定安装有操作杆(7)，所述操作杆(7)的上端面滑动插接在支撑架(2)上，且操作杆(7)上螺纹套接有转筒，转筒转动安装在支撑架(2)上，所述压板(15)的下端面开设有滑槽(26)，所述滑槽(26)的内部转动安装有转杆(28)，所述转杆(28)上设置有双向螺纹，所述转杆(28)的中间位置固定安装有转板(27)，所述转板(27)的下端延伸至压板(15)的外部，所述转杆(28)上设置有两个推板(16)，两个推板(16)分别位于两个上板(18)的外侧。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述导流管(6)的内侧壁转动安装有中心轴(31)，所述中心轴(31)的侧面固定安装有若干个打散杆(32)，若干个所述打散杆(32)组成的形状与导流管(6)的内壁相匹配。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述釜式反应器器体(1)的内部底端转动安装有转轴(10)，所述转轴(10)上固定安装有搅拌杆(11)，所述转轴(10)的下端面固定连接有电机(12)的输出轴。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸乙酯的生产设备，其特征在于：所述釜式反应器器体(1)的内部开设有导流槽(30)，所述釜式反应器器体(1)的侧面靠近上端的位置设置有出水管(9)，所述釜式反应器器体(1)的另一侧面靠近下端的位置设置有进水管(14)，所述进水管(14)通过导流槽(30)与出水管(9)之间相连通。
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Pledgee: Bank of Nanjing Co.,Ltd. Lianyungang Branch

Pledgor: JIANGSU JINMAOYUAN BIOCHEMICAL ENGINEERING CO.,LTD.

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